Алюминон железа

Чаще всего приходится считаться с влиянием железа. При X = 525 нм комплекс Ре (П1) с алюминоном окрашен в 2—2,5 раза меньше, чем соединение алюминия. Большие количества железа необходимо отделять от алюминия. Влияние небольших количеств Ре (П1) устраняют восстановлением до Ре (П) тиогликолевой кислотой [586, 630, 632, 727, 938, 939], аскорбиновой кислотой или гидроксиламином [179, 406, 1052, 1203, 1287]. [c.96]

Очень широкое применение нашла аскорбиновая кислота. Для восстановления 5 мг железа теоретически требуется 10 мг аскорбиновой кислоты, но практически необходимо не меньше 75 мг ее [106]. Раствор после прибавления аскорбиновой кислоты надо выдерживать 5 мин. при 70—80° С. Следует учесть, что аскорбиновая кислота несколько ослабляет окраску комплекса алюминия с алюминоном. [c.96]

Можно определять алюминий и железо после восстановления последнего гидроксиламином [299] оптические, плотности измеряют при 430 и 540 нм. Содержание алюминия и железа находят с помощью специальной номограммы. Описан способ определения обоих элементов в одном растворе, основанный на фотометрическом определении железа ферроцианидом и определении алюминия алюминоном на окраску железа вводят поправку [466]. Однако необходимость суммарного определения алюминия и железа возникает очень редко. [c.97]

Алюминон дает с рядом катионов металлов (алюминия, бериллия, железа, хрома, ванадия, меди, галлия, титана, скандия, гафния,тория, циркония, церия) интенсивно окрашенные труднорастворимые лаки преимущественно красного цвета. Наиболее сильно окрашены соединения с алюминием, бериллием и железом. [c.109]

Определению ванадия при помощи алюминона мешают железо и хром, обычные спутники ванадия в сталях. Для определения [c.57]

Окрашенные комплексы металлов с алюминоном образуются при различных pH. Так, молибден образует окрашенное соединение при pH 1—4, торий при 2— ванадий при 2—8, железо при 2—9, титан при 2—11, кальций при рН>11 и т. д. [11]. [c.283]

Определение алюминия основано на фотометрировании комплекса алюминия с алюминоном [1—3] после разложения сульфида цинка соляной кислотой. Определение производится при pH 4,6. Железо маскируют аскорбиновой кислотой, а медь тиосульфатом натрия. Присутствие 1 —10 мкг Ag в навеске сульфида цинка не мешает определению алюминия. [c.419]

Никитина Е. И. Фотоколориметрическое определение малых количеств магния в жаропрочных сплавах с помощью алюминона (полумикрометод). В сб. Новые методы химического анализа сталей и сплавов. [М.], Оборонгиз, 1952, с. 29—31. 4953 Никитина Е. И. Полумикрохимические методы количественного и качественного анализа сплавов алюминия и магния. Автореферат дисс. на соискание учен, степени кандидата технических наук. [М.], 1952, 12 с. (М-во авиац. пром-сти СССР). 4954 Никитина Е. И. и Глазова А. И. Микрохимический количественный анализ сталей. [М.], 1948, 15 с. (Всес. н.-и. ин-т авиац. м-лов. Инструкция № 201-48). Сост. указаны в конце текста. Без тит. л. 4955 Никитина Е. И. и Сажина Л. А. Колориметрическое микроопределение железа в легких сплавах. Тр. № 73 (М-во авиац. пром-сти СССР [М.], Оборонгиз), 1949, с. 1-2. [c.193]

Определению алюминия мешают многие ионы, особенно ионы железа (HI), которые образуют с алюминоном интенсивно окрашенное соединение, отличающееся по окраске от окраски, вызываемой алюминием. Мешает развитию окраски только железо (HI) для устранения этого влияния железо (III) связывают в прочное комплексное соединение. В качестве маскирующего средства используется разбавленный (0,005 н.) раствор аскорбиновой кислоты. Титан в количествах до 1 % не мешает определению. При большем содержании титана нужно добавлять такое же количество соли титана к эталонному раствору в противном случае возможно получение повышенных результатов. [c.107]

Имеется большое число реактивов (в частности, алюминон), образующих с алюминием при надлежащем значении pH раствора окрашенные соединения иногда эти соединения имеют определенный состав, но часто это адсорбционные соединения — лаки. Колориметрия в таких случаях не дает точных результатов, так как они изменяются с изменением величины зерна осадка, времени и т. п. Большое значение имеют pH раствора. Подобные соединения образуют и многие другие ионы, например ионы железа (И1). Приходится проводить предварительные разделения или связывать мешающие ионы в комплексы. [c.701]

Допустим, требуется открыть в смеси ионов двухвалентное железо, алюминий и кадмий. Алюминий можно открыть алюминоном. Однако вывод следует проверить по более детальному описанию этой реакции. Реакция с алюминоном проходит в аммиачной среде, в которой гидроксид кадмия растворим и мешать не будет. Но в двухвалентном железе всегда можно ожидать примесь трехвалентного, которое мешает определению, следовательно, оно должно быть удалено или замаскировано. Для разделения железа и алюминия можно использовать амфотерность алюминия. Двухвалентное железо можно открыть а,а -дипиридилом. Этому определению не мешает ни алюминий, ни кадмий. Кадмий проще всего было бы обнаружить полярографическим методом, так как при определениях другими методами, в том числе и флуоресцентным, сказывается мешающее влияние элементов, правда, если они присутствуют в значительном избытке по сравнению с кадмием. Этот пример показывает, что к выбору реакций определения без разделения ионов следует подходить очень осторожно. Не всегда можно применять и методы маскирования, приходится использовать методы группового разделения. [c.297]

Интенсивность окраски пропорциональна концентрации алюминия. Влияние трехвалентного железа, образующего с алюминоном фиолетовый лак, обычно устраняется предварительным восстановлением его аскорбиновой кислотой до двухвалентного, которое не дает окрашенного соединения. [c.154]

В определенных случаях может рассматриваться как селективная реакция иона А1 + с алюминоном. К крупинке пробы, содержащей алюминий, добавляют крупинку хлорида аммония и столько же порошка алюминона. Тщательно растирают и смачивают смесь каплей воды. В присутствии алюминия появляется розово-красное окрашивание, если его нет, продукт окрашен в коричнево-красный цвет. Более контрастна реакция при замене хлорида аммония на карбонат. Пробы, содержащие железо, предварительно следует разложить нагреванием с сернокислым аммонием. Охлажденную массу смешивают с винной или лимонной кислотой, добавляют равное количество карбоната аммония, энергично растирают, прибавляют алюминон и продолжают растирание. Через некоторое время в присутствии алюминия появляется вишнево-красное окрашивание. При увлажнении реакционной массы дыханием и легком нагревании окраска появляется скорее. [c.124]

Очень полезный метод отделения многих металлов в один прием заключается в электролизе со ртутным катодом в разбавленной серной кислоте. Таким путем можно отделить от алюминия большие количества следующих элементов железа, меди, никеля, кобальта, цинка, галлия, германия, серебра, кадмия, индия, олова, сурьмы, хрома, молибдена, свинца, висмута, мышьяка, селена, теллура, ртути, таллия, рения, золота и платиновых металлов (кроме рутения). Марганец удаляется лишь-частично, но остающиеся количества его обычно не мешают, если алюминий определяют алюминоном. Вместе с алюминием в растворе после электролиза остаются бериллий, ванадий, фосфор, магний, щелочноземельные и редкоземельные металлы. Ход анализа описан на стр. 147. [c.137]

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

При промывании осадки, полученные по ходу качественного анализа, частично проходят через фильтр. Это объясняется тем, что ионы электролита, захваченные при осаждении, растворяясь в воде, пепти-зируют осадок. Для предупреждения пептизации в промывную воду добавляют заметное количество H2S, НС1 или KNO3 (ионы К" и N0 не мешают исследованию осадка). Осадки гидроокисей металлов промывают водой, содержащей гидроокись и хлорид аммония. Образование золей нежелательно, так как оно препятствует полному разделению катионов. Однако иногда специально получают золи с яркой окраской, чтобы обнаружить следы некоторых ионов. Например, малое количество железа можно обнаружить по ярко-голубой окраске коллоидных растворов берлинской лазури (чувствительность г мл), меди — по яркой красно-коричневой окраске железистосинеродистой меди, кадмия — по желтой окраске сульфида кадмия, алюминия — по интенсивной красной окраске золя с алюминоном (лака) (чувствительность 10 г мл). [c.88]

При действии на бумагу, пропитанную определенным реактивом, обнаруживаемые ионы в испытуемом растворе взаимодействуют с реактивом и осаждаются, а не взаимодействующие с ним передвигаются к периферии пятна, где могут быть также обнаружены соответствующими реактивами. Например, если бумага пропитана железистосинеродистым калием и на нее нанесен раствор, содержащий смесь ионов Ре- + и А1 +, то железо останется в центре пятна в виде берлинской лазури, а катионы алюминия перемещаьотся на периферию пятна, где могут быть обнаружены ализарином С или алюминоном. На бумаге, пропитанной реактивами, взаимодействующими с несколькими ионами, возможно обнаружить каждый из них по образованию отдельных характерно окрашенных концентрических колец. Наименее растворимые осадки находятся в центре пятна. [c.136]

Ф. М. Шемякин). Хроматограмму получают в стеклянной колонке диаметром 6 мм и длиной ПО мм. Окись алнэминия (сорбент) предварительно прокаливают при 800—850 С три часа. После охлаждения просеиванием отбирают фракцию от 0,08 до 0,04 мм К Колонку заполняют сухим адсорбентом и промывают 0,1 н. раствором щелочи. Затем исследуемый раствор металла или сплава пропускают через колонку и проявляют полосы соответствующими реаге )тами. Например, железо (III) обнаруживают железистосинеродистым калием, алюминий— ализарином С или алюминоном, никель (II) — диметилглиоксимом, свинец (II) — хроматом калия, пропуская их растворы через колонку. Таким образом, можно маркировать металлы или сплавы, сравнивая полученные хроматограммы с хроматограммами стандартных сплавов. [c.144]

Стаффорд и Уатт [1203] разрушают органические материалы в колбе Кьельдаля серной, азотной и хлорной кислотами. Затем удаляют железо и некоторые другие металлы экстракцией их купфе-ронатов хлороформом. Алюминий определяют фотометрически с алюминоном. Талер и Мюльбергер [1217] определяют алюминий в биологических материалах с эриохромцианином К. Образец разлагают озолением. Предварительно многие мешающие металлы удаляют экстракцией купферонатов из раствора с pH 0,4. Затем при pH 4,8 экстрагируют купферонат алюминия. После удаления СНС1з [c.206]

Фотометрический метод с алюминоном. Алюминий в железе можно определять по методу Шорта [1162]. [c.211]

Крафт и Мейкпейс [6591 определяют алюминий с алюминоном в малолегированной стали после удаления железа экстрагированием изопропиловым эфиром и хрома в виде хлорида хромила. [c.212]

Согласно ГОСТ 11658—65, алюминий в чугуне и нелегированной стали определяется алюминоном без отделения. Железо восстанавливают аскорбиновой кислотой до Fe (И), которое не мешает определению алюминия. В сталях при наличии в них титана и ванадия этот ГОСТ предусматривает предварительное удаление железа экстракцией эфиром и отделение титана и ванадия осаждением в виде купферонатов, т. е. также, как и в методе Шорта [11621. [c.212]

При десорбции основной металл остается на смоле, а алюминий и некоторые другие элементы переходят в элюирующий раствор. Далее электролизом с ртутным катодом отделяют железо и другие мешающие примеси, а в растворе определяют алюминий по реакции с алюминоном. [c.119]

Методики фотоколориметрического определения в цементе двуокиси кремния, титана, железа с роданидом аммония и сульфосалициловой кислотой, алюминия с алюминоном, магния с титановым желтым описаны в ГОСТ 5382—65. [c.70]

Купферопаты используются главным образом для экстракционного отделения определяемого или мешающих элементов. После удаления купферона определение заканчивают обычным для данного элемента фотометрическим способом. Так, фотометрическое определение алюминия в высококачественных и углеродистых сталях при помощи алюминона осуществляется после экстракционного отделения алюминия в виде купфероната [230]. При определении алюминия в кислых растворах фосфатных пород железо предварительно отделяют экстракцией хлороформом в форме купфероната. Анализ закапчивают фотометрированием алюминия при помощи ализарина [231]. Кобальт в присутствии железа определяют нитрозо-К-солью после экстракционного отделения нселеза в виде купфероната [232]. [c.246]

Этот реактив (ауринтрикарбоновая кислота и ее аммонийная, соль — алюминон), подобно салициловой кислоте, образует комплексы со многими элементами, в том числе с торием, галлием,, скандием, алюминием и др. Все эти комплексы интенсивно окрашены, и образование их является основой чувствительных фотометрических методов определения названных нехромофорных элементов. В то же время определение, например, железа в присутствии большого количества алюминия с этим реактивом невозможно. Некоторая специфичность подобных реактивов достигается иногда лишь путем точного регулирования pH или применения маскирующих реагентов. [c.279]

Принцип метода. Бериллий дает в щелочном растворе с алюминоном [аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты(NH4)3 22HiiO ,] окрашенное соединение в присутствии комплексона, препятствующего осаждению остальных элементов, реагирующих с этим реактивом меди, алюминия, циркония, титана, марганца, железа, никеля, кобальта и цинка. При фотометрическом определении применяется светофильтр, пропускающий свет длиной волны 515 m A. Избыток комплексона влияет в некоторой степени на интенсивность окраски. Малые количества меди (2 мг в 100 мл) только в незначительной степени мешают определению. Авторы рекомендуют этот метод для определения бериллия в его сплавах с медью, в которых содержанием также мешающего алюминия можно пренебречь. [c.126]

Выполнение анализа. На кружок рыхлой фильтровальной бумаги диаметром 70—100 мм, покрывающей стакан, равномерно наносят 1 мл раствора алюминона. Лишь после того как бумага пропитается раствором и высохнет, подготовку бумаги можно считать законченной. Затем наносят на очень тщательно очищенную наждачной бумагой поверхность исследуемого объекта (сталь) каплю раствора брома. Когда раствор обесцветится, прибавляют 2—3 капли раствора едкого натра и помешивают стеклянной палочкой до тех нор, пока железо полностью не осядет. Затем прибавляют 4—5 капель раствора цианистого калия и снова перемешивают. После этого конец капилляра (капилляр держат почти горизонтально) погружают в реакционную смесь, полученную на поверхности стали, и жидкость, заполнившую капилляр, по каплям переносят в центр реактивной бумаги, покрывающей стакан. Необходимо следить за тем, чтобы каждая капля переносимого раствора попадала на бумагу лишь тогда, когда полностью, впиталась предыдущая. После того как впитается последняя капля раствора, бумагу расправляют на чистом кафеле или толстом стекле и покрывают кружком фильтровальной бумаги, пропитанным раствором хлористого аммония. Через несколько секунд снимают покровную бумагу, а нижним кружком фильтровальной бумаги покрывают стакан и оставляют его на 15 мин., затем промывают шесть раз (по 3—4 капли) раствором хлористого аммония, наносимым в центр влажного пятна. После этого бумагу погружают в ацетон, стряхивают избыток жидкости и просушивают на воздухе. В присутствии алюминия на расстоянии 4—5 мм от центра образуется алокрасное кольцо, резко ограниченное с внутренней стороны и размытое с внешней. Внутри кольца должна быть белая зона, снаружи — коричневатая. Еще дальше от центра бумаги образуется концентрическая широкая полоса с пурпурным оттенком (алюминон). После высушивания бумаги на воздухе окрашивание сохраняется неограниченное время. Кольцо почти не окрашено в присутствии 0,1% алюминия, хорошо заметно в присутствии 1 % алюминия и интенсивно окрашено в присутствии 3,8% алюминия. [c.149]

Фотоколориметрнческое определение алюминия в сталях при помощи алюминона без предварительного отделения железа, В. Д. Конкин, Зав, лаб., 20, № 4, 414 (1954). [c.422]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

В работе И. М. Коренмана [10] и в некоторых наших работах [7, 11] показано, что алюминон в определенном интервале pH, равном 4—6, практически не взаимодействует с Ге следовательно, после восстановления Ре " до Ре вполне возможно в присутствии последнего определять следы алюминия. Восстановление может быть осуществлено либо путем пропускания испытуемого раствора через кадмиевый редуктор, либо, что более удобно для практических целей, путем введения в раствор тиогликолевой или аскорбиновой кислоты, которая после восстановления связывает двухвалентное железо в устойчивый комплекс. Тиоглпколевая кислота связывает в комплекс не только железо, но одновременно она создает возможность определения алюминия в присутствии более чем 100-кратного количества никеля, 12-кратного количества меди, 1,5-кратного количества титана, 60-кратного количества марганца, [c.238]

Трнметилауринтрикарбоновая кислота в виде триаммоннй-иой (алюмокрезон) или тринатриевой (хромоксан фиолетовый Р) соли применяется для фотометрического определения алюминия и железа [1—3]. По сравнению с широкоизвестным алюминоном она обладает большей чувствительностью к иону алюминия и рекомендована в рациональный ассортимент. [c.11]

Более употребительными реактивами являются ауринтри-карбоксилат аммония (алюминон), ализаринсульфонат натрия (ализарин S), эриохромцианин и гематоксилин. Ни один из этих реактивов не имеет преимуществ перед другими. Алюминон чаще применяют в, США, тогда как ализаринсульфокислота и эриохромцианин находят большее применение в Европе. Строго определенный pH раствора является важным фактором во всех этих методах. Сильно мешает железо. [c.138]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология