Нитрозо нафтол как реагент

Реагент специфичен на ионы никеля. В солянокислой среде образует желтый осадок с ионами палладия(П). С ионами железа (II) в аммиачном растворе образуется темно-красное окрашивание. а-Нитрозо- -нафтол [c.14]

Для определения кобальта наибольшее распространение получили методы, в которых используются органические реагенты—производные нитрозо-нафтолов [24]—[26], пиридиновые азосоединения, из которых большее распространение получил 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР). [c.160]

Нитрозо-1-нафтол. Реагент несколько более чувствителен, чем 1-ннтрозо-2-нафтол, однако он не имеет каких-либо существенных преимуществ. Его применение в качественном анализе изучено в ряде работ [443, 508, 886]. [c.55]

Нитрозо-2-нафтол (реагент Ильинского) [c.426]

Для определения кобальта применяется ряд колориметрических методов. Наибольшее распространение получили методы определения кобальта в виде роданида и группа методов, в которых используются органические реагенты — производные нитрозо-нафтолов. [c.168]

Первый органический реагент предложен М. А. Ильинским в 1885 г.—это а-нитрозо-Р-нафтол, реагент на ионы Со " . В 1905 г. Л. А. Чугаев предложил второй замечательный реагент — диметилглиоксим— реагент на ионы N1 " . Эти соединения не имеют внешней сферы, так как сумма зарядов центрального атома и ионов, входящих во внутреннюю сферу комплекса, равна нулю [c.108]

Реакция с а-нитрозо- -нафтолом также очень специфична для кобальта даже в присутствии никеля и, примерно, в десять раз чувствительнее описанной выше реакции. Так как сам реагент окрашен, то для сравнения следует проделать эту реакцию с раствором, заведомо содержащим кобальт. [c.92]

После того как русские ученые М. А. Ильинский и Л. А. Чугаев впервые предложили а-нитрозо- -нафтол и диметилглиоксим для обнаружения кобальта, никеля, применение органических реагентов в анализе неорганических веществ стало интенсивно расширяться. [c.278]

Для определения кобальта в растворе, содержащем никель и железо, после экстракции соединения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом хлороформом (см. стр. 161) хлороформный экстракт промывают последовательно раствором соляной кислоты двумя порциями по 20 мл каждая, один раз 10 мл воды и затем двумя порциями раствора щелочи по 5 мл каждая и 5 мл воды. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексное соединение железа и никеля, то раствор хлороформа еще раз последовательно промывают раствором щелочи и водой. Хлороформный слой через сухой фильтр переносят в градуированную пробирку емкостью 10 мл. Измерение оптической плотности растворов проводят на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57 или ФЭК-60 при X = 365 нм или спектрофотометрах при X 307 нм. Содержание кобальта находят по градуировочному графику (см. стр. 162). [c.162]

Для определения кобальта в азотной кислоте (о. ч.) три пробы по 10 г (7,1 мл) азотной кислоты упаривают каждую в кварцевой или тефлоновой чашке на водяной бане почти досуха. К остатку добавляют 5 мл буферного раствора и 2 мл раствора 2-нитрозо- 1-нафтола. Раствор нагревают почти до кипения, охлаждают и переносят в делительную воронку емкостью 50 мл. К полученному раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять на 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 10 мин на механическом вибраторе. Избыток реагента удаляют из хлороформа в условиях, описанных при приготовлении эталонных растворов. Если в кислоте содержится никель, то хлороформный раствор обрабатывают в условиях, описанных на стр. 162. [c.163]

Для определения кобальта в алюминии берут две навески металла по 1 г, растворяют каждую в 20 мл едкого натра, прибавляют посте пенно раствор лимонной кислоты до pH 8. Раствор переносят в мер ную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки В стакан емкостью 50 мл переносят 10 мл приготовленного раствора добавляют 2 мл раствора 2-нитрозо- 1-нафтола, нагревают почти до ки пения, охлаждают и переносят раствор в делительную воронку емко стью 50 мл. К этому раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 20 мин на механическом вибраторе. Водный слой отбирают пипеткой (используя резиновую грушу). Для удаления избытка реагента хлороформный слой обрабатывают 5 мл щелочи в течение 20 мин, используя механический вибратор, затем промывают водой. Если имеется примесь железа, то его комплексное соединение разрушается раствором щелочи при удалении избытка реагента из хлороформа. Для разрушения комплексных соединений никеля и меди, которые могут также содержаться в качестве примесей, раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 5 мин и снова водой, используя механический вибратор. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексные соединения меди и никеля, то еще раз раствор хлороформа промывают последовательно раствором щелочи (1 мл) и водой (5 мл). Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр или градуированную пробирку, добавляют хлороформ до 5 мл и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометрах при к 307 нм. Раствор сравнения готовят в условиях, указанных на стр. 162. [c.164]

К числу достаточно распространенных в химическом анализе относятся, например, такие органические реагенты, как дитизон, диметилглиоксим, 1-нитрозо-2-нафтол. [c.227]

К числу реагентов, имеющих практическое значение для экстракционного отделения урана, относятся ацетилацетон, теноилтрифторацетон, купферон, 8-оксихинолин, диэтилдитиокарбамат натрия, а-нитрозо-р-нафтол, дибензоилметан и некоторые другие, [c.304]

За опрыскиванием нингидрином может следовать опрыскивание а-нитрозо-р-нафтолом или реагентом Эрлиха. За ним могут также следовать реагенты, дающие пониженную чувствительность обработки (реагент Паули или Сакагучи). Изатину может предшествовать нингидрин или за изатином может следовать реактив Эрлиха или а-нитрозо-Р-нафтол (чувствительность последнего теста при этом снижается). За реактивом Эрлиха может следовать обработка по Сакагучи, даже если предшествующими операциями были опрыскивание нингидрином или изатином. УФ-облучение и обработка иодом не метают проведению любых последующих тестов. [c.394]

Для аналитической химии большой интерес представляет экстракция незаряженных внутрикомплексиых соединений в условиях образования мономерных частиц в органической фазе. Обычно в качестве лигандов применяют органические реагенты, обладающие кислотными функциями (Кцисс — 10 — 10 °), являющиеся чаще всего бидентатными. Примером определения элементов в виде внутри-комплексных соединений является определение никеля в ряде объектов а-диоксимами (стр. 186), кобальта нитрозо-нафтолами (стр. 160), цинка дитизоном (стр. 220), алюминия 8-оксихинолином и др. Для этого определяемый элемент в виде внутрикомплексного соединения переводят в органическую фазу с последующим фотометрированием экстракта. [c.80]

Спектрофотометрическое исследование реагентов этого типа показало, что преимуш,ественно они находятся в хиноноксимной форме. Нитрозо-нафтолы обладают малой избирательностью и помимо кобальта взаимодействуют с рядом элементов Ре, Си, N1, Рс1, Яи, РЬ, Оз, и, 2г, Сг и др. [c.160]

Основоположниками применения органических аналитических реагентов (ОргАР) являются М. А. Ильинский, применивший а-нитрозо- -нафтол для обнаружения кобальта, и Л. А. Чугаев, синтезировавший и применивший в анализе диметилглиоксим для обнаружения и количественного определения никеля. [c.69]

Еще в 1884 г. М. А. Ильинский предложил использовать органическое вещество а-нитрозо- -нафтол С,оНб(ЫО)ОН в качестве реагента на ионы кобальта. В результате этой реакции получается пурпурно-красный осадок комплексного соединения Со [СдоНе(КО) 0]з, не растворимый в НС1 и НМОд. [c.27]

Применение а-нитрозо- -нафтола для количественного осаждения было предложено впервые Шмидтом [344]. Осаждение ведут из слабокислого раствора, и хотя состав осадка известен, его рекомендуют прокаливать до металла. С помощью этого реагента можно отделить палладий от родия и платины. Вундер и Тюрингер [345] использовали реагент для отделения палладия от меди и железа. Для этого раствор, содержащий не более 50 мг палладия, подкисляли соляной и уксусной кислотами и выделяли осадок из горячего раствора. Дюваль [95] показал, что комплекс палладия с а-нитрозо-р-нафтолом устойчив до 245°, и рекомендовал этот реагент для определения палладия. [c.50]

Из многочисленных реагентов на палладий, содержащих в качестве донорных атомов N и О, лишь о-нитрозонафтолы имеют довольно большое значение, так как в присутствии ЭДТА эти реагенты взаимодействуют только с некоторыми элементами. Селективность 2-нитрозо-нафтола-1 (XXXIII) [405,1807] несколько выше селективности/-ныт-/ озо-нафтола-2 (XXXIV) [152, 153, 1668] при использовании последнего [c.368]

Органические осадители. В количественном неорганическом анализе впервые применил органическое соединение М. А. Ильинский (1855—1941 гг.), предложивший в 1884 г. а-нитрозо-р-нафтол в качестве реагента на Со +. Однако широкое использование органических реагентов началось после классических работ Л. А. Чу-гаева (1873—1922 гг.), предложившего в 1905 г. свою знаменитую реакцию на N1 + с диметилглиоксимом и выдвинувшего проблему изучеиия аналитических свойств внутрикомплексных солей. Работы Чугаева знаменовали начало нового, весьма плодотворного направления в аналитической химии, характеризующегося широчайшим использованием органических соединений в качестве реагентов на различные ионы. За протекший с тех пор период времени было открыто огромное число ценных органических соединений, применяемых ныне как в качественном, так и в количественном анализе. Основной причиной широкого проникновения органических реагентов в практику анализа является ряд особенностей их по сравнению с неорганическими реагентами. [c.123]

Ф. И. Боротицкая и Ю. С. Прессанализируя вопрос о целесообразности того или иного способа очистки цинковых растворов от кобальта, пришли к выводу, что очистка а-нитрозо-р-нафтолом целесообразнее очистки ксантогенатом. Цементация цинковой пылью в присутствии активаторов типа арсенат натрия целесообразна, если, кроме кобальта, из раствора необходимо выделить еще никель и другие примеси вроде мышьяка и сурьмы. Авторы экспериментально подтвердили целесообразность удаления избытка органических реагентов и некоторых продуктов реакции, образующихся при очистке как посредством адсорбции ионообменной смолой Вофатит Е, так и активированным углем. [c.430]

Качественный анализ. Качественное обнаружение ионов неорганических соединений методом осадочной хроматографии чаще всего выполняют в колонках или на бумаге. В первом случае в качестве носителей используют оксид алюминия, силикагель (являющийся иногда одновременно осадителем), кварцевый песок, стеклянный порошок, насыщенные ионами-осадителями аниониты. Иногда колонки заполняют также чистым органическим реагентом-осади-телем, например о-оксихинолином, Р-нафтохинолином, купфероном, диметилглиоксимом, а-нитрозо-Р-нафтолом и др. Неорганическими осадителями для определения катионов служат гидроксид натрия, иодид калия, сульфид натрия и аммония, гексациано-(П)феррат калия, бромид и фосфат натрия, хромат калия для определения некоторых анионов используют нитрат серебра, нитрат ртути (I). [c.232]

Внутрикомплексные соединения образуются различными катионами с органическими реагентами. Из последних часто применяют ди-метилглиоксим, дитизон, 8-оксихинолин (оксин), а-нитрозо-Р-нафтол, купферон, трилон Б. Установлено, что внутрикомплексные соединения с пяти- и шестнчленными циклами являются наиболее устойчивыми. [c.200]

На кусок фильтровальной бумаги (фильтр голубая лента ) наносят микропипеткой каплю нейтрального или слабокислого раствора соли кобальта (II) и каплю 1%-ного раствора 1-нитрозо-2-нафтола в уксусной кислоте (1 1). Образуется коричневое пятно. Если испытуемый раствор сильнокислый, то его нейтрализуют аммиаком перед прибавлением реагента. Пятно можно смочить каплей 2 н. серной кислоты. [c.218]

НИТРОЗО-2-НАФТОЛ (а-нитрозо-З-нафтол 1,2-наф-тохинон-1-оксим 1-нитрозо-2-нафталенол), желтые крист. tnn 112 С р-римость в воде 0,02%, в СП.—2,4%, хорошо раств. в эф-, водных р-рах щелочей. Получ. нитрозированием -нафтола. Примен. в производстве нитрозокрасителей, напр, протравного зеленого Бс реагент для экстракционно-фотометрич. определения Со(П1) и Rh(ni) (пределы обнаружения соотв. 0,005 и [c.385]

НИТРОЗО-1-НАФТОЛ ( -нитрозо-а-нафтол), желтые крист. tnn 156—158 °С (с разл.) умеренно раств. в воде, H I3, метилизобутилкетоне. Реагент для экстракционно-фотометрич. определения Со(П) и Pd(n) при pH соотв. [c.385]

С кон. 19 в. начали применять синтетич. орг. соединения, в частности морин, флуоресцеин, а-нитрозо-р-нафтол, ксантогенаты, формальдоксим, 2,2 -дипиридил, 1,1 О-фенантролин, сульфаниловую к-ту (и-аминобензолсульфокислоту) и а-нафтиламин. Р-р последних двух реагентов в разб. СН3СООН наз. реактивом Грисса и до сих пор используется для определения и обнаружения ионов N0 , с к-рыми он образует азокраситель красного цвета. [c.201]

Аналитические реагенты традиционно были неорганическими и органическими (экстракты дубильных орешков или фиалок, щавелевая кислота). Во второй половине ХЕХ в. число органических соединений, используемых для анализа, увеличивается. Предложен (1879) реактив Грисса на нитрит-ион (смесь а-нафтиламина и сульфаниловой кислоты дает с нитритом красное окрашивание). М. А. Ильинский (1885) использовал 1-нитрозо-2-нафтол в качестве реагента на кобальт. Большое значение имели работы Л. А. Чугаева, применившего диметилглиоксим для обнаружения и определения никеля. [c.18]

Поскольку число таких функционально-аналитических грушшровок, а тем более их сочетаний, может быть очень большим, число возможных новых органических реагентов практически не ограничено. Например, синтезированы реагенты, содержащие разные по природе ФАГ одна ответственна за образование окрашенного хелата, вторая образует бесцветные соединения с сопутствующими ионами и маскирует их. Так, введение в молекулу 2-нитрозо-1-нафтола или хромотроповой кислоты иминодиацетатной группы повышает селективность реагента, поскольку иминодиацетатная группа выполняет роль маскирующего вещества [c.169]

Хелаты образует енольная форма реагента, поэтому енолизация является необходимой предпосылкой для комплексообразования. Другой тип тауто-мерного равновесия существует у реагентов с о-нитрозофенильной группировкой. Среди таких реагентов прежде всего следует назвать 1-нитрозо-2-нафтол (реактив Ильинского) [c.171]

К анализируемому раствору прибавляют раствор аммиака до появления осадка, который снова растворяют добавлением минимального количества азотной кислоты. Затем прибавляют 1—2 капли раствора аммиака и избыток 10%-ного спиртового раствора а-нитрозо-Р-нафтола из расчета 1 г реагента на 1 г урана. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, насыщенной а-н итрозо-р-нафто-лом, высушивают и после прокаливания взвешивают в виде закиси-окиси урана. [c.75]

Определение осаждением другими органическими реагентами. Число других органических реагентов, предложенных для весового определения урана, достаточно велико, поэтому подробное изложение методов определения урана с их применением здесь невозможно. Это тем более не представляется необходимым вследствие того, что подавляюш,ее большинство их ведут себя, подобно многим из уже описанных. Так, например, изонитрозо-М-фенил-З-ме-тилпиразолон осаждает уран (VI) из растворов солей уранила в виде красно-оранжевого осадка [615] в тех же условиях, что и а-нитрозо-Р-нафтол. 1-Нитрозо-2-окси-3-нафтойная кислота [445] количественно осаждает уран (VI) из растворов с pH 3,4—4,5. Осадок высушивают при 120° и взвешивают в виде Н2 иОа[С ц Н50(Ы0)С00]з или прокаливают до закиси-окиси урана. [c.76]

Для отделения урана предложено большое число различных соединений. Часть из них является производными уже описанных нами реагентов н по своему действию ничем не отличаются от простейших своих аналогов. Так, например, хинальдиновая кислота [838] осаждает уран (VI) в тех же условиях и с тем же результатом, что и 8-оксихинолин неокупферон (М-нитрозо-К-нафтилгидроксил-амин) позволяет отделять уран от тех же элементов, что и купферон [1009], нитрозо-Ы-фенил-З-метилпиразолон [615] осаждает ионы уранила так же, как и а-нитрозо-Р-нафтол и т. д. [c.283]

Для обнаружения тирозинсодержащих пептидов следует применять а-нитрозо-р-нафтол (разд. 8) триптофансодержащих-реагент Эрлиха (разд. 9) гистидинсодержащих-реагент Паули (разд. 12) (Ы-концевой гистидин в составе пептида дает чаще коричневую окраску, а не розовую, как обычно) серусодержащих пептидов-тетраиодид платины (разд. 15) аргининсодержащих реакция Сакагучи (разд. 19) пролина и гидроксипролина, если они находятся на Н-конце, - изатин (разд. 22). [c.395]

Растворимость 1-нитрозо-2-нафтолата и 2-нитрозо-1-нафтол-ата трехвалентного кобальта составляет соответственно 1,5 и 0,2 мг1л, из этих данных видно, что второй реагент более чувствителен [1255]. Оба осадка образуются в слабокислых, нейтральных или слабощелочных растворах, однако после своего образования утрачивают способность растворяться даже в сильных кислотах. Оба соединения растворимы в хлороформе, бензоле и других органических растворителях без изменения своего состава [257]. Бензольный раствор 1-нитрозо-2-нафтолата кобальта имеет максимум поглощения при 416 ммк, а молярный коэффициент поглощения при этой длине волны равен 30 000. Чувствительность реагента составляет 0,03 мкг/мл кобальта [257]. По Кольтгофу [930], в нейтральных и слабощелочных растворах образуется 1-нитрозо-2-нафтолат двухвалентного кобальта СоРг, который в кислой среде быстро диспропорционирует (2СоР2 СоРз-1-Н2Р+- -Со2+) с образованием свободного радикала последний в слабокислой среде соосаждается [c.31]

Состав и константы нестойкости нитрозонафталатов кобальта (и других элементов), образующихся в водно-диоксановых растворах (50 и 75% диоксана), были определены в работе [532]. Логарифмы термодинамических констант комплексов кобальта с 1-нитрозо-2-нафтолом были найдены равными lg/ i = = 10,67 и lg/(2= 12,14. В кислых водно-диоксановых растворах образуется нитрозонафтолат двухвалентного кобальта, который присоединяет третью молекулу реагента только в щелочном растворе после окисления двухвалентного кобальта избытком реагента до трехвалентного. [c.32]

Нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислота (нитрозо-Я-соль) и 2-нцтрозо-1-нафтол-4-сульфокислота (нитрозо-Н-соль). Обе кислоты и их натриевые соли растворимы в воде, константы диссоциации обеих кислот по группам ОН равны соответственно 1 10 7 и 8,2[306]. При добавлении этих реагентов к водным растворам солей двухвалентного кобальта образуются окрашенные в красный цвет растворимые соединения, в которых кобальт трехвалентен. Компоненты реагируют при молярном соотношении 1 3. Оптимальная область pH образования обоих комплексов — от 5—6 до 8—10 [215]. Комплексы после своего образования не разрушаются сильными кислотами и их окраска устойчива при подкислеиии. Максимумы светопоглощения растворов окрашенных комплексов находятся при 420 и 520 ммк. [c.32]

Нитрозо-2-нафтол. Свойства соединения кобальта с этим реагентом были уже рассмотрены на стр. 31. Обнаружение кобальта 1-нитрозо-2-нафтолом описывается во многих работах [13, 131 — 133, 232, 405, 406, 408, 443, 495, 559, 587, 642, 666, 683, 689, 792, 793, 1047. 1261, 1338, 1360, 1410, 1435]. Реагент образует осадки не только с ионами кобальта, а также с ионами уранила, церия(1 /), ртути(1), ванадия(У), титана(И1), никеля, ртути (И), меди и железа, однако большинство этих осадков растворимо в кислотах, и поэтому обнаружение кобальта с использованием 1-нитрозо-2-нафтола достаточно селективно. Влияние железа и меди устраняют, осаждая ионы трехваленг-ного железа фосфатом натрия, приче.м таким путем устраняется также влияние уранил-ионов медь восстанавливают иодидом калия, а выделившийся иод удаляют прибавлением сульфита натрия. [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология