Метиловый спирт азеотропные смеси

Смеси, содержащие спирты, альдегиды, кетоны, амино- и галоид-производные углеводородов и сернистые соединения, также могут быть разделены при использовании цеолитов, причем разделение осуществляется как в жидкой, так и в паровой фазах. Некоторые смеси являются азеотропными и для их разделения обычные методы ректификации не могут быть применены, например смесь метилового спирта и ацетона, сероуглерода и ацетона. На цеолитах разделяют также смеси, содержащие неорганические вещества (например, [c.113]

Способ перегонки нефти, отнесенный ко второй группе [26], состоит в том, что в перегоняемый образец нефти добавляют перед нагревом определенное количество метанола, который образует азеотропную смесь с углеводородами нефти, кипящими в интервале 70-120 °С (температура кипения азеотропной смеси 63 °С). Этот способ мало распространен, и его применение связано с низкотемпературным получением топлив, содержащих метиловый спирт. [c.58]

Азеотропная перегонка толуолового концентрата с метиловым спиртом на двухколонной установке. С верха первой колонны уходит часть неароматических углеводородов с 55% метилового спирта, а с низа — концентрат толуола с 50—70% С Нд СНд. К этому концентрату добавляют еще метилового спирта и смесь подается во вторую колонну, с верха которой со спиртом уходят оставшиеся неароматические углеводороды, а с низа получается концентрат с 98% толуола. Температурный режим первой колонны — верх 90,6° С, низ 149° С, второй колонны — верх 93,3° С, низ 151,7° С. В колоннах находится по 36 тарелок. Из ректификатов спирт извлекают промывкой водой и полученный водный спирт с 31% воды освобождают от воды в отдельной колонне. [c.404]

Метиловый спирт — бесцветная подвижная жидкость. Пл. 0,792 т. кип. 64,7° С. Запах чистого метилового спирта похож на запах этилового (винного) спирта. Метиловый спирт, полученный сухой перегонкой дерева и не вполне очищенный, часто обладает неприятным запахом. Смешивается с водой и многими органическими растворителями. С водой не образует азеотропной смеси. Из смееи с водой выделяется при добавлении твердого карбоната калия. Легко воспламеняется. С воздухом образует взрывоопасные смеси (нижний предел —5,5%, верхний предел — 21,0%). [c.114]

Разделяющий агент должен образовывать азеотропные смеси со всеми насыщенными углеводородами, присутствующими в бензоле, и не образовывать их с самим бензолом. Если азеотропная смесь с бензолом все-таки образуется, то ее температура кипения должна быть выше температуры кипения азеотропных смесей с насыщенными углеводородами и ниже температуры кипения бензола. Метиловый спирт, рекомендовавшийся для разделения [87], образует азеотропные смеси не только со всеми насыщенными углеводородами, но и с бензолом, а незначительная разность температур кипения азеотропных смесей с бензолом (58,7 °С), н-гептаном (59,1 °С) и метилциклогексаном (59,5°С) не позволяет чет- [c.236]

Этернфикация синтетических жирных кислот метиловым спиртом осуще ствляется в колпачковой тарельчатой колонне. Пары метилового спирта, перегретые до 120—130 °С, поступают в нижнюю часть колонны, а сверху подаются нагретые до 115—120 С жирные кислоты вместе с 50%-ной серной кислотой в количестве 1—2% (масс.). Поскольку в данном случае не образуется азеотропная смесь, отгонка которой позволила бы смещать равновесие реакции, применяется большой (пятикратный) избыток метилового спирта. Глубина этерификации достигает 97—98%. Полученные метиловые эфиры имеют остаточное кислотное число 5—7 мг КОН/г, т. е. несколько больше, чем при этерификации бутиловым спиртом. [c.32]

Обычно в качестве вещества, образующего азеотропную смесь с ароматическим углеводородом, берут метилэтилкетон или метиловый спирт. Лэйк [9] составил список веществ, дающих азеотропные смеси с толуолом. Для азеотропной перегонки последнего, по-видимому, наиболее часто используют водный метилэтилкетон. Его применение для этой цели в промышленном масштабе описано в литературе [9, 10]. Этот кетон увлекает с собой в отгон парафины, а также нафтены, если последние присутствуют в разделяемой смеси. Для экономии греющего пара перегонке подвергают концентрат, содержащий 40% толуола. Даже в этом случае для хорошего разделения требуется брать на каждый объем неароматического углеводорода 2—3 объема метилэтилкетона. [c.246]

Он имеет экстремальную температуру кипения наименьшую — при положительных отклонениях, наибольшую — при отрицательных отклонениях от закона Рауля. Азеотропный раствор кипит при постоянной температуре (при условии постоянства внешнего давления) без изменения своего состава. Однако при изменении внешнего давления меняется не только его температура кипения, но и состав. Это указывает на то, что азеотропная смесь не является химическим соединением. Чаще всего встречаются системы с минимальной температурой кипения азеотропных смесей. К ним относятся вода — этиловый спирт метиловый спирт — ацетон бензол — уксусная кислота и др. [c.99]

Азеотропную смесь метиловый спирт — ацетон можно также обогащать значительно выше азеотропной точки, добавляя 3,5-кратный объем раствора хлористого кальция (плотность 1,2 при 20°, что соответствует 2,3 М раствору) [39]. На рис. 235 показан ход кривой равновесия без добавки и с добавкой хлористого кальция, а также схема установки. Для смеси вода — фенол добавкой 17% хлористого натрия достигают смещения азеотропной точки с 91 до 84% вес.% воды это смещение можно использовать для разделения [40]. Большее обогащение, чем без добавки, получают также при насыщении смеси этиловый спирт — вода в области концентраций 15—70% нитратом калия [41]. [c.352]

Метиловый эфир борной кислоты (т. кип. 68°) с метиловым спиртом (т. кип. 64°) образует азеотропную смесь (1 1), кипящую при 54,6° Поскольку присутствие даже небольшого количества метилового спирта снижает выход в значительно большей степени, чем этого можно было бы ожидать с учетом стехиометрических соотношений , метиловый эфир борной кислоты перед опытом следует перегнать на хорошей колонке, чтобы удалить в виде головного погона азеотропную смесь метилового эфира борной кислоты с метиловым спиртом, которая могла образоваться при хранении в результате гидролиза. [c.7]

Все более широкое применение физических методов измерения и лабораториях привело к дальнейшей разработке методов определения диэлектрической постоянной (ДП). Этот метод измерения обладает особыми преимуществами при ректификации смесей, содержащих воду (ДП = 80), а также смесей веществ с резко отличными значениями ДП. В качестве таких примеров можно назвать смеси уксусной кислоты (ДП = 6,13) и уксусного ангидрида (ДП = 22,2), а также смеси метилового спирта и толуола. Азеотропная смесь метилового спирта и толуола, образующаяся при ректификации, имеет значение ДП=26,8 по сравнению с величиной ДП для исходных компонентов, равной соответственно 33,8 и 2,37 [61]. На рис. 425 изображено устройство Эме [61 ], используемое для контроля процесса ректификации. Измерительная ячейка этого устрой- [c.518]

Бензол смешивается во всех соотношениях с неполярными растворителями (бензол, скипидар, эфиры, хлороформ), хуже растворяется в метиловом спирте, не растворим в этиленгли-коле, глицерине, с водой образует азеотропную смесь (91,17 вес. % бензола), которая кипит при температуре 69,25°С. [c.26]

Колонка должна быть такой, чтобы ее можно было легко вычистить в случае образования в ней полимера. Большого количества теоретических тарелок не требуется, но все же колонка должна давать возможность отделять азеотропную смесь метиловый спирт—метиловый эфир акриловой кислоты (т. кип. 62—63°) от метилового эфира акриловой кислоты (т. кип. 80°) и н-бутиловый спирт (т. кип. 117°) от бутилового эфира акриловой кислоты т. Кип. 145°). На практике от необходимости последнего разделения можно избавиться, предоставив реакции фактически идти до конца, потому что в указанном случае весь н-бутиловый спирт будет израсходован. Этого можно достигнуть, если увеличить продолжительность реакции до тех пор, пока процесс не прекратится, и если метиловый эфир акриловой кислоты взять в значительном избытке. Вместо указанного в прописи удвоенного [c.117]

Раствор, полученный в первой абсорбционной колонне, содержит 16—25% формальдегида. Из него вначале отгоняют летучие примеси, а затем водный формальдегид, оставляя в кубе высококипящие продукты. Полученный 35—40%-ный водный раствор формальдегида (формалин) очищают от кислот на ионообменных смолах, а от других примесей — экстракцией растворителем. Многокомпонентную смесь летучих продуктов из второго абсорбера подвергают ректификации, азеотропной перегонке, гидрированию и др. Из нее вначале отгоняют наиболее летучий ацетальдегид, а затем в виде азеотропной смеси с водой и гептаном — метиловый спирт. Опирт очищают от ацетона и ацеталя ректификацией, кроме ацетальдегида и метанола из продуктов реакции иногда выделяют ацетон, а смесь остальных веществ выпускают в виде смешанного растворителя. Из 1 кг углеводородов Сз—С4 этим путем получают 200—300 г ацетальдегида, 200—300 г формальдегида, 150—220 г метанола, 30—60 г ацетона и 200—250 г смешанного растворителя. [c.528]

Вазелин в колонну 12 (рис. 90) подается сверху — из мерника 5, а азеотропная смесь триметилбората и метилового спирта снизу — из сборника 11. Соответственно вазелиновый раствор триметилбората отбирается из нижней части колонны и собирается в сборнике 13, а метиловый спирт отбирается с верха колонны в сборник 14. Вазелиновый раствор содержит 36—40% триметилбората и 5—6% метилового спирта. Из сборника 14 спирт, содержащий 15—25% [c.272]

Из сборника 13 раствор триметилбората в вазелине поступает в куб 16, где при 200 °С отгоняют триметилборат. Отгон, содержащий 88—90% триметилбората, собирают в сборнике 6 и оттуда направляют в куб ректификационной колонны 7, а вазелин из куба 16 через емкость 17 вновь подают в мерник 5. При ректификации весь метиловый спирт отделяется в виде азеотропной смеси с триметилборатом и собирается в сборнике 19, а триметилборат остается в кубе колонны. Азеотропная смесь через сборник 11 поступает на повторную экстракцию в колонну 12, а готовый продукт — 98,5—99,5%-ный триметилборат — из куба колонны 7 направляют в сборник 18. [c.272]

В сепараторе 9 эмульсия разделяется на два слоя. Нижний, водный слой, содержащий метиловый спирт и немного растворенного метилметакрилата, направляют на регенерацию метанола и эфира путем их отгонки с острым паром. Верхний слой сырого метилметакрилата, который содержит растворенную воду и метанол, поступает в ректификационную колонну 10, где от метилметакрилата, остающегося в кубе, отгоняют азеотропную смесь метилметакрилата с водой и метанолом. Эта смесь конденсируется [c.286]

Азеотропная смесь метиловый спирт—метиловый эфир акриловой Кислоты содержит около 45% последнего компонента, который может быть выделен обратно, если метиловый спирт отмыть большим объемом воды йли раствора поваренной соли. С целью очистки эфир акриловой кислоты сушат и перегоняют. Прежде чем предпринимать перегонку любого из эфиров акриловой кислоты, к нему всегда следует прибавлять ингибитор, например, гидрохинон кроме того, эфир необходимо сохранять в холодильном шкафу, так как перегнанный препарат без прибавления небольших количестБ (0,1 —1,0%) ингибитора нельзя хранить дольше, чем в течение нескольких часов. [c.118]

Принципиальная схема процесса азеотропной ректификации с регенерацией разделяющего агента путем экстракции показана на рис. 89. Исходная смесь подается в колонну I, из куба которой отбирается высококипящий компонент, подвергаемый очистке от разделяющего агента в колонне 2. Дистиллат колонны 1 для регенерации разделяющего агента направляется в экстракционную колонну 3, из которой отбираются низкокипящий компонент, подвергаемый очистке в ректификационной колонне 4, и смесь применяемого для экстракции растворителя с разделяющим агентом, регенерируемым из этой смеси в ректификационной колонне 5. Из колонны 5 разделяющий агент возвращается в колонну 1, а растворитель, отбираемый из куба, возвращается в экстракционную колонну. По описанной схеме производится разделение смесей близкокипящих ароматических и парафиновых углеводородов с использованием метилового спирта в качестве разделяющего агента. [c.246]

Триметилборат с избытком метилового спирта образует азеотропную смесь, кипящую примерно при 55 °С. Для разделения этой смеси и выделения чистого триметилбората имеется ряд методов отмывка метилового спирта серной кислотой отделение метилового спирта при помощи хлорида кальция, хлорида лития или других растворимых в спирте солей отгонка метилового спирта (в виде азеотропной смеси с триметилборатом, кипящей при более низкой температуре, чем оба компонента) с последующей экстракцией триметилбората минеральным маслом и др. [c.313]

Колонна 10 работает при атмосферном давлении верхняя ее часть заполнена насадкой из нихромовой проволоки. Вначале колонна работает с возвратом флегмы, до установления наверху постоянной температуры 55 °С. После этого со скоростью, соответствующей скорости подачи раствора борной кислоты, с верха колонны в сборник 11 начинают отбирать азеотропную смесь, содержащую примерно 75% триметилбората. В куб колонны стекает 70%-ный метиловый спирт, откуда его перегружают в сборник 9 и потом подают на отгонку метилового спирта, возвращаемого на синтез. [c.314]

Азеотропная смесь метилового спирта с циклогексаном и азеотропная смесь метилового спирта с бензолом............... 1.18 [c.150]

Для того чтобы максимально сместить равновесие в сторону об разования сложного эфира, одно из исходных веществ (обычно спирт) применяют в избытке или один из получающихся продуктов (воду удаляют азеотропной перегонкой, а растворитель (бензол или толуол) возвращают в реакционную смесь при помощи ловушки Дина— Старка [7, 8]. Другими методами удаления воды могут служить следующие азеотропная перегонка в аппарате Сокслета, в-патрон которого помещают осушитель, например сульфат магния [9], или химический способ, заключающийся в реакции с диметилаце-талем ацетона, приводящей к образованию ацетона и метилового спирта [10]. Азеотропная перегонка при помощи аппарата Дина — Старка — лучший метод получения сложных эфиров, особенно эфиров высококипящих спиртов. Применение метилового спирта при этом представляет трудности вследствие его летучести. В этом случае используют специальную барботажную колонну для удаления промежуточных фракций, содержащих воду [И]. Однако в тех случаях, когда большие количества серной кислоты не оказывают влияния на карбоновую кислоту, из которой получают эфир, эту кислоту, метиловый спирт и серную кислоту просто можно кипятить-с обратным холодильником, а образующийся метиловый эфир экстрагировать толуолом по методу Клостергарда, предназначенному для получения этиловых эфиров, таких, как триэтиловый эфир-лимонной кислоты [12]. Разработан простой полумикрометод, похожий на приведенный выше, при котором метиловые эфиры образуются и разделяются так же эффективно, как и прн реакции кислоты с диазометаном (пример б). Наконец, удобным методо получения метиловых эфиров алифатических и ароматических кислот, дающим выходы 87—98%, является кипячение соответствующей кислоты (1 моль), метилового спирта (3 моля) и серной кисло- [c.283]

Примеси насыщенных углеводородов, понижающие температуру кристаллизации, концентрируются преимущественно в концевых погонах. Смесь фракций с 1 по 7 имеет температуру кристаллизации 5,46°С. Насыщенные углеводороды, концентрирующиеся во фракциях 8 и 9, были выделены путем сульфирования, бензола и оказались преимущественно н-гептаном и метилциклогексаном. При большем содержании последних в исходном бензоле эффективность проведенной азеотропной ректификации была бы не столь велика. Таким образом, азеотропная ректификация с метиловым спиртом не освобождает полностью бензол от примесей насыщенных углеводородов. Для несколько более полного удаления последних температура паров при выходе из I колонны должна быть более высокой, а это, естественно, приведет к увеличению выхода головной фракции и содержания бензола в ней. [c.152]

Нитроэтан и другие ароматические и алифатические мононитросоединения также образуют аци-нитросоединения в щелочной среде, но они не содержат активной группы СН.2 и, следовательно, не дают цветной реакции с 1,2-нафтохинон-4-сульфокисло-той. Тем не менее значительные количества нитроэтана, нитро-пропана и тому подобных соединений могут помешать выполнению реакции на нитрометан, если он присутствует в незначительных количествах. Этот недостаток можно устранить, используя образование азеотропной смеси иитрометана с метиловым спиртом эта смесь содержит 12,5% иитрометана по весу и кипит при 64,6 Высшие нитропарафины не образуют азеотропной смеси с метиловым спиртом . [c.455]

Продукты гидрирования смешивают с гептаном и смесь подвергают азеотропной перегонке в колонне 4. При перегонке отгоняются метиловый спирт, гептан и вода, которые разделяются путем добавления небольшого количества щелочи. Гептан возвращается в колонну 4, а метиловый спирт поступает в колонну 5, где от него отгоняются ацеталь и ацетон, возвращающиеся в колонну 3. Остаток из низа колонны 5 подают в колонну 6, где отделяется чистый метиловый сиирт. Остаток из этой колонны возвращается в колонну 4. Высшие спирты, содержащие около 25% воды, из нижней части колонны 4 поступают в смеситель, где смешиваются с гептаном, а ббльшая часть воды выделяется и удаляется из системы. Гептано-алко-гольная смесь разгоняется затем в колонне 7, гептан и спирт отводятся через верх колонны в разделитель, где разделяются на два слоя, а вода дренируется из низа колонны 7. Находящийся в верхнем слое гептан возвращается в колонну 7, а свободные от воды спирты могут ректифицироваться или использоваться как присадки к карбюраторному топливу для уменьшения образования льда в системе питания двигателей автомобилей в зимнее время. [c.156]

При азеотропной ректификации моноциклических ароматических углеводородов в качестве уводителей применяют метиловый и этиловый спирты, метилэтилкетон (МЭК) и другие вещества, образующие азеотропную смесь с парафино-нафтеновыми углеводородами разделяемой смеси. [c.207]

Для удаления содержащегося в спирте ацетона смесь 500 мл метанола, 25 мл фурфурола, 60 мл 10%-ного гидроксида натрия нагревают с обратным холодильником 6—12 ч на водяной бане. Затем спирт отгоняют из колбы с дефлегматором и нисходящим холодильником в приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой. Обезвоживание метилового спирта проводят кипячением в течение нескольких часов с оксидом кальция (20% от массы спирта) и дальнейшей отгонкой спирта из колбы с дефлегматором. Получают 99,5—99,8%-ный спирт. Метиловый спирт не образует азеотропных смесей с водой. Поэтому безводный метанол можно получить при фракционной перегонке его с хорошо действующей насадкой. [c.65]

Полученная смесь метиловых эфиров и метилового спирта, по всей вероятности, не найдет промышленного применения и поэтому ее необходимо переработать на технические продукты, имеющие промышленное значение. Из смеси метиловых эфиров методами ректификации можно получить чистый метилформиат метилацетатную фракцию, представляющую собой азеотропную смесь метанола и метилацетата, и смесь метанола и метиловых эфиров С3—С4. Из этих продуктов техническое значение может иметь только лишь метилформиат, который может быть использован при получении витамина В1 и для получения диметилформамида, растворителя, широко применяемого при формовании полиакрилонитрильных волокон. Некоторые зарубежные ( )ирмы получают метилформиат из окиси углерода и метилового спир- [c.132]

Метиловый эфир борной кислоты (не являющийся, правда, чисто неорганическим продуктом) получают при реакции борной кислоты с метанолом. Отделение эфира от избытка метанола, с которым он образует азеотропную смесь, осуществляют экстракцией углеводородами. Борную кислоту можно также из-влекать из водных растворов высшими спиртами. Однако вряд ли этот метод может приобрести промышленное значение. [c.651]

Б. смешивается во всех отношениях о неполярными растворителями угпеводорода.ми (бензин, керосин, смазочные масла, скипидар), эфирами хуже растворим в метиловом спирте в 100 г воды при 25° растворяется 0,180 г Б., нерастворим в этилопг.11Ико,11е, г.ли-церине растворяет H Hpj.i, каучук, смолы (гудрон) и др. неполярные органич. вещества, а также серу, ( )осфор, иод в 100 s Б. нри 26° растворяется 0,054 s воды. Б. дает с водой азеотропную смесь (91,17 вес. % Б.), т. кип. 69,25° образует двойные и тройные азеотропные смеси со многими соединениями. [c.206]

Получение продукта конденсации формальдегида с ацетоном и реакцию с эпихлоргидрином проводят следующим образом смесь 937 г формальдегида в виде 37% раствора, 87 г ацетона и 40 г окиси кальция перемешивают при 40—45° в течение 2 час. Затем реакционную смесь фильтруют и обезвоживают азеотропной перегонкой со смесью метилового спирта с бензолом. Вязко-жидкий продукт растворяют в бензоле и в присутствии катализатора Фриделя—Крафтса кипятят с рассчитанным количеством эпихлоргидрина до окончания реакции. Поскольку при температуре кипения бензола реакция идет очень долго, лучше применять растворитель с более высокой температурой кипения, например ксилол. Синтезированный галогенгидрин подвергается дегалогениро-ванию обычным способом в растворе алюминатом натрия или другими щелочными агентами. Полученные по этому способу эпоксидные соединения имеют молекулярный вес 300—1000 и содержат от 2 до 4 эпоксидных групп на 1 моль. Кроме эпихлоргидрина, синтез можно проводить и с другими эпоксидными соединениями, такими, как диглицидный эфир, диокись бутадиена или эпоксидированные ди- и триглицериды ненасыщенных жирных кислот. Молекулярный вес, а тем самым и свойства продуктов реакции можно изменять, варьируя вводимое в реакцию количество эпоксидного соединения. [c.480]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология