способ получения поликапроамида

Полимеризация капролактама является основным промышленным способом получения поликапроамида. Однако в отсутствие катализаторов или активаторов, ускоряющих процесс полимеризации, эта реакция не идет. [c.10]

Периодический и непрерывный способы получения поликапроамида были разработаны почти одновременно. Периодический процесс более прост в осуществлении. Кроме того, при его применении потери сырья и реакционной массы вследствие нарушений технологического режима невелики. Однако из-за низкой производительности этот способ все больше заменяется на непрерывный. Непрерывные процессы получения поликапроамида, применяемые в настоящее время, отличаются высоким уровнем механизации и могут быть полностью автоматизированы. [c.49]

Указанные ранее требования к полиамидным смолам, определяющие их волокнообразующие свойства, могут быть выполнены как в условиях периодического процесса получения полимера, так и в условиях непрерывного процесса полимеризации капролактама. В промышленности реализованы оба способа получения поликапроамида. [c.20]

Непрерывный процесс полимеризации капролактама — наиболее перспективный технологический процесс получения поликапроамида. При этом способе открываются возможности полной механизации и автоматизации процесса и достигается более высокое качество полимера с точки зрения равномерности и постоянства его свойств. Непрерывный способ получения поликапроамида представляет интерес как для получения самого полимера, так и для совмещения процессов получения полимера и формования волокна, минуя стадию получения крошки полимера, т. е. без повторного плавления полимера. Так, при совмещении процессов получения полимера и формования волокна исключается ряд промежуточных операций — литье ленты (или жилки), [c.29]

СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОАМИДА в ПРОИЗВОДСТВЕ КАПРОНОВОГО ВОЛОКНА [c.33]

Способы получения поликапроамида в производстве капронового волокна (обзор). В. М. Харитонов, А. А. Сперанский. [c.321]

СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОАМИДА [c.81]

При проведении непрерывного процесса полимеризации е-капролактама все стадии процесса — расплавление капролактама, подача его на полимеризацию, получение поликапроамида и удаление низкомолекулярных соединений осуществляются непрерывно. Используемые в настоящее время в промышленности схемы непрерывного процесса различаются способом удаления из полимеризатора е-капролактама и низкомолекулярных соедине ний (НМС). [c.51]

Промышленное получение полиамидных волокон связано с применением некоторых специфических технологических процессов и использованием специальной аппаратуры как для проведения полимеризации, так и для переработки расплава в крошку. Принципы обоих способов полимеризации (в автоклавах под давлением и в трубе НП) кратко уже были описаны, поэтому ниже будут рассмотрены некоторые детали технологического процесса и аппаратура. В последующем развитии способа получения полиамидных волокон было установлено, что полимеризация и дальнейшая переработка продукта полимеризации должны быть проведены по-разному, в зависимости от того, используется ли полиамид для получения синтетического волокна или пластмасс. Этот вывод не был неожиданным, однако из него вытекало, что для получения шелка, используемого для технических целей и изготовления одежды, также должны быть синтезированы полиамиды с различными свойствами. Соответственно и при получении штапельного волокна из полиамидов процесс полимеризации проводят по-разному в зависимости от типа получаемого штапельного волокна (типа хлопка или шерсти). По-видимому, до известной степени целесообразно изменять свойства полимера в зависимости от тонины получаемого волокна, т. е. волокно высоких и наиболее высоких номеров надо формовать из поликапроамида с несколько иными свойствами, чем волокно средних и низких номеров. [c.96]

Вначале будет рассмотрен способ получения полимера, содержащего значительные количества экстрагируемых низкомолекулярных соединений. Следует различать при этом способы полимеризации при нормальном (часть II, раздел 1.4.2.1.1) и повышенном давлениях (часть II, раздел 1.4.2.1.2). В обоих случаях, т. е. при нормальном и повышенном давлениях и при температуре около 260° получают поликапроамид, содержащий в равновесном состоянии около 10% экстрагируемых водой низкомолекулярных соединений (см. часть II, раздел 1.5.1). [c.130]

Эти причины заключаются в стремлении достигнуть макси-.мального выхода волокна в расчете на исходный сравнительно дорогой капролактам и улучшить некоторые свойства волокна (гибкость, эластичность, гриф). Наконец, удаление мономера из расплава или получение расплава поликапроамида с небольшим содержанием низкомолекулярных соединений значительно упрощает технологический процесс. При стандартном способе получения полиамидного волокна удаление низкомолекулярных фракций осуществляют последующей обработкой готового волокна. Техно- [c.157]

Периодический процесс получения поликапроамида или как его иногда называют автоклавный способ получения смолы капрон — первый промышленный способ получения этого полимера. [c.20]

Как указывалось ранее, при любых условиях проведения процесса полимеризации капролактам ие полностью превращается в поликапроамид, и в полимере всегда содержится некоторое количество низкомолекулярных соединений (и. м. с.). При температуре реакции 245—260°, обычной для производственного способа получения полимера, содержание мономера и его низкомолекулярных водорастворимых соединений достигает 9—11%. Переработка полимера с таким содержанием н. м. с. вызывает значительные трудности и не дает возможности получить волокно высокого качества. Особенно вредное влияние на процесс формо- [c.25]

При получении поликапроамида непрерывным способом с использованием аппаратов непрерывной полимеризации прямоточного и И-образного типа получается полимер с содержанием низкомолекулярных водорастворимых соединений до 10—12%. [c.32]

Для получения поликапроамида с небольшим содержанием низкомолекулярных соединений (до 2%) непрерывным способом используется более сложный агрегат непрерывной полимеризации, в котором дополнительно к описанным основным узлам аппарата НП есть вакуумные камеры (рис. 9). Прр прохождении расплавленного полимера через вакуумную камеру по мере стекания по вертикальной стенке в виде тонкой пленки из него непрерывно отгоняются низкомолекулярные соединения (в основном капролактам), после чего он направляется в сборник, а затем по расплавопроводу — на прядильную машину. Волокно, полученное таким способом, не нуждается в промывке, так как содержит допустимое для готового волокна количество низкомолекулярных соединений. Такой способ получения полимера и формования волокна представляет особый технико-экономический интерес для производства капроновых волокон технического назначения. [c.32]

Оба эти способа основаны на использовании непрерывного метода получения поликапроамида и формования волокна из расплава. [c.60]

Основным сырьем для получения поликапролактама, называемого также поликапроамидом или капроном, служит капролактам. Он представляет собой белое кристаллическое вещество с температурой плавления 68,5° С и температурой кипения 262°С. Капролактам получают в промышленности из фенола и бензола. Процесс производства поликапролактама слагается из следующих стадий плавление капролактама, полимеризация капролактама по периодическому или непрерывному способу, получение крошки полимера, извлечение (экстракция) из полимера низкомолекулярных соединений и сушка полимера. [c.87]

Технологии капронового волокна посвящен ряд монографий и статей , поэтому мы ограничимся лишь характеристикой основных особенностей существующих и вновь разрабатываемых способов получения капроновой нити, а также остановимся на некоторых вопросах, решение которых будет способствовать созданию более совершенного процесса производства волокна из поликапроамида. [c.33]

При периодическом способе стадии те же, что и на рис. 3.1. Основное принципиальное отличие процесса получения поликапроамида в трубах НП от автоклавного способа заключается в том, что реакция проводится при атмосферном давлении. Труба НП представляет собой аппарат идеального вытеснения , поэтому полимеризуемая масса непрерывно перемещается от входа к выходу из аппарата, проходя различные зоны обогрева, и по достижении требуемой молекулярной массы полимер непрерывно выводится из зоны реакции. Поскольку процесс полимеризации проводится без давления, первая стадия реакции — раскрытие лактамного цикла без добавок специальных активаторов— проходит очень медленно. Добавки таких активаторов, как соли диаминов и дикарбоновых кислот или аминокарбоновых кислот, резко ускоряют реакцию и позволяют заканчивать весь процесс за время, которое сравнимо с продолжительностью автоклавного способа. [c.83]

Панцирь ракообразных образован структурной сеткой из фибрилл хитина и известью, заполняющей пустоты этой сетки. Предложить способ вьщеления фибриллярного хитина из панцирей и последующего получения армированных хитином полимерных композиций на основе смесей с поликапроамидом. [c.392]

Характер кривых ММР поликапроамида в значительной степени зависит от числа фракций, взятых для анализа [52]. При увеличении этого числа до 33—63 полидисперсность поликапроамида как с блокированными, так и с неблокированными концевыми группами приближается к ожидаемой по теории Флори—Шульца. В этой связи интересно сопоставление с изменением молекулярномассового распределения расплавленного поликапроамида, полученного по анионному способу полимеризации. В последнем случае сразу же, по завершении процесса конверсии капролактама образуется полимер с очень широким ММР, а после выдерживания расплава 3—4 ч распределение становится очень узким и затем спустя еще 2—3 ч оно достигает величины, ожидаемой по теории Флори— Шульца. Причиной такого значительного изменения характера ММР является деструкция поликапроамида под влиянием катализаторов анионной полимеризации. Полимер становится стабильным только через 4—6 ч, когда катализатор почти полностью инактивируется. [c.34]

Поликапроамид, полученный по этому способу, отличается меньшей полидисперсностью и лучше перерабатывается. [c.139]

Поликапроамид, полученный по гидролитическому способу при 250—260°С, содержит 9—12% НМС, причем его обычно перерабатывают в изделия (волокна, пленки и т. д.) при тех же температурах. При таких условиях формование изделий из поликапроамида осложняется и для обеспечения их высокого качества необходимо уменьшать содержание НМС в полимере. [c.145]

Получение полиамидов в автоклавах под давлением применяют главным образом при поликонденсации диаминов и дикарбоновых кислот (синтез полиамида найлон) [4, 6]. Этот способ ранее применяли также и при полимеризации лактама в настоящее время все большее распространение для синтеза поликапроамида получает способ НП, и только для некоторых областей применения используют полимеризацию в автоклавах. Полимеризация в автоклавах — [c.91]

Поэтому высказываемые предположения о том, что уже в ближайшем будущем непрерывная полимеризация капролактама с последующим формованием волокна непосредственно из полученного расплава будет широко использована в промышленности для получения поликапроамидного шелка, достаточно обоснованы, получение же штапельного волокна из поликапроамида по этому способу уже осуществлено в промышленных условиях. [c.96]

Как уже указывалось в вводной главе, прошло много лет, прежде чем способ формования из расплава стал пригодным для промышленного использования. В производственных условиях метод формования из расплава с использованием машин с плавильной решеткой применяется для получения полиамидной нити. При формовании полиамидного штапельного волокна, в частности из поликапроамида, применяется способ непрерывной полимеризации и формования. Метод формования волокна из профилированной ленты, разработанный в Германии и применявшийся там в производственных условиях в период 1939—1944 гг., в настоящее время представляет только исторический интерес [1—8]. [c.301]

С увеличением продолжительности пребывания реакционной массы в полихмеризационном аппарате увеличивается выход полимера (до достижения равновесия) и повышается его молекулярная масса. При непрерывном способе получения поликапроамида полимеризационный аппарат рассчитывается таким образом, чтобы при максимальной производительности продолжительность пребывания реакционной массы в нем была достаточна для достижения равновесного состояния процесса. В этом случае увеличение расхода реакционной массы через аппарат полимеризации приведет к уменьшению молекулярной массы получаемого полимера, если остальные параметры процесса останутся постоянными. [c.181]

После того, как Карозерсом были сформулированы необходимые условия образования линейных полимеров [4] и в 1935 г. открыт волокнообразующий полигексамети-ленадипамид (найлон 6,6, анид), а в 1938 г. Шлаком [5] получен поликапроамид (найлон 6, перлон, капрон), внимание большинства исследователей было обращено на полиамиды. Разработанные в этот период принципы рационального структурного построения производства полиамидного волокна, способы формования из расплава и ориентационного вытягивания волокна были позднее успешно применены для полиэфирного волокна. [c.9]

Одним из способов получения изделий из реакционноспособных смесей является центробежное и ротационное формование, широко используемое при производстве изделий из расплава. Детали типа втулок получают центробежным формованием, а тонкостенные объемные изделия без швов — ротационным формованием. Центробежное формование можно рассматривать как частный случай ротационного, так как при ротационном формовании форма вращается относительно двух осей, а при центробежном— относительно одной. Во вращающуюся форму подают те же смеси, которые готовят для заливки в стационарную форму. Под действием центробежных сил залитая смесь прижимается к стенкам формы и полимеризуется. По сравнению с заливкой в стационарные формы при литье во вращающиеся формы происходит более эффективный вывод воздушных включений, улучшаются физико-механические характеристики, снижается количество отходов, так как уменьшается потребность в механической обработке изделий. Широкое распространение нашло центробежное формование изделий из поликапроамида методом ААПК. На рис. 4.18 приведена схема установки центробежного формования трубчатых изделий из поликапроамида с горизонтальной осью вращения [192]. Установки такого типа предназначены для заготовок с неограниченным осевым размером. Заготовки, у которых осевой размер не превышает диаметра, можно формовать на установках с вертикальной осью. [c.131]

Как уже указывалось ранее, в последние годы способ НП находит все большее применение для получения поликапроамидиой крошки вместо применявшегося ранее метода полимеризации в автоклавах (рис. 93). Для этой цели принципиально можно использовать все типы труб НП, описанные в разделе 1.4.2 части II. Полимеризация в трубе НП позволяет получать крошку, матированную двуокисью титана. Суспензию двуокиси титана в водном растворе лактама подают специальными дозирующими приспособлениями обычно отдельно от основного количества лактама для устранения агрегации частиц двуокиси титана ) в верхней части трубы НП устанавливают небольшое приспособление, обеспечивающее интенсивную циркуляцию и перемешивание суспензии матирующего реагента с основным количеством расплава мономера. [c.225]

Для получения поликапроамида с высокими волокиообразуюш,ими свойствами более всего подходит процесс демономеризации под вакуумом (третий способ), позволяющий не только удалить НМС из расплава, но и значительно повысить молекулярный вес полимера и равномерность молекулярно-весового распределения. [c.39]

Сопоставление различных технологических методов производства показывает, что наибольшее преимущество имеет непрерывный способ получения капронового волокна из демономеризованного расплавленного поликапроамида. Этот способ позволяет сократить число операций в химическом и текстильном цехах, автоматизировать процесс получения полиамида и волокна, упростить регенерацию капролактама и т. п. Все это делает непрерывный способ эффективным и открывает большие перспективы для значительного повышения качества получаемой продукции. [c.40]

Рассмотрены различные технологические схемы производства поликапроамидного волокна и некоторые вопросы химизма процесса синтеза поликапроамида. Показано, что наибольшее преимущество имеет непрерывный способ получения поликапроамидного волокна с вакуумной демономеризацией расплава полимера. [c.321]

Независимо от того, каким способом был получен поликапроамид (периодическим в автоклавах или непрерывным в трубах НП), его следует перед формованием волокна подвергнуть специальной обработке. Поликапроа.мид, доведенный до равновесного или близкого к равновесному состоянию, содержит около 10% низкомолекулярных соединений. В присутствии этих соединений процесс формования осложняется настолько, что все многочисленные попытки получать высококачественные волокна из недемономеризованного поликапроамида не привели к успеху. На большинстве промышленных предприятий волокна формуются из полимера, содержащего не более 1,5—2,5% низкомо-лекулярных соединений, и только при получении некоторых специальных волокон применяют полимер с содержанием НМС, соответствующим равновесному состоянию. В качестве примера можно привести предложенный в работе [21] способ получения капронового волокна для плащевых тканей. В этом случае волокно может содержать до 77о низкомолекулярных соединений. Переработка подобных капроновых нитей на уточных автоматах со строго контролируемым натяжением обеопечивает получение равномерно и глубоко окрашенной плащевой ткани. С целью снижения содержания низкомолекулярных соединений полимер подвергается обработке водой или вакуумированию. Обработка полиамида водой влечет за собой еще ряд технологических операций литье жилок, грануляцию, сушку и др. [c.94]

В основу технико-экономической оценки различных технологических схем получения поликапроамида и подготовки его к формованию должны быть положены производительность оборудования, содержание воды и низкомолекулярных соединений в расплаве, равномерность получаемого полимера, а также санитарно-гигиенические условия труда и др. При оценке технологических схем был сделан вывод о преимуществе метода непрерывной полимеризации капролактама и прямого формования волокна из демономеризованного расплава. По данным работы [35], при использовании установок, сочетающих непрерывную полимеризацию с эвакуацией низкомолекулярных соединений, приведенные затраты снижаются до 147 руб. на 1 т волокна, тогда как использование поточной линии, состоящей из аппарата НП, экстрактора и сунгилки непрерывного действия, позволяют сэкономить 52 руб. приведенных затрат на 1 т волокна по сравнению с затратами при пе-риодическо.м способе производства. Способы эвакуации низкомолекулярных соединений парогазовым и вакуумным способами с экономической точки зрения практически равноценны. Если при использовании вакуума усложняется и удорожается установка, то при парогазовой эвакуации за счет повышения расхода пара и увеличения штата обслуживающего персонала увеличиваются издержки производства. Однако с точки зрения надежности работы аппаратов периодическая схема процесса имеет свои преимущества. Так, для ряда наиболее ответствен- [c.103]

По-видимому, рассматриваемый метод модификации более перспективен в случае смешения полиамидов с полимерами карбоцепного ряда. В работе [14] описан способ получения полиамидных волокон из смеси поликапроамида с сополимерами ка рбоцепного ряда (сополимеры акрилонитрила со стиролом, метилакрилатом, метилметакрилатом и винилпиридином). Сополимеры вводились в расплав поликапроамида перед формованием волонна в количествах 1,0—5,0% (масс.). Большие добавки приводили к ухудшению прядомости расплава. Полученные смешанные полиамидные волокна имели такие же физико-,механические свойства, как капрон, но лучшую тепло- и светостойкость. [c.225]

Способ удаления НМС экстрагированием водой наиболее распространен в промышленности. Гранулированный полимер обрабатывают горячей водой при 90—100 °С в аппаратах-экстракторах. При этом содержание НМС в поликапроамиде может быть снижено до 0,5%. Продолжительность процесса зависит от размеров гранулята, способа его получения, концентрации НМС в воде и от температуры. [c.147]

Технологический процесс производства поликапролактама (поликапроамида, полиамида-6 или капрона) непрерывным способом состоит из следующих стадий подготовки сырья, полимеризации капролактама, фильтрации, охлаждения, измельчения, промывки и сушки полученного полимера (рис. 92). Подготовка сырья заключается в плавлении капролактама и приготовлении 50%-ного водного раствора соли АГ. Кристаллический капролактам засы- [c.274]

Как будет показано ниже (часть П, раздел 1.5.2), содержание в полимере экстрагируемых водой соединений может быть уменьшено путем снижения температуры полимеризации ниже 220°. Так, содержание низкомолекулярных фракций в поликапроамиде, используемом для получения щелка, после дополнительного прогрева в течение 50 час при 179° составляет около 5,7% [51]. Очевидно, что этот способ не может быть использован при получении расплава полиамида в трубе НП и формовании волокна непосредственно из расплава по непрерывной схеме. Аппаратура, обеспечивающая при проведении полимеризации в производственных условиях снижение температуры на заключительной стадии этого процесса, должна иметь систему обогрева, которая дает возможность проводить полимеризацию по крайней мере при двух различных температурах — при температуре собственно полимеризации, которая должна быть возможно более высокой, для того чтобы обеспечить достаточно высокую производительность установки, и при более низкой температуре, при которой выдерживают расплав готового полимера для снижения содержания в нем низкомолекулярных соединений. С этой целью расплав выдерживают примерно при 215°, т. е. при температуре, близкой к температуре затвердевания расплава. Технологические затруднения, которые возникают при проведении процесса в этих условиях, совершенно очевидны. Однако если снижение температуры будет небольшим, например с 250—260° до 240—250°, то содержание низкомолекулярных соединений понизится также очень незначительно. Поэтому должна быть тщательно продумана практическая целесообразность увеличения продолжительности процесса полимеризации. С другой стороны, нельзя отказываться и от использования мономера, остающегося в волокне поэтому необходима установка по регене рации лактама из промывных вод. [c.158]

Однако содержание экстрагируемых низкомолекулярных соединений не должно быть и слишком низким оно должно составлять более 0,7%, так как в противном случае возникают затруднения при переработке крошки в волокно [19]. При формовании волокна из поликапроамида эти затруднения можно в известной степени устранить. Это достигается использованием паровой прядильной головки с переработкой в волокно влажной крошки после экстракции [19] или с помощью метода, предложенного. Людевигом [21], согласно которому через расплав полиамида, полученный обычным способом (плавлением на решетке) из влажной крошки, не подвергнутой экстракции, продувают сильный ток перегретого водяного пара. В этом случае происходит одновременно удаление влаги и мономерного лактама. Каждый из описанных способов имеет свои преимущества и недостатки и может быть использован в производственной практике. В настоящее время главным образом применяется метод формования волокна из высушенной крошки, поскольку технологический режим для этого процесса лучше разработан. [c.322]