Хроматография на бумаге, определение

Существует несколько способов дальнейшего улучшения разделения при тонкослойной хроматографии. Например, можно повторно подавать тот же самый растворитель на пластинку или, прервав хроматографию на определенном этапе, после того как разделяемые вещества уже мигрировали на некоторое расстояние, высушить пластинку и затем продолжать хроматографию с другим растворителем. Для длительной хроматографии Бреннером и др. [4] предложена специальная камера, представленная на фиг. 46. В этом приборе хроматографическая пластинка расположена горизонтально, а растворитель подается на один край пластинки с помощью фитилей из фильтровальной бумаги. Почти вся поверхность пластинки закрыта крышкой, за исключением полоски шириной 2 см на противоположном по отношению к сосуду с растворителем конце. Растворитель испаряется со свободной поверхности этого конца [c.233]

Бумажная хроматография может быть применена для разделения смесей органических и неорганических веществ. Иногда требуется предварительная пропитка бумаги солями, например нитратом аммония, для высаливания органического растворителя. В методах осадочной хроматографии бумагу пропитывают предварительно растворами осадителей (оксихинолином, иодидом калия и т. п.), при этом изменяется состав дифференцирующего растворителя, а также состав проявителя и конечная стадия определения. [c.70]

Люминесцентный анализ в этом случае позволяет определить отдельные классы соединений, вызывающих люминесценцию. С его помощью могут быть обнаружены следы соединений в концентрации 10 —г 1мл. Поэтому люминесцентный анализ часто применяется нри разведке нефтяных месторождений для определения следов битума в почве или в вынутых породах. Наиболее эффективно в этом случае сочетание люминесцентного анализа с бумажной хроматографией. Для определения характера нефтяных примесей в породе полоску фильтровальной бумаги смачивают вытяжкой из породы и после ее распространения по бумаге наблюдают в ультрафиолетовом свете зоны люминесцирующих веществ. Сравнение полученной [c.61]

При определениях сахаров проводят нисходящую хроматографию. Бумагу укрепляют в ванночке хроматографической камеры, в которую наливают растворитель, и плотно закрывают камеру. [c.78]

В книге изложены современные химические методы, применяемые в исследованиях по биохимии белка. В сжатой форме автор дает описание различных методов и на конкретных примерах показывает возможности их успешного использования. Большое внимание уделяется описанию методов исследования состава и структуры индивидуальных белков хроматографии на бумаге, ионообменной хроматографии аминокислот и пептидов (на смолах), высоковольтного электрофореза на бумаге, определения последовательности аминокислот в белках и др. Описание отдельных методов сопровождается большим числом иллюстраций, изображающих используемую аппаратуру. [c.4]

Однако эта методика определения 3,4-бензпирена сложна и недоступна для лабораторий заводов и санитарно-химических лабораторий. Более приемлемой является бумажная хроматография [11], основанная на хорошем отделении вещества от спутников в системе метанол — вазелиновое масло. Чувствительность метода 1 мкг/мл (2,5-10- г в пробе, нанесенной на бумагу). Относительная погрешность не более 7%. [c.323]

Ввиду того, что различия в растворимостях полипептидов очень невелики, для выделения индивидуальных пептидов и.з смесей требуются специальные методы. К ним относятся фракционный диализ, распределительная хроматография (например, на колонке из бумажного порошка или листе бумаги), адсорбционная хроматография, ионнообменная хроматография, электрофорез и противоточное распределение по Крэйгу (т. е. распределение между двумя ограниченно смешивающимися жидкостями). Для характеристики выделенных пептидов и доказательства их однородности применяют противоточное распределение, количественный анализ аминокислотного состава и определение концевых групп полипептидной цепи. [c.383]

При электрофорезе с последующим хроматографированием на бумагу, пропитанную раствором электролита, наносят каплю анализируемого раствора и проводят электрофорез, подключая концы листа бумаги через электроды к источнику постоянного тока. После окончания электрофореза бумагу вынимают из прибора, сушат и переносят в камеру для хроматографирования по способу восходящей или нисходящей хроматографии. После окончания хроматографирования бумагу проявляют и проводят качественные и количественные определения. Метод раздельного электрофореза и хроматографирования позволяет проводить эти две операции при различных значениях pH, что улучшает возможности разделения. [c.220]

Количественное определение ионов методом осадочной хрома тографии на бумаге. Пиковая хроматография [c.7]

В настоящее время получили распространение так называемые гибридные и комбинированные методы. В гибридных методах в одном приборе совмещается концентрирование или разделение и определение. Типичным примером гибридного метода является титриметрическая хроматография на бумаге, импрегнированной осадителем определяемых ионов, на которой происходит разделение этих ионов и вместе с тем автоматически фиксируются качественные и количественные результаты определения. [c.309]

Более четкое разделение с лучшей воспроизводимостью результатов удается получить, если при разделении имеет местО какой-то один из механизмов. Очень удобен для количественного определения метод осадочной хроматографии на бумаге. В этом случае на бумаге происходит преимущественно образование малорастворимых соединений определенного состава. При равномерном нанесении осадителей на бумагу осадок, образующийся после хроматографирования, занимает площадь, пропорциональную количеству осаждаемого иона. Это используют для количественного определения ионов методом осадочной хроматографии. Для этого измеряют массу бумаги, вырезанной пО контурам зоны, площадь или длину зоны. [c.341]

Работа 19. Определение микро количеств серебра, меди, свинца и кадмия методом пиковой осадочной хроматографии на бумаге, импрегнированной диэтилдитиокарбаминатом железа(1П) [c.345]

Привести примеры аналитических определений методами осадочной и распределительной хроматографии на бумаге, указать основные способы измерений при количественных определениях. [c.188]

Бумага для хроматографирования. В распределительной хроматографии к бумаге предъявляются следующие требования она должна быть химически чистой, химически и адсорбцион-но нейтральной, однородной по плотности, обеспечивать определенную скорость движения растворителя. В СССР выпускают четыре сорта хроматографической бумаги № 1, 2, 3, 4. Каждый номер отличается от другого но плотности, а следовательно, и по скорости движения растворителя. Бумага № 1 и 2 называется быстрой , а № 3 и 4 — медленной . Хроматографическая бумага должна содержать достаточное количество неподвижной фазы. Обычные сорта бумаги гидрофильны, поэтому в случае применения воды в качестве неподвижной фазы не требуется специально увлажнять бумагу. [c.76]

При плоскостной хроматографии вещество регистрируют непосредственно на пластинке с тонким слоем неподвижной фазы или на бумаге. При этом в качестве количественной характеристики поведения компонента принято использовать отношение скоростей перемещения компонента и растворителя, которое легко определяется как отношение расстояния, пройденного компонентом от точки старта (точки нанесения пятна или полосы разделяемой смеси), к расстоянию, пройденному за то же время фронтом растворителя. Это отношение обозначают Ri и так же, как время удерживания, широко используют для обнаружения веществ в анализируемых смесях. Принято считать, что если в трех достаточно сильно различающихся по своим характеристикам системах значения Rf некоторого вещества, подвергающегося анализу, совпадают со значениями для вещества известного строения, то можно считать эти вещества идентичными, т. е, фактически приписать анализируемому веществу определенное строение. Эту процедуру, конечно, нельзя рассматривать как установление строения анализируемого вещества, так как она основана на сопоставлении с веществом уже ранее установленного строения. Обычно в этом случае говорят об идентификации вещества по значениям 7 /. [c.342]

Методика определения. Для анализа красителей в качестве распределительной камеры применяют небольшой эксикатор. На дно камеры помещают стакан емкостью 50 мл, в который наливают подвижный растворитель—30 мл 1 н. раствора едкого натра. Вырезают круг нз бумаги для хроматографии № 1 или № 2 диаметром на 1 см меньше внутреннего диаметра камеры. В центре бу.мажного круга делают отверстие, в которое вставляют бумажный конус (диаметр внизу 1,5—2 см) для подачи подвижного растворителя. [c.303]

Требования к пробе. Проба должна содержать около 1 % каждого из определяемых веществ. Эта концентрация является контрольной. На бумагу наносят 5—50 мкг, т. е. 0,5—5 мкл пробы. В работе применяют микропипетки для качественного анализа лучше пользоваться тонкими капельницами или трубочками, применяемыми для определения температуры плавления веществ. Пробу наносят на бумагу в заранее отмеченное место, находящееся на расстоянии около 2 см от нижнего (или верхнего при получении нисходящей хроматограммы) края, в виде точек или полос. Иногда при проведении количественного анализа предпочитают наносить пробу в виде полос. Перед проведением хроматографии необходимо удалить растворитель, нанесенный вместе с определяемыми веществами, высушивая бумагу горячим, воздухом. [c.354]

Бумажную хроматографию применяют в основном для определения гидрофильных веществ. При проведении разделения на импрегнированной бумаге метод можно использовать для разделения липофильных веществ. При получении неудовлетворительных результатов разделения методом фракционного распределения даже с большим числом ступеней разделения применяют сочетание метода бумажной хроматографии с методами, основанными на других принципах разделения (адсорбции, ионного обмена). Область применения бумажной хроматографии можно расширить, применяя бумагу специальных сортов или импрегнируя обычную бумагу. [c.359]

Для определения никеля в ферритах методом бумажной хроматографии на бумаге, пропитанной диметилглиоксимом с водой в качестве растворителя, были получены следующие площади пятен в зависимости от концентрации никеля [c.221]

Тонкослойная хроматография по сравнению с хроматографией на бумаге обладает определенными преимуществами. Они обусловлены главным образом небольшим расширением пятен, а отсюда и возможностью осуществлять разделение на более близком расстоянии и с затратой значительно меньшего количества времени (например, для отделения галлия от больших количеств алюминия нужно затратить всего 10—15 мин). [c.164]

Распределительная хроматография на бумаге обладает большей разрешающей способностью, чем другие виды хроматографии. Особая ценность метода заключается в том, что он с успехом применим для разделения очень близких по химическим свойствам элементов, определение которых при совместном присутствии обычными химическими методами затруднено. На рис. 50 приведены хроматограммы, полученные для щелочных металлов, благородных металлов и меди, а также алюминия, бериллия, цинка и циркония. [c.178]

Этот способ был разработан для количественного исследования аминокислот, а позже применен для определения минеральных ионов. Количественное определение нитратов галлия, индия, кадмия и цинка методом распределительной хроматографии на бумаге (бумага марки Б ) методом измерения площади пятен может быть иллюстрировано данными табл. 16 и 17. [c.182]

Подвижная фаза. Бумажную хроматографию можно рассматривать как метод распределительной хроматографии. Об этом свидетельствует часто наблюдаемое на практике совпадение коэффициентов распределения, измеряемых прямым путем, с рассчитанными на основе значений (разд. 7.3.1.2 и [И]). При выборе подвижной фазы исходят из тех же соображений, что и в методе распределительной хроматографии, т. е. используют миксотропные ряды растворителей. Стационарная фаза в бумажной хроматографии вполне определенная — вода. Вторая фаза должна или не смешиваться с водой, или смешиваться очень ограниченно. В качестве подвижной фазы применяют фенол, крезол, -бутанол и др. Эти растворители предварительно насыщают водой. Для обеспечения насыщения целлюлозно-водной фазы подвижной фазой бумагу перед проведением разделения следует обработать парами растворителя, подвесив ее над сосудом с растворителем. Для достижения равновесия между стационарной и подвижной фазой в сосуд помещают ванну с водой или оборачивают стенки сосуда влажной фильтровальной бумагой. Выбор несмешивающихся с водой растворителей (необходимых для проведения разделения гидрофильных веществ) очень невелик, поэтому в качестве подвижной фазы применяют растворители, смешивающиеся с водой, даже воду или растворы электролитов, тем самым расширяя область применения бумажной хроматографии. В основе разделения лежат явления адсорбции. По аналогии с хроматограммами, полученными методом обращенных фаз, механизм распределения в данном случае следующий распределение происходит между стационарной фазой (целлюлоза — вода) и подвижной фазой (вода или соответственно гомогенная система вода — органический растворитель). [c.356]

Управление аналоговым прибором — газовым хроматографом — накладывает определенные требования на вычислительные средства, используемые для этой цели. Специфика сопряжения газового хроматографа с ЭВМ заключается в том, что накопление данных при газохроматографическом анализе — процесс значительно более медленный, чем вычисление. Хроматограф задает режим работы вычислительных средств, а компьютер обязан вовремя реагировать на разнообразные изменения в управляемом процессе. В связи с этим обстоятельством необходима строгая синхронизация работы аналогового прибора и ЭВМ, т. е. функционирование в реальном масштабе времени. Реальный масштаб времени (real-time) — это режим работы системы, которая управляет поступлением данных различного происхождения непосредственно из места их возникновения и выводит результаты в место потребления этих данных по возможности быстро, чтобы повлиять на область их получения. Для такой системы необходимо наличие как аналого-цифрового (сигнал от хроматографа к ЭВМ), так и цифро-аналогового преобразователя (сигнал от ЭВМ к прибору). Особенность таких систем — повышенное быстродействие. Связующими звеньями между микропроцессором и хроматографом являются датчики и исполнительные механизмы. Взаимодействие же с оператором осуществляется различными устройствами ввода-вывода. Например, экран дисплея является устройством вывода графической и текстовой информации о состоянии процесса. В системе управления хроматографом микропроцессор позволяет заранее запрограммировать и автоматизировать перевод пера самописца на нулевую линию, изменение чувствительности проводимого анализа, скорости диаграммной бумаги, изменение температуры термостата, а также осуществляет оптимизацию режима работы хроматографа в целом. [c.91]

Нанесение вещества. Из бумаги определенного сорта вырезают полоску, размер которой соответствует размерам применяемого для хроматографии цилиндра (однако ее длина не должна превышать 30—35 см). На расстоянии 3 см от нижнего края карандашом наносят маркировочную линию. На этой линии через 2—2,5см друг от друга и от краев полоски помечают точки старта. Применяемый для анализа раствор вещества в воде или легколетучем органическом растворителе должен иметь примерно 1%-иую концентрацию по каждому компоненту смеси. Специальной пинеткой наносят в каждую точку старта 2/мм раствора ( 20 мкг каждого компонента) ири этом образуются пятна диаметром около 1 см. (Вместо пипетки можно использовать капилляр, например капилляр для определения температуры плавления.) Затем рас-тверителю дают испариться. [c.94]

Описано применение метода бумажной хроматографии для определения Sb в стекле [1146]. Используют фильтровальную бумагу Ватман 1, импрегнированную 8-оксихинолином. Хроматограмму проявляют смесью бутанола с NH4OH. Содержание Sb находят по площади окрашенной зоны Sb. При определении 10— 100 Sb ошибка составляет 5—7%. [c.97]

Для концентрирования Сг(У1) и отделения его от других элементов применяют методы ионообменной хроматографии [4891. Определение хрома в стали проводят с применением бумаги, импрег-пированиой ионообменной смолой 8е1-К5, синтезированной на основе дифенилкарбазида [1079]. При определении малых количеств Сг(1П) в присутствии Сг(У1) предварительно проводят отделение Сг(П1) соосажде-нием его с гидроокисью железа [672]. [c.45]

Преимущество метода тонкослойной хроматографии заключается в повышении его чувствительности от 10 до 100 раз по сравнению с методами хроматографии на бумаге. Применение мелкозернистых тонких сорбционных слоев двуокиси кремния позволило проводить исследования в области 10 мкг по сравнению с областью 1—10 мкг на слоях из целлюлозного волокна (фильтровальной бумаги). Однако при количественном определении недостатком тонкослойной хроматографии является невысокая точность результатов. Шталь (Stahl, 1961) выявил широкие возможности применения вышеуказанного метода. Наиболее интересным для органической геохимии является применение тонкослойной хроматографии при определении следов органических веществ, как, например, липоидных соединений, пуринов, индолов и витаминов. [c.29]

Изучение эндосульфана в бобовых растениях методами газовой хроматографии и хроматографии на бумаге. (Определение эндосульфана, эндосульфанового спирта и эфира в зеленой части растений.) [c.112]

Хроматография на бумаге — менее чувствительный метод, чем тонкослойная хроматография. Предел определения рассматриваемого метода составляет, по мнению ряда авторов, 10 г, хотя для смесей, содержащих мешающие анализу компоненты, она практически составляет г. Хиндин и др. [2] очень хорошо проиллюстрировали это своими анализами органических пестицидов в пробах воды, донных отложений и ила. Эти исследователи считают необходимым проводить тщательную очистку экстрактов до нанесения их на бумагу. Компоненты анализируемых смесей, мешаю-, щие анализу, экстрагируемые вместе с определяемыми соединениями, давали на хроматограммах большие полосы. Другая трудность состоит в том, что некоторые пестициды имеют почти одинаковые значения Rf. [c.459]

Анализ азотистых оснований, хроматография на бумаге ионообменная хроматография с определением в Уф-области Спектроскопия в УФ-об-ласти. [c.62]

Работа 19. Определение микроколичеств серебра, меди, свинца и кадмия методом пиковой осадочной хроматографии на бума ге, импрегнированной диэтилдитиокарбаминатом железа (III Работа 20. Определение бромид- и иодид-ионов на бумаге, им прегнировапной хлоридом серебра. .......... [c.7]

Роль носителя выполняет бумага, которая должна быть химически чистой, химически и адсорбциоино нейтральной, однородной по плотности, обеспечивать определенную скорость движения растворителя и содержать достаточное количество неподвижной фазы, где происходит разделение смеси веществ. Специально для хроматографии выпускают четыре сорта отечественной бумаги (№ 1, 2, 3, 4), отличающиеся друг от друга по плотности. Плотность бумаги определяет скорость продвижения по ней растворителя. Бумага № 1 и № 2 — менее плотная и называется быстрой , а № 3 и № 4 — медленной (более плотная). [c.159]

Среди методов разделения веществ важное место занимают хроматографические методы, которые в последние годы находят все большее применение в аналитической химии. Хроматографию на бумаге и в тонких слоях применяют в качественном анллизе чаще, чем колоночную. Хотя основной областью применения хроматографии является органическая химия, в хроматографии неорганических веществ также достигнуты определенные успехи, о чем можно судить по постоянно растущему числу публикаций на эту тему. [c.85]

В начальный период развития газовой хроматографии в нашей стране широко применялся газоанализатор по теплопроводности промышленного типа ГЭУК-21, предназначенный для непрерывного определения двуокиси углерода в топочных газах крупных котельных установок. Установки такого типа применялись и в некоторых заводских лабораториях. Хроматограмма первоначально записывалась на миллиметровой бумаге от руки в координатах по оси абсцисс — время, по оси ординаты — показания стрелочного гальванометра, присоединенного к анализатору ГЭУК-21. В качестве газа-носителя обычно применялся воздух от воздуходувки, очищаемый противогазом (см. рис. 8). На рис. 9 показана серия хроматограмм метана, этана и пропана, полученных при разных температурах на колонке, наполненной силикагелем (установку см. на рис. 8). На той же установке были получены хроматограммы пиролизного газа, содержащего, кроме метана, этана и пропана, еще [c.26]

Хроматографический анализ органических веществ развивался попутно с хроматографией неорганических веществ. В 1935— 1936 гг. появились первые сообщения об успешном применении метода Цвета в анализе синтетических красителей. Из жидкофазных вариантов хроматографии наиболее широкое применение в органической и биологической химии получила бумажная хроматография. Это тонкий микрометод, позволяющий разделять смеси нескольких десятков компонентов на полоске пористой бумаги, которая выполняет роль хроматографической колонки. Хроматограмма получается в виде пятен, окраска которых соответствует природной окраске разделяемых компонентов смеси. При анализе бесцветных веществ пятна проявляют, опрыскивая бумагу реактивом, образующим с разделяемыми компонентами окрашенные соединения. Например, при определении аминокислотного состава белков после их гидролиза бумагу опрыскивают раствором нин-гидрина, в результате чего на поверхности бумаги появляются пятна розового цвета, соответствующие индивидуальным аминокислотам (см. рис. 1.2). Если разделяемые бесцветные вещества обладают способностью к флуоресценции, бумагу облучают ультрафиолетовыми лучами (кварцевой или ртутной лампой) и тогда хроматограмма становится видимой. Этот случай можно наблюдать при разделении смеси антрахинонов, пятна которых в ультра- [c.9]

Методика определения. Подготовка бумаги. Для анализа неорганических веществ может быть использована бумага для хроматографии (№ 1, 2) и фильтровальная бумага. Предварительно бумагу обрабатывают, погружая ее на 30 мин в 0,1 н. спиртовой раствор NaOH, затем отмывают от избытка щелочи дистиллированной водой и поме- [c.298]

Одной из первых работ в области качественного определения неорганических веществ посредством осадочной хроматографии на бумаге явилась работа Д. А. Вяхирева и Ф. Н. Кулаева [7Г], в которой описаны принципы метода и его возможности. Экспериментальные данные по размещению осадков на бумаге согласуются с данными, полученными в соответствующих колонках. [c.208]

В основу микроколичественных определений катионов осадочной хроматографией на бумаге Может быть положен принцип предельного разбавления, предложенный Ф. М. Шемякиным [151]. Сущность метода заключается в том, что исследуемый раствор, будучи разбавлен выше известного предела в отношении того или иного катиона, перестает вступать в цветную реакцию с детекционным реагентом. Последовательное разбавление растворов (в 2, 4, 8 раз и т. д.) и их исследование проводят до тех пор, [c.215]