Сернистый ангидрид определение воды

Определение содержания воды по методу Фишера основано на взаимодействии иода с сернистым ангидридом в присутствии воды в среде метанола или метилцеллозольва и пиридина. В нашей стране определение проводят по ГОСТ 24629-81. Вследствие относительной сложности метод не получил широкого распространения для определения содержания воды в битумных эмульсиях. [c.114]

Соединения] элементов с кислородом. Кроме воды и двуокиси углерода, для анализа имеют значение также другие летучие соединения. Так, для определения серы в металлах часто применяют следующий способ. Навеску металла сжигают в струе кислорода, причем сера сгорает до ЗО . Сернистый ангидрид улавливают подходящим поглотителем и определяют тем или другим способом. [c.112]

Титрометрические методы основаны на прямом определении воды при титровании растворами химических реагентов. Эти методы по сравнению с волюмометрическими имеют большую точность, поэтому их применяют для определения малых количеств воды в нефтепродуктах. Чаще всего для этой цели используют реактив Фишера, представляющий собой раствор иода, пиридина и сернистого ангидрида в метаноле. Химизм реакции [c.292]

Реактив Фишера представляет собою раствор сернистого ангидрида, иода и пиридина в метаноле. Он применяется для определения воды в некоторых органических веществах. Пиридин и метанол также должны быть обезвожены (допустимая влажность не более 0,1 %) [c.310]

При работе с озонидами следует соблюдать осторожность, так как некоторые из них при нагревании сильно взрывают. Для определения положения двойной связи очистка озонида не обязательна. Остаток после удаления растворителя, применявшегося при озонировании, обрабатывают холодной водой или же нагревают с водой с обратны.м холодильником, в зависимости от стойкости озонида. Получающиеся при этом продукты выделяют и идентифицируют. Другие способы разложения озонидов заключаются в обработке ледяной уксусной или муравьиной кислотой, или же в восстановлении амальгамой алюминия, сернистым ангидридом или цинковой пылью Обычно, впрочем, озониды разлагают водой. После того как разложение закончено, продукт исследуется для идентификации лету шх альдегидов, кетонов, кислот и углекислоты. Если при этом образуется ацетон, он часто находится среди продуктов разложения в виде перекиси ацетона, — твердого летучего вещества, возгоняющегося при нагревании озонида с водой и конденсирующегося в обратном холодильнике, о соединение можно превратить в ацетон нагреванием с водным раствором углекислого натрия. [c.32]

Для определения содержания воды в органических растворителях очень часто используют метод Фишера [155], основанный на восстановлении иода сернистым ангидридом в присутствии воды [c.77]

В лабораторных условиях были определены статическая и динамическая активность осушителей. Статическую активность сорбентов-осушителей определяли при 10, 20 и 30° С, полном насыщении газа водяными парами, в атмосфере воздуха и в атмосфере сернистого ангидрида. Результаты определения статической активности сорбентов-осушителей в указанных условиях по парам воды и по сернистому ангидриду приведены в табл. 23. [c.242]

Ход определения Отбирают 50 мл анализируемой сточной воды, содержащей от 0,02 до 1 мг/л фосфора в виде дитиофосфата (если содержание дитиофосфата превышает указанное количество, отбирают меньшую порцию анализируемой воды и разбавляют до 50 мя), к пробе приливают 6,5 мл серной кислоты, 5 мл раствора перманганата калия и слабо кипятят в течение 10 мин. Затем прибавляют 1 мл 10%-ного раствора сульфита натрия для восстановления избытка перманганата и растворения выпавшей двуокиси марганца. Когда раствор обесцветится, его кипятят для удаления сернистого ангидрида (объем раствора при этом заметно уменьшается), охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают, приливают 2,5 мл раствора молибдата аммония и 1 мл раствора аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают, вынимают из колбы пробку и помещают колбу в кипящую водяную баню на 15 мин. По охлаждении окрашенный раствор переносят в кювету фотоколориметра, расстояние между стенками которой равно 5 см, и измеряют оптическую плотность при длине волны проходящего света 610 ммк по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, в котором 50 мл дистиллированной воды обрабатывают так же, как и анализируемую пробу. Окраска раствора устойчива, сохраняется в течение суток. [c.211]

Ход определения. К 200 игл раствора, содержащего не более 0,15 г молибдена (VI) в 5%-ной по объему серной кислоте, в случае наличия ванадатов и хроматов прибавляют свежеприготовленную сернистую кислоту в количестве, достаточном для восстановления этих соединений-. Затем раствор кипятят до исчезновения запаха сернистого ангидрида, охлаждают до 5—10° С и медленно при перемешивании приливают 10 мл 2 %-ного спиртового раствора а-бензоиноксима и сверх того еще по 5 мл на каждую 0,01 г молибдена. Перемешивание прекращают и прибавляют бромную воду до появления бледно-желтой окраски, а затем вводят еще несколько миллилитров осадителя. Стакан помещают в охлаждающую смесь на 10— 15 мин, временами перемешивая его содержимое, прибавляют немного мацерированной бумаги и фильтруют через плотный фильтр (синяя лента). Фильтрование можно значительно ускорить, если пользоваться неплотным фильтром (черная.или красная лента), однако в этом случае следует очень тщательно проверить фильтрат, и если он окажется не вполне прозрачным, первую порцию профильтровать вторично. Осадок промывают 200 мл холодного свежеприготовленного раствора, содержащего в 1 л 25— 50 мл реактива и 10 мл серной кислоты. Если в анализируемый раствор введено достаточное количество реактива,, в фильтрате при стоянии выделяются игольчатые кристаллы. [c.365]

Ход определения. Раствор, содержащий примерно 0,2 г теллура (VI) и (IV) в 50 мл 3 н. соляной кислоты (примерно 25 %-ная по объему) нагревают до кипения и прибавляют сначала 15 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида, затем 10 жл 15%-ного раствора солянокислого гидразина и, наконец, еще 25 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида. Продолжают кипятить, пока осадок не приобретет форму, в которой он легко отфильтровывается и промывается. Для этого требуется не более 5 мин. Дают отстояться, осадок отфильтровывают- через взвешенный тигель Гуча и немедленно промывают горячей водой до удаления хлоридов. Затем во избежание окисления возможно быстрей отмывают воду спиртом и сушат при 105° С. [c.393]

Определенную долю в общий баланс выбросов соединений серы в атмосферу вносят предприятия, производящие серную кислоту. Эти выбросы не только наносят вред окружаюш,ей среде, но и приводят к уменьшению выработки готовой продукции. Помимо потерь сернистого ангидрида с отходящими газами происходит загрязнение водоемов сбросными водами, использовавшимися для охлаждения продукционной кислоты, а вместе с ними теряется примерно 40% от общего количества тепла, выделяющегося при проведении процесса. [c.195]

В сухую коническую колбу емкостью 300 мл помещают 50 мл метилметакрилата и титруют раствором иода и сернистого ангидрида в смеси метанола с пиридином (см. прим. 1) до появления устойчивой темно-оранжевой окраски (см. прим. 2). Параллельно устанавливают титр раствора, титруя им точно взвешенное количество воды (2—3 капли), разбавленной до 50 мл сухим метанолом (см. прим. 3). Определение повторяют трехкратно. [c.381]

Анализ загрязнений указывает на их происхождение состав их зависит от холодильного агента и продолжительности присутствия воды. Сернистый ангидрид, хлористый метил и фреон-12, вступая в реакцию с водой, дают характерные для каждого из них продукты коррозии. Минимальное количество воды, достаточное для коррозии, равно приблизительно 0,05% от веса фреона-12 и хлористого метила и несколько больше для сернистого ангидрида. В системах, заряженных сернистым ангидридом, скорость коррозии будет больше, чем в системах с фрео-чом-12 или хлористым метилом, но только в том случае, когда количество воды превышает определенный минимум. Коррозия машин с этими холодильными агентами происходит быстро, иногда через одну — две недели. [c.91]

Ватные тампоны переносят в стакан емкостью 300 мл, обмывают внутреннюю поверхность гофрированной трубки, собирая воду в тот же стакан. Ватные тампоны, кроме тумана серной кислоты, задерживают некоторое количество сернистого ангидрида, который также титруется щелочью, из-за этого результаты определения тумана серной кислоты получаются повышенными. [c.200]

Более точен химический метод определения влаги по Фишеру. В основе метода лежит реакция окисления сернистого ангидрида иодом в присутствии воды [c.243]

Для определения двуокиси серы в меньших концентрациях разработана методика термического обогащения пробы в колонке, заполненной полисорбом-1, длиной 45 см и диаметром 5 см. Температура сорбции составляет около 20°, колонка охлаждается смесью ацетона с сухим льдом. Температура десорбции равна примерно 100°. В этих условиях на сорбенте концентрируются также пары воды, содержащиеся в пробе и газе-носителе, которые при нагреве концентрирующей колонки до 100° десорбируются и поступают в детектор, экранируя пик SO2. Для отделения воды от сернистого ангидрида после концентрирования перед детектором помешают патрон с ангидроном. [c.59]

Как уже говорилось, для проведения химической реакции сернистый ангидрид 50г должен перейти в жидкость. Но осуществиться это может лишь при определенных условиях и вот по какой причине. При переходе в жидкую фазу сернистый ангидрид образует с водой сернистую кислоту. Эта реакция обратимая. Поэтому сернистая кисло- [c.48]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 100 мл переносят 20 мл раствора поглотителя 1 и доводят объем раствора водой до метки — раствор А. В мерную колбу емкостью 250 мл помещают 25 мл раствора А, прибавляют 10 мл раствора перекиси водорода, 125 мл соляной кислоты (1 1) при содержании сернистого ангидрида более 9% или 42 мл — при меньшем содержании его. Анализ продолжают, как при построении калибровочного графика (см. разд. П1.1.1.4.2). [c.235]

Разборка и чистка прибора. При сгорании нефш в кислороде, весь ее углерод превращается в углекислоту, водород в воду, а сера — в серную кислоту, причем часть серы остается в виде сернистого ангидрида. Вместе с тем в бомбе имеетс-я еще большое давление. К одному из вентилей вместо пробки привинчивается отводнал трубка, которую соединяют с поглотительными приборами, через которые медленно выпускают все газы из бомбы. Окончательно бомбу промывают еще кислородом при нагревании. Таким образом все газообразные примеси могут быть химически связаны и определены. Углекислота поглощается редд о, а водород вообще не может быть точно определен [c.67]

Стачи Х25Т и Х28 являются окалиностойкими, и их используют для изготовления печной арматуры, цементационных ящиков и других металлоконструкций, эксплуатирующихся в газовых средах при температурах до 900-1100 °С. Следует иметь в виду, что стойкость этих сталей к газовой коррозии сохраняется только в случае действия на метачл минимальных постоянных или переменных механических нагрузок. Высокохромистые стали, кроме того, обладают значительной стойкостью в коррозионных средах, содержащих сероводород и сернистый ангидрид, при высоких температурах. Стали этой группы, содержащие 25-28 % Сг, проявляют склонность к МКК аналогично сталям с 17 % Сг при высоких скоростях охлаждения с температур > 950 °С, что связано с выделением карбидов и обеднением границ зерен Сг. Стимулирующее влияние оказывает также образование при определенном составе стали некоторого количества мартенсита по границам зерен. Для предотвращения МКК в стали вводят Т1 в количестве > 5 х % С или N5 в количестве > 10 х % С. В случае изготовления из высокохромистых сталей, не содержащих Т1 и КЬ, сварной аппаратуры, эксплуатирующейся в жестких коррозионных средах, ее подвергают дополнительному отжигу при 760 - 780°С с последующим охлаждением в воде или на воздухе. При этом вследствие диффузионных процессов выравнивается концентрация Сг в зерне и сопротивление стали МКК повышается. [c.20]

Содержание воды. Химический метод определения воды в бутадиене, описанный Левиным и другими [49], основывается на следующем наблюдении если газ, содержащий нары воды, приходит в соприкосновение с холодным обезвоженным ацетоном, то вода задерживается ацетоном. Она может быть затем определена титрованием кислоты, освобождающейся после обработгги ацетоиа хлористым ацетилом. При определении влаги по другому методу [50] применяют раствор иода, сернистого ангидрида и пиридина в метшчовом спирте этот раствор реагирует с водой с образованием серной кислоты и подпетого водорода. Количество воды [c.40]

Нормальная работа контактного аппарата обеспечивается под-держагаем определенных объемных концентраций сернистого ангидрида и кислорода в обжиговом газе. Следовательно, одно уравнение можно. получить, определив объемные концентрации диоксида оеры (С ) и кислорода (Ср) в газе перед контактным аппаратом через входные потоки в печи расщепления. При этом необходимо учесть, что в промывных башнях потоки по воде и серному ангидриду отделяются.Для объемного расхода газовой сглеси перед контактным аппаратом (КА) можно записать [c.79]

Для количественного определения воды вместо иодпиридинового реактива можно применять иодацетатный раствор, состоящий из иода, сернистого ангидрида, ацетата натрия и метанола [156]. Применение этого реактива также основано на приведенной выше реакции. В этом случае серная и иодистоводород-ная кислоты связываются ацетатом натрия. Реактив менее ядовит, чем иодпиридиновый, не обладает резким неприятным запахом пиридина. [c.78]

Из водного раствора, полученного после разрушения комплекса, карбалтд кристаллизуется в виде длинных шелковистых блестящих игл или ромбических призм. Плотность регенерированного карбамида при 4 - 20 ° С 1,335 г/см , насыпная плотность 0,65 кг/л. Плотность свежего карбамида также равна 1,335 г/см , а насьшная плотность 0,63 кг/л, но допускается до 0,71 кг/л, что зависит от степени влажности, от вида и размера зерен кристаллов. При необходимости понижения влажности удлинняют процесс сушки регенерированного карбамида. Коэффициент преломления при у для свежего карбамида составляет 1,484, для регенерированного 1,483, температура плавления 132,6 °С как для свежего, так и для регенерированного карбамида, молеку лярная масса также совпадает и составляет 60,0. Сохраняется полная растворимость в воде, спиртах, жидком аммиаке, и сернистом ангидриде. Для снижения давления паров над указанными растворами, — определение растворимости карбамида в двух последних растворителях определялось после разбавления их водой. [c.208]

Определение влаги пройзводится по методу Фишера [13] титрованием раствором иода в метаноле в присутствии пиридина. На некоторых установках [6] вода определяется как остаток после испарения сернистого ангидрида в специальных мензурках. [c.289]

Если имеется сомнение в том, находится ли сурьма в начале определения полностью в трехвалентном состоянии, то перед прибавлением со-ляпрй кислоты горячий сернокислый (1 2) раствор сурьмы обрабатывают сернистой кислотой и кинятят до полного удаления сернистого ангидрида. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой и обрабатывают соляной кислотой. Эта предосторожность особенно необходима в тех случаях. [c.325]

Для колориметрического определения сурьмы в цилиндр с притертой пробкой вводят 10 мл 1 %-ного раствора гум1 иарабика или 0,2%-ного раствора желатины, 5 мл 20%-ного раствора иодида калия, 1 мл 10%-ного водного раствора пиридина, 1 мл раствора сернистого ангидрида (насыщенный раствор разбавляют водой в 10 раз) или, что лучше, 3—5 мл 10%-ного раствора тиомочевины, 60 мл разбавленной (1 3) серной кис-, лоты и 20 мл анализируемого раствора (в котором должно содержаться не более 1 мг сурьмы). Указанный порядок введения реактивов следует строго соблюдать. В другой такой же цилиндр наливают все реактивы в таком же порядке, но только серной кислоты (1 3) добавляют 75 мл и титруют типовым раствором сурьмы, содержащим 0,1 мг ее в 1 мл, до получения одинаковых окрасок в обоих цилиндрах (объемы растворов в обоих цилиндрах при этом уравнивают добавлением серной кислоты той же концентрации). [c.329]

Метод образования молибденовой сини Для приготовления применяемого в этом методе фосфоромолибденового реактива растворяют 20,6 з безводного молибдата натрия в 100 мл воды, к раствору прибавляют 3 г КааНР04 12Н2О, растворенного при нагревании в 25 мл воды, и добавляют по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту, пока раствор не станет золОтисто-желтым, что примерно соответствует pH = 3,0. Анализируемый раствор, содержащий 0,05—0,5 мг сурьмы, нейтрализуют, разбавляют до 25 мл, прибавляют 3 мл разбавленной (1 4) серной кислоты, 3 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида и кипятят до удаления ЗОз- Снова разбавляют до 30 мл, приливают 1 мл указанного -фосфоромолибденового реактива и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. Затем охлаждают до комнатной температуры, приливают 8 мл разбавленной (1 4) серной кислоты для разложетия избытка реактива, оставляют на мин, периодически взбалтывая, и разбавляют в мерной колбе до 50 мл. Светопоглощение полученного синего раствора измеряют в фотоколориметре. Висмут определению сурьмы этим методом не мешает. Мешает присутствие даже малых количеств железа, поэтому сурьму рекомендуется предварительно выделять на медной фольге. [c.331]

Ход определения. Восстановление лучше всего проводить в приборе, состоящем целиком из стекла, например в стеклянной промывалке с притертыми частями. Приготовляют солянокислый или сернокислый анализируемый раствор, содержащий железо, и удаляют элементы сероводородной группы, если они присутствовали. Кипятят для удаления сероводорода и прибавляют раствор пермангалата калия до устойчивой розовой окраски. Затем приливают аммиак, пока образующийся осадок не будет при перемешивании растворяться лишь с трудом, но раствор при этом все же должен оставаться прозрачным. Раствор разбавляют до 50—100 жл водой, пропускают через него 2—3 мин сернистый ангидрид и затем, продолжая пропускание газа, постеденно нагревают до кипения. Когда раствор [c.444]

Непреходящая заслуга Фишера состоит в том, что он первым яе только обратил внимание на возможность использования реакции Бунзена для количествепного определения воды, но и нашел наиболее простой и удобный способ удаления кислот из сферы реакции путем их нейтрализации пиридином в метанольном растворе [64]. В дальнейшем раствор иода, сернистого ангидрида и пиридина в метаноле получил название реактива Фишера. Исключение хотя бы одного из перечисленных компонентов или его замена другим приводит [c.34]

Беркович М. Т. и Васильева Л. П. Амперометрическое титрование кремнекислых солей в питьевой и промышленной воде. Зав. лаб., 1952, 18, № 2, с. 179—180.3I00 Беркович М. И. и Григорова Л. П. Определение сернистого ангидрида в присутствии окислов азота. Зав. лаб., 1952, 18, № 7, с. 805—807. Библ. 5 назв. 3101 [c.129]

При реакции с высшими парафинами даже без введения воды необходимо постоянное освещение, что, вероятно, обусловлено большой трудностью очистки высших парафинов от ингибиторов или менее выгодным соотношением скоростей обрыва и разветвления цепи. Хотя в отсутствие воды расход сернистого ангидрида снижается, для последующего разложения сульфогидроперекиси все равно требуется восстановитель. В связи с этим водно-световой метод сульфоокисления имеет определенные преимущества и получил практическое применение. [c.463]

Реактпв Фишера состоит пз двух самостоятельных растворов раствор I — смесь пиридина с сернистым ангидридом, раствор II — раствор иода в метиловом спирте. Реактив применяется для количественного определения воды объемным методом. [c.763]

Термическую обработку проводят в специальных ампулах (рис. 12, а) с суженным концом. В ампулу вносят определенное количество катионита и исследуемой органической жидкости, запаивают и устанавливают в герметичный патрон (рис. 12,6), который для уравнивания давления на стенки ампулы заполняют водой. После определенного периода термостати-рования при температуре, соответствующей условиям проведения каталитической реакции, ампулу извлекают из патрона и на ее узкой части (щейке) делают надрез напильником. Затем к ампуле при помощи резиновой трубки присоединяют тройник (рис. 12,в), боковой конец которого соединяют со склянками Дрекселя, заполненными жидкостями для поглощения сернистого ангидрида (5%-ный раствор КСЮз), сероводорода (0,1 н. раствор иода) и улетучивающегося иода (0,1 н. раствор МагЗгОз). В тройник пропущена стеклянная трубка, заканчивающаяся медицинской иглой. Эта трубка соединена с резиновой [c.75]

При раздельном определении сернистого ангидрида собирается схема, состоящая из обогреваемой газозаборной трубки, поглотительной склянки 1, аспиратора 2, манометра 5, мерного цилиндра 6 (рис. 6.3). Подключение схемы отбора к газоходу котла производится посредством трехходового крана. Для определения SO2 в поглотительную склянку наливают 300 мл воды, 5 мл раствора крахмала и прибавляют несколько капель раствора иода до появления слабо-голубого окрашивания. Затем прибавляют из бюретии еще 10 мл 0,1 н раствора иода и начинают отбор газов. Перед началом анализа газозаборную трубку следует продуть дымовыми газами. Прокату газа через схему прекращают после перехода интенсивно-синей окраски раствора в светло-голубую. Объем пропущенного газа равен объему вытекшей из аспиратора воды плюс объем поглощенного в склянке сернистого ангидрида. [c.239]

Метод основан на взаимодействии иода с сернистым ангидридом в присутствии воды в среде метанола или метилцелло-зольва и пиридина. Определение воды проводят в соответствии с ГОСТ 24629—81. [c.27]

Ход определения. Навеску 1—1,5 г контактной массы, предварительно высушенной и измельченной в фарфоровой ступке, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 200 М.Л. Прибавляют 30 мл 20%-ной соляной кислоты и кипятят на песочной бане 30 мин. К раствору прибавляют 15 мл дистиллированной воды и пропускают через него слабый ток сернистого ангидрида или дрибавляют кристаллический сульфит натрия до тех пор, пока раствор не окрасится в голубой цвет. Содержимое стакана кипятят несколько минут для удаления избытка сернистого ангидрида. [c.115]

Для определения сернистого ангидрида содержимое поглотительного сосуда с раствором перекиси водорода количественно переносят в стакан емкостью 400 мл, обмывая стенки сооуда дистиллированной водой, нейтральной по метиловому красному. [c.184]

Действительно, при сжигании топлива в промышленных условиях азот топлива выделяется в элементарном виде. Сера в этих условиях окисляется только до сернистого ангидрида. В бо мбе азот топлива частйЧ1ню окисляется в азотный ангидрид, образующий с водой, наливаемой в бомбу, азотную кислоту. Аналогично может себя вести и азот, находящийся в том или ином количестве в техническом кислороде, применяемом для сжигания топлива. Сера топлива в атмосфере сжатого кислорода окисляется до серного ангидрида и соответственно серной кислоты. Образование азотной и серной кислот происходит с определенным тепловым эффектом. Очевидно, определенная по бомбе теплота сгорания топлива больше фактической теплоты сгорания топлива, сжигаемого в обычных промышленных установках, на величину этого эффекта. Таким образом, получаются два значения 1) теплота сгорания по бомбе в [c.25]

Для определения содержания серной кислоты в отходящих газах контактных систем газ пропускают через влажную гигроскопическую вату. Серный ангидрид образует с парами воды туман Н2504, который улавливается ватой вместе с брызгами кислоты и каплями тумана, содержавшимися в газе до его увлажнения. При этом частично улавливается и ЗОз. Вату промывают водой и определяют в растворе сначала количество сернистого ангидрида — титрованием раствором иода, затем общую кислотность — титрованием щелочью по разности находят общее количество серной кислоты. [c.396]

Прибор для автоматического определения концентрации сернистого ангидрида в газе основан на определении теплопр вод-ности. С изменением концентрации сернистого ангидрида в газе изменяется его теплопроводность и соответственно изменяется сопротивление платиновой нити газоанализатора. [c.313]

Метод определения воды реагентом Тер-Мейлена, Для определения количества воды титрованием предложен раствор 80г и йода в метаноле, содержащем вместо пиридина. другие основания [60] щелочные феноляты, алкоголяты или соли карбоновых кислот, способные связывать ионы водорода, образующиеся при реакции воды с йодом и сернистым ангидридом [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология