Механические охлаждаемой мешалкой

Затем в том же аппарате при работающем перемешивающем устройстве проводят термообработку (155—160°С) обезвоженной реакционной смеси с последующей -загрузкой в два приема смеси масел АУ и ИС-50. При загрузке второй порции масла температура смеси не должна быть ниже 145°С. После термообработки сме си загружают расчетное количество антиокислительной присадки (дифениламина) и перемешивают - реакционную смесь в течение 30 мин. Полученную смазку охлаждают до 110 С при одновременном механическом и циркуляционном перемешивании. При соответствии показателей качества требованиям ГОСТ смазку сливают из мешалки при температуре 110°С непосредственно в тару. [c.371]

Растворы наливают в пробирки с тубусом, снабженные механическими мешалка ми и обратными холодильниками, и в каждую пробирку вводят раствор 0,4 г ПВС в 60 мл воды. Содержимое пробирок перемешивают с такой скоростью, чтобы капли мономера равномерно распределялись по. всему объему жидкости. Затем пробирки нагревают на водяной бане до 75—80°С в течение 1,5 ч. По окончании реакции пробирки с суспензией охлаждают (при перемешивании) до комнатной температуры, полимер отделяют от маточника на воронке Бюхнера, промывают многократно водой, высушивают на воздухе и взвешивают (определяют выход). Для определения степени завершенности реакции от каждого полимера отбирают навеску 0,2—0,3 г полимера и растворяют его в 10 мл четыреххлористого углерода (или хлороформа) и определяют бромное число. [c.27]

Растворение солей в воде производится в пластмассовых баках, снабженных лопастной механической мешалкой, из коррозионно-стойких материалов. Так как растворение нашатыря происходит с поглощением тепла, то для ускорения процесса растворения воду предварительно подогревают до 70—80° С. Подогрев воды осуществляется острым паром, который подается по резиновому шлангу, конец которого опущен до дна бака. После полного растворения нашатыря в бак загружается хлористый кальций и отмеренное количество раствора хлористого цинка. После растворения солей раствор охлаждается и разбавляется водой до получения электролита с определенной плотностью. [c.115]

В эмалированном аппарате 1, снабженном мешалкой, рубашкой и змеевиком для охлаждения рассолом, приготовляется смесь 73,7%-ной серной кислоты с 1%-ным раствором тиогликолевой кислоты. Раствор тио-гликолевой и серной кислот предварительно охлаждают рассолом в теплообменниках 2 и 3. Смесь сливают в сборник 4 и насосом 5 перекачивают в реактор 6. Из мерника 7 в тот же реактор загружается фенол 93%-ной концентрации. Реактор снабжен рубашкой и механической мешалкой. После перемешивания фенола в растворе серной кислоты через дозер 8 постепенно вводят в реактор ацетон. В рубашку реактора подается вода для охлаждения смеси до 27—28°. [c.711]

Одновременно с приготовлением катализатора диазотируют о-анизидин. В толстостенном стакане, снабженном механической мешалкой, термометром для низких температур и капельной воронкой и погруженном в баню со льдом, растворяют 53 г (0,43 моля) о-анизидина в смеси 100 мл концентрированной соляной кислоты и 500 мл воды. Смесь охлаждают до температуры около 0° и медленно приливают, при интенсивном перемешивании и охлаждении льдом, раствор 35 г (0,5 моля) нитрита нат- [c.471]

В стакан емкостью 400 мл, снабженный механической мешалкой, помещают 200 мл воды, 7 г (0,03 моля) 2,4-динитронафтола-1 и, при перемешивании, порциями добавляют 45 г гидросульфита натрия. После добавления всего количества восстановителя перемешивают еще 10 минут, затем охлаждают стакан льдом. Одновременно в стакане на 100 мл готовят раствор 6 мл концентрированной соляной кислоты в 25 мл воды. [c.765]

В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную механической мешалкой и термометром, помещают 870 мл азотной кислоты (d—1,37) (примечание 1). и при перемешивании добавляют небольшими порциями насыщенный водный раствор 290 г (около 4,83 моля) мочевины в 305 мл воды, поддерживая температуру около 60°. После добавления мочевины перемешивают еще в течение 20 минут и охлаждают водой. Выделившийся кристаллический осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают разбавленной азотной кислотой. Полученный фильтрат упаривают и отфильтровывают вторую фракцию кристаллов. Осадки сушат при 50°.N [c.806]

Сырую нитромочевину перекристаллизовывают следующим образом. В круглодонную колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой и помещенную на водяную баню, насыпают 200 г сырой нитромочевины и наливают 2 л дистиллированной воды. Содержимое колбы нагревают при постоянном перемешивании, в течение 4 часов (температура бани 45—50°), нерастворившийся осадок отфильтровывают, фильтрат медленно охлаждают до комнатной температуры выделившийся мелкокристаллический осадок (первая фракция) в количестве 90—100 г отфильтровывают и сушат на воздухе. Маточные растворы вместе с осадком, оставшимся. после первого фильтрования, вновь нагревают, как описано выше. Из фильтрата после второй перекристаллизации получают вторую фракцию (60—75 г) кристаллической нитромочевины. [c.807]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 6 л, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, наливают раствор 780 г (12 молей) едкого кали в 3600 мл воды. Колбу охлаждают [c.808]

В толстостенный стакан емкостью 1 л, снабженный механической мешалкой, помещают раствор 6 е едкого натра в 180 мл воды и при хорошем перемешивании растворяют в нем 25 г (около 0,15 моля) чистого л-толуолсульфамида, нагревая до 45°. Полученный прозрачный раствор (примечание 1) охлаждают до 35° и постепенно, небольшими порциями, в [c.817]

Реакционный сосуд состоит из эмалированной кастрюли емкостью 10 А, помещенной во вторую кастрюлю большего объема (примечание 1), снабженной мощной механической мешалкой, трубкой для ввода газа и термометром для низких температур. Непосредственно перед употреблением в отдельных сосудах приготовляют растворы 472 г (6,8 моля) нитрита натрия и 688 г (6,6 моля) бисульфита натрия в минимальном количестве воды (примечание 2). Пространство между стенками кастрюль заполняют льдом с солью в меньшую кастрюлю, содержащую около 600 мл мелко истолченного чистого льда, наливают раствор бисульфита натрия и пускают мешалку. Когда температура снизится до нескольких градусов ниже нуля, медленно приливают раствор нитрита натрия так, чтобы температура не превысила 5° (примечание 3). После добавления всего нитрита смесь охлаждают до —4° и через раствор пропускают быстрый ток сернистого газа из баллона. Температура смеси во время насыщения ее сернистым газом не должна превышать 0° (примечание 4). Насыщение ведут до тех пор, пока pH раствора не достигнет значения 2—3 (примечание 5). Продолжительность насыщения 2—3,5 часа. [c.854]

В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, наливают 700 г 35%-ного олеума и небольшими порциями добавляют 60 е(1 моль) хорошо растертой мочевины, поддерживая температуру в пределах 40—50° (колбу охлаждают холодной водой). Немедленно начинается бурная реакция, которая сопровождается обильным выделением газа и повышением температуры. Выделение газа продолжается еще некоторое время после введения всего количества мочевины. Постепенно выделяется белый мелкокристаллический осадок. После добавления мочевины колбу нагревают в течение 1,5 часа на водяной бане для окончания реакции. Реакционную массу оставляют на один час, после чего твердый продукт отфильтровывают на воронке с пористой пластинкой. Неочищенную сульфаминовую кислоту перекристаллизовывают из воды при температуре 80° (примечание 1). [c.857]

В колбу, снабженную ртутным затвором с механической мешалкой и капельной воронкой, помещают избыточное количество (240 г) чистого уксусноэтилового эфира, охлаждают содержимое колбы с помощью ледяной бани и прибавляют 9,6 г металлического натрия в виде проволоки. Затем при перемешивании и хорошем охлаждении постепенно, по каплям, прибавляют 40 г свежеперегнанного фурфурола, так, чтобы избежать оживленной реакции. [c.66]

В двухлитровую колбу, снабженную капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 300 г фурфурола, охлаждают его до 5—8° и приливают из капельной воронки 247 г 33,3-проц. раствора технического едкого натра с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 20°. Продолжительность прибавления зависит от того, насколько хорошо охлаждается масса обычно на это нужно несколько часов. После прибавления всего раствора едкого натра перемешивание продолжают еще 1 час. [c.71]

В полулитровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и термометром, помещают 58 г (0,85 моля) фурана и 107 г (1 моль) 95-проц. уксусного ангидрида. Смесь охлаждают до 0°, после чего быстро добавляют 2,8 г иодисто- [c.81]

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, капельной воронкой, помещают 104 г ацетата калия, растворенного в 250 мл метилового спирта. При размешивании раствор охлажда- [c.175]

В литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с затвором, обратным холодильником и термометром, помешают 332 г (2 моля) иодистого калия, 231 г (135 жл, 2 моля) 85-проц. ортофосфорной кислоты и 65 г фосфорного ангидрида (примечания 1, 2, 3) и к этой смеси прибавляют 36 г (0,5 моля) тетрагидрофурана (примечание 4). Смесь перемешивают и нагревают при температуре ее кипения в течение 3 часов, за это время от кислотного слоя отделяется густое масло. После этого смесь при перемешивании охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 150 М.Л воды и 250 мл диэтилового эфира (примечание 5). Эфирный слой отделяют, обесцвечивают водным раствором тиосульфата натрия, промывают холодным насыщенным раствором хлористого натрия и сушат над безводным сернокислым натрием. Затем эфир отгоняют на паровой бане, а остаток перегоняют в вакууме из специальной колбы Клайзена, причем отбирают фракцию с т. кип. 108—110° (10 мм). Выход бесцветного [c.197]

В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, механической мешалкой и эффективным холодильником, защищенным от влаги воздуха поглотительной трубкой, наполненной хлоридом кальция (рис. 2.1), помещают 20 мл сухого эфира и быстро вносят через боковой тубус 1,8 г (0,22 моль) порошкообразного гидрида лития. Пускают в ход мешалку и к перемешиваемой суспензии гидрида лития в эфире из капельной воронки прибавляют раствор бромида алюминия с такой скоростью, чтобы эфир слабо кипел. Для завершения реакции смесь нагревают дополнительно при слабом кипении в течение 1,5-2 ч, после чего колбу охлаждают или оставляют до следующего дня. [c.149]

В колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и холодильником, помещают 2,4 г (0,06 моль) борогидрида натрия и 125 мл диглима. В полученный раствор прибавляют 5,4 г (0,06 моль) хорошо растертого сухого бромида лития. Содержимое колбы перемешивают 0,5 ч и затем к нему прибавляют в течение 30 мин 17,6 г (0,1 моль) этилового эфира коричной кислоты. Реакционную смесь для завершения реакции нагревают на водяной бане в течение 3 ч, затем охлаждают и выливают ее в смесь 100 г толченого льда и 10 мл хлороводородной кислоты. Продукт реакции выделяют, как описано выше. Получают 11 г (82 %) коричного спирта, индивидуального по данным ТСХ и ГЖХ. Спектральные характеристики коричного спирта даны на рис. 2.8. [c.161]

Трехгорлую колбу вместимостью 250 мл снабжают низкотемпературным термометром, капельной воронкой с уравнительной трубкой, в верхнее отверстие которой вставляют трубку для ввода инертного газа (аргона) и механической мешалкой. Эфирный раствор, содержащий 0,25 моль бутиллития, охлаждают до -35 °С и по каплям при интенсивном перемешивании в атмосфере аргона прибавляют к нему 20,4 г (0,2 моль) диизопропиламина с такой скоростью, чтобы температзфа реакционной смеси не превышала -30 °С. Реакция экзотермична, поэтому необходимо внешнее [c.276]

В высоком стакане (на 1 —1,5 л), снабженном механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, растворяют 124 г чистого едкого натра в 500 мл воды. Раствор охлаждают до 0 смесью льда и соли и затем осторожно прибавляют 53,5 мл брома. [c.214]

Для синтеза 3,5-дииодсалициловой кислоты в 2 л колбе с механической мешалкой растворяют 25 г (0.18 М) салициловой кислоты в 225 мл ледяной уксусной кислоты. При работающей мешалке в колбу прибавляют постепенно раствор 62 г (0.38 М) хлористого иода в 165 мл ледяной уксусной кислоты, а затем 725 мл воды. При этом выпадает желтый осадок дииода. При постоянном перемешивании реакционная масса постепенно нагревается до 80°С и перемешивается при этой температуре еще 20 мин. Процесс нагревания продолжается около 40 мин. К окончанию синтеза в реакционной массе выпадает объемистый осадок. При перемешивании реакционная масса охлаждается до комнатной температуры. Осадок отфильтровывается, промывается сначала уксусной кислотой, а затем водой. Полученный осадок растворяется в 100 мл теплого ацетона и фильтруется без отсасывания. [c.79]

В И н И л О К С И ф О р м а н И л н д. В трехтрлой колбе, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, к 6,75 г винилового эфира ж-аминофенола при охлаждении прибавлялось в течение 1 час 11,51 г муравьиной. кислоты. Следили, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше +7 . Затем продолжали реакцию еще 2 час при -Ь25 ". Полученный продукт переносили в колбу Фаворского и разгоняли по фракциям в вакууме, в токе сухого очищенного азота. Ловушка охлаждалась сухим льдом. [c.7]

Г мочевины при перемешивании механической мешалкой вносят в течение 45 мин в 560 г 100%-ной H2SO4 смесь необходимо хорошо охлаждать и следить за тем, чтобы температура не поднималась выше 40 °С. Затем добавляют еще 309 г олеума (65% SO3) и оставляют стоять при 42—45 °С на 16 ч. Кристаллизат отсасывают на стеклянном нутч-фильтре, промывают сначала концентрированной, а затем 50%-ной H2SO4 и наконец холодным метанолом. Если конечный продукт недостаточно чист, его растворяют в кипящей воде, раствор фильтруют и, охлаждая льдом, снова вызывают кристаллизацию. [c.531]

В трехгорлую колбу, снабженную водяным холодильником с хлоркальциевой трубкой и механической мешалкой, наливают че-тыреххлорнстый углерод и бензол. К этой смеси понемногу, при перемешивании, из бюкса прибавляют хлорид алюминия. Вначале колбу охлаждают и не дают реакции идти слишком бурно.. Энергично выделяющийся хлороводород поглощают так же, как бромистый водород при получении бромбензола. [c.183]

Октагидрат МазР04-8Н20 готовят из раствора фосфата, содержащего соответствующее октагидрату количество воды. Горячий раствор энергично перемешивают (прп помощи механической мешалки) и охлаждают до тех пор, пока он полностью не закристаллизуется. Затем кристаллы сушат на воздухе. [c.121]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 79,1 г пиридина и, охлаждая колбу снаружи водой, медленно приливают из капельной воронки ИЗ мл 48%-НОЙ бромистоводородной кислоты. Затем заменяют обратный холодильник прямым, отгоняют воду в вакууме (примечание 1),-нагревая колбу на масляной или глицериновой бане и доводя в конце температуру до 160°. В колбе должен остаться совершенно сухой бромгид-рат пиридина (примечание 2), который в той же колбе при нагревании полностью растворяют в 240 г ледяной уксусной кислоты. В среднее горло колбы вставляют механическую мешалку и к полученному раствору, при перемешивании, при температуре 60—65°, медленно прибавляют из капельной воронки раствор 80 г (25,5 мл) брома в 80 мл ледяной уксусной кислоты. Затем содержимое колбы переносят в стакан емкостью 1 л и, покрыв его стеклом, оставляют для кристаллизации (примечание 3). По мере охлаждения раствора выпадают красно-бурые игольчатые кристаллы пербромида бромгидрата пиридина (примечание 4). После охлаждения до 10° выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают и сушат на воздухе. Получают около 190 г продукта с т. пл. 101 — 104°. [c.203]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, помещенную в водяной бане с проточной водой и снабженную механической мешалкой и термометром на 360°, доходящим почти до дна колбы, помещают 40 г азотной кислоты ( /=1,4) и, при охлаждении и перемешивании, постепенно добавляют 80 г серной кислоты ( =1,84) (примечание 1). Затем к смеси кислот, при перемешивании, постепенно, небольшими порциями, добавляют 50 г (около 0,4 моля) растертого в порошок нафталина (примечание 2) с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 40—50 (в случае необходимости колбу охлаждают проточной водой). По окончании добавления нафталина реакционную массу выдерживают 1 час при температуре 60°, выливают в стакан с 0,5 л холодной воды и удаляют воднокислотный слой. Сырой я-нитронафталин несколько раз кипятят по 15 мин. в стакане с 200 мл воды до исчезновения кислой реакции в жидкости, затем расплавленный я-нитронафталин при интенсивном механическом перемешивании тонкой струей выливают в стакан с 500 мл холодной воды, в которой он застывает в виде красновато-желтых зерен. Продукт отсасывают на воронке Бюхнера, сушат на фарфоровой тарелке и перекристаллизовывают из разбавленного спирта . [c.218]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром на 200°, доходящим почти до дна колбы (примечание 1), помещают 36 г дымящей азотной кислоты < =1,5) и, при перемешивании и охлаждении колбы в бане с холодной водой, медленно и осторожно добавляют 60 г серной кислоты ( =1,84). К смеси кислот добавляют несколько кусочков битого стекла и медленно, небольшими порциями, вводят 28 г (0,2 моля) п-нит-ротолуола (примечание 2). Температура реакционной смеси не должна превышать 40—50" в случае необходимости колбу охлаждают водой. По окончании реакции смесь нагревают на водяной бане при температуре 90-—100° в течение 30 минут, охлаждают и выливают ее в стакан с 1000 мл ледяной воды. Затем отделяют водный слой, выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, тщательно отсасывают, сушат на пористой пластинке и перекристаллизовывают из небольшого количества кипящего метилового спирта. Полученные кристаллы вновь отсасывают на воронке Бюхнбра, промывают небольшим количеством метилового спирта и сушат между листами фильтровальной бумаги. [c.220]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником (с хлоркальциевой трубкой) и термометром, помещают 900 мл абсолютного метанола (примечание 3) и, добавляя порциями 35 г (1,52 грамм-атома) натрия, получают раствор метилата натрия. В колбу всыпают 84 г (1 моль) сухого порошка дициандиамида (примечание 4), нагревают колбу на глицериновой бане до растворения дициандиамида и вливают 160 г (0,77 моля) метилового эфира этил-(циклогексенил-1)-циануксус-иой кислоты. Образуется прозрачный раствор, который, при перемешивании, нагревают до кипения в течение 12 часов. По окончании конденсации обратный холодильник заменяют перегонной насадкой и отгоняют спирт до тех пор, пока в колбе неостанется масса, имеющая консистенцию сиропа. Содержимое колбы охлаждают до 10° и приливают к нему порциями раствор 210 мл концентрированной серной кислоты в 510 мл воды (примечание 5). Колбу нагревают 12 часов на глицериновой бане до кипения, при непрерывном энергичном перемешивании. Затем реакционную массу охлаждают и выпавшие кристаллы продукта отсасывают на воронке Бюхнера. Осадок на воронке тщательно промывают водой, потом 200 мл трихлорэтилена (примечание 6) и сушат. [c.631]

В толстостенный стакан емкостью 500 мл, снабженный хорошей механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 72 мл бО %-ного раствора едкого кали и, при размешивании, добавляют порциями около 200 г измельченного льда. Температура понижается до —15°. Затем, охлаждая стакан льдом с солью, приливают по каплям 20 г брома (6,9 мл) с такой скоростью, чтобы температура не превышала 10°. После растворения всего брома добавляют небольшими порциями 20 г (0,14 моля), тонко измельченного фталимида, следя за тем, чтобы температура не превышала 0°. Прозрачный раствор охлаждают до —5° (примечание 2), добавляют 20 г порошкообразного едкого кали и перемешивают содержимое стакана еще в течение 0,5 часа. Затем раствор постепенно нагревают до температуры 70°, добавляют 5 мл 36%-ного раствора бисульфита натрия (примечание 3), охлаждают и фильтруют. Раствор должен быть светлым и прозрачным. К нему добавляют 30—40 мл концентрированной х. ч. соляной кислоты, следя за тем, чтобы реакция среды оставалась щелочной (примечание 4), и осаждают антраниловую кислоту, добавляя около 24 мл ледяной уксусной кислоты. Раствору дают отстояться и от льтровывают продукт, который должен быть почти бесцветным промывают его. неболь-шим количеством холодной воды и сушат на бумаге т, пл. 143,5—144 . [c.729]

В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой, помещают 30 г (около 0,19 моля) о-хлорнитробензола и 50 г чистого сухого песка. Колбу погружают в металлическую или масляную баню и нагревают до 220—225 . По достижении этой температуры пускают мешалку и порциями, медленно, в течение около 30 минут добавляют порошкообразную медь (примечание 1). Температура не должна превышать 225° (примечание 2). Новую порцию меди добавляют, когда температура понизится до 200°. Посше добавления всего количества меди реакционную массу нагревают в течение 90 минут при 225°. Горячую смесь выливают в стакан, содержаищй 100 г песка, и перемешивают палочкой до образования мелких комочков продукта. Эти комочки измельчают в фарфоровой ступке, порошок высыпают в круглодонную колбу емкостью 400 мл и дважды извлекают спиртом или бензолом, встряхивая каждый раз по 10 минут с 250 мл растворителя. После каждого извлечения экстракт отфильтровывают, объединенные экстракты охлаждают льдом и отфильтровывают выделившийся продукт на воронке Бюхиера. Маточный раствор упаривают до половины объема. После охлаждения из него выпадает вторая порция кристаллов. Всего неочищенного продукта получается около 14,5 г если получается меньше, экстракцию спиртом или бензолом следует повторить еще раз. [c.740]

В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и отводной трубкой, помещают взвесь 78 г (0,5 моля) бензолсульфамида и 115 г (0,5 моля) бензолсульфодихлорамида в 300 жл дистиллированной воды. При энергичном перемешивании смесь нагревают до 70° и медленно, по каплям, приливают раствор 22 г едкого натра в 22 мл воды, К концу реакции смесь должна содержать лишь следы нерастворившихся продуктов. По окончании реакции температуру поднимают до 85° и немедленно фильтруют раствор через воронку с пористой пластинкой. При перемешивании, медленно охлаждают фильтрат до 25—30° (примечание 5) и оставляют его на 15—18 часов. Полученную натриевую соль бензолсульфо-хлорамида отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают и сушат на стекле, рассыпая тонким слоем, предохраняя от действия света. [c.815]

В трехлитровом сосуде, снабженном механической мешалкой, смешивают 193 г (168 мл, 1,9 моля) свежеперегнанного фурфурола с 1,5 литрами воды и приливают 250 г (315 мл, 4,3 моля) ацетона. Смесь при перемешивании охлаждают до 10° и затем приливают 38 мл 33-проц. раствора едкого натра, что сопровождается выделением тепла. Не охлаждая реакционной смеси, перемешивание продолжают 4 часа. К концу этого промежутка времени прибавляют Ю Проц. серную кислоту до кислой реакции на лакмус (около 175 мл). Молочная смесь становится прозрачной и быстро расслаивается. Собравшееся внизу масло отделяют от водного слоя и перегоняют в вакууме. Сначала отгоняется вода, а затем в пределах 114—118° при Ю мл (135—145° при 50 мм) собирают фурфурилиденацетон, застывающий в желтую кристаллическую массу. Выход 150—170 г или 60—65% теоретического. [c.55]

В полулитровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 53 г (0,53 моля) метил изобутил кетона, 47 г свежеперегнанного фурфурола и 70 жл 70-проц. этилового спирта. Смесь охлаждают до 10° и затем при перемешивании по каплям в течение 2,5 часов приливают 20 mji 10-проц. раствора NaOH. [c.66]

В литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной ворон кой и термометром, помещают 24 г магния в виде стружек и 130 мл абсолютного эфира и из капельной воронки при постоянном перемешивании реакционной смеси приливают раствор 120 г бромистого этила в 120 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы наблюдалось слабое кипение реакционной смеси. По окончании реакции колбу охлаждают смесью льда и соли и к реакционной смеси постепенно в течение 4-х часов при энергичном перемешивании приливают из капельной воронки раствор 80 г фурфурилиденацетона в 150 абсолютного эфира. По окончании прибавления кетона реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение [c.131]

В двухлитровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, присоединенным к ловушке для поглощения газов (См. Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3), капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 100 г (0,9 моля) пирослизевой (фу-ран-а-карбоновой) кислоты (примечание 1) и 440 мл воды. Колбу помещают в сосуд с измельченным льдом и в капельную воронку помещают 686 г (220 мл, 4,3 моля) брома. Пускают в ход мешалку и примерно в течение одного часа к содержимому колбы прибавляют бром, непрерывно перемешивая и охлаждая реакционную массу (примечание 2). Вначале бром обесцвечивается почти мгновенно, но по мере того, как протекает реакция, обесцвечивание замедляется. После этого смесь нагревают до кипения и кипятят с обратным холодильником в течение получаса. Затем холодильник отъединяют и продолжают кипячение в течение такого же промежутка времени, оставляя одно из горл колбы открытым. После этого смесь сильно охлаждают, в результате чего выделяется а,р-дибром-р-формилакриловая кислота, которую отделяют фильтрованием. Оставшуюся на фильтре плотную массу вынимают из воронки и тщательно растирают с раствором 5 г бисульфита натрия в 150 мл воды (примечание 3), после чего вещество вновь отфильтровывают и сушат на воздухе. В неочищенном состоянии вес вещества составляет 155 — 170 г (67 — 73% теоретического) т. пл. 120— 122° (исправл.). [c.191]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, термометром, делительной воронкой и хлоркальциевой трубкой, помещают 96 г (56,5 мл, 0,36 моля) свежеперегнанного трехбромистого фосфора (т. кип. 174—175° 740 мм) и 50 мл сухого бензола. В течение 15 минут через делительную воронку прибавляют при перемешивании 15 г сухого пиридина. Затем колбу погружают в смесь льда с солью, охлаждают ее содержимое до — 5° и в течение 4 часов через делительную воронку медленно при перемешивании прибавляют смесь 102 г (1 моль) дважды перегнанного тетрагидрофурфурилового спирта (т. кип. 79—80° /20 мм) и 5 г сухого пиридина (общее количество пиридина составляет 20 г, 0,25 моля). В продолжение этого периода температуру внутри колбы поддерживают в интервале от — 5 до — 3°. Перемешивание продолжают в течение еще [c.205]

В колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и холодильником (см. рис. 2.1) помещают 2,4 г (0,06 моль) борогидрида натрия и 125 мл диглима. После того как весь гидрид растворится, прибавляют 5,4 г (0,06 моль) хорошо растертого бромида лития. Содержимое колбы перемешивают 0,5 ч и затем к нему прибавляют в течение 30 мин 18,5 г (0,1 моль) 4-хлороэтил-бензоата. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 ч, затем охлаждают и выливают ее в смесь 100 г толченого льда и 10 мл хлороводородной кислоты. Твердый 4-хлоробензило-вый спирт отфильтровывают, промывают водой от свободной кислоты, сушат. Получают 14,2 г (97 %) 4-хлоробеизилового спирта, т. пл. 73-74 °С. После перекристаллизации из воды получают 13,9 г (85 %) продукта, т. пл. 74-75 °С, Хроматография элюент -хлороформ, Rf 0,3. Спектральные характеристики приведены на рис. 2.10. [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология