Анализ пламенно-фотометрический

Проведение анализов пламенно-фотометрическим методом может быть ускорено путем одновременной химической обработки [c.25]

Нейтронно-активационный анализ Пламенно-фотометрический метод [c.21]

Образец Нейтронно-актива-ционный анализ Спектрально-эмиссионный анализ Пламенно-фотометрический анализ [c.21]

В габл. 20.5 приведены в качестве примера длины волн атомных спектральных линий в видимой области спектра, рекомендуемых при анализе некоторых элементов пламенно-фотометрическим методом. [c.523]

Чувствительность пламенно-фотометрических определений в значительной степени зависит от чувствительности используемых в анализе спектральных линий, их интенсивности, температуры пламени, конструкции прибора и системы регистрации излучения. Предел обнаружения методом пламенной фотометрии (в г/мл) для одних элементов составляет по наиболее чувствительным линиям p = 8(Bi, Си, Li, Мл, Na, Rb), а для других рС — 3(Zn). [c.697]

Какие приборы используются для пламенного фотометрического анализа [c.140]

Пламенно-фотометрический метод газового анализа для контроля диоксида серы. Метод пламенной фотометрии основан на внесении молекул двуокиси серы в пламя смеси водород/воздух, при этом диоксид серы восстанавливается до атомарной серы, из которой образуются молекулы серы (Sj), часть из которых возбуждена. Возвращаясь в исходное состояние, возбужденные молекулы серы испускают характерные для серы полосы излучения [c.211]

Электрохимические методы газового анализа. Электрохимический метод основан на использовании химических селективных датчиков (ХСД). В зависимости от того, какие физические свойства, зависящие от адсорбированного количества вещества, измеряются, ХСД делят на потенциометрические, кулонометрические, полярографические и т. д. По сравнению с газоанализаторами, принцип работы которых основан на других методах анализа (абсорбционном, флуоресцентном, пламенно-фотометрическом), электрохимические газоанализаторы отличаются сравнительной простотой, низкой чувствительностью к механическим воздейст- [c.212]

Для определения примесей в металлическом марганце высокой чистоты и его соединениях применяют активационный [531, 1411, 1412], спектральный [435], полярографический [1187, 1511], фотометрический [748, 1189, 1190, 1209, 1387], пламенно-фотометрический [673] и другие методы анализа. [c.164]

Значительной специфичности и чувствительности анализа соединений серы методом ГХ можно добиться, применяя детекторы, высокоспецифичные по отношению к этим соединениям [5, 6]. Полезно также использование пламенно-фотометрического и кулонометрического детекторов (см. разд. И, Г приложения). К некоторым соединениям серы (например, к меркаптанам, сульфидам, [c.346]

Парофазный анализатор модели Р45 (рис. 2.17) представляет собой современный газовый хроматограф с дифференциальной газовой схемой, программированием температуры капиллярной хроматографической колонки и пятью наиболее распространенными детекторами, двумя универсальными —дифференциальным ионизационно-пламенным, катарометром и тремя селективными—захвата электронов (галогенсодержащие вещества), пламенно-фотометрическим (5- и Р-содержащие вещества) и термоионным Ы- и Р-содержащие вещества). Возможна одновременная работа двух ионизационных детекторов. В газовой схеме предусмотрена обратная продувка хроматографической колонки для удаления малолетучих веществ и быстрой подготовки прибора к следующему анализу. Имеется испаритель жидких проб, что позволяет использовать прибор не только для парофазного анализа, но и как обычный универсальный хроматограф. [c.97]

Снижение чувствительности связано с повышенной вязкостью растворов, содержащих мешающие вещества. При распылении растворов с повышенной вязкостью в пламени получается крупнодисперсный аэрозоль и, естественно, снижается при этом интенсивность излучения атомов и молекул. В большинстве случаев трудности пламенно-фотометрического определения кальция, связанные с повышенной вязкостью раствора, возникают при испытании растворов сахаров [775] или нефтепродуктов [1202]. Приемы уменьшения влияния вязкости немногочисленны и сводятся к добавлению в стандартный раствор сахара или глицерина для уравнивания вязкости стандартного и испытуемого растворов [1540] или разбавления образца органическим растворителем, как поступают при анализе нефти [1202]. [c.138]

Пламя как источник света для эмиссионного спектрального анализа, еще десять лет назад использовавшееся для определения лишь щелочных металлов, в настоящее время превратилось в один из наиболее эффективных источников при анализе растворов. Одним из существенных преимуществ метода фотометрии пламени является использование эталонных растворов, приготовление которых значительно проще, чем эталонов металлов, сплавов и порошков. Пламя дает также значительные преимущества по сравнению с электрическими источниками в воспроизводимости результатов определений, позволяя снизить случайную ошибку измерения абсолютной интенсивности спектральных линий до десятых долей процента при оптимальном выборе параметров, определяющих режим работы горелки и распылителя. Это позволяет вести количественный анализ по измерению абсолютной интенсивности линий методом пламенной фотометрии точнее, чем при использовании электрических источников света, даже если в последнем случае анализ ведут по относительной интенсивности линий с использованием внутреннего стандарта. Отрицательным свойством пламени, однако, является малая чувствительность определения трудновозбудимых элементов, связанная с относительной низкой температурой (3000—3500° С). Несмотря на это, возможно определение фосфора пламенно-фотометрическим методом с чувствительностью 5—10 мкг мл [206, 207, 337, 567, 643, 992, 1027, 1059, 1097, 1110]. [c.78]

В состав органических веществ могут входить почти все элементы периодической системы. Однако в настоящей книге будут описаны методы определения лишь нескольких элементов, наиболее часто встречающихся в составе органических веществ. Детектирование всех других элементов представляет собой задачу, с которой сталкиваются, например, в курсе инструментального анализа, включающего атомно-адсорбционный, эмиссионный, пламенно-фотометрический и другие инструментальные аналитические методы. [c.101]

Для обнаружения галлия в металлах обычно непосредственно используют анализируемое вещество в качестве электрода и снимают спектр в дуге или искре. Таким путем галлий определяют в алюминии [674, 840] и железе [875]. При небольшом количестве материала, а также при исследовании порошкообразных веществ и солей используют вспомогательный электрод из угля [784, 848, 882, 941, 1018—1020, 1061, 1086, 1192, 1269, 1401, 1405], который целесообразно предварительно очищать прокаливанием в угольной трубчатой печи при 2700—2800° С [891]. Анализ также проводится в дуге или искре, хотя для легколетучих солей предпочитают пламенно-фотометрическое определение. [c.29]

Для химического анализа материалов, используемых в строительстве, применяют как хорошо известные классические методы, так и некоторые специальные (колориметрический, полярографический, потенциометрический, амперометрический, пламенно-фотометрический, люминесцентный и др.), что позволяет рационализировать проведение химического анализа строительных материалов, агрессивных сред и продуктов коррозии. В лабораториях крупных строек, заводов железобетонных изделий, цементных и других предприятий эти методы еще не занимают соответствующего им по праву места из-за отсутствия пособия, в котором были бы описаны наиболее эффективные методики анализа строительных материалов. [c.3]

Широкое распространение получил эмиссионный пламенно-фотометрический анализ (для определения щелочных и щелочно-земельных металлов). [c.337]

Эмиссионный пламенно-фотометрический анализ основан на измерении интенсивности излучения атомов, возбужденных в пламени, электрической дуге, искре. [c.372]

Эмиссионный пламенно-фотометрический анализ широко применяют при агрохимических и почвенных исследованиях, в химической промышленности, биологии, медицине. В агрохимической службе метод используют главным образом для определения содержания щелочных (калия, натрия), а также щелочно-земельных металлов (магния, кальция, стронция, бария), реже некоторых других (марганца, меди). [c.372]

Дальнейшего повышения чувствительности можно ожидать и в результате последовательного усовершенствования источников возбуждения спектра. Так, например, выигрыш в чувствительности анализа растворов методом фотоэлектрической спектрофотометрии пламени получен М. Э- Брицке [17], разработавшим удачный вариант прямоточной горелки для получения водородно-кислородного турбулентного пламени. Линии в спектре этого источника примерно на порядок ярче, фон и его флуктуации на порядок слабее, чем в спектре ламинарных пламен. Фотометрические характеристики спектра довольно стабильны во времени. Преимущества источника особенно очевидны при фотоэлектрической регистрации спектра. [c.26]

Разработка методов определения индивидуальных редкоземельных элементов (р. 3. э.) в их смеси является одной из актуальных задач современной аналитической химии. Из используемых для этой цели фотометрических методов — абсорбционно-спектрофотометрического, пламенно-фотометрического и флуориметрического — немаловажное значение имеет последний. Не будучи универсальным, как впрочем и два других, перечисленных выше, он позволяет решать ряд частных задач анализа и для некоторых элементов обладает высокой чувствительностью. [c.96]

Содержание натрия в катализаторе определяют пламенно-фотометрическим мeтoдoм . Этот метод является одной из разновидностей эмиссионного спектрального анализа и имеет существенные преимущества по сравнению с другими методами. Так, относительная ощибка метода, вследствие высокой стабильности источника излучения, составляет 1—5%, а в некоторых случаях и менее 1% при содержании окиси натрия более 0,01%. Относительная ошибка определения увеличивается с дальнейшим уменьшением содержания окиси натрия и достигает 10—20 отн.%. Количество необходимого для анализа раствора измеряют несколькими миллилитрами. Чувствительность метода высока и, например, для щелочных элементов она находится в пределах Ю-" —10 г. Время, затрачиваемое на проведение анализа подготовленного раствора, измеряется минутами. [c.108]

Установку для пламенно-фотометрического метода анализа приводят в рабочее состояние. Зажигают горелку и вентилями точной регулировки подбирают режим горения. По реометрам контролируют постоянство подачи ацетилена и воздуха. После этого в пламя поочередно вводят 3—4 эталона, содержащих 0,001—0,005% натрия, и записывают показания гальванометра. При этом должна соблюдаться пропорциональность между показаниями на щкале гальванометра и концентрацией натрия в эталонах. После опытов с эталонами горелку и распылитель [c.110]

Газовые хроматографы серии Цвет-500М производства Дзержинского ОКБА — это хроматографы исследовательского типа. Они применяются для аналитического контроля производственных процессов, а также для разнообразных исследовательских работ. Основными отличительными чертами хроматографов этой серии является цифровое (кодовое) задание режимов анализа, автоматизированная обработка выходной информации с помощью встроенной линии ЭВМ, Алфавитно-цифровое печатающее устройство по окончании анализа выдает отчет, содержащий данные о параметрах хроматографического пика и концентрации анализируемых компонентов. Хроматограф Цвет-500М имеет блочномодульную конструкцию, снабжен пятью детекторами двойным пламенно-ионизационным, пламенно-фотометрическим, катарометром, детектором постоянной скорости рекомбинации, термоионным, а также иони.зационно-пламенным, предназначенным для работы с капиллярными колонками (микро-ДИП), [c.63]

Для газовой хроматографии предложено большое число детекторов — около 50. Однако на практике применяются только некоторые из них. Комплект современного универсального хроматографа включает 4-6 детекторов. Наибольшее распространение в силу универсальности, превосходных характеристик и высоких эксплуатационных качеств получили ионизационно-пламенный детектор и детектор по теплопроводности, входящие в состав почти всех хроматографов. Кроме того,. широко используются селективные детекторы, позволяющие определять в сложных смесях только соединения определенного состава, К ним в первую очередь относятся детекторы. электронного захвата, термоионный и пламенно-фотометрический, исгюльзование которых упрощае 1 расшифровку хроматограмм, повышает чувствительность, значительно сокращает время анализа и объем пробы исследуемой смеси. Такие достоинства селективных детекторов являются основной причиной их широкого применения при анализе сложных смесей биологического или природного происхождения и загрязнения окружающей среды. [c.35]

В настоящее время наиболее употребительными являются детекторы по теплопроводности и ионизационно-пламенный. Структурные особенности молекул по относительному (сравнительному) отклику ДТП и ДИП выявить трудно. И тем не менее величина относительного сигнала даже этих двух детекторов в ряде случаев оказывается достаточно информативной при необходимости отнесения исследуемого вещества к тому или иному гомологическому ряду [61 ]. Гораздо большие возможности функционального качественного анализа (расширение круга анализируемых объектов) обеспечивает комбинирование катарометра нли ДИП и одного (двух, редко --- больи1его числа) из селективных детекторов, например термоионного, электронно-захватного или пламенно-фотометрического (см. гл. И). [c.198]

Качество продукции контролируют с помощью деисиметрнческого (кон центрация), химического, колориметрического, нефелометрнческого (ЫОа, С1 804, РО4, Аз, тяжелые металлы, включающие В1, С(1, Со, Си, N1, Hg, РЬ Ag, 2п), гравиметрического (вещества нелетучие), пламенно-фотометрического (К, N3), спектрального (А1, Ва, В, V, В1, Оа, Ре, Аи, Jп, С(1, Са, Со, 81, и Мг, Мп, Си, Мо, N1, 8п, Р1, РЬ, Ag, 8г, 8Ь, Та, Т1, Т1, Сг, 2п, 2г и др.) полярографического (Hg, 2п, С(1, РЬ, Си и др.), нейтронно-активационного (С1, Мп, 8Ь, Аи, А1, Си, Ыа и др.), лазерного (витательиые вещества) и дру гих методов анализа [126—134]. [c.142]

Обнаружение и последующее удаление серусодержащих компонентов из нефтяного сырья играет большую роль в процессах нефтепереработки. Это вызвано тем, что серусодержащие компоненты отравляют катализаторы, используемые в процессах нефтепереработки. Поэтому обнаружение и количественное онределение соединений серы чрезвычайно важно. Селективное детектирование следовых количеств соединений серы в сложных углеводородных смесях, какой является бензино-лигроиновая фракция нефти, может быть достигнуто нутем иснользования ГХ с пламенно-фотометрическим детектированием. Разделение может быть оптимизировано, если использовать высокоэффективные капиллярные колонки, разработанные специально для анализа бензино-лигроиновой фракции (см. предыдущий раздел). В табл. 8-6 приведены условия онределения серусодержащих соединений в нефтяных фракциях. [c.111]

В 1986 г. управление по контролю за качеством пищевых и фармацевтических продуктов запретило использование сульфитирующих агентов в качестве консервантов свежих фруктов и овощей ввиду их токсичности. Для определения серы в пищевых продуктах в качестве стандартного использовали метод Монье — Уильямса. Этот метод является весьма трудоемким и занимает много времени. Недавно в работе [22] был предложен надежный, точный и быстрый метод определения сульфитов в пищевых продуктах. В этом методе использовали КГХ, причем анализ проводили в равновесной паровой фазе. Как видно из хроматограммы, приведенной на рис. 8-27, использование пламенно-фотометрического детектора (в режиме определения фосфора) позволяет определять сульфитирующие агенты в свежем салате и креветках в на уровне 10 %. [c.121]

При определении натрия в оксиде никеля в стандартные растворы вводят хлорид никеля (2 мг/мл), используют фильтровый фотометр фирмы К. Цейсс (модель III) и пламя ацетилен—воздух [1108]. Анализ титановых белид и оксида титана проводят после отделения титана отгонкой тетрафторида титана [516] или сорбцией сульфоса-лицилатного комплекса титана анионообменником [1111]. Оксиды цинка, железа, магния, никеля переводят в раствор с помощью НС] [62]. Натрий определяют атомно-эмиссионным методом в пламени ацетилен—воздух с помощью пламенно-фотометрической установки монохроматора УМ-2 с фотоумножителем ФЭУ-38. Основные параметры установки напряжение на ФЭУ 1200 В, расход ацетилена 2 л/мип, воздуха 8 л/мин. Эталонные растворы готовят в интервале концентраций натрия 5-10 —1 10 %. Изучено влияние НС1, К, Са, Fe и Мп на интенсивность резонансных линий натрия. Погрешность определения — г = 0,03 0,05 [79]. [c.170]

Анализ чистых металлов и особо чистых веществ проводят с помощью различных методов. Так, определение марганца в алюминии проводят активационным [529, 1153], экстракцион-но-пламенно-фотометрическим [932], масс-спектрометрическим [798, 1301, 1516], рентгено-спектральньш [922], спектральным и химико-спектральным [107, 162, 305, 1282], фотометрическим [249, 614, 681] и другими методами. [c.160]

Анализ особо чистого железа проводят химико-спектральным [269, 753, 1044], рентгеноспектральным [921], масс-спектромет-ритеским [1229], пламенно-фотометрическим [24, 262, 806], спектрофотометрическим [244, 414, 1256] и другими методами [1201]. [c.161]

Возможно [6] использование газохроматографических детекторов (пламенно-ионизационных, пламенно-фотометрических, термоионных, фотоионизационных, электронозахватных, хемилюминес-ценгных и др.), которые позволяют повысить чувствительность и селективность как в обьпшом, так и в микроколоночном вариантах жидкостной хроматографии. Для соединения жидкостного и газового хроматографов применяют интерфейсы, в том числе транспортные с движущимся носителем и прямого ввода с предварительным испарением элюента. Такая система применяется, например, для анализа [c.86]

Так. например, на основе измеренных спектроскопическим способом величин основности сесквитерпеновых лактонов разработан ряд методик их количественного спектрофотометрического определения в сырье (корнях и корневи шах девясила высокого), конечном продукте — лекарственном препарате "Алантон" и таблетках алантона по 0,1 г, таблетках алантона для детей по 0,05 г, а также на промежуточных стадиях процесса производства указанного препарата (39, 67, 76). Пламенно-фотометрический (ПФ) метод благодаря своей высокой экспрессности, простоте, относительной дешевизне находит все большее применение в практике фармацевтического анализа. Наряду с этим метод характеризуется значительной величиной случайной и систематической погрешности, что ограничивает его широкое внедрение в практику [c.20]

Основными методами количественного определения скандия являются. спектральный, комплексонометриче-скнй, фотометрический. Эмиссионный пламенно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы обладают в отношении скандия низким пределом обнаружения. Ввиду разнообразия скандийсодержащих объектов и недостаточной избирательности органических реагентов, предложенных для определения скандия, применению фотометрических методов предшествует отделение скандия от сопутствующих элементов. Практически часто при анализе технических и природных материалов применяется довольно специфичное осаждение скандия тартратом аммо- [c.206]

Типичным представителем современных интеграторов является интегратор модели I R-IB фирмы Intersmat nstruments (США), который может выполнять следующие операции определяем времена выхода, площади и высоты до 339 пиков автоматически или вручную задает параметры обработки выдает информацию о пиках-наездниках и методе разделения пиков исключает из отчета не представляющие интерес пики проводит группирование пиков производит различные типы вторичной количественной обработки хроматограмм дает линеаризацию экспоненциального сигнала пламенно-фотометрического детектора проводит градуировку по двум точкам с усреднением результатов нескольких анализов и возможностью автоматической коррекции времен удерживания исключает результаты недостоверной градуировки хранит в энергонезависимой памяти до 8 файлов проводит идентификацию компонентов, по абсолютным или Относительным временам удерживания с учетом установленных границ их 1 зменения распечатывает дату и время анализа, хроматограммы с отметкой начала, конца интегрирования и времен удерживания пиков, результаты обработки с наименованием идентифицированных компонентов. [c.386]

Основное место при отделении отводится экстракции, как наиболее быстрому и эффективному способу. U может быть экстрагирован многими реагентами (см. также стр. 131). Чаще всего для этого используется эфирная экстракция нитрата уранила и азотнокислой среды [609, 1107, 1804], повторяемая несколько раз до практически полного удаления U. Остающийся водный раствор передается для спектрального анализа на индивидуальные рзэ [II07, 1804] или для пламенно-фотометрического определения La [609]. Чувствительность в этих определениях равна 10 %. Кроме того, определение La в сульфате уранила может быть проведено и без отделения U [1432], но только с гораздо меньшей чувствительностью. [c.239]

Анализ Hf. В результате ядерных реакций в Hf отмечено накопление ближайших по величине заряда ядра элементов Lu и Та. Ввиду того, что их количества достигают заметной величины, определить их содержание можно либо прямым спектрографическим [999], либо пламенно-фотометрическим методом [860] с предварительным выделением на aFj и переводом в органическую фазу 4-метил-2-пентанона, насыщенного ТТА. Чувствительность при последнем способе — 50 мкг Lu. [c.255]

На экстрагировании определяемого вещества из водной фазы нес-мешивающимся с ней органическим растворителем основаны химикоспектральные методы анализа фотометрический, флуорометрический, эмиссионный спектральный, пламенно-фотометрический, атомно-абсорбционный и др. [c.103]