Фосфорная кислота определение потенциометрическое

Реакции в концентрированной кислоте. В растворах фосфорной кислоты реальный потенциал пары — Сг возрастает с повышением концентрации кислоты. Наоборот, для таких пар, как Мп" — Мп" и e v — Се ", потенциал падает. Рао [49] использовал эти данные и разработал методы титрования бихроматом в концентрированной фосфорной кислоте с потенциометрическим определением конечной точки титрования. Примерами могут служить и титрование Се" с окислением [50] его до Се" , которое происходит быстро при комнатной температуре, Мп" — до Мп " [51] V" — до V" и затем до V [52] и Мо до Мо [53]. Титрование на основе окисления ванадия (IV) хромом (VI) в 0,5 серной кислоте невыполнимо в связи с неблагоприятной кинетикой реакции [54]. [c.366]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Потенциометрическое определение СООН-групп в присутствии моноамида фосфорной кислоты затруднительно из-за размывания скачка потенциала вследствие одновременного титрования фосфамида по второй ступени диссоциации. Поэтому для расчета величины [—СООН]р мы воспользовались данными вискозиметрического измерения Р равновесного ПКА в сернокислотном растворе [5] [c.112]

При определении кальция методом потенциометрического титрования в качестве титрантов чаш е всего используют комплексон П1 и соли щавелевой кислоты [727]. Находят применение и другие комплексоны, а также соли фосфорной и фтористоводородной кислот, ферроцианид калия. [c.72]

Кислотно-основное титрование. В кислотно-основном титровании в качестве индикаторного обычно используют стеклянный электрод, как правило, входящий в комплект серийно выпускаемых промышленностью рН-метров. Потенциометрический метод позволяет провести количественное определение компонентов в смеси кислот, если константы диссоциации различаются не менее чем на три порядка. Например, при титровании смеси, содержащей соляную и уксусную кислоты, на кривой титрования обнаруживается два скачка. Первый свидетельствует об окончании титрования НС1, второй скачок наблюдается при оттитровывании уксусной кислоты. Также несколько скачков имеют кривые титрования многоосновных кислот, константы диссоциации которых существенно различаются (хромовая, фосфорная и др.). [c.208]

Как указывалось выше, существуют методы определения бора на фоне сопутствующих элементов. Так, потенциометрическим титрованием при фиксированном значении pH удается определить бор в присутствии цинка, никеля, кадмия, кобальта, марганца, аммонийных солей, арсенитов и арсенатов, кремневой, фосфорной и оловянной кислот [12] (см. п. 1). [c.23]

Предложено [230, 231] использовать соли фосфорной кислоты при потенциометрическом определении кальция. Для этого применяют ципк-фосфатный электрод 2-го рода [c.76]

При автоматическом потенциометрическом титровании в системе задают определенное значение pH, соответствующее точке эквивалентности. Какое значение pH следует задать при титровании фосфорной кислоты раствором NaOH Как с помощью найденного в этом эксперименте объема титранта К NaOH) рассчитать массу фосфорной кислоты во взятой пробе [c.268]

Методика определения. В стакан емкостью 100 мл (анодная камера) наливают около мл 2 М раствора серной кислоты, в другой такой же стакан (катодная камера) вносят 50 мл 0,2 М раствора железо-аммо-нийных квасцов, приготовленного в 2 Ai H2SO4, 2—5 мл испытуемого раствора сульфата церия (IV) и 5 мл концентрированной фосфорной кислоты, а в третий стакан емкостью 100 мл помещают насыщенный раствор хлорида калия и погружают Нас. КЭ. В катодной камере фиксируют два пластинчатых Р1 Электрода (1x1 см) и мешалку, а в анодной— третий такой же электрод. Одну U-образную стеклянную трубку наполняют 2 М раствором H2SO4, а другую — насыщенным раствором КС1. Первую используют для создания электрического контакта между йнолитом и католитом, а вторую — между катодной камерой и стаканом с Нас. КЭ. Катод подключают к отрицательному полюсу внешнего источника постоянного тока, к положительному полюсу которого последовательно присоединяют высокоомные сопротивления, миллиамперметр, переключатель тока и анод. Второй электрод в катодной камере, являющийся индикаторным электродом, подключают к положительной клемме потенциометра, а Нас. КЭ — к отрицателыга1 г. Потенциометр приводят в рабочее состояние так, как это принято при потенциометрических измерениях э.д.с. После подбора сопротивления для получения нужной величины тока электролиза (3—10 ма) замыкают цепь переключателем и одновременно запускают секундомер. В рабочем журнале фиксируют величину тока электролиза г э- [c.220]

Присутствие сильных многоосновных кислот, таких как серная и фосфорная кислоты, не мешают титрованию. О термометрическом титровании серной и фосфорной кислот впервые сообщили Дютойт и Гробет в 1922 г. [7]. Они получили при титровании этих кислот две и три эквивалентные точки соответственно. Сравнение термометрического, потенциометрического и кондуктометрического методов, проведенное Пари и Тарди [8] на основании титрований смесей гипофосфорной, фосфорной и ортофосфорной кислот, показало, что термометрический метод превосходит другие во всех отношениях, включая правильность, воспроизводимость и общее время определения состава смеси. Они нашли, что в случае применения термометрического метода нет необходимости прибавлять соль бария к смеси кислот для получения изгиба кривой титрования, соответствующего последней конечной точке титрования ортокислоты, тогда как для других методов это обязательно. [c.55]

Марганец (III). Титрование марганца (III) раствором гидрохинона используют для стандартизации растворов пирофосфатных комплексов марганца (III) [67, 68] и для определения марганца (II) [после его окисления до марганца (III) броматом калия в среде концентрированной фосфорной кислоты при нагревании] [69]. у Конечную точку устанавливают [69] потенциометрически или визуально нри помощи дифениламина. Метод пригоден для быстрого определения марганца в его рудах, ферромарганце и марганцевой бронзе, у [c.258]

Topoe количество высших окислов азота, у С 1 моль гидразина реагируют 2 моль NaNOj. На этой реакции основан метод прямого потенциометрического титрования солей гидразина [6] раствором NaNOg. Титрование проводят в 7—10%-ной соляной, 15—30%-ной хлорной, 10—12%-ной серной или 50%-ной фосфорной кислотах. При определении этим методом 0,1—100 мг соли гидразина получаются хорошие результаты даже в присутствии 100-кратных количеств нитратов и солей аммония. Определению мешают мочевина и гидроксиламин. [c.276]

Для мыл карбоновых кислот, полученных из жиров, не прореагировавшие жирные кислоты или избыток каустика определяются титрованием либо экстракцией необходимых образцов. Остаточный глицерин оттитровывают перйодной кислотой, а ненасыщенность олефинов определяется по йодному числу. Содержание сложных эфиров фосфорной кислоты, как правило, измеряется в ходе потенциометрического титрования раствором каустика с использованием системы электродов стеклянный/каломельный. Образец титруется до появления двух точек эквивалентности (ТЭ). Титрование прекращают лишь после второй точки эквивалентности, когда добавлен избыток кальций хлорида или нитрата серебра. Это приводит к падению pH раствора. По мере завершения реакции титрование ведут до появления третьей точки эквивалентности. Для определения концентрации образца предлагаются следующие расчетные уравнения [c.127]

В сернокислом растворе реакция (19-27) протекает быстро и количественно . Для обесцвечивания железа (III), имеющего яркую окраску, обычно добавляют фосфорную кислоту, которая связывает его в бесцветный комплекс. Показано , что состав комплекса соответствует формуле Fe(HP04)+и имеет константу диссоциации 4,4В этом случае индикатором может служить либо сам перманганат калия, либо ферроин, дающий более четкую конечную точку. Потенциометрическое определение конечной точки возможно как в случае добавления фосфорной кислоты, так и в отсутствие ее. [c.404]

Ход определения. Навеску в 1,000 г чугуна или стали помещают в коническую колбу емкостью 500 мл и обрабатывают 30 мл кислотной смеси (100 мл концентрированной серной кислоты прибавляют к 525 мл ВОДЫ, охлаждают, добавляют 125 мл 85%-ной фосфорной кислоты и 250 мл концентрированной азотной кислоты и перемешивают). Нагревают до полного растворения пробы и кипятят до удалени окислов азота Затем приливают 100 мл горячей воды, 10 мл 0,8%-ного раствора нитрата серебра и 10 мл 25%-ного раствора персульфата аммония, нагревают до кипения и кипятят 1 мин. Охладив до 25 °С или ниже, прилива1от 75 мл холодной воды и быстро титруют раствором арсенита до светло-желтой окраски, не изменяющейся при дальнейшем прибавлении арсенита. Конец титрования можно определять и потенциометрическим методом. [c.502]

Возможно также титрование щелочью. Эквивалентную точку определяют потенциометрически или с помощью двух индикаторов. Сначала нейтрализуют соляную кислоту и титруют фосфорную кислоту как одноосновную после достижения. эквивалентной точки добавляют второй индикатор и продолжают титрование до второй эквивалентной точки. Определение первой эквивалентной точки связано с некоторыми трудностями, так как соответствующее изменение pH невелико. По этой причине объемный метод менее точен, чем весовой. Если все же желательно применить алкалиметрическое титрование, то рекомендуется предварительно выпарить вытекающий раствор до небольшого объема [179]. В качестве индикаторов можно использовать мети.иовый оранжевый и фенолфталеин. Некоторые авторы [И, 73, 77, 100, ИЗ] вели прямое потенциометрическое титрование щелочью без предварительного выпаривания раствора. Важное применение этого метода состоит в быстром определении фосфата в фосфатных гальванических ваннах. Такие оиределения были предложены Габриэль соном [62] и другими авторами [110, [c.255]

Например, мембрана, насыщенная раствором быс-5-метилгеп-тилового эфира фосфорной кислоты [или вообще соединения типа (алкил-0) 2РООН] в н-деканоле, селективна по отношению к двухвалентным ионам. В присутствии ионов щелочных металлов (Л м, Na 0,01) значение константы селективности для ионов a(il), Mg(H), Sr(II) и Ba(II) равно примерно 10 [221]. Другие двухвалентные металлы мешают определению щелочноземельных металлов (/См, zn = 3,3 Км, u = 3,l). Этот электрод пригоден для прямого потенциометрического измерения жесткости воды, а также в качестве индикаторного электрода при хелонометрическом титровании (ср. табл. 4.7). Если такая же мембрана приготовлена с помощью диоктилового эфира фенилфосфорной кислоты в качестве растворителя, то константы селективности имеют следующие значения Кса, ыа = 0,001 и /Сса. n- -0,01 [222], где N обозначает остальные ионы щелочноземельных металлов, такие, как Ва, Sr и Mg. Как и в предыдущих случаях, измерению с помощью этой мембраны также мешают другие двухвалентные ионы. Существенным компонентом мембранного электрода, селективного по отношению к свинцу и меди, являются растворы алкилтиоуксусных кислот однако селективность таких электродов ниже, чем у электродов с твердыми мембранами [221]. [c.389]

Новый восстановитель железо(П) в среде концентрированной фосфорной кислоты. IV. Одновременное потенциометрическое определение ванадия(У) и ypaHa(VI) (или молибдена(У1)) в смесях. [c.182]

Для определения состава дихлорангидрида фенилфосфорной кислоты, поступающего на вторую стадию синтеза пластификатора, могут быть применены различные методы. Например, потенциометрическое титрование кислот, полученных при гидролизе хлорангид-ридов фосфорной кислоты, вакуумная ректификация и т. д. Эти методы трудоемки, длительны и не дают точного определения содержания отдельных компонентов. В противоположность этому метод газо-жидкостной хроматографии позволяет быстро и доста- [c.104]

Прямое потенциометрическое титрование хлорат-ионов раствором соли Мора рекомендуют проводить в среде фосфорной кислоты, так как при этом в системе протекает целевая реакция восстановления хлорат-ионов до хлорид-ионов и подавляются побочные реакции восстановления хлорат-ионов до гипохлорит-ионов и элементного хлора [1036]. Реакция катализируется 0,01 М раствором четырехоксида осмия, но требуемое количество OSO4 (0,75 мл 0,01 М раствора на 0,8—8 мг СЮд) приводит к отрицательным ошибкам. Титрование проводят в среде Н3РО4 (1 1) при нагревании титруемой смеси до 70—80° С с гладким платиновым электродом и насыш енным каломельным электродом сравнения. Перед точкой эквивалентности титровать следует медленно, выжидая 1—3 мин. перед прибавлением каждой порции титранта. Не мешают определению хлорат-ионов ионы SO4", РО , 840, , Вг , СГ (до 30-кратного избытка), F (до 75-кратного избытка) и NO3 (до 15-кратного избытка). Иодид- и гипохлорит-ионы мешают и должны быть удалены обработкой HaOg. Ошибка составляет + 0,21%. [c.103]

В 4—10%-ном растворе НС1 при 80° могущее присутствовать Аи (Г) предварительно окисляют с помощью КВгОд потенциометрически, без доступа воздуха (СО2), растворившийся кислород воздуха удаляют кипячением. Нитраты мешают, Fe (3) мешает также, однако, прибавление фосфорной кислоты позволяет вести определение и в присутствии нитратов и Fe(3). Потенциал устанавливается быстро скачок большой результаты точные даже в случае малых количеств золота. [c.512]

Чернихов и Горюшина [475, 476] изучали влияние различных кислот на результаты потенциометрического титрования W(VI) растворами Сг(П). В среде концентрированной НС1 восстановлению до W(V) не мешают кремневая и фосфорная кислоты, хотя большие количества Н3РО4 снижают скачок потенциала в конечной точке титрования. Не мешают восстановлению лимонная, винная, муравьиная и щавелевая кислоты. Определению не мешают Fe(III), r(VI), u(II). Соляную кислоту можно частично заменить серной, при этом пе образуется осадка H2WO4. Можно вначале восстановить W(VI) до W(V) хлоридом хрома(11), а затем оттитровать W(V) потенциометрически раствором бихромата. [c.103]

Навеску помещают в широкий стакан емкостью 400 мл и растворяют в 40 мл смеси серной и фосфорной кислот при умеренном нагревании. По окончании растворения содержимое стакана кипятят 1—2 мин. и затем окисляют азотнЬй кислотой, приливая ее осторожно, по каплям, и избегая вводить избыток ее. Окисленный раствор кипятят до полного просветления (см. потенциометрическое определение марганца). [c.156]

При титровании трех- и четырехосновных кислот (лимонной, фосфорной и этилендиаминтетрауксусной) в пиридине или диметилформамиде стандартным раствором ТБАГ в пиридине или диметилформамиде на потенциометрической кривой можно наблюдать три точки перегиба [159]. Если фосфорную кислоту титруют метилатом калия в смеси ацетон — пиридин (4 1), при первом изменении окраски азофиолетового (красная окраска) образуется дигидрофосфат калия, так что 30—80 мг фосфорной кислоты могут быть определены с точностью 0,8% (так же как фосфорнокислые соли алкалоидов [3091). (См. также гл. 24, разд. 140.) Винная, о-фталевая и малеиновая кислоты могут быть оттитрованы как двухосновные кислоты 0,1 н. метилатом калия в среде пиридина с тимоловым синим. Этот метод пригоден также для определения кислотных компонентов алкалоидов спорыньи [324]. Щавелевая, малоновая, малеиновая, фумаровая, яблочная, янтарная, о-фталевая и лимонная кислоты титруются как двухосновные кислоты 0,1 н. раствором ТБАГ в пиридине в присутствии азофиолетового [159]. [c.231]

В последнее время в анализе неорганических кислот широко применяют методы титрования в неводных и полуводных средах. В среде неводных растворителей можно быстро и с достаточной точностью определять индивидуальные минеральные кислоты, такие, как фосфорная [334], азотная [99, 334, 342], серная [99, 334 339, 377], хлорная [99, 334, 339] и другие [99, 334]. Возможно дифференцированное титрование двух- и трехкомпонентных смесей как неорганических, так и смесей неорганических и органических кислот, не прибегая к их предварительному разделению [16]. Так, смеси серной и хлорной кислот [464] титруют в среде метиленхлорида потенциометрическим методом. Высокочастотный метод применен [333] для дифференцированного определения смесей минеральных кислот в уксусной кислоте и в гликолевых растаорителях [337]. Дифференцированное титрование двухкомпонентных смесей минеральных кислот, например серной и фосфорной, азотной и фосфорной, серной и хлористоводородной и других, кондуктометрическим методом можно проводить в среде этилового спирта [343] и уксусной кислоты [58, 332]. [c.131]

Замещенные фосфины являются фосфорными аналогами аминов Из — третичные, ИаРН — вторичные, ИРНз — первичные фосфины. Их относительная основность, определенная при помощи потенциометрически измеренного потенциала полунейтрализации, находится в полном соответствии со значениями, полученными другими методами. Фосфины можно титровать в нитрометане 0,05 н. раствором хлорной кислоты в нитрометане со стеклянным и каломельным электродами (гл. И, разд. 60,6). [c.384]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология