Дитизон определение ртути

В связи с тем, что спектры поглощения дитизона и дитизонатов ртути имеют максимумы в видимой области, можно проводить фотометрическое определение ртути как визуально, так и с помощью колориметров и спектрофотометров. [c.106]

При определении ртути с помощью дитизона большое влияние на правильность определения оказывает присутствие различных ионов в растворе. Так, в работе [878] показано влияние ионов С1 при концентрации >0,2 N на определение ртути в виде Hg(HDz).2. Чтобы уменьшить это влияние, нужно понизить концентрацию свободной серной кислоты (до < 1 N). При pH 1—2 ртуть можно количественно экстрагировать при предельном соотношении Hg(II) l- = 1 10 . [c.108]

Показано, что ди- о-бифенил)тиокарбазон может быть применен для определения ртути при pH > 0,4. Но при этом экстрагируется и серебро. Показано, что этот реактив имеет меньшую чувствительность к Hg(II), чем дитизон (е = 48,6-10 и 71,2-10 соответственно). [c.109]

В ряде работ для определения ртути в рудах и других природных продуктах предлагается использовать колориметрический метод, основанный на реакции с дитизоном [625, 636, 1079]. Определению предшествует отделение ртути возгонкой или же кислотное разложение анализируемого материала. Этот метод более трудоемок, чем другие, описанные выше, и требует определенного опыта у аналитика. [c.147]

Гладышевой [77] были исследованы методы определения микрограммовых количеств ртути в продуктах свинцового производства, наиболее часто применяемые в настоящее время в заводских и рудничных лабораториях гравиметрический, основанный на взвешивании амальгамы золота титриметрический роданидный и колориметрические по Полежаеву [247, 248] и дитизоновый. Метод определения после отгонки на золотую крышку [363] и роданидный [288] метод применимы лишь для содержаний ртути порядка сотых долей процента и выше. Колориметрический метод Полежаева позволяет определять тысячные доли процента ртути в твердых материалах, однако использовать его для анализа продуктов свинцового производства нельзя, так как содержащийся в пробах таллий возгоняется вместе с ртутью и придает окраске медно-ртутного иодидного комплекса оттенок, отличный от окраски стандартного раствора. На основании проведенных исследований для определения ртути в продуктах свинцового производства (руды, концентраты, огарки, пыли и другие материалы) рекомендуется отгонка ртути на золотую крышку с последующим титрованием раствором дитизона [77]. [c.153]

Колориметрические методы. Колориметрические методы определения ртути начали усиленно разрабатываться в 60-х годах и преимущественно были основаны на использовании дитизона. В табл. 21 приводятся методики колориметрического определения ртути в металлах, нашедшие применение в практике заводских и исследовательских лабораторий. [c.154]

Колориметрические методы рекомендованы для определения ртути в строительных материалах [404] и катализаторах [426]. Для определения ртути в алюминии и продуктах его коррозии использован спектральный анализ [582. Последний метод применен также для определения примеси ртути в окиси меди [92], окиси бериллия [867] и других веществах [1075], Методом атомной абсорбции определяли примеси ртути в неорганических веществах [1329] и растворах кислот [279], гидроокиси лития [625]. Метод нейтронного активационного анализа предложен для определения примесей ртути в карбонате и гидроокиси лития [602. Описана методика активационного определения микропримеси ртути в реактивах, используемых обычно при химическом определении ртути (кислоты, дитизон, тиоацетамид, цистеин и др.) [543]. [c.158]

Одним из широко применяемых ранее методов был колориметрический метод, основанный на определении ртути по интенсивности окраски золя сульфида ртути [264, 265]. Для определения ртути в воздухе рекомендованы дифенилкарбазон и дитизон [264]. [c.166]

Для определения ртути в морской воде предложена методика, основанная на реакции с дитизоном [1191. [c.172]

В ряде случаев органические вещества и биологические материалы разлагают сжиганием в кислородной бомбе под давлением 25 —30 атм. Пары ртути улавливают раствором перманганата в серной кислоте и далее ртуть определяют колориметрически с дитизоном. Этот метод был применен для определения ртути в бумаге [1124], в нефтях, пищевых продуктах, внутренних органах и других биологических материалах. [c.175]

Метод обладает высокой специфичностью, так как раствор дитизона в этих условиях не извлекает элементов, мешающих определению ртути. Относительная ошибка 14,5%. [c.179]

Для определения ртути разработан колориметрический метод с применением дитизона. Этот метод почти специфичен для ртути, и его можно применять Для определения широкого интервала концентраций от сотых долей миллиграмма до десятков миллиграммов ртути в 1л. [c.294]

Описан [57] метод быстрого спектрофотометрического определения ртути в биологических материалах с использованием экстракционно-хроматографической колонки с дитизоном, для чего ртуть извлекалась из сернокислых растворов с помощью ко- [c.409]

Кимура и Миллер [60 ] применили дитизон для раздельного определения ртути в парах метил- или этилртути в присутствии паров металлической ртути. Дру и Кинг описали усовершенствованный метод определения ртути в воздухе. — Прим. ред. [c.173]

Ди-р-нафтилтиокарбазон имеет преимущества в сравнении с дитизоном при определении ртути [40 ] [46 ], [c.428]

Дитизон (стр. 195—198), являющийся в присутствии комплексона высокоселективным реактивом для колориметрического определения ртути, был в аналогичных условиях использован для определения диметил- и триметилолова [76]. [c.543]

Дитизон реагирует с ионами многих элементов, преимущественно с теми, которые имеют сродство к сере и азоту. Его применяют в основном для экс-тракцнонно-фотометрического определения ртути, серебра, золота, меди, свинца, цинка. [c.577]

Для определения ртути дитизоном можно применять экстракционное титрование [119], для очень избирательного определения ртути (до 10 г/мл) методами изотопного разбавления или активационного анализа была предложена экстракция субстехио-метрическим количеством дитизона [280, 1122]. [c.54]

Ход анализа [694]. Для определения ртути в присутствии меди и серебра к анализируемому раствору прибавляют избыток 20%-ного раствора N801 и, не обращая внимания на осадок Ag l, втряхивают раствор с несколькими порциями 0,0013%-ного раствора дитизона в ССк, пока последняя порция не будет оставаться зеленой. Объединенные органические экстракты [c.54]

Описаны косвенные полярографические методы определения малых количеств ртути, основанные на полярографировании сульфида на покояш ейся ртутной капле [476], на полярографировании кадмия, количественно вытесняемого ртутью из сульфида кадмия [258], органических тиосоединений дитизона, тиомочевины, тиоамида, 2-меркаптобензтиазола и тиооксамида [477] после осаждения ртути указанными реагентами. Этим методом можно определить ртуть при концентрациях 10" —10 М, однако более воспроизводимые результаты получаются в области концентраций 10 —10 М [476]. Полярографическому определению ртути в органических веществах посвящены работы [154, 552, 597, 732, 788]. [c.99]

Дитизон (дифенилтиокарбазон). Распространенным реактивом для фотометрического определения ртути является дифенилтиокарбазон (дитизон) [119]. Чаще всего для фотометрирования используются в качестве растворителей четыреххлористый углерод и хлороформ. Растворимость дитизонатов при 20° С составляет (в г л) в I4 — 0,64 (изумрудно-зеленая окраска) и в H I3 [c.106]

Ион Au " " мешает определению ртути в любых количествах, поэтому его следует отделить. В работе [1026] при определении ртути экстракцию золота дитизоном также предотвращают добавлением сульфит-иона. Ионы Си мешают определению ртути в 17V растворе H2SO4, если концентрация меди в 1000 раз больше концентрации ртути [789]. Предложено устранять мешающее влияние Си " " связыванием ее в прочное комплексное соединение с КзСо(СК)в. В работах [944, 1026, 1075, 1077, 1299, 1316] предложено использовать этилендиаминтетрауксусную кислоту или комплексон III для маскирования ионов Си + при определении Hg(II) дитизоном. [c.108]

Соединения ртути с 1,5-ди- -нафтил)тиокарбазоном обладают большей стабильностью по сравнению с дитизонатом ртути, большей чувствительностью реакции. Это соединение имеет красную окраску, величина максимума светопоглощения его приходится на 512 нм, молярный коэффициент погашения при этом равен 14-10 л1моль-см. Поэтому данный реагент может быть более предпочтителен, чем дитизон, для определения ртути и других тяжелых металлов [24]. [c.109]

Экстракционное радиометрическое титрование с графическим нахождением конечной точки было применено для определения ртути [937, 1327]. Определяемый элемент, меченный своим радиоизотопом, титровали раствором дитизона в СС14. Продукт реакции переходил при этом в экстракт. По мере добавления раствора титранта и перемешивания изменялась радиоактивность водной фазы и экстракта. [c.136]

Можно проводить радиометрическое титрование с применением радиоизотопов другого элемента, неизотопных индикаторов [130]. Так, при pH > 4 ртуть и цинк образуют экстрагируемые дитизонаты, однако при постепенном добавлении дитизона сначала экстрагируется (титруется) ртуть. Цинк начинает извлекаться лишь после того, как полностью проэкстрагировалась ртуть. Ртуть в этом случае можно определить, пользуясь изотопом цинка 2п [1014]. Титрование с неизотопным индикатором использовали для определения ртути по С(1 [890, 1228]. В качестве титранта использовали растворы дитизона в СНС1з. [c.137]

Ход анализа. Анализируемую пробу и эталон ( 1 мкг Hg) запаивают в полиэтиленовые или кварцевые ампулы и облучают 20—30 час. в ядерном реакторе с нейтронным потоком 2-10 2 нейтрон1см -сек. Облученную пробу нагревают в специальных аппаратах сожжения и отделяют ртуть перегонкой при избирательном улавливании других летучих элементов. При анализе тиоацетамида и анионитов в СГ-форме облученную пробу озоляют мокрым способом в смеси серной, азотной кислот и перекиси водорода при нагревании в колбе с обратным холодильником, затем экстрагируют ртуть дитизоном, реэкстрагируют в 6 H I и собирают на колонке с анионитом Дауэкс-1 в С1--форме. После выделения измеряют активность радиоизотопа Hg 64 час.) по т-пику 70 кэв при помощи т-спектрометра. Чувствительность определения ртути составляет 0,0001 мкг. [c.158]

Предложен спектральный метод определения ртути в сточных водах [385], основанный на ее экстракции 0,004 %-ным раствором дитизона в ССЬ при pH 1 и спектральном определении на приборе ИСП-28 по линии 2536,5 А. Раствором дитизоната ртути в СС14 промывают угольный порошок, который затем вносят в камерный специальной конструкции злектрод и нагревают до 400 —500° С. При этой температуре дитизонат ртути разлагается, что приводит к высокой концентрации ртути в плазме дуги. В то же время эта температура недостаточна для испарения соэкстрагированных и соадсорбированных примесей других металлов. Чувствительность метода 1-10" мг/л. Среднеквадратичная ошибка для интервала концентраций 10" —10" мг/л составляет 18,5%. [c.173]

Кровь и материалы животного происхождения. В крови и внутренних органах обычно ртуть определяют колориметрически по реакции с дитизоном после минерализации образца смесью серной кислоты с КМпО , смесью серной и азотной кислот с добавкой КМп04. Методика определения ртути в крови и внутренних органах приводится в работе [970]. [c.178]

Описан метод определения ртути в растительном материале [1316], включающий экстракцию Hg(II) 0,0015%-ным раствором дитизона в смеси H I3 с w-гексаном (3 17). Для предотвращения окисления дитизона через раствор, полученный после разложения пробы смесью кислот, пропускают SO2. Затем медь и висмут [c.178]

Чувствительность определения ртути можно повысить до 2-10" г за счет увеличения навески угля до 10 г, применения 0,0002 %-ного раствора дитизона в H I3 и употребления кювет малой емкости. [c.179]

Описанные в литературе методы определения ртути не дают точных результатов определения очень малых количеств ртути. Сюда относятся колориметрические методы, основанные на применении дитизона, дифенилкарбазида, метод Штока, а также метод спектрофотометрического определения ртути по поглощению мер-курициапатного комплекса в ультравполете и др. По мнению В. И. Кузнецова и Е. В. Митрофановой [1], метод титрования ртути йодедами с применением в качестве индикатора йодистого крахмала [2] для определения микрограммовых количеств ртути оказывается также непригодным конечная точка нечеткая и титрования плохо воспроизводятся. Малоудовлетворительные результаты получены этими авторами и при использовании растворов этилендиамин-тетраацетата (трилон В) с индикатором эриохром-черным. [c.114]

В качестве примера рассмотрим активационное определение ртути, цинка, серебра и меди [249]. После растворения образца и стандарта, облученных в идентичных условиях, добавлялись равные небольщие количества носителя. Далее производилась экстракция определяемых элементов раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Количество органического реагента, используемого для экстракции, было меньщим, чем это соответствовало стехиометрическим количествам добавленных носителей. Измерение активностей аликвотных частей органической фазы из образца и стандарта позволяло рассчитать содержание определяемого элемента. Аналогичный принцип использовался и при выделении носителей с помощью ионного обмена. [c.134]

Комплексон III в качестве комплексообразователя применяется также при колориметрическом определении некоторых элементов. Так, при определении бериллия в меднобериллиевых бронзах по реакции с алюминоном влияние посторонних элементов, в том числе и меди, устраняется введением в раствор комплексона III. Медь связывается в комплекс с комплексоном III также и при колориметрическом определении ртути с дитизоном 1 . Введением в раствор комплексона III устраняется [c.158]

Из колориметрических методов определения очень малых количеств ртути, по-видимому наилучшим методом является дитизоновый, подробно описанный в руководстве Е. Б. Сендэла з. Перед определением этим методом часто извлекают следы ртути из раствора сероводородом, применяя в качестве коллектора соли мышьяка (V) или кадмия. Выпадающий осадок сульфида мышьяка (V) или сульфида кадмия количественно увлекает с собой сульфид ртути (II). Таким способом можно извлечь 1 мкг ртути из 100 мл раствора. Выбор мышьяка и кадмия из всех других металлов, осаждаемых сероводородом в кислой среде, объясняется тем, что эти металлы не мешают последующему определению ртути дитизоно-вым методом. [c.255]

Выделить ртуть можно также, медленно пропуская анализируемый раствор (pH которого предварительно доводится до 5—7) через асбест, импрегнированный сульфидом кадмия. Таким способом можно извлечь даже 0,5 мкг ртути из 200 мл раствора. Определению ртути дитизоновым методом мешают медь, золото, палладий, платина (II) и большое количество серебра. Следует отметить, что при введении в анализируемый раствор комплексона III (эТилендиаминтетраацетата натрия) реакция на ртуть с дитизоном становится специфичной — мешает только серебро, которое можно также маскировать добГавлением роданида [c.255]

Из других методов колориметрического определения ртути интересен метод с применением реактива, аналогичного дитизону, — ди-Р-наф-тилтиокарбазона Этот реактив более чувствителен, чем дитизон. При его взаимодействии со ртутью получается соединение, окрашивающее слой хлороформа в пурпурно-красный цвет (при использовании дитизона слой хлороформа окрашивается в значительно менее яркий желтый цвет). [c.255]

Кузятина H. ., Метод количественного определения ртути в воздухе дитизоном, Зав. лаб., 8, 174—177 (1939). [c.390]

Метод основан на определении ртути по реакции с дитизоном, проводимой в 0,5 HNO3 [1]. Индий не препятствует определению. Влияние возможной иримеси серебра устраняется промывкой экстракта дитизо-натов 0,5. /V НС1 [2]. [c.178]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Дитизоновый метод [1, 5]. Для определения ртути в присутствии меди и серебра к анализируемому раствору приливают избыток 20%-ного раствора Na l и, не обращая внимания на осадок хлористого серебра, добавляют к раствору несколько порций 1,3 10 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, и встряхивают емкость до тех пор, пока последняя порция не будет оставаться зеленой. Из объединенного органического экстракта дважды реэкстрагируют ртуть [c.367]

Вопросом колориметрического определения ртути в присутствии высоких концентраций меди в последнее время очень подробно занимался Фридеберг [24], установивший, что медь частично экстрагируется дитизоном даже в присутствии комплексона. Поэтому он рекомендует сначала экстрагировать ртуть из слабокислой среды в присутствии комплексона раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Экстракт, содержащий дитизонат ртути и малые количества дитизоната меди, разлагают 6 н. раствором соляной кислоты. В водную фазу переходит вся ртуть и следы меди. После прибавления комплексона и доведения раствора до pH 1,5—2,0 снова извлекают дитизоном только ртуть и раствор колориметрируют. Этим способом можно удовлетворительно определить ртуть в присутствии меди при отношении Hg Си = = 1 10 000. [c.198]