Кобальта сульфид, осаждение

Не утратили практического значения классические методы, основанные на различной растворимости сульфидов или гидроокисей. металлов, хотя эти. методы пригодны главным образом для группового разделения. Кобальт находится в И1 аналитической группе катионов. Осаждение с сероводородом в кислой среде позволяет отделять катионы IV и V групп от кобальта. Сульфид аммония применяется для отделения кобальта совместно с другими катионами П1 группы от щелочных и щелочно-зе.мельных. металлов. Воз.можны также разделения внутри П1 группы, если тщательно регулировать кислотность раствора в процессе осаждения. Известны, например, методы осаждения цинка сероводородом в присутствии кобальта в слабокислом растворе, отделения кобальта от марганца и др. Сероводородный метод был усовершенствован Остроумовым, который предложил осаждать сульфиды кобальта (и никеля) из пиридиновых растворов это дает возможность достигнуть более четкого разделения и получить сульфиды в виде хорошо отфильтровываемых плотных кристаллических осадков. [c.60]

Во многих случаях для отделения кадмия его осаждают в виде сульфида. Для полного выделения раствор должен быть очень слабо кислым и необходимо применять коллектор Ч Большие концентрации галоидных солей в кислой среде мешают выделению кадмия в виде сульфида. Сероводород при низкой кислотности, повидимому, отделяет малые количества кадмия ог больших количеств никеля и кобальта. Фракционным осаждением сульфида кадмия можно отделить его от больших количеств цинка. К раствору, содержащему цинк и кадмий, добавляют немного сульфида натрия ( недостаточное для полного осаждения цинка ). Выпадающий сульфид цинка содержит фактически весь [c.248]

До сих пор речь шла об очистке от примесей путем введения в систему вещества, играющего роль коллектора. Возможен и другой способ очистки соосаждением. Он заключается в образовании коллектора в результате осаждения части основного вещества. В качестве примера можно привести очистку раствора нитрата кобальта, происходящую за счет осаждения части его аммиаком или сульфидом аммония. Использование родственного коллектора отличается тем, что соосаждение примесей с ним идет как правило за счет образования твердых растворов и отличается высоким коэффициентом сокристаллизации. В связи с этим данный способ очистки от примесей является специфическим для отдельных примесей. Например при очистке раствора нитрата кобальта сульфидом кобальта от примеси меди концентрация последней снижается в 1000 раз. В то же время концентрация примеси кадмия уменьшается только в 100 раз. [c.332]

Очистка электролита при получении марганца имеет большее значение, чем при электролизе цинка. Поэтому электролит подвергают глубокой очистке от наиболее вредных примесей. Ионы тяжелых цветных металлов, особенно никеля и кобальта, выводят из раствора в виде сульфидов л реже —ксантогенатов. Основная часть железа, алюминий, мышьяк, молибден и фосфор отделяются в виде гидроокисей и нерастворимых соединений еще на стадии выщелачивания при нейтрализации раствора. Осаждение может быть проведено с помощью Н28, (ЫН4)28 или аммиачной воды третьего сорта, содержащей (ЫН4)а8. [c.283]

Железо осаждается в виде гидроокиси Ре(ОН)з после окисления при условии строгого регулирования pH, чтобы не соосажда-лась гидроокись кобальта. Ионы меди, цинка и свинца удаляют путем осаждения их в виде сульфидов uS, PbS, ZnS осаждаются в слабокислых средах (pH = 1—4), а oS —в нейтральной среде. Ионы никеля удаляют путем многократно повторяемой [c.293]

Для аналитической химии имеют значение реакции осаждения кобальта и никеля сульфидом аммония. [c.637]

Наименьшую величину ПР имеет 2п8. Поэтому он может быть осажден не только в слабощелочной и нейтральной, но и в слабокислой среде с рН 2. Сульфид никеля известен в виде трех (а, р и 7), а сульфид кобальта в виде двух (аи 3) модификаций, отличающихся своей растворимостью. Свежеосажденные сульфиды а-модификации более растворимы, но при стоянии сравнительно быстро переходят в менее растворимые формы. Поэтому сульфиды марганца, железа и цинка легко растворяются в разбавленных [c.258]

Смесь нагревают до начинающегося кипения, но не кипятят, и к горячему раствору добавляют по каплям, при непрерывном помешивании, 15—18 капель свежеприготовленного раствора (NH4)2S. Осадок с раствором выдерживают на горячей бане 3—5 мин для достижения возможно более полной коагуляции частиц осадка. После центрифугирования раствор, не сливая с осадка, проверяют на полноту осаждения добавлением 1—2 капель раствора (NH4)2S. Если полнота осаждения не достигнута, к раствору дополнительно прибавляют 4—5 капель раствора (NH4) ,S, снова выдерживают на горячей водяной бане, после чего следует повторное центрифугирование и проверка на полноту осаждения. Если она, наконец, достигнута, полезно оставить смесь на водяной бане на 15—20 мин. При нагревании коллоиды практически полностью коагулируют, образуя осадки с крупными частицами, которые не только хорошо отделяются от раствора, но легко отмываются от посторонних примесей, а сульфиды никеля и кобальта при этом полностью переходят в р- и у-формы, нерастворимые в 1 н. растворе H I. [c.274]

Следует иметь в виду, что при осаждении сульфидов очень сильное влияние на полноту выделения сульфида и качество образуемого осадка оказывает величина pH раствора. Так, сульфид марганца осаждается при pH = 9 сульфид железа (FeS) — при pH < 7 сульфид никеля — при pH = 4,8 сульфид кобальта — при pH > 3,6 сульфид цинка — при pH = 2—3 и т. д. [c.244]

Осаждение сульфидов никеля, кобальта и цинка. К раствору 1 добавьте (NH4)2S. Выпавший осадок, содержащ,ий ZnS, oS и NiS, анализируют, как описано при анализе катионов III аналитической группы. В раствор переходят катионы I аналитической группы, которые анализируют обычным способом, предварительно подкислив раствор уксусной кислотой и прокипятив под тягой до полного удаления H2S. [c.468]

На процессах осаждения основаны многие методы разделения, которые широко применяют в качественном и в количественном анализе. Так, действуя на исследуемый раствор раствором сульфида аммония можно выделить в осадок нерастворимые в воде сульфиды никеля, кобальта, марганца, цинка, железа и отделить их таким способом от растворимых в данных условиях солей бария, стронция, кальция и магния. [c.28]

В раствор переходят примеси железа, меди, никеля, кобальта и др. Поэтому полученный раствор подвергают очистке путем нейтрализации остаточной кислотности избытком оксида марганца и известковым молоком и введением в раствор диоксида марганца и сульфида натрия или бария. Примеси железа окисляются диоксидом марганца до Ре + и осаждаются при рН = = 2—2,6. Примеси более электроположительных металлов (Си, Со, N1 и др.) осаждаются в виде сульфидов. После осаждения примесей от раствора отделяют твердую фазу и направляют его [c.193]

Основная часть железа, алюминий, мышьяк, молибден и фосфор отделяют в виде гидроксидов и нерастворимых соединений еще на стадии выщелачивания при нейтрализации раствора. Ионы тяжелых цветных металлов, особенно никеля и кобальта, выводят из раствора в виде сульфидов. Для осаждения можно использовать H2S, (NH4)2S или аммиачную воду третьего сорта, содержащую (N 4)28. [c.399]

Железо из электролита осаждают после окисления в виде Ре(ОН)з при строгом контроле pH, чтобы не происходило одновременное осаждение гидроксида кобальта. Ионы меди, цинка, свинца удаляют в виде сульфидов uS, ZnS, PbS осаждают в слабокислых растворах при рН = 1—3, в которых oS не образуется. Ионы никеля удаляют путем многократной гидролитической очистки или с помощью специфических осадителей, например диметилглиоксима. В последнее время изучают метод экстракции всех примесей, например кобальтовым мылом жирных кислот, которое может вытеснить в органическую фазу практически все примеси. [c.414]

Комм. Почему осаждение сульфида железа(П) в кислотной среде не происходит, в то время как сульфиды кобальта и никеля в аналогичных условиях выпадают в осадок Можно ли химически растворить сульфиды железа(П), кобальта(П) и никеля(П) а) в концентрированной хлороводородной кислоте б) в концентрированной серной кислоте в) в азотной кислоте [c.222]

Возможными примесями в бронзах являются А1, Fe, Ti, Ni. Si. Медь можно отделить предварительно электролизом [698, 699] или в виде сульфида и купфероната [719]. Электролитическое осаждение меди удобно тем, что в этом методе исключается захват бериллия. Однако при электролизе медь может выделяться неполностью. Железо, кобальт и никель также осаждаются на ртутном катоде. [c.173]

Отделение кобальта (и никеля) от марганца сероводородом в слабокислом растворе. При осаждении из ацетатного буферного раствора часть кобальта остается в растворе. Кроме того, хотя сульфид кобальта при этом выделяется в плотной форме [807, 809], тем не менее он быстро окисляется на воздухе и его [c.63]

Большое значение имеют методы определения кобальта взвешиванием в виде металла. Кобальт выделяют электролизом из растворов, содержащих аммиак. Кобальт также определяют осаждением в виде сульфида или гидроокиси, которые затем прокаливают в атмосфере водорода и взвешивают металлический кобальт. [c.88]

Для отделения от алюминия, титана и циркония индий осаждают сульфидом аммония в присутствии винной кислоты. Для отделения от цинка, марганца, никеля и кобальта применимо осаждение индия свежеприготовленным ВаСОз или же ацетатным методом. [c.19]

Довольно распространены и другие способы осаждения примесей в виде сульфидов, ксантогенатов, реже — карбонатов или специфических органических веществ. Как и при гидролизе, осаждение ионов примесей иногда проводят с предварительным их окислением до ионов высщей валентности, если последние обладают меньщим Пр. Так, осаждение кобальта в виде этилксантогената проводится с предварительным окислением Со до Со " . В качестве окислителей применяют Си504, КМПО4, NaNOз и др. [c.241]

Образование малорастворимого сульфида цинка. Как уже отмечалось в начале главы, достаточно полное осаждение сульфида цинка происходит из растворов с рН 2 при пропускании через них сероводорода. В этих условиях можно обнаружить ионы Zn " " в присутствии других катионов III аналитической группы, поскольку ZnS обладает наименьшей величиной произведения растворимости. Другие же сульфиды, в том числе и свежеосажденные сульфиды кобальта и никеля, имеют значительно ббльщие значения произведений растворимости и в этих условиях не осаждаются. Для поддержания величины рНя 2 лучше всего пользоватьсй фор-миатной буферной смесью (0,1 моль/л НСООН и 5-10" моль/л H OONa). [c.267]

Способы получения. Получение чистого кобальта довольно затруднительно. Для выделения чистого металлического кобальта обычно используются его мышьяковистые руды, которые обжигом при доступе воздуха сначала переводят в смесь оксидов и арсенатов. Полученную смесь растворяют в соляной кислоте, затем осаждают сероводородом сульфиды меди, висмута и других металлов, а остаток окисляют хлором. К окисленному остатку прибавляют карбонат кальция, который вызывает осаждение гидроксида железа и арсената кальция. Выпавший осадок отфильтровывают. К фильтрату прибавляют точно необходимое количество хлорной извести для образования осадка черного оксида С02О3 (НзО) . Большая часть никеля при этом остается в растворе. Во время процесса следят за тем, чтобы не было добавлено избытка хлорной извести. Полученный оксид кобальта (П1) восстанавливают водородом и растворяют в кислотах. Электролизом полученных при этом солей кобальта выделяют химически чистый металл. Особенно чистый кобальт получают электролизом раствора сульфата кобальта, к которому прибавляют сульфат аммония и аммиак. [c.370]

Присутствующие в анализируемом растворе катионы, осажденные в виде сульфидов, делят затем на подгруппы соответствующими реагентами. Наиболее часто применяют для этого щелочь в сочетании с Н2О2. Окисляя перекисью водорода, переводят хром (III) в Сг (VI), что предупреждает образование малорастворимых Мп(СгОз)2 и Zn( rOa)2. Если вместо щелочи действовать аммиаком и хлоридом аммония, то алюминий, хром и железо осаждаются и в избытке аммонийных солей растворяются марганец (II), железо (II), кобальт (II), никель (II), цинк. [c.207]

Осаждение сульфида кобальта (II). Со ++S -i oS (черный). Осаждают с помощью (N144)28 или HaS из аммиачного раствора. Растворимость oS сильно меняется при стоянии осадка у свежего осадка она равна 8-10 моль л, у постоявшего — 4-10 моль л. [c.219]

Очистку сточных вод предприятий цветной металлургии от мышьяка, входящего в состав сульфидных комплексов [Аз54Р , [АзЗа] , производят осаждением нерастворимых сульфидов. Написать реакцию разрушения тиокомплекса [АзЗа] ионом Со2+ с образованием нерастворимых сульфидов кобальта и мышьяка в молекулярном и ионном виде, используя любые противоионы. [c.174]

Эти данные показывают, что в аммиачнощелочной среде, которая характеризуется pH = 9, сульфид аммония, раствор которого имеет pH = 9,3, полностью осаждает все сульфиды и гидроокиси катионов III аналитической группы. Осаждать сульфиды кобальта, никеля, цинка и железа можно также (при поддержании постоянной величины pH) насыщенным раствором сероводорода. Осаждение сульфидов катионов III аналитической группы в солянокислом растворе невозможно. [c.244]

Для отделения мышьяка, сурьмы, меди, свинца, ртути, кадмия и других ионов от олова используют осаждение их в виде сульфидов в присутствии фто-рид-ионов, которые связывают олово. При фотометрическом определении кобальта в виде хлоридного или роданидного комплексов вредное влияние железа (П1) устраняют, связывая его в прючный фторидный комплекс. [c.267]

Катализаторы па основе сульфида железа или кобальта [159]. Сульфид железа, полученный осаждением из раствора соли железа раствором сульфида аммония, обрабатывают в сухом виде сероводородом под давлением 10 вт> п те-чение 3 ч и температуре 430° С. Сульфид кобальта обрабатывают сероводородом 12 ч при 200s С. [c.40]

Другим примером применения родственного коллектора служит очистка солей маргагща от нримеси кобальта [М]. В качестве коллектора применялись сульфид или диэтилдитио-карбамат марганца. При осаждении очень небол1,той части марганца сульфидом аммония или диэтилдитиокарбаматом натрия достигается очень высокий Э( )фект очистки (более, чем в 300 раз). Соосаждение примесей с коллекторами широко применяется в аналитической практике. Следует признатЕ,, что в производстве химических реактивов и особо чистых веществ этому методу очистки еще не уде чяется должного внимания. [c.123]

Азот определяют по методу Дюма. Кобальт н калий опреде гяют в той же пробе. Пробу разлагают концентрй рованной серной кислотой, кобальт отделяют от калия осаждением сульфида кобальта, а затем-определяют, кач сульфат. Калий также определяют, как сульфат. Данные анализа КзСо(СЫ)б [c.220]

Отделение цинка от кобальта сероводородом. При осаждении цинка сероводородом в слабокислом растворе часть кобальта всегда соосаждается вместе с ZnS [803]. Послеосажде-ние кобальта уменьшается при введении акролеина [531]. Он хорошо адсорбируется осадком сульфидов и реагирует с сероводородом на поверхности частиц. Это снижает концентрацию ионов до такого уровня, при котором не происходит больше образования сульфида кобальта. [c.63]

Отделение кобальта и других катионов III группы от катионов II и I групп сульфидом аммония. Детальное описание методики осаждения можно найти в руководствах по неорганиче-ско.му анализу [S3]. Если необходи.мо отделить кобальт не только от катионов И и I групп, но также и от катионов П1 группы, осаждаемых сульфидом аммония в виде гидроокисей (титан и др.), то кобальт осаждают сульфидом аммония из слабощелочного раствора, содержащего винную кислоту. [c.64]

Определение в форме металла после восстановления окисла кобальта водородом. Этот метод можно применять после осаждения кобальта различными способами, например, в виде 1-нит-розо-2-нафтолата, гидроокиси, сульфида, фенилтиогидантоината и др. Полученный осадок переводят сначала прокаливанием в окисел кобальта, обычно С03О4 [83]. Восстановленный кобальт обладает пирофорными свойствами [1515], причем степень его пирофорности сильно зависит от температуры восстановления. Другим недостатком метода является трудность контроля полноты восстановления. Было показано, что кобальтовая губка 99,99% степени чистоты, полученная восстановлением окислов кобальта водородом, всегда содержит заметные количества окислов кобальта [515, 729]. [c.89]

Метод малочувствителен — 0,01 мг Со в 50 мл конечного раствора. Трехвалентное железо и медь мешают определению, но влияние этих элементов можно устранить восстановлением нх раствором 8пСЬ [316] или осаждением в виде сульфида меди и основного ацетата железа [853]. При этом удается определять кобальт в присутствии меньшего или равного количества никеля и при соотношениях марганца к кобальту 40, железа к кобальту < 125 и меди к кобальту <10. При фото.метрическом определении кобальта в виде хлорида следует измерять свето-поглащение при 625 ммк, в этих условиях хлоридные комплексы железа, никеля и медп поглащают очень незначительно [758]. [c.160]