Смесь растворителей титрование кислот

Операция Б (определение вторичного и третичного амй-нов). Во взвешенной склянке берут навеску пробы, содержащую около 0,02 моль вторичного и третичного аминов. Содержимое склянки смывают смесью этиленгликоля и изопропанола в стакан емкостью 150 мл и в стакан приливают еще смесь растворителей до объема около 50 мл. Затем вносят 5 мл салицилового альдегида (если количество первичного амина превышает 0,035 моль альдегида, следует брать больше), смесь тщательно перемешивают и оставляют при комнат ной температуре на 30 мин. Полученный расгвор титруют хлористоводородной кислотой, пользуясь рН-метром. Конечную точку титрования определяют графически. Суммарное содержание вторичного и третичного аминов Б (в моль/г) вычисляют, как указано в п. А. [c.450]

Хорошим растворителем при титровании кислот оказалась смесь бензола и метанола [3]. Титрант тот же, что и при титрова-вании в диметилформамиде. Авторы утверждают, что необходимо пользоваться сурьмяным и каломельным электродами, а для уменьшения электрического сопротивления раствора следует до- [c.134]

Операция А (определение суммарного содержания аминов), Во взвешенной склянке берут навеску пробы, содержащую около 0,02 моль аминов. Содержимое склянки смывают смесью этиленгликоля и изопропанола в стакан емкостью 150 мл и в стакан приливают еще смесь растворителей до объема около 50 мл. Полученный раствор титруют хлористоводородной кислотой, пользуясь рН-метром. Конечную точку титрования находят графически по кривой зависимости pH от объема прибавленной кислоты. [c.449]

Из рис. 2 видно, что смесь уксусной кислоты и ее ангидрида, диоксан, нитрометан и метилэтилкетон могут быть успешно применены в качестве растворителей хлорной кислоты. Наилучшая кривая титрования капролактама (скачок потенциала 180 мв/мл) получается при титровании раствором хлорной кислоты в нитрометане. Валеролактам в этих условиях количественно определяется при комнатной температуре (скачок потенциала 200 мв/мл). При титровании же бутиролактама получались заниженные результаты (92,5%). Это, по-видимому, объясняется побочным протеканием при комнатной температуре реакции ацетилирования бутиролактама получающиеся при [c.263]

Определение кислотного числа фенолоформальдегидных полимеров выполняют, как описано в гл. 1, разд. Определение карбоксильных групп . В качестве растворителя применяют спиртобензольную смесь. Титрование проводят в присутствии хлорида натрия, препятствующего ионизации фенолятов, которые вели бы себя как карбоновые кислоты. [c.222]

Титрование 0,001 н. хлорной кислотой. Для приготовления стандартного раствора используют смеси растворителей четыреххлористый углерод — уксусная кислота или смеси четыреххлористый углерод — пропионовая кислота (гл. 9, разд. 52, г). Готовят раствор алкалоида, каждый миллилитр которого содержит около 0,005 мг-экв основания для этого 15 мг алкалоида со средним молекулярным весом 300 растворяют в 10 мл нейтрализованного растворителя. Во время титрования раствор нельзя ставить вблизи источника тепла. Растворитель или смесь растворителей, применяемую для растворения, оставляют стоять, чтобы они приняли комнатную температуру. С помощью точной пипетки титруют 1 мл раствора в присутствии одной капли 0,1%-ного раствора кристаллического фиолетового или метилового фиолетового в конической центрифужной пробирке на белом фоне, при титровании на раствор глядят сверху. Если образец представляет собой не-ацетилируемое основание, в качестве растворителя используют предварительно нейтрализованную уксусную или пропионовую кислоту или уксусный ангидрид или смесь его с апротонным растворителем в соотношении от 1 10 до 1 1. Титр раствора устанавливают в таком же растворителе с индикатором такой же концентрации. Если титруемое основание имеет pA" < 10 , то для определения титра используют, если это возможно, такое же соединение или одно из оснований приблизительно такой же силы, что и исследуемое основание, но заведомо известной чистоты. Для определения титра сильных оснований моншо использовать дифенилгуанидин. В обоих случаях, однако, как анализируемое соединение, так и вещество для определения титра должны иметь в растворе приблизительно одинаковую молярную концентрацию. Для определяемого соединения и для раствора, применяемого для определения титра, используют одну и ту же пипетку. Титрование проводят с одинаковой скоростью и избегают нагревания пипетки рукой. [c.308]

В сосуд для титрования (для нелетучих топлив — в стаканчик) берут навеску топлива или павеску фильтратов 1 и 2 (см. рис. 75) 0,2—0,5 2 с точностью до 0,0002 а и прибавляют растворитель до полного растворения навески (25 мл или больше). Растворитель смесь 60 мл ледяной уксусной кислоты, 50 мл криоскопического бензола и 5 Л1Л 1 н. водного раствора H I. [c.326]

Пероксид водорода с иодидом реагирует медленно. Скорость реакции (13.18) резко возрастает в присутствии катализаторов соединений молибдена, вольфрама и некоторых других элементов, которые необходимо вводить в реакционную смесь для повышения скорости реакции. Для определения пероксидов в жирах и маслах в качестве растворителя используют ледяную уксусную кислоту или ее смесь с хлороформом или тетрахлоридом углерода. Титрование обычно проводят в атмосфере инертного газа, чтобы не допустить окисления иодида кислородом воздуха. [c.285]

Для ознакомления с особенностями титрования смесей протолитов рассмотрим случай, когда в амфипротонном растворителе титруют смесь трех кислот различной силы и начальная концентрация этих кислот одинакова [А1] = [А2] = [Аз] = со. [c.186]

Если вещество титруется с тимоловым синим в пиридине, ко- печная точка при визуальном титровании будет проявляться в таких нейтральных растворителях, как ацетонитрил, смесь бензола со спиртом или ацетон. Большинство очень слабых кислот можно титровать в ацетонитриле с азофиолетовым. [c.50]

Успехи органической химии привели к синтезу многих но-еых органических растворителей с большим диапазоном разнообразных свойств, а с развитием лабораторной техники появилась возможность работать с новыми неорганическими растворителями при повышенных и пониженных температурах и без-Доступа влаги. Все это позволило в некоторых случаях замедлить воду, являющуюся до сих пор универсальным растворителем. Особенно часто воду заменяют другими растворителями при кислотно-основноМ титровании. Причинами служат плохая растворимость некоторых веществ в воде, что особенно характерно для многих органических соединений мешающее влияние гидролиза, например, при титровании кислот в присутствии хлоридов или соответственно ангидридов кислот нивелирующий эффект растворителя, из-за которого невозможно Проводить дифференцированное титрование сильных кислот или оснований в их смеся х высокая полярность воды, что-исключает возможность диффренцированного титрования карбоновых кислот в их смесях. Применению неводных растворителей способствовало также создание чувствительных и надежных инструментальных методов индикации точки эквивалентности. [c.337]

Реакций титрования. Вследствие малой диэлектрической проницаемости некоторых неводных растворителей типа безводной уксусной кислоты все известные кислоты и основания мало диссоциированы в них. Наиболее сильной кислотой в среде безводной уксусной кислоты является хлорная кислота (р/ = 4,87). Серная кислота в безводной уксусной кислоте проявляет себя более слабой кислотой (рЛ = 7,24), чем сама уксусная в водном растворе (р/( = 4,74), Поэтому для титрования слабых оснований в иеводных растворах очень часто применяют растворы хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте и диоксане. Как показали наши исследования, лучшим растворителем для хлорной кислоты является метилэтилкстон или смесь растворителей безводная уксусная кислота — уксусный ангидрид, В качестве титрантов оснований широко используются также /г-толуолсульфокислота и хлористоводородная кислота. Процессы, протекающие при титровании органических оснований К(Аг)ЫНг в среде протогенных растворителей, можно представить в виде уравнений [c.396]

Да, ничего не выйдет, если пытаться определить концентрацию каждой из кислот в водном растворе. Но достаточно взять растворитель, дифференцирующий кислоты, и тогда... Впрочем, лучше слов преимущества титрования в целесообразно подобранных неводных растворителях проиллюстрирует рис. 4, на котором приведена кривая потенциометрического титрования смеси пяти (пяти ) кислот в амфотерном растворителе метилизобутилкетоне раствором достаточно сильного основания — гидроксида тетра-метиламмония. Как видно из рисунка, каждой из кислот отвечает точно фиксируемый перегиб на кривой титрования. И нетрудно понять, что произошло бы, пожелай химик раститровать эту смесь в водном растворе. В лучшем случае аналитику удалось бы определить раздельно сумму хлорной и соляной кислот, а также сумму салициловой и уксусной кислот. С фенолом же в воде вооб- [c.63]

Нитрометан, как и ацетонитрил, очень удобный растворитель при титровании слабых органических оснований. Благодаря тому что нитрометан является очень слабой кислотой, он обладает большими возможностями для применения, не маскирует и не реагирует с большинством растворенных веществ его относительная диэлектрическая проницаемость составляет i 40, что позволяет легко проводить потенциометрические измерения. Однако в нитрометане нерастворимо большинство солей. Фриц и Фульда 7] показали, что нитрометаном можно пользоваться как дифференцирующей средой, однако в своих исследованиях они применяли смесь растворителей, содержащую 20% уксусного ангидрида. [c.422]

Исследована [175] возможность титрования амидов кислот и некоторых других слаббосновных соединений (ацетанилид и его производные) в среде уксусного ангидрида и его смесей с ацетоном и хлороформом (1 1) и показано, что наличие электронодонорных групп в молекуле оснований усиливает основность соединения и повышает четкость скачка титрования. Алкалоиды титруют в сме- си уксусной кислоты с уксусным ангидридом и другими растворителями для увеличения резкости скачка титрования к растворителю добавляют ацетат ртути [168]. Показана [75] возможность кондуктометрического титрования альдегидов и кетонов, как оснований в среде H2SO4. [c.86]

Использовать 0,01 н. хлорную кислоту в смеси уксусной кислоты с четыреххлористым углеродом целесообразно в тех случаях, когда эта смесь, растворителей является не только средой для титрования, но употребляется и Д.ПЯ приготовления стандартного раствора. Растворяюхцая способность уксусной кислоты и инертный характер четыреххлористого углерода дополняют друг друга и дают возможность получить большую резкость перехода окраски индикатора и большую крутизну скачка потенциала. Раствор хлорной кислоты в смеси уксусной кислоты и четыреххлористого углерода готовят так. Смешивают 0,9 мл 65—70%-ной хлорной кислоты с 500 мл уксусной кислоты (содержание воды в ней должно быть ниже 0,05%) и 5 мл уксусного ангидрида, оставляют в хорошо закупоренной склянке на ночь, затем доливают 500 Л1Л четыреххлористого углерода и переносят в бюретку с резервуаром. Чтобы определить титр раствора, растворяют точную навеску (90—110 мг) дх1 фенилгуанидина в предварительно нейтрализованном растворителе, доводят в мерной колбе объем раствора до 100 мл и титруют порциями этого раствора по 10 мл. 2,113 мг дифенилгуанидина эквивалентны 1 мл 0,01 н. хлорной кислоты. Анализируемое вещество так/ке должно быть растворено в нейтрализованном растворе. [c.146]

НЫХ агентов для титрования применяли пиридин или диметиланилин, растворенные в уксусной кислоте. Лавин и Тоеннис [502] использовали ацетонитрил при титровании смесей хлорная кислота — уксусная кислота в течение некоторого времени этот растворитель очень широко применялся для дифференцирующего титрования кислот и оснований. Критчфельд и Джонсон [155] анализировали смеси кислот серная — хлорная и серная — азотная титрованием в ацетонитриле стандартным раствором, содержащим морфолин. Тем не менее некоторые исследователи используют для дифференцирующего титрования кислот растворители основного характера, например диметилформамид или пиридин [159, 176, 359] Фриц и Ямамура [258] применяют в этом случае ацетон. Наиболее широкое применение на практике нашли ацетон, ацетонитрил, метилэтилкетон, метилизобутилкетон, смесь этиленгликоль — изопропиловый спирт, метиловый спирт и пиридин. Многообещающим растворителем является трет-бутиловый спирт [253, 550]. [c.233]

Концевые МНг - и СООН-группы полиамидов определяют титрованием кислотами и щелочами [9, 73, 74, 220—238]. Исследуемый полиамид можно брать в виде тонко измельченного порошка [220]. Значительно проще проводигь титрование в растворе. В качестве растворителей применяют крезол [222, 223], смесь ж-крезола и хлороформа [234—236], смесь фенил-этилового спирта, фенола и воды [224], смесь фенола с водой [221], смесь фенола с гликолем [225]. Для сополимеров применяют метиловый спирт [222, 226, 235], смесь метилового спирта с хлороформом [235, 236], бензиловый снирт [226]. Для титрования применяют крезольный раствор п.-толуолсупьфокиелоты [222], уксусную кислоту [227], раствор хлорной кислоты в смеси гликоля с изопропиловым спиртом [225]. Конец титрования определяют при помощи индикаторов фенолфталеина [226, 235, 239], фенолфталеина тнмолблау [224, 239, крезолрот [234, 235, 240], либо потенциометрическим [73, 74, 221, 226, 228, 229, 238, 241 ], либо кондукто-метрическим способом [73, 221, 222, 225, 229]. При титровании карбоксильных групп добавляют небольшое количество формальдегида для блокирования аминогрупп [238, 241]. Описаны и другие методы определения концевых групп [242—245]. [c.270]

Синтез триметилсиланолята натрия [33]. К раствору 110 г триметилгидроксисилана 8 500 мл бензола добавляют порциями 30,1 г Na, охлаждаясмесьдляподдержания умеренного кипения. В конце процесса смесь кипятят 2 часа и сливают слегка опалесцирующий раствор с остатков непрореагировавшего натрия. Полученный раствор после анализа (титрованием кислотой) может быть непосредственно использован для последующих синтезов. Для выделения чистого продукта растворитель удаляют (в конце под вакуумом), не повышая температуру выше 150 С. Аналогично получают триэтилсиланолят натрия [34]. [c.503]

Предварительными опытами установлено, что применение амфицротонных /кетоны, ацетонитрил, спирты/ и некоторых про-тогенных растворителей /уксусная кислота/ не приводит к появление скачка титрования. Поэтсилу для измерений использовалась смесь растворителей нитрометан - уксусный ангвдрид /2 1/. Известно, что применение смеси растворителей шеет [c.361]

Опыты по контактированию проводили как в статическом, так и динамическом релимах. Контактирование в статическом режиме проводили при температуре 60°С в течение 20 мин, что по литературным данным обеспечивает достижение равновесия между адсорбентом и адсорбируемым веществом. Сорбцию в динамическом режиме проводили при температуре 20°С (навеска адсорбента 8/5 мае. на очищаемый продукт). Концентрацию кислот в масле устанавливали методом титрования 0,05 н спиртовым раствором КОН в присутствии индикатора фенолфталеина, в качестве растворителя использовали спирто-бен-зольную смесь (1 4). Результаты регенерации трансформаторного масла представлены в табл. I. [c.103]

Анализ смеси серной кислоты с гидросульфатом натрия. Смесь H2SO4 и NaHS04 помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доливают сначала немного этиленгликоля, а затем смесь ацетона с этиленгликолем (2 1) до метки. Отбирают пипеткой 5 мл полученного раствора и переносят в стакан для титрования. Затем добавляют 20 мл смешанного растворителя. Анализируемую смесь титруют ОДМ спиртовым раствором дифенилгуанидина. [c.265]

Выполнение работы. 1. Приготовить неводный раствор кислоты или нескольких кислот. Использовать муравьиную, уксусную, бензойную, /г-оксибензойную, пикриновую, хлористоводородную, азотную, серную или другие кислоты. Растворителем кислоты может служить смесь этилового спирта и воды в соотношении 1 1 (по объему) спирто-бензольная смесь (1 9) диметилформамид ацетонитрил или пиридин. 2. Приготовить раствор титранта гидроокиси калия, гидроокиси натрия или четвертичного аммонийного основания, например ( 2Hs)4NOH в соответствующем растворителе. Концентрация титранта (установить ее по водному раствору НС1, приготовленному из фиксанала) должна быть примерно в 10 раз больше концентрации раствора кислоты. 3. Составить гальванический элемент из индикаторного стеклянного электрода с водородной функцией и насыщенного каломельного электрода сравнения (см. работу 47). 4. Выполнить титрование (см. стр. 177) и провести все рас- [c.180]

В методах неводного титрования широко используется дифференцирующее действие растворителей. Например, НС1, HNOj и H IO4 в водном растворе являются одинаково сильными кислотами. При титровании основанием смеси этих кислот они реагируют как одно вещество, и нельзя определить, сколько в смеси содержится каждой кислоты. Однако если эту смесь растворить в соответствующем дифференцирующем растворителе, например безводной уксусной кислоте, то можно провести раздельное титрование указанных кислот и найти содержание каждой из них. [c.303]

Для анализа иодозо- и иодосоединений применяется следующая методика. В колбу для титрования емкостью 200 мл с притертой пробкой помещают 100 мл воды, 10 мл 6 н. раствора серной кислоты, 2 г иодистого калия, свободного от ионов йодноватой кислоты, 10 мл хлороформа и, наконец, навеску вещества, содержащую около 0,25 г. Смесь взбалтывают в течение 15 мин. (или дольше, если реакция не закончится) и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Если образец чистый, то о конце титрования можно судить по изменению цвета хлороформенного слоя, если же образец содержит примеси, то к нему следует добавить раствор крахмала, так как примеси окрашивают хлороформенный раствор в буроватый цвет. Применение хлороформа в качестве растворителя наиболее желательно, так как он облегчает реакцию с подпетым калием, растворяя продукты реакции. Иодозобензол можпо отличить от иодобензола на основании того, что первый восстанавливает ионы иода в насыщенном растворе борнокислого натрия, в то время как иодобензол такого действия не оказывает . Метод анализа основан на следующих реакциях [c.265]

Дьюбо и Скуг [45] предложили метод амперометрического титрования олефинов бромом, образующимся в стандартном растворе смеси бромата и бромида. Хорошие результаты получались в этом анализе при использовании растворителя, представляющего собой смесь уксусной кислоты, четыреххлористого углерода, метанола, серной кислоты и хлорида ртути(II) в качестве катализатора. Позже выяснилось [46, 47], что еще лучшие результаты получаются без хлорида ртути(II). Уравнения соответствующих реакций имеют вид [c.225]

Из смешанных растворителей такого типа наиболее применима смесь этиленгликоль — изопропанол в различных соотношениях при титровании в ней солей карбоновых кислот наблюдается эезкая конечная точка. [c.136]

Смотреть страницы где упоминается термин Смесь растворителей титрование кислот: [c.345] [c.53] [c.53] [c.428] [c.101] [c.216] [c.115] [c.115] [c.285] [c.254] [c.328] [c.250] [c.263] [c.170] [c.253] [c.200] [c.430] [c.433] [c.304] [c.430] [c.433]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология