Титрованные растворы веществ натрия тиосульфат

Установка титра раствора тиосульфата натрия. Установку титра раствора тиосульфата можно проводить различными способами. Например, в качестве исходного вещества можно взять иод и установить титр раствора тиосульфата по раствору иода в иодиде калия. В этом случае порядок титрования значения не имеет—можно титровать определенный объем раствора тиосульфата, или наоборот. Обычно титр раствора тиосульфата устанавливают по бихромату калия Ка аОу. [c.153]

Установка титра раствора тиосульфата натрия по дихромату калия. Дихромат калия — хорошее вещество для установки титра раствора тиосульфата натрия. Его легко можно получить в химически чистом виде путем перекристаллизации. Он не содержит кристаллизационной воды. Растворы дихромата калия очень устойчивы. Дихромат калия — сильный окислитель ( o r,o i /сг " = = 1,36 в, при pH С 7). Непосредственное титрование окислителей тиосульфатом натрия (и наоборот) не производится в связи с возникновением побочных реакций и трудностью определения эквивалентной точки. При установке титра тиосульфата натрия по ди-хромз1ту калия применяют метод замещения. Для этого используют вспомогательный раствор иодида калия. Установка титра тиосульфата натрия по дихромату калия сводится к тому, что дихромат калия как окислитель выделяет из иодида калия свободный иод в [c.363]

Установка титра раствора тиосульфата натрия. Установку титра раствора тиосульфата можно проводить различными способами. Например, в качестве исходного вещества можно взять иод и установить титр раствора [c.182]

Определение йодного числа. Точную навеску исследуемого вещества (см. примечание) помещают в сухую колбу с притертой пробкой вместимостью 250—300 мл, растворяют в 3 мл эфира или хлороформа, прибавляют 20 мл раствора йода монохлорида (0,1 моль/л), закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодида калия, осторожно взбалтывают вращательным движением и выдерживают в темном месте в течение 1 ч. Затем прибавляют последовательно 10 мл раствора йодида калия, 50 мл воды и титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) при постоянном энергичном взбалтывании до светло-желтой окраски, после чего прибавляют 3 мл хлороформа, сильно взбалтывают, затем прибавляют 1 мл раствора крахмала и титруют до обесцвечивания. [c.193]

Метод иодометрического анализа предложен в 1840 г. Дюпаскье и в 1853 г. Бунзеном. В 1853 г. Шварц значительно улучшил метод. Он ввел для титрования иода тиосульфат натрия, а Бунзен титровал иод раствором сернистой кислоты. Окончание титрования в иодометрии устанавливают по исчезновению интенсивной окраски, принадлежащей иоду. В концентрированных растворах иода эта окраска коричневая, в разбавленных — желтая. Одна капля 0,1 и. раствора иода окрашивает в бледно-желтый цвет 100 мл воды. При титровании бесцветных растворов конечную точку титрования устанавливают непосредственно по окраске титрующего раствора, так же как при перман-ганатометрии. Более чувствительным индикатором служит крахмал, который образует яркое синее соединение с иодом. Не только амилоза и амилопектин, входящие в состав крахмала, но и многие другие химические соединения дают аналогичную реакцию с иодом. Образуются так называемые соединения включения, занимающие промежуточное положение между твердыми растворами внедрения и химическими соединениями. Соединения включения получаются, когда молекулы одного индивидуального химического вещества входят в свободные полости внутрь молекул (или кристаллических решеток) другого индивидуального химического вещества. [c.407]

Растворимость бромата калия в 100 лл воды 6,95 г при 20° G 49,8 г при 100°С. Хранят в банках оранжевого стекла с притертой пробкой. Может служить исходным веществом для установки титра раствора тиосульфата натрия, [c.170]

Установка титра раствора тиосульфата натрия по дихромату калия. Дихромат калия является хорошим исходным веществом для установки титра раствора тиосульфата натрия. Его легко можно получить в химически чистом виде путем перекристаллизации. Он не содержит кристаллизационной воды. Растворы дихромата калия очень устойчивы. Дихромат калия — сильный окислитель ( о,сг,о /сг - = [c.389]

Определение чистоты проводят бромированием. Навеску вещества около 2 й разбавляют до 100 50-процентной уксусной кислотой. Затем в колбу для определения йодного числа емкостью 500 мл последовательно вводят 50 мл 0,1 н. раствора бромистого и бромноватокислого калия, ЛО мл раствора метилметакрилата в уксусной кислоте и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Колбу закрывают и оставляют стоять в течение 20 мин. на рассеянном дневном свету. После этого быстро (в один прием) прибавляют 10 мл 10-процентного раствора иодистого калия, колбу встряхивают и выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия. [c.136]

Количественное определение. Растворяют около 0,10 г препарата (точная навеска) в 50 мл воды, прибавляют 25,0 мл раствора йода (0,1 моль/л) ТР и 10 мл раствора карбоната натрия (50 г/л) ИР. Оставляют стоять на 20 мин в темном месте и прибавляют 15 мл серной кислоты ( 100 г/л)ИР. Титруют избыток йода тиосульфатом натрия (0,1 моль/л)ТР, используя раствор крахмала ИР в качестве индикатора. Повторяют операцию без испытуемого вещества и вносят необходимые поправки. Каждый миллилитр раствора йода (0,1 моль/л) ТР соответствует [c.148]

Смесь веществ выдерживают в темноте для окончания реакции. Затем выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия (тиосульфата) ЫагЗгОз-бНгО [c.79]

Здесь Уи У — количество тиосульфата натрия, израсходованного соответственно на титрование пробы исследуемого вещества и надбензойной кислоты, мл 7 Nгl.s o, o —титр раствора тиосульфата натрия по кислороду, г/мл а — общий объем раствора в колбе с исследуемым веществом, мл Ь — объем про бы окисляемого вещества, мл X — количество кислорода (в г), необходимое для окисления навески исследуемого вещества [c.87]

Растворяют навеску исследуемого вещества, как указано в частной статье, обычно около 3 г (точная навеска) в 15 мл хлороформа Р и 30 мл ледяной уксусной кислоты Р в колбе емкостью 250 мл с притертой пробкой. Прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора йодида калия Р в 1 мл воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают путем легкого вращения и оставляют в темном месте на 3 мин. Прибавляют 100 мл воды, встряхивают и титруют раствором тиосульфата натрия (0,01 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор крахмала ИР. Повторяют операцию без исследуемого вещества и вычисляют разность между титрованиями допустимый предел содержания перекисей указывается в частной статье. [c.159]

Иод затем титруют раствором тиосульфата натрия. Редоксиметрию успешно можно использовать для определения органических веществ. Цериметрически определяют такие соединения, как глицерин, глюкозу, сахарозу, ацетилацетон, винную, лимонную, яблочную кислоты и др. Для этого к хлорнокислому раствору определяемого вещества добавляют в избытке хлорнокислый раствор церия (IV) и выдерживают при повышенной темпера- [c.212]

Точную навеску вещества, указанную в частной статье, сжигают, как описано выше, поглощая продукты сжигания 10 мл раствора едкого натра (0,2 моль/л). Шлиф и держатель обмывают 25 мл 10% раствора ацетата калия в ледяной уксусной кислоте, к которому предварительно прибавляют 15 капель брома, затем пробку с держателем и стенки колбы тщательно отмывают 40 мл воды, прибавляют по каплям 85% муравьиную кислоту до обесцвечивания раствора, 20 мл раствора серной кислоты (0,05 моль/л), 0,5 г йодида калия и выдерживают в темном месте в течение 5 мин. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) (индикатор— крахмал). [c.183]

Содержание винилацетата определяют бромированием двойной связи. Измеренную часть анализируемого вещества прибавляют и 40—50-кратному объему воды. Затем добавляют небольшой избыток бромной воды, взвешенное количество иодистого калия н выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия [c.68]

Количественное определение. Растворяют около 0,5 г мелкопз-мельченного испытуемого вещества (точная навеска) в растворе 1 г йодида калия Р в 5 мл воды. Разводят водой почти до 50 мл, прибавляют 1 мл соляной кислоты ( 70 г/л) ИР и титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор крахмала ИР, Каждый миллилитр раствора т1юсульфата натрия (0,1 моль/л)ТР соответствует 12,69 мг I. [c.171]

В коническую колбу, снабженную пришлифованной пробкой, взвешивают 3—15 мг анализируемого вещества и добавляют для растворения 3 мл хлороформа, затем 3 мл раствора хлорида железа, заполняют колбу азотом, закрывают пробкой и перемешивают содержимое. Приоткрыв пробку, вливают капельницей 3 капли раствора йодида натрия, вновь перемешивают и после 5-минутного стояния в темноте вливают 10 мл воды и титруют йод 0,02 н. раствором тиосульфата, как указано при установке титра. [c.98]

Мешающие вещества. Вместе с хлоридами титруются броми-ды и иодиды. Их можно определить отдельно соответствующими методами и содержание их вычесть из результатов титрования. Сульфит-, тиосульфат-, сульфид-, роданид- и цианид-ионы, мешающие определению, следует предварительно окислить кипяче нием с пероксидом водорода в щелочной среде. Органические ве щества в большой концентрации мешают определению. Их сле-> дует предварительно удалить, как описано в разд. 7.14.7.1, или окислить перманганатом калия в щелочной среде с последующим восстановлением пероксидом водорода и отфильтровыванием осадка водного диоксида марганца. Мешает железо(III) в концентрациях, превышающих 10 мг/л его следует связать добав-лением нескольких капель 5 %-ного раствора фосфата натрия. Мешают ионы цинка, свинца, алюминия, никеля и хрома(III) в концентрациях, превышающих 100 мг/л, а хромат ионы в концентрациях выше 2 мг/л. [c.224]

Сульфиды, тиосульфаты и роданиды, встречающиеся иногда как примеси в неочищенных гексацианоферратах, мещают определению, восстанавливая гексацианоферрат (III) и препятствуя этим действию индикатора. Эти вещества можно окислить добавлением 2—4 мл 4 н. раствора едкого натра и 10 мл или большего количества 0,1 н. бромной воды. (Бромной воды надо прибавить столько, чтобы ощущался запах гипобромита. ) Избыток гипобромита, а также и образовавшийся гексацианоферрат (III) восстанавливают, добавляя 10 мл 0,1 н. раствора мышьяковистой кислоты и оставляя стоять, пока раствор не станет бесцветным или почти бесцветным. Затем прибавляют 4 н. серную кислоту и титруют, как описано выше. Переход окраски в этом случае несколько менее отчетливый. Мышьяковистая кислота в кислой среде восстанавливает гексацианоферрат (III) очень медленно, но если производить это восстановление в щелочной среде, оно заканчивается в полчаса. [c.379]

Выделившийся иод затем титруют раствором тиосульфата натрия. В некоторых случаях редоксиметрическим титрованием заместителей можно определять вещества, атомы которых при определении не изменяют своей степени окисления. Так, например, ионы кальция, цинка, кадмия, никеля, кобальта и свинца осаждают в виде малорастворимых оксалатов [c.212]

Избыток бихромата калия после окисления органических веществ восстанавливают иодидом калия и вы делившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия. [c.202]

Ход определения. Реагенты ледяная уксусная кислота х. ч., бикарбонат натрия, насыщенный водный раствор 2 г йодида натрия. Навеску анализируемого вещества, от 0,2 до 2 г, помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой и растворяют в 25 мл ледяной уксусной кислоты, затем всыпают 2 г бикарбоната натрия и после прекращения выделения углекислоты (5—10 мин в темноте) вливают раствор йодида натрия, тщательно перемешивают и оставляют стоять в случае гидроперекисей и надкислот на 15 мин также в темном месте. Для диацилперекисей требуется более продолжительное стояние и даже подогревание, что устанавливается опытом. Затем смесь разбавляют 100 м,л воды и титруют выделившийся йод 0,1 н. раствором тиосульфата. [c.97]

Для анализа иодозо- и иодосоединений применяется следующая методика. В колбу для титрования емкостью 200 мл с притертой пробкой помещают 100 мл воды, 10 мл 6 н. раствора серной кислоты, 2 г иодистого калия, свободного от ионов йодноватой кислоты, 10 мл хлороформа и, наконец, навеску вещества, содержащую около 0,25 г. Смесь взбалтывают в течение 15 мин. (или дольше, если реакция не закончится) и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Если образец чистый, то о конце титрования можно судить по изменению цвета хлороформенного слоя, если же образец содержит примеси, то к нему следует добавить раствор крахмала, так как примеси окрашивают хлороформенный раствор в буроватый цвет. Применение хлороформа в качестве растворителя наиболее желательно, так как он облегчает реакцию с подпетым калием, растворяя продукты реакции. Иодозобензол можпо отличить от иодобензола на основании того, что первый восстанавливает ионы иода в насыщенном растворе борнокислого натрия, в то время как иодобензол такого действия не оказывает . Метод анализа основан на следующих реакциях [c.265]

Используя метод сжигания в колбе с кислородом,. описанный на с. 142, сжигают количество вещества, указанное в частной статье. Поглощающая жидкость состоит из 10 мл раствора гидроокиси натрия (0,2 здоль/л) ТР. После завершения процесса споласкивают пробку, платиновую пров.оло-ку, платиновую сетку и стенки колбы 25 мл раствора ацетата калия ИР, к которому прибавлены 15катель раствора брома ИР1. Затем споласкивают вое перечисленные части 40 мл воды и добавляют по каплям до обесцвечивания муравьиную кислоту ( 1080 г/л) ИР после этого прибавляют 20 мл серной кислоты (0,05 моль/л) ТР, 0,5 г йодида. калия Р и оставляют стоять а 5 мин. Титруют выделившийся йод тиосульфатом натрия (0,05 моль/л) ТР, прибавляя к концу титрования раствор крахмала ИР в качестве индикатора. [c.144]

Огандартиэированные растворы. В качестве титрантов чаще всего используют минеральные кислоты, щелочи, перманганат калия, тиосульфат натрия. Все эти вещества не удовлетворяют требованиям, предъявляемым к стандартным веществам. Точные растворы их нельзя готовить по навеске. Так, продажные минеральные кислоты (НС1, H2SO4) имеют непостоянный состав, а выделить их в чистом виде невозможно. Едкие щелочи (NaOH, КОН), поглощая оксид углеро-да(1У) и влагу из воздуха, изменяют состав при хранении и даже при взвешивании. Наконец, концентрация перманганата калия и тиосульфата натрия изменяется уже при растворении, так как они взаимодействуют с примесями воды. Следовательно, содержание их в растворе не может точно соответствовать навеске. Поэтому приблизительные количества таких веществ растворяют в необходимом объеме воды и титруют раствором подходящего стандартного вещества. По затраченным объемам и известной концентрации раствора первичного стандарта вычисляют нормальную концентрацию и титр стандартизируемого. [c.235]

Б. В каждую из двух колб емкостью 100 мл с притертой пробкой вносят по 5 мл раствора хлорида метилтиониния (1 г/л) ИР. В одну колбу прибавляют 0,250 г испытуемого вещества (точная навеска), закрывают ее пробкой и встряхивают в течение 5 мин. Фильтруют содержимое каждой колбы, отбрасывая первые 20 мл каждого фильтрата. Переносят по 25 мл каждого из этих фильтратов в две мерные колбы емкостью 250 мл. Прибавляют в каждую колбу 50 мл раствора ацетата натрия (60 г/л) ИР, перемешивают и прибавляют из бюретки 35,0 мл раствора йода (0,1 моль/л)ТР, вращая смесь по мере прибав-. 1сния. Закрывают колбы пробками и оставляют стоять на 50 мин, энергично встряхивая их каждые 10 мин. Разводят каждую смесь водой до метки, перемешивают и оставляют стоять на 10 мин, затем фильтруют, отбрасывая первые 30 мл фильтрата. Титруют избыток йода в 100 мл каждого фильтрата тиосульфатом натрия (0,1 моль/л) ТР, прибавляя к концу титрования 3 мл раствора крахмала ИР. Рассчитывают количество миллилитров йода (0,1 моль/л) ТР, пошедшее на каждое титрование разность между этими двумя объемами должна быть не менее 0,7 мл. [c.67]

Количественное определение. Помещают около 0,3 г испытуемого вещества (точная навеска) в мерную колбу объемом 100 мл, растворяют в 30 мл воды, нагревая на водяной бане, и дают раствору остыть. Добавляют, встряхивая, 50 мл раствора бихромата калия (0,0167 моль/л) ТР, разводят до объема колбы водой и перемешивают. Периодически встряхивают в течение 10 мин и фильтруют удаляют первые 20 мл фильтрата. Помещают 50 мл фильтрата в колбу с притертой пробкой, добавляют 40 мл серной кислоты ( 190 г/л) ИР и 1 г калия йодада Р, перемешивают и оставляют закрытую колбу в темном месте на 5 мин. Добавляют 100 мл воды и титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора крахмал ИР, пока не появится сине-зеленое окрашивание. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества, и при необходимости вносят поправки в методику. Каждый миллилитр раствора бихромата калия (0,0167 моль/л) ТР соответствует 10,66 мг ieHia lNaS. [c.206]

Дигидрохинидин. Растворяют около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) в 20 мл воды. Добавляют 0,5 г бромида калия Р, 15 мл соляной кислоты ( 70 г/л) ИР и 0,1 мл раствора метилового красного в этаноле ИР. Титруют раствором бромата калия (0,0167 моль/л) ТР до появления желтого окрашивания. Добавляют 0,5 г йодида калия Р в 200 мл воды, закрывают колбу притертой пробкой и оставляют в темноте на 5 мин. Титруют йод, выделенный избытком бромата калия в растворе, раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР, добавляя крахмал ИР, когда раствор станет светло-желтым. Каждый миллилитр бромата калия (0,0167 моль/л) ТР соответствует 18,67 мг ( 20H2N2O2)-H2S04 в пересчете на высушенное вещество. Результаты вышеописанного определения и количественного определения выражают в процентах. Разница между результатами двух определений не должна превышать 15%. [c.309]

Иодометрическое определение брома и иода при одновременном присутствии [856]. К 0,25—0,35 г анализируемого вещества приливают 25% -ный раствор КВг до 250 мл и две аликвотные части полученого раствора разбавляют до 100 мл. К одной из ня добавляют 1 —1,5 мл 5%-ного раствора H OONa, энергично встряхивают и через 10 мин. титруют раствором тиосульфата натрия. К другой пробе добавляют 5 мл 10%-ного раствора KJ и титруют тем же раствором. Относительная погрешность анализа 0,4%. Мешают окислители, выделяющие иод из KJ. [c.75]

Возможно иодометрическое определение суммарного содержания гнпОгалогенитов, галогенитов, броматов и иодатов, которое осуществляют добавлением пробы вещества к бесцветному раствору 2 г KJ в разбавленной H2SO4, конечная концентрация которой должна быть >0,5 N. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия по прошествии точно 3 мин. Хлорат-ионы в этих условиях не мешают [401]. [c.92]

Ход определения. К отобранной порции сточной воды прибавляют такой объем 0,1 н. раствора перманганата, чтобы он примерно в 2 раза превышал объем, требуемый для окисления всех окисляемых перманганатом веществ, и 10 iitz раствора едкого натра. Закрывают колбу притертой пробкой и оставляют на 24 ч при комнатной температуре. Затем приливают 25 мл серной кислоты и дают постоять еще 2 ч. Избыток перманганата определяют одним из следующих способов а) прибавляют 1 г иодида калия и титруют раствором тиосульфата, добавляя раствор крахмала к концу титрования б) приливают раствор соли Мора до обесцвечивания анализируемого раствора и еще сверх того приблизительно такое же количество затем титруют раствором перманганата до появления розовой окраски. [c.44]

Ход определения. Навеску анализируемого вещества, содержащую от 0,05 до 0,25 3 меди, обрабатывают 7 мл соляной кислоты в стакане емкостью 250 мл и нагревают. Прибавляют 10 мл азотной кислоты и снова осторожно нагревают до разложения руды. Затем приливают 7 мл серной кислоты, выпаривают до появления ее паров, охлаждают и прибавляют 30 мл воды. Нагревают до растворения ее растворимых солей, охлаждают и прибавляют 4 з гранулированного цинка. Взбалтывают 5—10 мин, нагревают до растворения цинка и прибавляют 25 мл сероводородной воды. Отфильтровав осадок, промывают его слегка подкисленной сероводородной водой до удаления железа и переводят осадок обратно в стакан возможно меньшим количеством воды. Прибавляют 7 мл азотной кислоты, нагревают до растворения меди и кинятят для удаления окислов азота. Горячий раствор сливают через фильтр, промывают фильтр несколькими миллилитрами бромной воды и, наконец, промывают фильтреи стакан горячей водой. Фильтрат б ипятят для удаления брома, охлаждают и прибавляют аммиак, пока раствор не станет синим. Избытка аммиака следует избегать. Раствор подкисляют уксусной кислотой, приливают избыток в 3—4 мл 80%-ной уксусной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Затем прибавляют 3—5 з иодида калия, растворенного в небольшом количестве воды, хорошо перемешивают и сейчас же титруют раствором тиосульфата натрия. Желательно, чтобы 1,жл последнего соответ- [c.288]

Тиосульфат натрия КагЗгОз-бНгО не обладает свойствами исходного вещества, поэтому из точной навески его невозможно приготовить титрованный раствор этого вещества. В тиосульфате натрия содержатся посторонние примеси (ЫагЗОз, МагСОз и др.), а его кристаллы на воздухе выветриваются и разлагаются. Раствор тиосульфата натрия готовят сначала приблизительной нормальности, а затем устанавливают его нормальность и титр по рабочему раствору какого-либо окислителя (КМПО4, [c.277]

Наконец, при анализе природных соединений или продуктов производства вместо исходных веществ для установки титров чаще пользуются так называемыми стандартными образцами. Стандартные образцы представляют собой образцы того материала, который будут анализировать при помощи данного титрованного раствора с точно известным содержанием определяемого элемента. Например, при определении марганца в сталях титр употребляемого при этом раствора арсенита натрия NagAsO устанавливают по навеске стандартного образца стали с точно известным содержанием марганца. При установке титра раствора тиосульфата натрия NagSjOg, предназначаемого для определения меди в бронзах, употребляют стандартный образец бронзы с точно известным содержанием меди и т. д. [c.222]