Фталевый ангидрид температура плавления

Содержание фталевого ангидрида, % Температура плавления, °С. ... Содержание ортофталевой кислоты, %. ............. [c.295]

Одной из наиболее практически важных групп отвердителей является группа ангидридных отвердителей. К этой группе относятся ангидриды дикарбоновых кислот и в меньшей степени — диангидриды тетракарбоновых кислот. Отвержденные ангидридами композиции обладают хорошими свойствами. Наиболее доступными и известными ангидридными отвердителями являются фталевый и малеиновый ангидриды. Однако и тот и другой обладают рядом существенных недостатков малеиновый ангидрид (температура плавления +53°С)—весьма летуч и токсичен фталевый ангидрид (температура плавления +130,8° С)—несовместим со смолой, при невысоких температурах. Жизнеспособность композиций с этими отвердителями при температурах их использования недостаточно велика. [c.4]

Примеры такой кинетики встречаются на практике, хотя и довольно редко. Так, условия внешнекинетической области, по-видимому, благоприятны наиболее избирательному протеканию окисления нафталина во фталевый ангидрид на плавленой пятиокиси ванадия. Трудность ведения процесса в этой области связана с очень узким температурным интервалом, который соответствует ее реализации. Для расширения этого интервала температур необходимо затруднять доступность внутренней поверхности кусков путем уменьшения диаметра пор. Во многих случаях проще переходить на катализаторы, нанесенные на инертные крупнопористые или непористые носители. [c.154]

Сырец, получаемый из о-ксилола, содержит несколько меньше примесей, чем полученный из нафталина, поэтому очистка его упрощается. На установках производительностью более 15 тыс. т/год очистка и последующая дистилляция проводятся в непрерывном процессе. Фталевый ангидрид, полученный этим методом, имеет чистоту не ниже 99,9%, температуру плавления 131 °С содержание малеинового ангидрида в нем не превышает 0,06% [92]. [c.82]

Хюккель и Аккерман [927] превращали изобутиловый спирт в кислый фталат, нагревая его с фталевым ангидридом зфир перекристаллизовывали из петролейного зфира до постоянной температуры плавления (65°), после чего гидролизовали 15%-ным раствором едкого кали. Затем спирт перегоняли в виде азеотропной смеси с водой, сушили над поташом, безводным сульфатом меди и, наконец, над магниевыми стружками. В заключение спирт подвергали фракционированной перегонке. [c.320]

Технологическая схема производства фталевого ангидрида из нафталина не отличается принципиально от схемы получения фталевого ангидрида из о-ксилола (см. рис. 15). Различие заключается в том, что из-за высокой температуры кристаллизации нафталина его приходится доставлять в специальных термоцистернах и хранить в обогреваемых емкостях, либо при поставке в кристаллическом виде включать в схему аппарат для плавления. Во фталевом ангидриде, получаемом при окислении нафталина в сырце присутствует 0,5—5,0% 1,4-нафтохинона. Поэтому здесь чаще применяют очистку термической обработкой в присутствии серной кислоты или других добавок. [c.95]

Такие факторы, как температура плавления или летучесть одного из компонентов реакционной смеси, вызывают необходимость изменения температурного режима синтеза на различных стадиях. Например, образование моноэфира и полного эфира при использовании фталевого ангидрида происходит при 230—250 °С, в то время как при использовании изофталевой кислоты моноэфир образуется при постепенном повышении температуры от 150 до 260 С, а образование полного эфира происходит при 230—290 °С. [c.17]

Чувствительность катализаторов к воздействию высоких температур связана с рядом различных явлений. Например, повышение температуры и приближение ее к температуре плавления материала приводит к спеканию всей массы катализатора или носителя, приводящему к уменьшению поверхности катализатора или носителя и их активности. Так, в смешанном катализаторе окисления нафталина во фталевый ангидрид при температуре выше 500 °С происходит взаимодействие сульфата калия с оксидом ва-надия(У) с образованием каталитически неактивного соединения. [c.654]

Легкость, с которой хинолиновая кислота теряет двуокись углерода, резко отличается от устойчивости фталевой кислоты, которая при нагревании до температуры, превышающей ее температуру плавления (184°), не декарбоксилируется и с потерей молекулы воды превращается в ангидрид. [c.440]

Температура процесса парофазного каталитического окисления ароматических углеводородов в значительной степени зависит от природы исходного углеводорода и типа применяемого катализатора. В промышленных реакторах парофазное каталитическое окисление ароматических углеводородов во фталевый ангидрид проводят при 350— 435° С. Более высокая температура процесса контактирования поддерживается при использовании плавленой пятиокиси ванадия (425—435° С). Более низкая температура (350—385° С) характерна для вана-дий-калий-сульфатного катализатора. [c.46]

Диеновый синтез с этим диенофилом можно использовать для выделения цис-(формы диена из смеси с транс-изомером, поскольку цис-а-замещенные бутадиена из-за пространственных затруднений не реагируют с малеиновым ангидридом. Реакцию с малеиновым ангидридом, приводящую к образованию кристаллических соединений, легко характеризуемых по температуре плавления, использовали не только в синтетических целях (получение самих аддуктов и их дальнейшее превращение), но и для идентификации исходных диеновых систем. Так, тетрагидрофталевые кислоты, например, получающиеся при гидролизе аддуктов диенов с малеиновым ангидридом, превращали дегидрированием (нагреванием в присутствии платинового катализатора) во фталевые кислоты идентифицировав получившуюся кислоту, устанавливали вместе с этим и строение исходного диена [c.40]

В прибор, описанный на стр. 120 (см. получение бензоилбензойной кислоты), загружают 44,5 г (0,3 моль) плавленого фталевого ангидрида и 150 мл сухого хлорбензола. Смесь 5—10 мин размешивают и быстро вносят в нее 105 г безводного хлористого алюминия. Температуру постепенно поднимают до 50° и выдерживают при этой температуре 2—3 ч. Выделение хлористого водорода должно почти полностью прекратиться. [c.122]

Возгонкой или сублимацией называется и спа ре ние твердых веществ при нагревании, т.е. непосредственно превращение их из кристаллического состояния в пар, минуя стадию плавления. На практике возгонка обычно сочетается с последующей конденсацией возогнанных паров твердых веществ в кристаллы. Эти процессы применяются-обычно для получения металлов из руд или для очистки твердых веществ, обладающих невысокой температурой испарения. Таким путем очищают технический иод для медицинских целей, нафталин и его производные, фталевый ангидрид и т. д. Возгонка применяется также при извлечении серы из руд и очистке-серы, в производстве фосфора из фосфатных руд и т. д. [c.117]

В качестве учебных задач можно рекомендовать определение температуры плавления нафталина, дифениламина, резорцина, бета-нафтола, бензойной кислоты, фталевого ангидрида, мочевины, уротропина. [c.217]

Далее нужно напомнить учащимся, что добавка примеси к чистому веществу снижает его температуру плавления. На этом основан метод идентификации органических веществ по смешанной пробе. Для установления идентичности двух веществ, имеющих близкие температуры плавления, смешивают их небольшие количества и определяют температуру плавления этой смешанной пробы. Заметное понижение температуры плавления указывает на то, что это разные вещества. Можно предложить учащимся задачи определения идентичности двух веществ под номерами. Для этого можно использовать мочевину (темп. пл. 133° С), коричную кислоту (133° С), фталевый ангидрид (131° С), малоно- [c.217]

Выходы. Процесс гарантирует выход продуктов, по крайней мере на 5% превышающий выходы, получаемые при других процессах. Например, из 100 кг 95%-ного ортоксилола получают 92,5 кг фталевого ангидрида из 100 кг нафталина с температурой плавления 79°С можно получить 92 кг фталевого ангидрида вместо 94 кг, получаемых при обычных процессах. [c.199]

Требования к чистоте пиромеллитового диангидрида, применяющегося для производства высокопрочных термостойких полимерных материалов, предъявляются высокие температура плавления 286 1 С, суммарное содержание примесей - не более 0.5 % (мае.). Особенно нежелательно наличие примесей ангидридов метилфталевой и фталевой кислот, образующихся в результате деструктивных процессов при парофазном окислении дурола. [c.275]

Хорошие свойства нефтехимического нафталина позволяют надеяться, что синтезы на его основе займут видное место в химической промышленности. Коксохимический нафталин обычно содержит примеси сернистых, кислородных и азотистых соединений. Очистка этого сырого нафталина с получением продукта с температурой плавления 79,5 °С и выше обходится очень дорого, примерно 6,5—9 цент/кг, и, хотя получаемый лродукт имеет белый цвет, в нем содержится примерно 0,1—0,2 вес.% серы. Этот продукт вполне пригоден для современных направлений использования сырой — для производства фталевого ангидрида, а очищенный — для производства полупродуктов анилинокрасочной промышленности. [c.230]

Температуры плавления мочевины и коричной кислоты практически совпадают, поэтому для опыта 9 эта пара веществ особенно удобна. Применимы также другие пары веществ, температуры плавления которых отличаются лишь на несколько градусов, например бензойная кислота— -нафтол, коричная кислота—бензамид, фталевый ангидрид—бензамид й другие, подобранные из имеющихся в лаборатории соединений. [c.61]

При нагревании выше температуры плавления о-фталевая кислота легко теряет воду и переходит во фталевый ангидрид [c.473]

Для контроля готовый продукт испытывается по цвету, содержанию фталевого ангидрида, температуре плавления, содержанию фталевой кислоты, растворимости в NaOH. [c.30]

Одновременно пу-скают в ход мешалку и постепенно добавляют фталевый ангидрид. После растворения фталевого ангидрида температуру смеси поддерживают 150—160° и контролируют ход процесса этерификации по кислотному числу. Как только образование моноэфира закончится и кислотное число будет при 150—160° падать незначительно, температуру реакционной смеои повышают до 210—240°. Контроль процесса осуществляется по текучести смолы, температуре плавления, кислотному числу и растворимости смолы в ацетоне или смеси спирта с бензолом. Температура капле-68 [c.268]

Минимальная температура, необходимая для инициирования окисления, больше зависит от катализатора, чем от природы окисляемого [4] углеводорода. При применении в качестве катализатора ванадата олова о-ксилол можно окислить даже при температуре 270°, тогда как при применении чистой плавленой пятиокиси ванадия минимальная темпсфатура окисления будет около 425°. Выделяющееся тепло реакции быстро нагревает слой катализатора до более высокой температуры. Обычно реакция контролируется путем регулировки температуры охлаждающей бани таким образом, чтобы максимальная температура, измеряемая в слое катализатора, поддерживалась постоянно в нужном интервале. Максимальные гемпературы катализатора, лежащие несколько ниже 525°, благоприятны для получения продуктов более низкой степени окисления, чем фталевый ангидрид, например альдегидов. При температурах, значительно превышающих 600°, происходит чрезмерное переокисление и реакцию становится трудно контролировать. [c.10]

Чувствительность катализаторов к воздействию высоких температур связана с рядом различных явлений. Прежде всего повышение температуры размораживает дефекты решетки катализаторов (как полупроводниковых, так и металлических), приближая систему к равновесию. Такое изменение дефектного состояния решетки неизбежно приводит к изменению активности катализатора в большинстве случаев к ее понижению [47 ]. Далее, повышение температуры и приближение ее к температуре плавления материала вызывает значительное ускорение самодиффузии в твердом веществе и, как следствие этого, — яв.чение спекания, приводящее к уменьшению поверхности катализатора. Как указывалось ранее, это во многих случаях приводит к понижению активности катализатора. Примеров такого рода явлений описано очень много можно указать на работу Борескова с сотрудниками но катализатору парофазного гидролиза хлорбензола [48 ] и работу Битенаж по алюмосиликатным катализаторам [49]. Еще одним следствием повышения температуры может быть превращение каталитически активных соединений в неактивные. Например, при температуре выше 500° С в смешанном катализаторе окисления нафталина во фталевый ангидрид происходит взаимодействие сульфата калия с сульфатом ванадия и образуется каталитически неактивный ванадат калия. Кро е указанных явлений, при высоких температурах может происходить растрескивание или расплавление всей массы катализатора, или носителя. [c.199]

Ройтером с сотрудниками [118, 123, 125] подробно исследовано влияние макрофакторов на избирательность процесса окисления нафталина на плавленой пятиокиси ванадия. Этот катализатор обладает значительной внутренней поверхностью, труднодоступной для газов вследствие большой извилистости и малого диаметра пор. Процесс протекает, в основном, во внутридиффузионной области, переходя при температуре выше 400° С во внешнедиффузионную область с резким разогревом катализатора. Внутри пор катализатора вследствие затруднения диффузионного обмена и увеличения времени контакта образующийся из нафталина фталевый ангидрид окисляется до конечных продуктов СО и НаО, что приводит к снижению избирательности по фталевому ангидриду. [c.179]

К веществам, специально применяемым для понижения активности ускорителей вулканизации и для предотвращения преждевременной вулканизации, относятся бензойная кислота СеНаСООН, 0-фталевая кислота СеН4(СООН)2 и фталевый ангидрид СеН4(С0).20. Эти вещества называются иногда антискор-ч и н г а м и. Они легче других кислот распределяются в каучуке. Особенно часто применяют фталевый ангидрид. Это кристаллическое вещество с кристаллами в виде блестящих игл или призм, с температурой плавления около 131 °С. Применяют фталевый ангидрид в количестве нескольких десятых долей процента от массы каучука в резиновых смесях, содержащих тиурам. [c.198]

Широко применяют для идентификации ароматических соединений описанные выше реакции взаимодействия с мочевиной и тиомочевиной. Для идентификации индивидуальных ароматических соединений также часто используют их способность давать кристаллические соединения с некоторыми веществами (пикриновой кислотой, фталевым ангидридом и др.). Наиболее часто применяют пикриновую кислоту, которая с ароматическими углеводородами образует характерные кристаллические продукты — пикраты. Температуры плавления пикратов ароматических соединений постоянны, что дает возможность использовать этот метод для их идентификации. Например, пикрат нафталина СюНвСеНзОгЫз имеет пл= 150 ч-15ГС. [c.139]

Воздух, выходящий с известным давлением (от воздушного насоса, газометра или нз бомбы), проходит через реометр I и идет в карбюратор 2, представляющий горизонтальный сосуд из медной жести с впаянными вверху входной и выходной трубками. В карбюраторе находится нафталин, заполняя его приблизительно до половины высоты. Карбюратор стоит в масляной бане 3, нагретой до надлежаще температуры (например ЮЗ ). Воздух, пройдя через насыщенное парами нафталина пространство карбюратора, увлекает их. Паро-воздушная смесь проходит затем через труйку из тугоплавкого стекла 5, лежащую в стальной муфте ( , пронизывающей корытообразную железную баню ,иаполнеиную свинцом. Газовая горелка Р позволяет нагревать свинец в бане до плавления и до нужной температуры. Термометры 7 в железных муфтах или соотв. пирометры показывают температуру двух точек свинцовой бани. Пары продуктов окисления охлаждаются в стеклянных конденсационных трубках 8, фталевый ангидрид и другие твердые продукты оседают иа внутренних стенках трубок. [c.518]

Для приготовления ванадиевых катализаторов применяют либо пятиокись ванадия, либо ванэдаты. Для окисления сернистого ангидрида в серный айгид-рид, или для получения антрахинона из антрацена, или бензальдегида и бен зойной кислоты из толуола, или фталевой кислоты из нафталина —рекомендуется применять катализатор, получаемый нагреванием пятиокиси ванадия до температуры плавления. Такой катализатор можно применять в порошке или в гранулированном виде [380]. Ефремов и Рсзенберг [484] предложили способ осаждения ванадиевой кислоты на асбесте. Ванадиевый катализатор, осажденный на асбесте [172], рекомендуют для окисления толуола в паровой фазе. 15 г асбестового волокна погружают в горячий раствор, содержащий 30 г ванадата аммония, растворенного в 1 л воды, и 3 см водного аммиака (уд. вес 0,9), в который при постоянном перемешивании добавляют по каплям 107 г сульфата железа, растворенного в 450 см воды, и 60 см раствора аммиака для подщелачивания смеси. После перемешивания в течение часа осадок отфильтровывают и промывают водой, смесь формуют в палочки, высушивают в печи и дробят, получают 70 г катализатора. [c.292]

Фталевые Э(])ирокислоты часто образуют характерные серебряные соли, которые растворимы в эфире и бензоле, как например кислая серебряная соль фитолфталевой кис. юты, или в бензоле и метаноле, как серебряная соль производного ii-цитронеллола и имеют определенную температуру плавления. С помощью такой растворимой в эфире соли можно кислый эфир фталевой кислоты отделить от фталевой кислоты, а с помощью растворимой в воде соли от фтале-вого ангидрида и спирта. [c.39]

Для характеристики и идентификации ароматических углеводородов можно пользоваться конденсацией их с фталевым или тетрахлорфталевым ангидридом в растворе сероуглерода и в присутствии хлористого алюминия. Получающиеся о-ароилбензой-ные кислоты имеют резкие температуры плавления, распределенные в значительном интервале, при дегидратации они. превращаются в производные антрахинона Ред.]. [c.84]

Монобутилфталат меди. В колбу Эрленмейера емкостью 500 мл наливают 50 мл бутанола и вносят 74 г тонко измельченного фталевого ангидрида. Смесь нагревают при перемешивании приблизительно до 105 °С (фталевый ангидрид во избежание гидратации не следует оставлять во влажной атмосфере. Проба ангидрида при плавлении в пробирке и нагревании до 131 °С должна оставаться прозрачной). Нагревание прекращают, не останавливая перемешивания. При этом температура смеси будет повышаться, и через несколько минут смесь станет прозрачной. Раствор охлаждают и выливают в раствор 20 г гидроксида натрия в 1500 мл воды. Если полученный раствор не обнаруживает кислую реакцию, его слегка подкисляют уксусной кислотой. Раствор фильтруют в стакан емкостью 4 л. Медленно, при энергичном перемешивании приливают раствор 65 г медного купороса в 500 мл воды, отфильтрованный от твердых частиц. Выпавший бутил-фталат меди отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой, сушат на воздухе, затем растирают в ступке и сушат еще в вакуум-эксикаторе. Выход продукта составляет около 95%. [c.546]

При изучении процесса исчерпывающей дистилляции в опытном масштабе (загрузка в куб 1750/сг смолы) скорость отгонки фталевого ангидрида составляла 120 /сг/ч. В готовом продукте содержалось 98,8% фталевого ангидрида, 0,9% фталевой кис- лоты, 0,06% малеинового ангидрида и 0,098% 1,4-нафтохинона. Температура плавления продукта 130,8° С. Исчерпывающую дистилляцию вели в кубе емкостью 2700 л. Мощность привода мешалки 70 кв, скорость вращения мешалки 12,4 об1мин. [c.162]

Оксим фталальдегидокислоты характеризуется внутримолекулярными реакциями с соседней карбоксильной группой. Этот оксим образуется нормально при обработке вещества гидроксиламином в водном растворе однако в спиртовом растворе получается циклический ангидрид оксима. При нагревании этого ангидрида до температуры плавления 145° происходит самопроизвольное размыкание цикла, сопровождаемое выделением огромного количества тепла (52 ккал моль), причем образуется мононитрил фталевой кислоты. При еще более высокой температуре последний превращается в фталимид в результате внутримолекулярного присоединения. [c.105]

В молекуле фтялевой кислоты два карбоксила находятся ворто-положении один относительно другого. Благодаря пространственной близости двух карбоксильных групп фталевая кислота уже при нагревании выше своей температуры плавления теряет воду и превращается во фталевый ангидрид [c.254]