Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Определение гидриде лития

    При необходимости определения микропримеси паров воды в каком-либо газе по выходе из колонки вещества поступают в реактор с литий-алюминий-гидридом, реагирующим с водой с образованием водорода, и на выходе из реактора проходят детектор (катарометр), в котором пик водорода соответствует содержанию воды. При необходимости применения пламенно-ионизационного [c.199]


    Определение гидрида лития и гидроокиси лития в гидриде лития основано на реакции [c.76]

    Вторично перегнанный нитрил помещали в трехгорлую колбу емкостью 250 мл, охлаждаемую сухим льдом и оборудованную мещалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, охлаждаемым также сухим льдом. При той же низкой температуре и перемешивании постепенно прибавляли эфирный раствор гидрида литий-алюминия (0,06 моля в 70 мл), причем реакционная масса окрашивалась в ярко-желтый цвет. По мере того как смесь нагревали до комнатной температуры, цвет ее переходил в коричневый. Тогда начинали осторожно вводить концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока смесь не становилась прозрачной. Раствор непрерывно экстрагировали эфиром в течение 48 час. Эфирный экстракт, содержащий гидрат альдегида, подвергали фракционированной перегонке, пока он не достигал 10% своего первоначального объема. Этот концентрат затем добавляли по каплям к 15 г пятиокиси фосфора и смесь нагревали полученный таким образом дестиллят снова фракционировали на охлажденной до 0° колонке, чтобы получить требуемый альдегид. Выход был равен 10,5 г (46% от теоретического). Попытка определения температуры кипения с помощью аппарата Энглера к успеху не привела, так как, вследствие частичной полимеризации, определить точнее —20гЬ1° не представлялось возможным. Гидрат альдегида образовался с большой легкостью, заметно сублимируясь при температуре около 50 . И альдегид и его гидрат дают [c.211]

    При определении спиртов и фенолов в качестве титранта чаще всего используют гидрид лития-алюминия. В качестве титранта для определения спиртов, фенолов, альдегидов, кетонов и сложных эфиров применяют амид лития-алюминия. Для этих титрантов необходимо использовать высушенную в сушильном шкафу стеклянную посуду тетрагидро-фуран, который используется в качестве растворителя, нужно очищать через каждые несколько дней, так как он легко образует перекиси. [c.335]

    Химико-хроматографический метод был успешно применен для анализа гидридов бора, гидридов кремния и германия и т. д. Рассмотрим, например, определение карбида лития в гидриде лития [40]. Анализируемый образец разлагают водой и собирают образующийся газ в измерительную бюретку. Затем с помощью газового дозатора вводят газовую пробу в хроматограф, где определяют ацетилен и водород, содержание которых пропорционально содержанию карбида лития и гидрида лития соответственно. [c.229]


    Отношение к другим элементарным окислителям. Галогены, сера, азот, фосфор, водород и др. при определенных условиях относительно легко окисляют щелочные металлы с образованием галидов, сульфидов, нитридов, фосфидов, гидридов и др. (см. гл. I). Эти реакции протекают с выделением большого количества тепла, часто в форме горения, а иногда со взрывом (например, калий при взаимодействии с бромом). Менее активно взаимодействуют щелочные металлы с азотом и лишь литий соединяется с ним при обыкновенной температуре, но лучше при слабом нагревании  [c.36]

    Химические свойства гидрида лития, метана и фтористого водорода соответствуют приведенным выше определениям. С таким соединением, как вода, которое может как отдавать, так и принимать протоны, гидрид-ион гидрида лития взаимодействует, отрывая протон и образуя молекулу водорода [c.16]

    Все гидриды энергично разлагаются водой (жидкой и паром) с выделением водорода [142—145]. Реакция идет с выделением тепла, которого в определенных условиях бывает достаточно для воспламенения выделяющегося водорода. Если при погружении кусков гидрида лития или натрия в воду идет бурная реакция, не приводящая к воспламенению, то прибавление малых количеств воды к измельченному гидриду вызывает воспламенение водорода. [c.68]

    Для определения карбоната лития в гидриде пользуются обычным методом разложения кислотой [243]. [c.76]

    Можно применять комбинированный способ, а именно обрабатывать хлорид избытком гидрида лития, а затем, после определения количества оставшегося щелочного металла, добавлять рассчитанное количество хлорида. После окончания реакции эфир легко отгоняется, так как диалкилалюминийгидриды не образуют стабильных эфиратов. Полученный диалкилалюминийгидрид в случае надобности перегоняют в высоко.м вакууме [55,381—382]. [c.273]

    Определение изотопного состава лития может быть также проведено при использовании изотопического сдвига в молекулярном эмиссионном спектре гидрида лития [784]. Возбуждение спектра проводят электрической дугой между графитовыми электродами в атмосфере смеси Н2-ЬНе=1 1 при введении лития в виде сульфата лития в кратер анода. Аналитические линии ЫН (4002,1 А)—(4001,7 А) при содержании примеси сульфата натрия в пробе более 5% рекомендуется пара линий (4002,1 А)— Ь1Н[4000,7 А). Метод пригоден при содержании [c.121]

    При определении водорода в гидриде лития [628] образец нагревают в атмосфере сухого инертного газа при 600° С со свинцом или (при более низкой температуре) ртутью и выделяющийся водород очищают, окисляют до воды при пропускании через нагретую окись меди (400° С), которую взвешивают. Содержание водорода рассчитывают по потере веса окиси меди.. [c.152]

    При необходимости определения микропримеси паров воды в каком-либо газе, по выходе из колонки вещества поступают в реактор с литий-алюминий-гидридом, реагирующим с водой с образованием водорода, и на выходе из реактора проходят детектор (катарометр), в котором пик водорода соответствует содержанию воды. При необходимости применения пламенно-ионизационного детектора реактор заполняется карбидом кальция, реагируя с которым, вода превращается в ацетилен. Последний определяется по хроматограмме ПИД. В этом случае применяется схема 4. Возможно превращение воды в реакторе до колонки по схеме 3. [c.127]

    Превращение воды с целью облегчения хроматографирования Примеси воды в органических соединениях Ацетилен или водород Карбид кальция или литий, алюминий гидрид 20 Определение содержания воды Любой, кроме водорода [c.179]

    Щелочные металлы и гидриды металлов при взаимодействии с органическими соединениями, содержащими активный водород, выделяют элементный водород. Так, ио А. П. Терентьеву, для определения активного водорода растворяют алюмогидрид лития и навеску анализируемого вещества в безводном диэтиловом эфире в замкнутой системе. Затем пары эфира поглощают водно-этанольной смесью и измеряют объем выделившегося водорода. После приведения объема водорода к нормальным условиям рассчитывают содержание активного водорода. [c.820]

    В настоящее время основной промышленный способ получений металлического лития — электролиз. Однако определенные недостатки этого процесса заставляют искать другие методы получения металла. В литературе описаны лабораторные опыты по металлотермическому восстановлению лития восстановление гидроокиси лития магнием в железной реторте с последующей отгонкой металла. При этом литий содержал много магния и гидрида. [c.225]

    Для определения воды в диоксиде урана и гидратированном сульфате меди Яшима и сотр. [307 ] использовали реакцию с алюмогидридом лития (см. гл. И). Смесь образующегося при реакции водорода с другими газами, содержащимися в пробе (например, Ог, N2, СО, СН4), разделяли на колонке с молекулярным ситом 5А. При определении воды в инертных неконденсирующихся при 78 °С газах Туркельтауб и сотр. [292] применяли гидрид кальция, который, как сообщают авторы, более стабилен, чем алюмо-гидрид лития, и не выделяет водород даже при нагревании до 150 °С. [c.300]


    Схему выделения, разделения и исследования нефтяных кислот разработал Зайферт [194], Кислые соединения экстрагирую кз нефти спиртовым раствором едкого натра. Двухступенчатой ионообменной хроматографией их разделяют на четыре фракции фенолы, кислоты и две смешанные фракции, содержащие наряду с кислотами их производные и фенолы. Чистые карбоновые кислоты восстанавливают с помощью гидрида лития -алюминия в углеводород. Продукт восстановления разделяют жидкостной хроматографией иа нейтральном оксиде алюминия на ряд фракций (рис. 45), одну из которых, содержащую моно- и биароматические соединения, разделяют на кислом оксиде алюминия. Выделе1шые при разделении фракции анализируют различными методами с целью определения их химического состава. На основании полученных результатов можно судить о химическом строении кислот, содержащихся в нефти. [c.128]

    Для определения активного водорода применяют также гидрид лития-алюминия и мeтиллитий . [c.351]

    При получении диборана взаимодействием эфирата трехфтористого бора с гидридом лития или LIAIH4 промежуточной ступенью является LIBH4 [948, 2587], который при определенных условиях также можно выделить  [c.48]

    Следующим фактором, который необходимо учитывать при сопоставлении кислот но-основных свойств молекул, является электроотрицательность атома, связывающего протон. Такое сопоставление позволяет сделать выводы относительно свойств соединений различных элементов с водородом. В одном и том же периоде периодической системы электроотрицательность элементов значительно возрадтает по мере перемещения слева направо, что приводит к усилению кислотных свойств водородных соединений. Рассмотрим второй период системы. Электроотрицательность по определению Полинга увеличивается здесь от 1,0 у лития до 4,0 у фтора. Гидрид лития не имеет кислотного характера, а ион водорода Н- имеет сильные основные свойства. Следующий в ряду гидрид бериллия имеет подобный характер, но слабее выраженный. Мы пропускаем соединение ВН , которое не известно в мономерной форме, и переходим к метану СН . Не имея свободной пары электронов, он не проявляет основных свойств, но ион СН— имеет сильные основные свойства. Следующее соединение — аммиак NHз - имеет свободную электронную пару и может, следовательно, реагировать как основание. Хотя кислотные свойства аммиака и не наблюдаются в водных растворах, но их можно установить в других растворителях, например в жидком аммиаке, в котором ион КН является сильным основанием. Известно, что вода Н О является более сильной кислотой, чем ННд, а ион ОН- хотя и является сильным основанием, но все же более слабый, чем NH-. Последний в ряду фтористый водород НГ, безусловно, кислота, а сопряженное с ним основание является в водном растворе довольно слабым основанием  [c.209]

    Приготовление фторальдегидов из соответствующих фторкис-лот и их производных имеет определенный препаративный интерес, так как перфторкислоты легко получают электрохимическим фторированием жирных кислот [10], но применение гидрида лития — алюминия в промышленных масштабах затруднительно из-за его взрывоопасных свойств [И]. [c.121]

    Разработаны чувствительные и унифицированые методы прямого спектрального определения А , А1, В1, Со, Сг, Си, Ре, Mg, Мп, N1, РЬ, 5Ь, 81, 5п и Т1 в солях лития,-рубидия и цезия без предварительного перевода их в устойчивые соединения [2]. Изменение содержания основного компонента в этих Соединениях в широких пределах концентраций обуславливает изменение скорости испарения одних и тех же примесей из различных соединений и разную чувствительность определения. Соединения лития, рубидия и цезия отличаются не только разнообразием аииойов, но и содержанием основного компонента — катиона. Так содержание лития колеблется от 2,4% (стеариновокислый литий) до 88% (гидрид лития). [c.3]

    Литийалюминийтидрид в качестве реагента для хроматографического определения воды был предложен Березкиным и др. [82]. Это вещество было использовано, в частности, в работе [83] для определения влаги в пентан-гексановой фракции. Возможность применения гидридов лития, кальция и натрия исследовалась авторами работы [84]. [c.84]

    Гидрид лития, измельченный в вибромельнице или врзгчную и просеянный на сите с диаметром отверстий 0,5 мм. Измельчение проводят вручную в герметичной камере, установленной в вытяжном шкафу. Гидрид лития анализируют в приборе для определения активного водорода, гидролизуя его навеску. По количеству выделившегося при этом водорода рассчитывают активность гидрида лития. [c.145]

    Гидрид кальция применяют для получения, осушки и очистки водорода, в аналитической химии (определение следов воды в органических растворителях — бензоле, толуоле, четыреххлористом углероде), в производстве металлов — титана, циркония, ванадия, ниобия, тантала, урана и других путем восстановления их окислов, а также для получения гидрида лития или двойного кальцийалюми-нийгидрида и в черной металлургии, где с помощью СаНг удаляют еру из стали и раскисляют хром. [c.202]

    Изменение скорости поглощения водорода массивным литием при повышении температуры характеризуется определенной качественной закономерностью, что подтверждается данными опыта. Это изменение легко наблюдать при работе с аппаратурой, рассмотренной в разд. II. Реакция начинается при 300—500° и продолжается с умеренной скоростью до поглощения нескольких процентов водорода от теоретического количества. Затем реакция замедляется. Вероятно, расплавленный металлический литий насыщается водородом, и скорость после этохо определяется медленной диффузией через слой фазы гидрида на поверхности. Чтобы заметно увеличить скорость реакции и довести ее до конца, нужно нагреть систему выше температуры плавления гидрида лития. 15  [c.231]

    Фридман [26] рассматривает методы определения следов некоторых элементов в гидриде лития и дает обзор литературы по этому вопросу. Бергстрессер и Уотерберри [27] рассматривают способ выделения водорода из гидрида лития мета.ллическим свинцом при 600°. [c.235]

    Для количественного определения воды применяются также методы, основанные на реакциях ее взаимодействия с гидридами некоторых щелочных или щелочноземельных металлов. Из всех существующих гидридов самым подходящим для определения содержания воды в органических веществах является гидрид кальция (СаНз) рекомендуется также гидрид литий-алюминий (Ь1А1Н4). [c.254]

    В течение последних 10—12 лет П. Г. Стрелков и его ученики измерили теплоемкости при низких температурах для большого числа веществ. Измерения теплоемкостей ряда веществ, имеющих слоистую структуру, были направлены на уточнение теории теплоемкости слоистых кристаллов [140]. Ряд измерений с различными веществами, включая сконденсированные газы (гидрид лития, алкилхлорсиланы, аргон, ксенон, BFg, SiF , F и т. д.), был проведен учениками П. Г. Стрелкова — В. Н. Кострюковым, А. В. Воронелем и др. [21, 142—144]. Высокая степень надежности этих работ подтверждена определением теплоемкости бензойной кислоты в интервале от 4 до 400° К, которое было проведено П. Г. Стрелковым и А. А. Склянкиным с метрологической точностью [145]. Результаты, полученные П. Г. Стрелковым и А. А. Склянкиным, хорошо согласуются с данными Бюро стандартов США [146]. Это позволяет в настоящее время теплоемкость бензойной кислоты при низких температурах считать надежно установленной и широко применять бензойную кислоту как стандартное вещество для проверки правильности работы низкотемпературных кало- [c.327]

    Газохроматографический анализ карбида лития в гидриде лития. (Определение gHj и Hg после разложения водой.Адсорбент AlgO.n.) [c.12]

    Опыты проводили в трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой, приспособлением для введения порошкообразного гидрида лития и мощным обратным холодильником, свободный конец которого соединяли с ловушками, охлаждаемыми твердой двуокисью углерода для улавливания паров эфпра. Для определения выхода диборана выделяющийся газ поглощали 20—30%-ным раствором кон. Далее щелочной раствор обрабатывали кислотой и образовавшуюся борную кислоту оттитровывали 0,liV раствором NaOH в присутствии маннита. [c.230]

Смотреть страницы где упоминается термин Определение гидриде лития: [c.46]    [c.357]    [c.46]    [c.128]    [c.46]    [c.32]    [c.609]    [c.238]    [c.273]    [c.247]    [c.489]    [c.303]    [c.755]    [c.194]   
Аналитическая химия лития (1975) -- [ c.152 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Гидрид лития лития гидрид

Литий определение



© 2025 chem21.info Реклама на сайте