Озоление без добавок

Для озоления вещества сначала осторожно нагреть сверху крышку тигля бесцветным пламенем горелки Бунзена. Как только вещество обуглится, начать осторожно и постепенно все сильнее нагревать его снизу. Приблизительно через 5 мин горелку удалить, крышку снять. Если в тигле еще виден уголь, прибавить к остатку с помощью стеклянной нити каплю концентрированной азотной кислоты. При исследовании очень трудно сгорающих веществ добавку азотной кислоты повторить несколько раз. [c.43]

Фосфор. Для растительных продуктов рекомендуется сухое озоление с добавкой поташа [36, 72], тетрабората натрия (буры) [54], нитрата магния [Зб], окиси кальция [75]. Для животных продуктов рекомендуется мокрое озоление [17, 21, 29, [c.226]

Хром. Используется сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется только с добавкой разбавленной серной кислоты, так как в противном случае возможны потери летучих хлоридов хрома [32]. Мокрое озоление рекомендуется смесью азотной и хлорной кислот [68, 79], [c.228]

Селен. Рекомендуется использовать только мокрое озоление смесью азотной и хлорной кислот [7, 24, 38, 68, 79] или азотной и серной кислот с добавкой HgO как фиксатора [36]. [c.228]

Бор. Рекомендуется использовать только сухое озоление с добавкой едкого натра или безводной соды [1, 34, 59], соды [36] или окиси кальция [57]. [c.228]

Свинец. Используют сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется проводить только с добавкой нитрата магния [79] или со смесью нитрата алюминия и нитрата кальция [36], в противном случае неизбежны потери [32, 79]. Мокрое озоление рекомендуется проводить смесью азотной и хлорной кислот [68, 79]. Использование для этой цели серной кислоты нежелательно из-за образования труднорастворимого сульфата свинца. [c.230]

Сухое озоление с добавками. Эффективность сухого озоления повышается при введении в пробу ряда веществ, которые ускоряют окисление, предотвращают улетучивание некоторых компонентов золы и препятствуют взаимодействию компонентов золы с материалом тигля. [c.136]

Сплавление меди с материалом тигля наиболее вероятно в том случае, если анализируемые органические вещества дают очень небольшие количества золы [5.36, 5.244—5.246], поэтому для их озоления целесообразно применять добавки, такие как оксид [5.93], фосфат [5.151, 5.245], карбонат [5.246] или нитрат [5.188, 5.244, 5.247, 5.248] магния, причем последний наиболее эффективен. Окисление ускоряется в присутствии азотной кислоты [5.238], а озолению способствует серная кислота [5.36, 5.181, 5.246, 5.249]. [c.144]

Даже при озолении с добавками замечены потери мышьяка [5.93, 5.272, 5.274, 5.284, 5.289], что может быть вызвано введением недостаточного количества озоляющего средства, плохим перемешиванием реакционной смеси перед озолением или быстрым нагреванием. Так как мышьяк в биологических материалах может присутствовать в виде летучих мышьякорганических соединений, то рекомендуют добавляемые вещества смешивать с влажной пробой и отдельно брать часть пробы для определения ее массы после высушивания. [c.146]

При озолении образцов, содержащих свинец, используют следующие добавки азотную кислоту [5.316, 5.320, 5.327, 5.331], нитрат магния [5.26, 5.52, 5.188, [c.148]

Добавки, как правило, не используют. Тем не менее описано сплавление со смесью гидроксида и карбоната натрия (10 1) [5.378]. Для озоления образцов при определении стронция часто используют платиновые и кварцевые тигли, реже тигли из никеля, железа, нержавеющей стали [5.24], монель-металла [5.372] и стекла пирекс [5.375]. Золу растворяют в разбавленной кислоте. [c.150]

Фосфор. Если при озолении образцов, содержащих фосфор (с добавками или без них), образуется остаток основного характера, то потери фосфора не наблюдаются [5.387]. В таком случае пробу можно озолять при температуре до 800 °С, не опасаясь потери фосфора. [c.150]

Обычно пробы озоляют при 450 °С 15.74, 5.186, 5.216, 5.432], 550—600 °С 15.146, 5.433—5.435], а также при 700 °С 15.436] и 800 °С 15.437]. При озолении образцов, содержащих хром, добавки, как правило, не используют, хотя можно добавлять азотную кислоту [5.433, 5.435, 5.438], карбонат натрия [5.186], или смесь карбоната натрия, нитрата калия и оксида кальция [5.4 36], причем оксид кальция предотвращает спекание золы. При добавлении нитрата магния могут теряться некоторые количества хрома [5.439]. Нефтяные продукты следует озолять в присутствии серной кислоты и остаток сплавлять со с.месью карбонатов натрия и калия [5.156] или просто сжигать 15.63]. [c.152]

Анализируемый материал и его навеска Добавка Условия озоления Литера- тура [c.153]

Более воспроизводимые и несколько более высокие результаты определения зольности получаются при нахождении так называемой сульфатной золы. В этом методе неорганические соли добавкой серной кислоты (50 %-ной) при озолении превращают в нелетучие сульфаты. Детали методик определения золы описаны в стандартах TAPPI Т 15 OS-58 и ASTM D 1102-56. Для избежания потерь летучих компонентов золы предлагают также мокрое сжигание или сжигание в кислороде в открытом сосуде. Описан [52 очень быстрый (5 мин) метод определения зольности бумаги и картона для контрольных анализов в производстве. Для идентификации компонентов золы могут использоваться различные методы спектроскопия пламени, эмиссионная спектроскопия, рентгеноструктурный анализ, атомная абсорбционная спектроскопия и нейтронно-активационный анализ [27, 37, 45, 85, 153, 252]. [c.25]

Предотвращение вспенивания. При выпаривании проб, особенно биологического происхождения, возможно нежелательное вспенивание раствора. Вспенивание при разложении растительньис материалов снижается, если образец предварительно обработан концентрированной азотной кислотой. Иногда эффективно перед мокрым озолением обуглить органическое вещество при 300-400 °С. Часто для предупреждения вспенивания вводят добавки алифатических спиртов, реже — кремнийорганических соединений. [c.862]

Тип лампы ЛПК (Аз) Ток лампы 18 мА Длина волны 193,7 нм Щель 2,6 нм Расход газа-носителя 100 мл/ мин Дозировка пробы 10 мкл Кислота азотная (добавка нитрата никеля 50 мкг/мл) Сушка 60-90 °С 60 с Озоление 800-1200 °С 30 с Атомизация 2700-2900 °С 10 с Очистка 3000 °С 3 с Нижний предел измерений 20 мкг/л Верхний предел измерений 800 мкг/л Другие Л1шии и их относительная чувствительность 193,7-1,0 197,2-0,71 [c.918]

Иногда для предотвращения потерь металлов при озолении. к пробе добавляют элементную серу (135, 141, 152]. В платиновом или кварцевом тигле образцу нефтепродукта добавляют серу (10% от массы пробы), перемешивают, медленно нагревают и поджигают содержимое. Углистый остаток прокаливают 1—2 ч при 550°С. При озолении с добавкой 10% серы получают такие же концентрации ванадия и никеля, как и при кислотном озолении. При меньшем количестве серы потери металлов станов.чтся заметными [141]. [c.83]

Как отмечалось выше, недостатком метода озоления нефти при ее сожжении является потеря элементов [92], Для предотвращения этого эффекта разработан спектрофотометрический метод определения следов железа, никеля и ванадия в нефти [94], основанный на предварительном озолении образцов нефти с добавками серы. Лучшие результаты получены при озолении смеси нефти и серы, взятых в соотношении 10 1, Содержание железа находили по образованию комплекса с 1,10-фенантроли-ном. Анализ на никель проводили с помощью диметилглиокси-ма. При этом для устранения влияния железа, алюминия и меди в исследуемый образец добавляли небольшое количество аммониевых солей винной и лимонной кислот и этилендиаминтетра-уксусной кислоты. Ванадий определяли с дифенилбензидином. [c.43]

По Дереву, металлу, для дорожных покрытий специального назначения [25], в качестве связующих при брикетировании углей [26]. Для получения сплава АБ асфальтиты Добен-процесса е температурой размягчения 140—150°С вводят в битум, нагретый до 200—210°С в течение 15 мин. Наиболее подходящим для брикетирования угля является сплав с содержанием асфальтита 20% для зимнего периода и 30—35% Для летнего. Брикетирование осуществляется перемешиванием связующего и угольной пыли при 80—140 °С с последующим прессованием 200 кг/см ,. Наибольшая прочность брикетов на истирание до стигается при добавке 8% связующего (табл. 68). Брикеты е 7—8% АБ-сплава обладают достаточно высокой термической устойчивостью и хорошими теплотехническими свойствами — в тогаке горят с малы-м выделением копоти и сгорают до полного озоления [26]. Потери тепла составляют 1,8—2,7%, к.п.д. топки 83—85 /о. Соединения ванадия и никеля, а также азотистые, кислородные и сернистые соединения, находящиеся в асфальтитах, являются катализаторами горения. [c.161]

Сухое озолённе. В большинстве случаев озоление пищевых продуктов проводят при температуре 450—550°С в течение 4—16 ч. При более низких температурах озоление затягивается, а при более высоких возможно улетучивание некоторых элементов, например, железа [32, 68]. При озолении продуктов, содержащих заметные количества хлоридов (хлеб, консервы и др.), наблюдаются потери Ре, 5Ь, РЬ, А1 и Си при обычных режимах озоления за счет образования относительно летучих хлоридов этих металлов [3, 32, 67, 68]. В этих случаях озоление проводят таким образом, чтобы перевести элементы в менее летучие нитраты или сульфаты [68, 74]. Чаще всего перед озолением к образцу добавляют нитрат магния или другие соли азотной кислоты, или смачивают образец разбавленной (1 1) азотной кислотой или разбавленной серной кислотой [68, 74, 76]. Добавки нитратов, кроме уменьшения потерь, ускоряют озоление [36]. В зависимости от элемента добавку производят не только перед озолением, но иногда после обугливания или после получения бурой золы [36, 45, 70]. Более подробно способы сухого озоления будут указываться при рассмотрении методов определения каждого элемента. [c.224]

Калий. Используется как сухое, так и мокрое озоление. Простое сухое озоление проводится при температурах не выше 450°С [45, 72]. Рекомендуется при этом образец предварительно смачивать разбавленной серной кислотой или добавлять нитрат магния [36] или доозолять с добавкой азотной кислоты [70]. Мокрое озоление рекомендуется проводить смесью серной и хлорной кислот [13] или азотной и хлорной кислот [70]. [c.225]

Железо. Используют сухое и мокрое озоление. Так как хлориды железа весьма летучи [32, 68], при сухом озолении рекомендуется, особенно в случаях исследования продуктов, богатых хлоридами (хлеб, консервы и др.), добавлять нитрат магния или разбавленную азотную кислоту [36] или доозолять с добавкой азотной кислоты [70]. Предпочтительнее использовать мокрое озоление. Рекомендуется смесь азотной, хлорной и серной кислот [50] или смесь азотной и хлорной кислот [68, 70, 79]. [c.226]

Медь. Используют сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется проводить с добавкой нитрата магния или разбавленной азотной кислоты [36] или доозолять с добавкой азотной кислоты [10, 70]. Мокрое озоление рекомендуется проводить смесью азотной и серной [36], азотной, хлорной и серной [79], азотной и хлорной кислотой [13, 42, 68, 77, 79]. [c.226]

Марганец. Используют сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется проводить с добавлением азотной кислоты на последней стадии обугливания [10, 13, 36, 45]. При анализе злаковых, содержащих много кремния, доозоление проводят с добавкой нитрата натрия [10]. [c.227]

Кобальт. Используют сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется проводить с добавкой нитрата магния [36] или с доозолением в присутствии азотной кислоты [10, 57]. Для удаления мешающей кремнекислоты озоленный остаток обрабатывают фтористоводородной и серной кислотой [36, 44]. Мокрое озоление рекомендуется проводить смесью азотной и серной кислот [44], азотной и хлорной или азотной, серной и хлорной кислот [68, 79]. [c.227]

Сера. Озоление рекомендуется проводить в кислородной бомбе по Шёнигеру с перекисью водорода [9, 13]. Допускается сухое озоление с добавкой соды и окиси магния [36], нитрата магния [36. 71], смеси азотной кислоты и нитрата магния [72], Или только одной разбавленной азотной кислоты [46] Мокрое озоление рекомендуется проводить со смесью азотной и хлорной кислот [71], [c.228]

Иод. Используют только сухое озоление сплавлением с едким калием, карбонатом калия [12], едким натрием [36], поташем [5], смесью поташа и сульфата цинка [43]. Рекомендуется проводить доозоление с добавкой поташа [5]. [c.228]

Олово. Используют сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется проводить только с добавкой нитрата магния, одноза1У ещенного фосфата натрия и перекиси водорода [79], в противном случае неизбежны потери. Мокрое озоление рекомендуется проводить смесью азотной и серной кислот [36, 75]. [c.230]

Обычно применяют платиновые или кварцевые тигли, иногда фарфоровые, серебряные [5.84] или железные [5.80] (хотя во многих марках железа содержится немного бора). Обнаружены большие потери бора, если пробу смешивать с Lij Og и озолять при 600 °С в кварцевой чашке [5.90] (вероятно, в результате взаимодействия образующегося бората лития с кварцем). Наиболее эффективным как добавка оказался гидроксид бария, так как в его присутствии получается более рыхлая зола, чем при использовании других реагентов. Обнаружена некоторая склонность золы удерживать бор при озолении серусодержащих соединений. [c.138]

При озолении образцов, содержащих железо, добавки, как правило, не используют, хотя азотная кислота и нитраты ускоряют окисление. Для предотвращения потерь железа к пробам добавляют серную кислоту [5.140, 5.150], карбонат кальция [5.148, 5.150], гидроксид натрия [5.133] или дигидрофосфат калия [5.151]. Могут возникнуть трудности при озолении проб нефти и продуктов ее перегонки, нелетучих жидких масел и жиров. Пробы этих продуктов следует сначала осторожно обуглить, если возможно, то без воспламенения, а затем озолить без добавок [5.63, 5.104, 5,105, 5.143, 5.152, 5.153] или с добавлением спиртового раствора нитрата магния [5.45, 5.51, 5.154], различных нитратов [5.155], серной кислоты [5.105, 5.109] или оксида цинка [5.62]. Сообщается, что потери железа можно предотвратить, если в пробу ввести элементную серу [5.113, 5.114]. Нефтяные продукты сначала обугливают с серной кислотой и остаток сплавляют со смесью карбонатов натрия и калия [5.156]. [c.140]

Кадмий. Хлорпд кадмия весьма летуч при температурах выше 400 " С при 500 °С за 1 ч теряется 44% кадмия. Нитрат и сульфат кадмия стойки до 500 °С проба сульфата кадмия прн 600 °С за 1 ч теряет 4% кадмия [5.181 ]. Замечены потери кадмия при озолении растительных материалов при 450 °С без введения добавок 15.182], 500 С 15.183] и 600 С 15.153]. Большие потери летучих соединений обнаружены при нагревании органических проб с добавками, например какао [c.141]

Несмотря на неудовлетворительные результаты, пробы, содержащие кадмий, подвергают сухому озолению вино при 450 °С без добавок [5.185] краску — при 450 °С с добавкой карбоната натрия [5.186J биологические материалы при 550 °С с серной кислотой [5.187] или серной кислотой и нитратом магния при 550 °С 15.188], нефть при 550 "С с серной кислотой [5.189], при 650 С с сульфонатом калия или магния [5.61 ] уголь при 850 °С без добавок [5.103]. [c.142]

Сера. При определении серы в органических материалах с использованием метода сухого озоления возникают осложнения, связанные с тем, что сера может находиться или в виде летучих соединений, или соединений, из которых образуются летучие соединения, такие как HgS, метилтиол, горчичное масло, теряемые при обычном высушивании пробы [5.338, 5.339]. Нет полной уверенности в том, что потерь серы можно избежать введением ацетата кальция [5.340], карбоната натрия [5.340, 5.341 ] или нитрата магния [5.342]. В некоторых работах сообщается, что удовлетворительные результаты получаются при озолении с добавками ацетата магния [5.54[, нитрата магния [5.343, 5.344] или карбоната кальция [c.148]

При разложении образца методом сухого озоления проба часто загрязняется фторсодержащимися веществами, которые могут служить источником больших погрешностей при определении следовых количеств фтора. Уже сообщалось, что огнеупорный материал обкладки муфельной печи при пирогидролизе выделяет фтористый водород [5.47—5.50], который загрязняет пробу. Источниками загрязнения фтором могут быть атмосферный воздух и частицы пыли [5.47, 5.427]. Добавки основного характера, например оксид кальция, часто содержат фтор на уровне определяемых концентраций. Чистый оксид кальция получают осаждением карбоната кальция из раствора его хлорида с последующим прокаливанием осадка [5.47, 5.402]. [c.152]

Хлор. При озолении материалов, содержащих хлор, он обычно теряется, если не полностью, то в значительной степени. Для снижения потерь хлора к пробе добавляют вещества основного характера. Хлорорганические соединения озоляют с добавками MgO [5.93], Ка,СОз [5.428], К2СО3 [5.412] или СаО [5.429, 5.430]. Гидроксид натрия можно добавлять при определении хлора в морских водорослях (10 мл 6%-ного раствора на 5 г образца), озоление проводят в платиновом тигле при 470—500 °С 15.96]. Оксид кальция применен как добавка при озолении пищевых продуктов. Процесс проводят при 500 °С в кварцевых тиглях (1 г СаО на 5 г пробы) 15.88]. [c.152]

Перевод проб из фильтров в раствор проводят сухим или мокрым озолением, которое выбирают в зависимости от химических свойств определяемого элемента. В большинстве работ рекомендуется способ сухого озоления как менее загрязняющий пробу. Однако в этом случае должны быть приняты меры по устранению потерь легколетучих элементов, что часто осуществляют добавкой небольших количеств НСЮ4 и других кислот [30]. [c.30]

При подготовке образца к пламенно-фотометрическому анализу его озоляют в никелевом тигле без добавок при 650— 800 °С. При подготовке образца к анализу спектрально-эмиссионным методом озоление проводят в присутствии защитной добавки, состоящей из серы и солей магния, при 500°С в платиновом тигле. В отличие от процедуры озоления в пламеннофотометрическом анализе зола, приготовленная для спектрально-эмиссионного анализа, закреплена на матрице сульфата магния, и это, по-видимому, предотвращает потери натрия за счет испарения и (или) удерживает его в тигле в виде нерастворимого в воде осадка. С другой стороны, потери при озоле-нии перед пламенно-фотометрическим анализом могут быть обусловлены более высокими температурами, чем в спектрально-эмиссионном анализе (эти температуры выще на 150— 300 °С). По-видимому, для получения более надежных значений содержания натрия пламенно-фотометрическим методом следует использовать озоление в присутствии магнийсодержащих защитных добавок. [c.22]

Х(ля уменьшения потерь германия рекомендуют производить озоление угля с добавкой карбоната натрия нри 600" 1102, 260] нли карбоната кальция при 1000° [264]. Способ озоления угля без потерь германия, пригодный гакже к коксам и каменноугольным смолам, состоит в сжигании навески пробы в смеси с сухими окислителями — окисью и нитратом кальция [99] или окисью и нитратом магния 1100]. Озоление с магниевой смесью протекает медленнее, но более спокойно. Описан способ мокрого сожжения угля нагреванием со смесью бихромата калия, серной и фосфорной кислот. После разложения пробы германий отгоняют с соляной кислотой 1125]. Мокрое сожж ение в колбе Кьельдаля со смесью серной и азотной кислот рекомендовано также для определения германия в 6H0jrorH4e KHx материалах растительного происхождения [431. [c.417]

Кремний. Да1шых по содержанию этого элемента в пищевых продуктах, очень мало. Это объясняется как отсутствием достаточно надежных данньос о его роли в питании человека, так и серьезными методическими трудностями. Для определения кремния рекомендуется проводить озоление с добавкой соды или соды и поташа с последующим проведением цветной реакции с молибдатом аммония [8]. Для этой цели используется также эмиссионная спектроскопия [3]. [c.339]