Аргон, анализ гелии

В ] ачестве газов-носителей применяют водород, гелий и аргон. Анализ осуществляют в два приема. Сначала определяют содержание О2, N2, СО, СН и С.,Нб, используя в качестве газа-носителя водород или гелий. Затем в отдельной пробе газа определяют водород, использовав в качестве газа-носителя аргон. Применение гелия невозможно вследствие того, что теплопроводность его близк, 1 к теплопроводности водорода. (Применение аргона при первом определении невозможно вследствие того, что его теплопроводность близка к теплопроводности окиси углерода.) [c.69]

С), где С — количество вещества в единице объема стандартного раствора или газа. После разделения вещество определяют любыми хим., физико-хим. или физ. методами. Различают X. а. газов и жидкостей. Кроме того, в зависимости от механизма разделения X. а. бывает молекулярный (адсорбционный и распределительный), ионообменный, осадочный, адсорбционно-комплексообразовательный, окислительно-восстановительный по форме проведения анализа — колоночный, капиллярный, на бумаге, тонкослойный и в гелях. Г азо-адсорбцион-н ы й X. а. основан на различной адсорбции компонентов газовой смеси твердым сорбентом (активированным углем, силикагелем, цеолитами и др.). Для продвижения пробы через колонку служит инертный газ-носитель (напр., азот, гелий, аргон). Анализ применяется для количественного определения кислорода, азота, водорода, окиси и двуокиси углерода, сернистого газа и др. В газожидкостном X. а. применяют установки (рис.), где используют различие в распределении анализируемых газообразных соединений между неподвижной жидкой фазой (нанр., силиконовым или вазелиновым маслом, дибутилфталатом), нанесенной на твердый сорбент, и газом-носителем, не взаимодействующим химически с жидкой фазой и с компонентами анализируемой смеси. При капиллярном газожидкостном [c.696]

При использовании аргонового детектора газами-носителями, естественно, являются аргон или гелий (последний — при анализе неорганических газов). [c.325]

Для повышения чувствительности ионизационных детекторов при анализе перманентных газов предложено несколько методов. В одном из них [17] в качестве газа-носителя вместо аргона использован гелий. Это позволяет ионизировать в детекторе кислород, аргон и другие компоненты и определять их содержание при концентрации порядка 10 4%. Другие методы [18—20] основаны на введении в аргон весьма малых количеств органических веществ, что также способствует ионизации молекул благородных газов. [c.260]

Проведение полного анализа смеси инертных газов, состоящей самое большое из пяти компонентов — Не, Ые, Аг, Кг и Хе — задача очень сложная и до конца еще нерешенная. Но так как N6, Кг и Хе встречаются в природных газовых смесях лишь в очень незначительных количествах, то для большинства целей нет необходимости определять все пять инертных газов, а можно ограничиться только определением аргона и гелия, вернее, суммы тяжелых газов (Аг, Кг, Хе) и суммы легких газов (Не, Ые). Разделение инертных газов на тяжелые и легкие газы производят с помощью активированного угля, пользуясь его способностью адсорбировать на своей поверхности при —180° тяжелые инертные газы, которые плотно удерживаются на нем даже при эвакуировании системы. В то же время гелий и неон, не адсорбируемые активированным углем при температуре жидкого воздуха, могут быть удалены с помощью вакуум-насосов. [c.271]

Рис. 122. Схема прибора для анализа газовой смеси на содержание аргона и гелия

Прибор для полного анализа инертных газов схематически изображен на рис. 123. Эвакуировав предварительно всю систему, удалив из активированного угля, находящегося в баллончике 3, адсорбированные на поверхности угля газы (путем одновременного откачивания масляным или ртутным насосом и нагревания при 300—400°), впускают в прибор смесь газов, состоящую только из инертных газов и азота. Для получения вакуума в приборе и дегазации активированного угля можно пользоваться также баллончиком 4, который погружают в жидкий воздух, нагревая в то же время баллончик 3 до 300—400°. Удалив из газовой смеси азот путем нагревания его с металлическим кальцием, находящимся в трубке 2, погрузив затем баллончик с активированным углем 3 в сосуд Дьюара с жидким воздухом, разделяют инертные газы на легкую (Не, Не) и тяжелую фракции (Аг, Кг, Хе). Легкую фракцию нацело откачивают и анализируют по методу теплопроводности в приборе 6. В качестве стандартного газа применяют чистый гелий или неон. После анализа гелий и неон удаляют из камеры прибора 6. Подняв температуру активированного угля в баллончике 3 от —180° до —120°, откачивают из угля аргон, чистоту которого определяют также методом теплопроводности, имея в качестве эталона чистый аргон. Удаляют аргон из камеры прибора 6. Далее, откачивают из угля при комнатной температуре (или при температуре 100°) бинарную смесь, состоящую из криптона и [c.274]

На активированных углях СКТ и Саран при 15° С с использованием в качестве газа-носителя аргона получено полное разделение и произведен анализ гелия, неона и водорода, содержащихся в атмосферном воздухе [138]. Анализ проведен методом фронтально-адсорбционного концентрирования без применения низких температур. Разделение производится на основе фронтального анализа, при котором менее адсорбирующийся компонент должен обогащаться на переднем фронте продвигающейся по слою [c.57]

Определение углерода в летучих неорганических гидридах проводили при давлении гидрида в разрядной камере, равном 6,6 кПа. При анализе гелия, аргона и азота их предварительно [c.205]

Вместо пористого носителя с успехом используются т акже свернутые в компактные мотки капиллярные трубки диаметром около 0,1 ллг и до 1 км длиной. Это могут быть стеклянные, стальные, медные, алюминиевые, нейлоновые трубки. Их наполняют раствором будущего неподвижного растворителя, например, вазелинового масла, в какой-нибудь подходящей летучей жидкости, например в эфире. Последний потом испаряется при нагревании трубки, оставляя на ее поверхности слой неподвижной фазы , толщиной в несколько десятых долей микрона. Для анализа берут пробы, содержащие не больше нескольких микрограмм исследуемых веществ. Эти пробы вводятся в поток газа-носителя в капилляре. Газом-носителем часто служат азот, аргон, гелий. При контакте паро-газовой смеси с пленкой жидкости, покрывающей стенки капилляра, происходит процесс распределения между газом и жидкостью и анализируемые вещества в капилляре разделяются. По выходе из капилляра они попадают в анализатор, например ионизационный детектор, где имеется несколько милликюри радиоактивного вещества, излучающего р-частицы. Внутри детектора находятся электроды под напряжением в несколько сот вольт. В этих условиях происходит ионизация молекул анализируемых веществ и между электродами протекает ток, по силе которого измеряют количество проходящих через детектор веществ. Особенно хорошие результаты получаются при применении в качестве газа-носителя аргона или гелия. Атомы этих газов при радиоактивном облучении переходят в возбужденное состояние, а возбужденные атомы вызывают ионизацию молекул анализируемых веществ, если энергия их ионизации меньше энергии возбуждения атома. Благодаря этому аргоновым детектором можно измерять концентрацию кислорода, азота, паров воды и углекислого газа и многих других газов. Гелиевый детектор позволяет определять азот, кислород, водород. Чувствительность определения достигает 10" %. Очень удобен пламенно-ионизационный детектор, хотя он несколько менее чувствителен, чем ионизационный. В нем сжигают водород, пламя которого почти не ионизовано. Но, если в это пламя попадают примеси [c.300]

Тлеющий разряд. В случае анализа газовых смесей используют молекулярные эмиссионные спектры испускания. При спектральном определении азота в гелии [358] используется аналитическая линия 3998 А. В случае анализа смесей Аг—N определяют азот в интервале концентраций 10 —1% по полосе молекулярного спектра 3371 А, используя трубку с тлеющим разрядом, работающую при атмосферном или повышенном давлении [692, 693]. В области концентраций 2-10 % среднее отклонение составляет 5-10- %. Спектральное определение азота в аргоне и гелии в потоке при атмосферном давлении с чувствительностью 1-10 — 1-10 % описано в [36а]. Коэффициент вариации 10%. [c.126]

Методики газохроматографического анализа водорода, гелия и неона были использованы для определения 2 гелия и неона в природном газе [66, 67]. Знание количественных соотношений содержания азота, аргона и гелия I природных газах имеет важное значение для геохимических исследований, в частности для установления геологического возраста природных газов. [c.149]

Дается систематизированное изложение методов детектирования в газовой хроматографии, основанных на сравнении эффективных сечений ионизации, на эффекте Пеннинга в аргоне и гелии и явлениях захвата электронов, подвижности электронов и ионов при несамостоятельном разряде в газах. Основное внимание уделяется анализу физико-химических основ рассматриваемых методов, связям характеристик детектирования с параметрами опыта и вопросам оптимизации этих характеристик. [c.2]

Основные приборно-конструктивные трудности сводились к тому, что спектрометрический анализ газов велся при пониженном давлении, приборы поддержания вакуума, контроля и стабилизации давления были сложными, неудобными для автоматизации, а генераторы возбуждения разряда энергоемкими и поэтому не имели достаточной возможности стабилизации выходного сигнала при изменениях условий эксплуатации. Применение в качестве источника света разряда с внешними электродами в потоке анализируемого газа при атмосферном давлении внесло существенное, упрощение в аппаратуру для анализа и позволило значительно повысить чувствительность при определении примесей в аргоне и гелии [3—5]. Применение портативного низкочастотного генератора для возбуждения разряда при атмосферном давлении в аргоне и гелии [3] позволило не только резко сократить размеры и энергоемкость аналитической установки, но, что важно для повышения чувствительности, и стабилизировать излучение разряда. [c.140]

АНАЛИЗ НА СОДЕРЖАНИЕ ИНЕРТНЫХ ГАЗОВ (АРГОН И ГЕЛИЙ) [c.89]

Рис. 32. Схема прибора для анализа на содержание аргона и гелия

В газовой хроматографии подвижную фазу рассматривают как инертную считается, что она не вступает во взаимодействие ни с веществом, ни с неподвижной фазой. Следовательно, природа подвижной фазы — газа не оказывает влияния на процессы распределения или адсорбции — десорбции и газ-носитель не влияет на селективность. Его влияние на хроматографический процесс сказывается через эффективность колонки, котофая зависит от разницы в скоростях диффузии веществ в газах [член В уравнения Ван-Деемтера (1.53)]. Природа газа-носителя влияет на продолжительность анализа, поскольку оптимум скорости потока различен для разных газов и время удерживания уменьшается с уменьшением коэффициентов диффузии, вещества. Оказывает влияние также и определенное ограничение давления, обусловленное разницей вязкости газов. Принимаются во внимание и такие обстоятельства, как стоимость газа, его чистота, безопасность и обеспечение максимальной чувствительности используемых детекторов. Исходя из этого в газовой хроматографии используют ограниченный набор газов азот, водород, аргон и гелий. [c.114]

Анализ величины — [Н]/Л в системе Н + С2Н4 в приближении псевдопервого порядка реакции при измерениях методом ЭПР и методом наблюдения в фиксированном сечении показал, что, тогда как значение кр не зависит от [С2Н4], время реакции увеличивается при уменьшении [М] в диапазоне полного давления аргона или гелия от 0,5 до 2,5 мм рт. ст. при 297 и 525 К. [c.369]

Для выбора оптимальных условий разделения и анализа смесей кислорода и азота была поставлена серия опытов. Исследовалась зависимость степени разделения кислорода и азота от температуры, длины колонки, природы и скорости подачи газа-носителя. Температура изменялась в пределах от 20 до 50° С длина колонки изменялась от 2 до 8 ж. В качестве газа-носителя применялись аргон и гелий, скорость подачи их изменялась от 10 до 50 млЫин. Опыты проводились на хроматографе ВНИИнефтехим . Хроматографическая колонка из стекла (внутренний диаметр 4 мм) заполнялась углем марки СКТ зернением 0,25—0,50 мм, отсеянным от пыли и высушенным при температуре 120° С. [c.207]

Существует несколько методов проведения анализа многокомпонентных смесей. Один из возможных методов анализа трехкомпонентной смеси применим лишь в том случае, когда на интенсивность спектральных линий влияет прибавление только одного из компонентов Разберем этот метод в применении к конкретному случаю. Основным компонентом смеси является гелий неон и аргон присутствуют как примеси в концентрациях от 0,8 до 7%. Прибавление неона заметно не меняет отношения интенсивностей линий аргона и гелия, а прибавление аргона вызывает изменение отношения интенсивностей линий гелия и неона. Это объясняется тем, что критические потенциалы гелия и неона отличаются друг от друга значительно меньше, чем критические потенциалы гелия и аргона. Поэтому прибавление неона к гелию мало изменяет электронную температуру, тем более что она уже резко снижена благодаря наличию в смеси аргона. [c.200]

При разработке методики анализа строится градуировочная кривая для определения аргона в гелии (см. рис. 78, а). При этом проверяется отсутствие влияния прибавления неона на отношение интенсивностей линий аргон — гелий. Градуировочная кривая построена при следующих условиях съемки в высокочастотном разряде р = 1,4 мм рт. ст., I = 300 на, п = 5 мм рт. ст. Зате.м при тех же условиях строятся градуировочные кривые для определения концентрации неона в газовой смеси аргон— неон — гелий при разных концентрациях аргона (см. рис. 78,б) Сначала определяется концентрация аргона по первой градуировочной кривой и тем самым фиксируется, какой кривой из второй серии градуировочных кривых можно воспользоваться для определения концентрации неона. [c.200]

С помощью описанных ионизационных детекторов не удается определить концентрацию проходящих через детектор перманентных газов. Для анализа их применяют специальные детекторы, например детектор косвенной электронной подвижности. Конструкция его аналогична конструкции обычного аргонового детектора, но в качестве газа-носителя используют аргон или гелий с добавкой малых количеств (порядка Ю 2—10 6 %) пропана, этилена или ацетилена26 29) 30. При ускоряющем напряжении 750— 1250 в метастабильные атомы газа-носителя ионизируют молекулы примеси, однако присутствующий в элюате перманентный газ поглощает часть энергии и уменьшает число метаста-бильных атомов аргона или гелия, а следовательно, степень ионизации примеси и ионный ток. [c.178]

Указанная методика была применена для определения коэффициентов с , J/V диффузии атомов цинка в аргоне и гелии при различных температурах и давлениях. Установка для исследования диффузии [22] отличалась от обычной установки, предназначенной для анализа, тем, что запись сигналов производилась практически безинерционным шлейфным осциллографом МПО-2. Примеры полученных осциллограмм были приведены выше (рис. 79, 80). На рис. 105 представлено рассчитанное из осциллограмм изменение во времени оптической плотности линии Zn 3076 А при различных давлениях постороннего газа. Как видно из рисунка, это изменение действительно описывается экспонен- [c.371]

Анализ стали и чугуна методом расплавленного электрода затруднен из-за их высокой температуры плавления. Анализ не может выполняться на воздухе. Хотя предпринимались попытки анализировать жидкую сталь без пробоотбора (разд. 2.2.1), их результаты показали неперспективность для практики такого метода анализа сталей. Недавно было сконструировано устройство для плавления электродов, позволяющее проводить спектральный анализ железа и стали. Устройство работает в атмосфере инертного газа, спектры расплавленных металлов возбуждают в дуге или искре [5]. В индукционной печи, обеспечивающей полезную мощность 20 кВт, можно плавить образцы весом 2,7 кг (рис. 3.17). Погружной электрод с высоким сопротивлением (из металлокерамики) обеспечивает электрический контакт расплава с цепью источника излучения. Неконтролируемый газовый разряд возникает над высокотемпературным металлическим расплавом при напряжении зажигания, зависящем от природы газовой атмосферы при температуре расплава 1550°С в легко ионизирующем аргоне или гелии разряд зажигается уже при 300 В, в то время [c.109]

Простой приближенный газовый анализ можно выполнить, если рассматривать разрядную трубку через спектроскоп. Так, например, неон в концентрациях 0,001 —1,0% можно определить в гелии по паре линий N6 6402 А — Не 6678 А, интенсивности которых равны друг другу при концентрации 0,08% [3]. На спектрофотометре в кварцевой разрядной трубке определяли кислород в дыхательных газовых смесях [4]. Используя линии триплета О 7772—7775 А и сииглетную линию О 8446 А, можно определять кислород в смеси кислорода и азота в интервале концентраций 3—30%, а в диоксиде углерода — в интервале О—21%. При этом аналитические кривые имеют прямолинейный вид. Воздух и другие активные примеси (Ог, N2, Нг) в инертном газе (аргон и гелий в соотношении 1 1) можно определять с цомощью простой-горелки Столлвуда с кварцевой трубкой в дуге постоянного тока при силе тока 20 А, горящей между вольфрамовыми электродами, содержащими 1 7о тория [5]. [c.179]

Дадим описание одного, широко применяемого в лабораториях, прибора Хлопина-Герлинга, усовершенствованного методически и конструктивно в газовой лаборатории ВНИГРИ (Всесоюзного научно-исследовательского геолого-разведывательного института) [6]. Схема прибора для анализа газовой смеси на содержание аргона и гелия дана на рис. 122. В предварительно наполненную ртутью газовую бюретку 1 с ценой деления 0,2 мл набирают 100 мл исследуемого природного газа. Бюретка вверху заканчивается трехходовым серповидным краном, один отросток которого соединяет ее с окружающей атмосферой, а другой через короткую капиллярную трубку с краном — с тугоплавкой трубкой 2, наполненной стружками металлического кальция. Реакционная трубка 2 проходит внутри электрической трубчатой печи, позволяющей нагревать кальций до температуры красного каления. Переход от обычного химического стекла, из которого сделан весь прибор, на тугоплавкое стекло, из которого изготовлена трубка 2, осуществляется с помощью двух шлифов. [c.271]

При анализе смесей, состоящих из трех компонентов, благоприятные условия создаются, когда на интенсивность спектральных линий влияет ирибавлеиие только одного из комнонентов. Так, например, для смеси Не, Кс, Аг в концентрациях от 0,8 до 7 % прибавление неона не меняет отношения интенсивностей линий аргона и гелия, а прибавление аргона вызывает изменение отношения интенсивностей линий гелия и пеона. [c.280]

Спектрально-хроматографическое определение микропримесей в аргоне н гелии. Бочкова О. П., Гардашников Л. Е., Туркин Ю. И. В кн. Инструментальные и химические методы анализа. Изд-во Ленингр. ун-та, 1973, с. 140—142. [c.150]

Рис. 9. Поперечный разрез нлазматрона для анализа жидкостей. После распыления проба смешивается с аргоном и гелием в камере между анодом и контрольными кольцами и продувается через отверстие в дугу постоянного тока силой 20а. Вместо стандартной дуги в этом случае возникает плазменная струя. При помощи такой установки достигнута высокая чувствительность анализа.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология