Бензиловый спирт отделение

Нуклеофильная реакционная способность ионов галогенов возрастает по мере увеличения размера ионов. Ион фтора представляет собой чрезвычайно слабый нуклеофил, и алкилфториды, как правило, нельзя получить посредством обычного нуклеофильного замещения. Первичные и вторичные спирты превращаются в хлориды обычно в присутствии хлористого цинка. Галогенид металла может способствовать удалению гидроксильной группы, действуя как кислота Льюиса он также обеспечивает высокую концентрацию ионов хлора. Проба Лукаса, которая служит для идентификации первичных, вторичных и третичных спиртов, основана на разнице в скоростях взаимодействия спиртов с крепким водным раствором соляной кислоты и хлористого цинка. Отделение слоя алкилхлорида служит наглядным доказательством характерной реакции. По реакционной способности в отношении данного реактива насыщенные спирты располагаются в следующем порядке третичные вторичные > первичные. Аллиловые и бензиловые спирты реагируют очень быстро. [c.219]

Б. Фильтрат, полученный при отделении кристаллов бензойнокислого калия, переливают в пробирку и нагревают иа кипящей водяной бане до испарения большей части спирта. К части остатка, имеющего запах бензилового спирта, добавляют 1 — 2 мл воды, немного двухромовокислого калия и 1 мл концентрированной серной кислоты смесь нагревают и отмечают появление характерного запаха исходного альдегида. К оставшейся части бензилового спирта осторожно по каплям добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и нагревают смесь. Наблюдается характерное для бензилового спирта осмоление. [c.245]

Электрод 1 с помощью шатунно-кривошипного механизма 15 совершает возвратно-поступательное движение. От электрода противоположного знака 4 электрод 1 отделен диафрагмой 12. За счет контакта с набивками 9 я 13 сальников 8 и 14, состоящими из волокнистых материалов, например асбестовой ваты с примесью порошка корунда (размер зерен 10 мкм), поверхность электрода 1 постоянно зачищается и не пассивируется в результате образования пленки из продуктов электролиза. Выход, например, бензилового спирта при электровосстановлении бензилового альдегида возрастает на 15—20% по сравнению с выходом для этого же процесса, если его проводить в электролизере без зачистки поверхности катода. [c.198]

Дибензиловый эфир и бензиловый спирт, образующиеся в результате побочных процессов омыления хлористого бензила,-вы-сококипящие жидкости, поэтому их отделение от бензилцеллюлозы представляет существенные затруднения. [c.391]

Было обнаружено положительное двойное лучепреломление, ве-личина которого минимальна для растворов в бензиловом спирте, где эффект формы практически отсутствует — Отделение эффекта формы от эффекта собственной анизотропии молекулы позволило найти сегментную анизотропию цепи, которая оказалась равной (Х1 — а2 = 30 10 25 см , что соответствует анизотропии статистически свернутого клубка и совершенно несовместимо со структурой молекулы, подобной жесткой спирали ДНК. [c.703]

Кроме описанных методов для отделения хлорида лития от хлоридов других щелочных металлов извлечением из смеси их сухих солей применяют также уксусноэтиловый эфир [988], циклогексанон [1299], бензиловый спирт [1113]. Для разделения арсенатов щелочных металлов предложена смесь этанола с водой (4 1). [c.56]

Дибензиловый эфир и бензиловый спирт, образующиеся в результате побочных процессов омыления хлористого бензила, являются высококипящими жидкостями, поэтому их отделение от бензилцеллюлозы представляет большое затруднение. Для удаления этих веществ предложен ряд методов, описанных в книге С. Н. Ушакова [c.491]

Этот опыт показывает, что при работе со сколько-нибудь значительным количеством бензальдегида нет необходимости извлекать всю реакционную смесь эфиром, а достаточно подвергнуть дополнительной экстракции лишь щелочной слой после отделения от него главной массы бензилового спирта. [c.146]

Отмечено, что количественное отделение перегнанного эфирного масла от воды часто невозможно из-за присутствия растворимых в воде компонентов даже при условии высаливания необходимо дополнительное извлечение смесью пентана и этилового эфира, более пригодной, чем один пентан, особенно для бензилового спирта. Считается, что метод перегонки с гликолем ввиду указанных обстоятельств требует пересмотра [65]. [c.144]

Той же фирмой запатентован процесс получения бензилового спирта гидролизом бензилхлорида в 10-70-кратном избытке воды при 80-180 С, без добавления щелочных реагентов и водорастворимых органических растворителей [619]. При этом не образуется Na l в качестве побочного продукта. Степень конверсии бензилхлорида составляет 35-99 %. Процесс включает следующие стадии гидролиз бензилхлорида водой разделение реакционной смеси в сепараторе на водную и органическую фазу ректификационную отгонку непрореагировавшего бензилхлорида с возвратом его в реактор ректификационное удаление бензилового спирта из смеси с дибензиловым эфиром, остающимся в кубовом остатке экстрагирование бензилового спирта из водной фазы отгонка экстрагента в третьей ректификационной колонне с возвратом его в экстрактор, а кубовый остаток направляют в первую колонну и далее во вторую для выделения бензилового спирта отделение разбавленной соляной кислоты, абсорбция ПС1 [620]. [c.201]

М ) бензилового спирта и 11,2 г (0,2 М) гранулированного едкого кали. Содержимое колбы кипятят до прекращения отделения воды в ловушке (см. примечание 1). Охлаждают, прибавляют 9,5 мл (9,3 г 0,1 М) 2-метилпиридина и кипятят с обратным холодильником в течение 30 часов. Реакционную смесь охлаждают и добавляют 60 мл воды и 320 мл эфира. Эфирный раствор отделяют и промывают два раза водой по 50 мл. Водные растворы объединяют и экстрагируют 130 мл эфира. Полученные эфирные экстракты высупшвают над безводным сульфатом натрия и фильтруют на складчатом фильтре. Эфир отгоняют, а остаток подвергают вакуум-перегонке. После отгонки не вступивших в реакцию 2-метилпиридина и бензилового спирта получают 9,5 г 2-(2 -фенилэтил)-пиридина с т. кип. 163—164° при 25—27 мм —1,5566, т. пл. пикрата 130—131° (см. примечание 2) выход 52% от теоретического без учета регенерации 2-метилпиридина (см. примечание 3). [c.45]

Бензиловый спирт имеет т. кип. 205,5° с водой образует азеотропную смесь, кипящую при 99,9° и содержащую 9% бензилового спирта. В качестве примесей может содержать бензальдегнд, хлористый бензил, хлорбензиловый спирт, иногда также бензойную кислоту. Для очистки технический продукт сначала промывают раствором едкого кали (для удаления кислых веществ). После отделения органический слой разбавляют свободным от перекисей эфиром. Полученный раствор промывают водой, раствором бисульфита натрия и сушат поташом. Затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют под уменьшенным давлением в присутствии окиси кальция [31. [c.612]

В раствор 137,5 г треххлористого фос< )от)я в 750 мл бензола пригашывают при перемешивании и охлаждении в течение 2 ч смесь 216 г бензилового спирта и 242 г N,N -диметиланилина. Затем перемешивают ещё 0,5 ч и добавляют в течение 20 мин 108 г бензилового спирта. СМесь оставляют на ночь и смешивают с 500 мл воды. Отделенный бензольный слой промывают водой, разбавленным аммиаком и ещё раз водой и сушат над сульфатом натрия. Растворитель и образовавшийся хлористый бензил перегоняют под уменьшенным давлением. Остаток нагревают при давлении 0,01 мм рт.ст. несколько часов при температуре ЮО С. од 190 г, [c.70]

Исторический обзор возникновения интереса к неводным растворителям, а следовательно, и к выяснению роли растворителя в природе растворов, дан в известных монографиях Вальдена 121 иЮ. И. Соловьева [3]. Еще в середине XVI в. Бойль заинтересовался способностью спирта растворять хлориды железа и меди. Позднее ряд химиков отмечает и использует растворяющую способность спирта. В 1796 г. русский химик Ловиц использует спирт для отделения хлоридов кальция и стронция от нерастворимого хлорида бария, как будто положив начало применению неводных растворителей в аналитических целях. В первой половине XIX в. подобные наблюдения и их практическое применение встречаются чаще, причем химики устанавливают случаи химического взаимодействия растворителя с растворенным веществом, показывая, что и в органических жидкостях могут образовываться сольваты (Грэхем, Дюма, Либих, Кульман). Основным свойством, которое при этом изучалось, была растворимость. В 80-х годах XIX в. Рауль, исследуя в целях определения молекулярных весов понижение температур замерзания и повышение температур кипения нри растворении, отмечает принципиальное сходство между водой и неводными средами. Но систематическое физико-химическое изучение неводных растворов наряду с водными начинается только в самом конце столетия, когда Каррара осуществляет измерение электропроводности растворов триэтилсульфония в ацетоне, метиловом, этиловом и бензиловом спиртах, а также ионизации различных кислот, оснований и солей в метиловом спирте. В этот же период М. С. Вревский проводит измерения теплоемкостей растворов хлорида кобальта в смесях воды и этилового спирта [4], а также давлений и состава паров над растворами десяти электролитов в смесях воды и метилового спирта [5]. Им впервые четко установлено явление высаливания спирта и определено как .. . следствие неравномерного взаимодействия соли с частицами растворителя . Несколько раньше на самый факт повышения общего давления пара при растворении хлорида натрия в смесях этанола и воды, на первый взгляд противоречащий закону Рауля, обратил внимание И. А. Каблуков [6]. Пожалуй, эти работы можно считать первыми, в которых подход к смешанным растворителям, к избирательной сольватации и к специфике гидратационной способности воды близок современному пониманию этих вопросов. Мы возвратимся к этому сопоставлению в гл. X. [c.24]

Коллоидные дисперсии, образующиеся при застудневании р-ров полимеров, термодинамически неустойчивы. Но высокая вязкость (практически — петекучесть) возникающей системы затрудняет слияние субмикроучастков коллоидно диспергированной фазы, хотя постепенно этот процесс, приводящий к понижению свободной энергии системы, и происходит. При продо.лжи-тельном хранении даже наиболее устойчивых студней диацетата целлюлозы в бензиловом спирте наблюдается постепенное отделение жидкости (синерезис). Аналогичное явление наблюдается иногда при пластификации полимеров избыточным количеством пластификатора. Пластикат приобретает типичную коллоидную опалесценцию, а с течением времени из него выпотевает)) пластификатор. [c.534]

Разделение хлоридов. Для отделения калия (и натрия) от лития пользуются хорошей растворимостью Li l в некоторых безводных спиртах и значительно меньшей растворимостью хлоридов калия (и натрия). С этой целью применяют этанол [648], и. пропанол [384], н. бутанол [1724, 2905], изобута-иол [2920], бензиловый спирт [2780], а также смеси спиртов с эфирами, например, этанол и диэтиловый эфир [687, 1362, 1656, 2285, 2583], изобутанол и этилацетат [2073], а также этанол [2179] и н. пропанол [403], насыщенные хлористым водородом. Все эти предварительно осушенные растворители из смеси хлоридов извлекают Li l, в остатке находятся хлориды калия и других щелочных металлов. Особенно часто для этой цели применяют изопентанол [384, 909, 1362, 1423, 1682, 1777, 2092] и другие высшие спирты [909]. Растворимость хлоридов в некоторых высших спиртах см. табл. 11. [c.138]

Процесс ведут при 35 °С, добавляя бензиловый спирт к смеси кислот. По окончании этерификации и отделения органического слоя кислый бензилацетат нeйтpaлизyюt раствором кальцинированной соды, промывают раствором поваренной соли и подвергают ректификации в вакууме в присутствии борной кислоты, связьшающей непрореагировавший бензиловый спирт в виде борного эфира, который разлагают водой и возвращают в производство выделенный бензиловый спирт. [c.107]

Галловая кислота характеризуется величиной Кг 0,62 при хроматографировании в насыщенном растворе угольной кислоты хроматограммы обрабатывали хлорным железом и феррициа-нидом калия [864]. Величины Кг составляли 0,08 в смеси ж-кре-зол —уксусная кислота —вода (25 1 24) 0,68 — в смеси н-бутанол — уксусная кислота — вода (4 1 5) [859, 865] 0,79— в той же системе с добавлением этиленгликоля (1 часть на 10 частей верхней фазы) [866] 0,43 — в смеси н-бутанол — пиридин—вода (1 1 2) [867] О—0,2-—в смеси бутанол (или пропанол) — аммиак — вода (8 1 1) [868]. Хорошее отделение галловой кислоты от других фенолов достигается в изопропиловом эфире, насыщенном водой [869]. Также использовали следующие системы 1—6%-ная уксусная кислота 2 — вторичный бутанол — уксусная кислота — вода (14 1 15) 3—6%-ная уксусная кислота, содержащая 2% муравьиной 4 — бензиловый спирт — изопропанол — третичный бутиловый спирт — вода (3 1 1 1), [c.121]

Быстрое количественное поглощение сопряженных диенов и винилбензолов твердой хлористой медью нри низких температурах (от —25 до -)-7°С) было использовано для отделения этих соединений от других олефиновых и парафиновых углеводородов [99]. Эта реакция, видимо, катализируется метанолом, этанолом и нропанолом, но не катализируется изопропиловым и бензиловым спиртами и фенолом. Анализ Сопряженных диенов, выделенных из абсорбента при нагревании до 70—130° С, указывает на его 85—96%-ную чистоту. Исходная смесь, использовавшаяся в этих экспериментах, содержала 20—70% сопряженного диена. [c.610]

Отделение первичных спиртов от других спиртов в виде их хлор-кальциевых соединений часто с успехом применялось при исследовании эфирных масел. Гераниол и родинал удалось отделить от других тер-пеновых спиртов в виде кристаллических хлоркальциевых соединений Описано также отделение бензилового спирта от фенилэтилкарбинола заключающееся в том, что смесь спиртов перемешивают с прокаленным [c.327]

При встряхивании коллоидного раствора фенилфлуороната германия с четыреххлористым углеродом осадок флотируется на поверхности раздела фаз. После почти полного отделения четыреххлористого углерода и водного раствора (содержащего избыток фенилфлуорона) осадок растворяют в ацетоне [24] или диметилформамиде ]12]. Измерение оптической плотности этих растворов также можно использовать для определения германия. Трудно растворимый в воде кодшлекс германия с фенилфлуороном можно экстрагировать бензиловым спиртом [25]. [c.160]

Выделение первичных спиртов в виде аддуктов с хлоридом кальция [67]. Первичные алифатические спирты — метиловый, этиловый, гераниол, фарнезол, а также бензиловый, фенилэтиловый, коричный дают с хлоридом кальция нерастворимые в органических растворителях аддукты. Образование аддуктов может бъпъ использовано для отделения упомянутых спиртов. [c.229]

Наиболее распроетранен метод отделения яития от других щелочных металлов, основанный на высокой растворимости хлорида лития в органических растворителях- различных спиртах (амиловый, изобутиловый, пропиловый, бензиловыЙ), ацетоне, смесях этилового спирта с эфиром и амилового спирта о бензолом, эфирном растворе Р -дикетона и др. /I, 23-30/. Описана также экстракция перхлората лития (вместе с перхлоратом натрия) смесью н-бутилового спирта и этилацетата /25/. Кроме того, иногда используют экстрагирование лития из щелочной среды при помощи эфирного раствора дипивалоилметана /31/. [c.8]