Джонса кислоте

Для восстановления молибдена в полученном растворе используют редуктор Джонса, Над краном помещают пробку из стеклянной ваты и наполняют бюретку амальгамированным цинком почти до верха, В промежутках между определениями бюретку с цинком заполняют водой. Перед определением воду спускают и вместо нее пропускают горячий раствор серной кислоты (1 20) до тех пор, пока весь цинк не будет покрыт пузырьками газа (водорода). Затем бюретку вставляют на пробке в колбу Бунзена, в которую предварительно наливают 100 мл раствора железоаммонийных квасцов, Колбу Бунзена соединяют с аппаратом Киппа, в котором получают двуокись углерода, и продувают ею раствор в течение всего времени опыта со скоростью 2—3 пузырька в секунду. [c.118]

Это в особенности относится к уксусной кислоте, потому что по опытам. Джонса (406) уже 1% ВО ДЫ изменяет критическую температуру растворения в ней на несколько (10—20) градусов. [c.335]

Редуктор Джонса промывают 5—6 раз разбавленной серной кислотой и отбрасывают промывные воды. Анализируемый раствор разбавляют до 50 мл, перемешивают и пропускают через редуктор с такой скоростью, чтобы весь раствор прошел [c.266]

Чаще всего, однако, для окисления вторичных спиртов до кетонов в качестве окислителя используют реагент Джонса - раствор строго рассчитанного количества СгОз Е водной серной кислоте. Нри этом спирт, растворенный в ацетоне, как бы титруется этим реагентом ири 0-25 °С. Преимущество метода состоит в том, что окисляемое вещество находится в растворе в ацетоне, и реакционная смесь разделяется на две фазы нижнюю, содержащую соли хрома (III), и верхнюю, содержащую продукты реакции. Другое важное достоинство реагента Джонса состоит в том, что вторичные спирты, содержащие двойную шш тройную связь, быстро окисляются до кетоиов без затрагивания кратных связей [c.889]

В относительно мягких условиях происходит окисление спирта разбавленным раствором оксида хрома(У1) СгОз в разбавленной серной кислоте. Спирт растворяют в ацетоне и обрабатывают стехиометрическим количеством указанного окислителя, поддерживая температуру в интервале от 15 до 20° С. Этот способ окисления называется окислением по Джонсу. [c.415]

Окисление по Джонсу. Способ окисления первичных и вторичных спиртов с помощью хромового ангидрида СгОз в разбавленной серной кислоте. В качестве растворителя используется ацетон. Этим способом нельзя окислить тройную связь. [c.427]

Цинковый порошок в количестве 300 г полминуты обрабатывают 300 мл разбавленной I 3 соляной кислоты, добавляют раствор хлорной ртути (3,3 г окиси ртути растворяют в 3,5 мл соляной кислоты уд. в. 1,19) и перемешивают до прекращения выделения пузырьков водорода и еще 3 минуты после прекращения выделения пузырьков водорода. Полученный амальгамированный цинк промывают дистиллированной водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах и загружают в редуктор Джонса. Конец трубки редуктора доходит до дна приемною стакана. [c.113]

Джонс и Скраба [4] описали гидрирование цианистого-С калия в растворе разбавленной серной кислоты над окисью платины при атмосферном давлении. Реакционную смесь подщелачивают, перегоняют свободный амин в приемник, содержащий [c.564]

Исследовано окисление (2.575) различными агентами [4791. Так, при действии реактива Джонса в ацетоне (2.575) переводится в соответствующий 5,7-дион (2.580), тогда как тот же реактив в уксусной кислоте дает кислоту (2.581) [c.183]

Реактив Длсонса (IV, 176 V, 535). Спрингу и сотр. 11] не удалось выделить ожидаемую бисноркетокислоту (2) из сложной смеси продуктов озонирования циклоартенилацетата (1) при обычных условиях (разложение озонида водой). Однако при обработке сырого озонида реактивом Джонса кислота (2) получается с прекрасным выходом. Методика носит общий характер так, из циклогексена была получена адипиновая кислота с выходом 80—85%, а из упдеценовой кислоты — себациновая кислота с выходом 95% [2]. [c.338]

Соли кислых эфиров, полученных из лаурилового, цетилового и олеилового спиртов, равноценны до своему моющему и пено-образующему действию, но отличаются по растворимости [110]. При отмывке шерсти натриевая соль олеилсерной кислоты превосходит по своим качествам лаурилсульфат натрия [111]. Аммониевая и натриевая соли цетилсерной кислоты изменяют поверхно,-стное натяжение воды в такой же степени, как и натриевая соль кислого сульфата рицинолевой кислоты [109]. Имеются данные [112] о поверхностном натяжении на границе раздела парафин нового масла и водных растворов ряда солей додецил-(лаурил-), тетрадецил-, гексадецил- (цетил-) и октадецилсерных кислот при различных температурах. Согласно указаниям Смиса и Джонса [113], присутствие алкилсульфата натрия вызывает значительную погрешность при колориметрическом измерении pH растворов. [c.21]

Лауди и Джонс определили константу диссоциации бензойной кислоты в бензоле на основании данных о давлении пара при разных температурах. [c.249]

Исследования в спиртах подтверждают многие выводы из теории Бренстеда 1) спирты значительно уменьшают силу нейтральных кислот и мало изменяют силу катионных кислот 2) величины рЛГотн. как установил еш,е Уин-Джонс для низших гомологов спиртов, линейно зависят от 1/е, но при переходе к высшим спиртам, как показали Элиот и Кильпетрик, зависимость перестает быть линейной (рис. 70), причем следует отметить, что [c.277]

Особенно важной является оценка работы Менделеева в области РЗЭ Богуславом Браунером. В статье Элементы редких земель , написанной Браунером по просьбе Менделеева и опубликованной впервые в седьмом издании Основ Химии в качестве Дополнения , подчеркивается определяющая роль работ Менделеева по установлению истинной валентности и правильного атомного веса церия и других РЗЭ [20]. Браунер отмечает, что именно Менделеев предложил для окислов большинства РЗЭ формулу КаОз. Позднее, — пишет Браунер [5, с. 316], — Мариньяк, Клеве, Нильсон, Крюсе, Браунер и их ученики, Джонс фон Шееле, Бендикс, Мутман и его ученики, Коппель и др., исследовали соединения редких земель, и их исследования еще больше доказали правильность взгляда Менделеева, так что состав главных основных окислов или земель выражают теперь всегда формулой РгОз - Так же как Урбен, Браунер считал очень важным для развития РЗЭ предложенный Менделеевым новый метод разделения смесей РЗЭ Двойные азотнокислые соли аммония были применены впервые Менделеевым (1873) для разделения лантана от дидима. Из смеси обеих кристаллизуется в присутствии свободной азотной кислоты прежде всего двойная соль лантана. Ауэр фон Вельсбах пользовался таким же раствором и разложил дидим на празеодим, двойная соль которого кристаллизуется с двойной солью лантана, и на неодим, двойная соль которого остается в маточном растворе [5, с. 321]. [c.87]

Действие сильных окислителей [43]. Вторичные спирты легко окисляются в кетоны бихроматом в кислой среде [44] при комнатной температуре или небольшом нагревании. Это наиболее распространенный реагент, хотя применяют также другие окислители (например, КМп04, Вгг, МпОг, тетроксид рутения [45] и т. п.). Раствор хромовой и серной кислот в воде известен под названием реактива Джонса [46]. Титрование реактивом Джонса ацетонового раствора вторичных спиртов [47] приводит к быстрому их окислению до кетонов с высоким выходом, причем при этом не затрагиваются двойные и тройные связи, которые могут присутствовать в молекуле субстрата (см. реакцию 19-10), и не происходит эпимеризации соседнего хирального центра [48]. Реактив Джонса окисляет также первичные аллильные спирты до соответствующих альдегидов [49]. Широко применяются также три других реактива на основе Сг(У1) [50] дипиридинхром (VI)оксид (реактив Коллинса) [51], хлорохромат пиридиния (реактив Кори) [52] и дихромат пиридиния [53]. МпОг также отличается довольно специфическим действием на ОН-группы и часто используется для окисления аллильных спиртов в а,р-ненасыщенные альдегиды и кетоны. Для соединений, чувствительных к действию кислот, применяют СгОз в ГМФТА [54] или комплекс СгОз — пиридин [55]. Гипохлорит натрия в уксусной кислоте полезен для окисления значительных количеств вторичных спиртов [56]. Используют и окислители, нанесенные на полимеры [57]. Для этой цели применялись как хромовая кислота [58], так и перманганат [59] (см. т. 2, реакцию 10-56). Окисление перманганатом [60] и хромовой кислотой [61] проводят также в условиях межфазного катализа. Межфазный катализ особенно эффективен в этих реакциях, поскольку окислители нерастворимы в большинстве органических растворителей, а субстраты обычно нерастворимы в воде (см. т. 2, разд. 10.15). При проведении окисления действием КМп04 использовался ультразвук [62]. [c.270]

К этому времени история изучения нуклеиновых кислот насчитывала уже около восьмидесяти лет. Честь их открытия принадлежит выдающемуся швейцарскому биохимику Фридриху Мишеру, который в 1868—1872 гг. выделил из ядер клеток гноя и спермы лосося новое фосфорсодержащее вещество, названное им нуклеином (от греч. nu leus—ядро). Впервые нуклеиновую кислоту, свободную от белков, получил Р. Альтман в 1889 г., который и ввел этот термин в биохимию. Разработка методов выделения и изучение химического состава нуклеиновых кислот были продолжены в лабораториях А. Косселя, У. Джонса, П. Левина, О. Гам-мерстена, Дж. Гулланда и др. [c.5]

Смит (1961) нитрованием адамантана в уксусной кислоте при 140 °С в атмосфере азота под давлением получил с умеренным выходом 1-нитроадамантан (т. пл. 159°С). Хлорирование адамантана протекает менее избирательно, чем бромирование или нитрование, и приводит к смеси продуктов. При окислении воздухом образуются небольшие количества адамантанола-1 и адамантанона-2 (т. пл. 286°С). Действием на адамантан в хлористом метилене раствором надуксусной кислоты в этилацетате при облучении Шлейер (1961) осуществил радикальное гидроксилирование этого углеводорода. Обработку реакционной массы после этой реакции удобно проводить путем окисления по методу Джонса (Н2Сг04 + Н2504 в ацетоне) с последующим хроматографическим разделением образующейся смеси адамантана, адамантанона-2 (1 часть) и адамантанола-1 (3 части). [c.60]

Джонс, 1958), при добавке щелочных солей жирных кислот с длинной цепью (Байер, 1959а) или при добавке поверхностноактивных веществ (Харва, Кивало и Кельтакаллио, 1957). Предложенный Ормеродом и Скоттом (1959) метод нанесения серебра на носитель также снижает адсорбцию, но лучше применять химическое модифицирование силильными группами, так как обработанный таким образом носитель имеет универсальное применение. [c.88]

Чаще всего применяют окислительные смеси, например бихромат натрия или калия с серной кислотой, хромовый ангидри ] в уксусной или серной кислоте или в пиридине. Реагент Джонса (хромовый ангидрид в водном растворе серной кислоты), До-бавляемый к раствору спирта в ацетоне (примеры а и б), обладает преимуществом быстрого окисления с высоким выходом при мягких условиях [2]1. Этому методу следует отдать предпочтение, если отсутствуют другие легко окисляющиеся функциональные группы или если реакцию проводят в небольшом масштабе. Модификация метода Джонса [3](, в котврой применяют небольшой избыток бихромата натрия, стехиометрическое количество серной кислоты и воду в качестве растворителя, приводит к образованию превосходных выходов кетонов изцикланолов (пример в). [c.92]

Джонс [6], тщательно разделив все продукты реакции этилортоформиата с щавелевоуксусным эфиром в уксусном ангидриде и определив их количества, предложил схему последовательных превращений, объясняющих образование всех выделенных соединений (этилацетат, этилформиат, уксусная кислота и эток-симетиленщавелевоуксусный эфир). Причем найденные им количественные соотношения находятся в полном соответствии с рассчитанными по предложенной схеме. В общем виде схема Джонса выглядит следующим образом [c.92]

Из работ по механизму нитрования ароматических соединений заслуживает внимания также работа Джонса, Торна, Лайна и Тейлора [80]. Эти авторы при исследовании спектров поглощения ааотной кислоты, начиная с 80%-ного водного раствора до раствора, содержащего 24% избыточного N205, нашли, что максимум поглощения находится вблизи 2650 А и что интенсивность этого максимума изменяется в зависимости от состава раствора. [c.200]

ПерЕичР1ые спирты окисляются реагентом Джонса до карбоновых кислот. Альдегиды, несомненно, образуются в качестве промежуточных продуктов, но онн быстро окрюллются под действием этого окрюлигеля [c.890]

Альдегиды легко окисляются до карбоновых кнслот нрн действии самых разнообразных окислителей, среди которых наиболее часто используют иермаиганат калия, или реагент Джонса. Наилучшие результаты дает именно реагент Джонса. В этом случае окисление ироводрггся при 0-20 °С в течение очень короткого промежутка времени, а выходы карбоновых кислот превьпиают 80% [c.1305]

Картер и Джонс [44] при получении о--бензилак.рилово кислоты нашли, что разложение оснонания Манниха м<н жет быть весьма успешно проведено посредством кипяче иия его в нейтральном водном растворе. [c.418]

При препаративном окислении спиртов с помощью хрома(VI) используют разнообразные условия. Наиболее удобно прибавление кислого водного раствора, содержащего хромовую кислоту (известного как реактив Джонса), к ацетоновому раствору соединения, подлежащего окислению. Обычно окисление происходит довольно быстро, и переокис-ление можно свести к минимуму Восстановленная соль хрома часто осаждается, ацетоновый раствор можно декантировать, что облегчает обработку. В качестве примеров лрименения такой методики приведены реакции 2 и 5 на схеме 9.1. [c.309]

Указанный способ получения ( )ураи-3-4-дикарбоновой кислоты предложен на основан[1и работы Е. Ф. Корнфельда и Р. Г. Джонса, иолучивши.ч диэтиловый эфир этой кислоты. [c.91]

По методу Джонса и Филипса [850] плутоний предварительно отделяют на анионите деацидит-FF в нитратной форме. Остающиеся в элюате мешающие элементы удаляют экстракцией их оксихинальдинатов из аммиачного раствора, содержащего винную кислоту и перекись водорода. Затем экстрагируют оксихинолинат алюминия хлороформом и измеряют оптическую плотность экстракта при 390 нм. [c.223]

Сульфат европия (2 ) получают катодным восстаиовле-нкем сульфата трехвалентного европия, восстановлением амальгамой щелочных металлов или стронция, а также восстановлением хлорида европия (3+) в редукторе Джонса амальгамированным цинком с взаимодействием вытекающего раствора ЕиОг с серной кислотой [1, 2, 5, 6]. Описан способ получения европия сернокислого закисного путем электролиза ацетата европия и цитрата калия на ртутном катоде с после.а ующим разложением нолучеиной амальгамы европия горячей разбавленной сериой кислотой [3]. [c.112]

Пропускают (1250 мл) 0,1 М раствора хлорида европия со скоростью 4 мл,/мин через редуктор Джонса в течение 5 часов. Вытекаюш,ий раствор хлорида двухвалентного европия взаимодействует с 8 н. серной кислотой, при этом образуется белый осадок а-модификации сульфата европия. Процесс ведется прн непрерывном токе углекислоты. Последнюю порцию раствора хлорида европия из редуктора вымывают 150 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. Раствор с осадком а-модификацни сульфата европия нагревают в атмосфере углекислоты до 80°, при этом а-модификация переходит в более устойчивую плотную кристаллическую -модификацию, осаждающуюся в виде компактной массы. Раствор с осадком охлаждают до комнатной температуры в токе углекислоты и фильтруют через тигель Шотта № 4. Осадок промывают 150 мл 0,05 н. соляной кислоты, а затем 50 мл этилового спирта. Соль сушат при 75° до постоянного веса. Фильтрование и сушку проводят на воздухе. Прямой выход металла в соль составляет 70% (25 г сульфата евроиия). [c.114]

Первый представитель этого ряда альдобиуроновая кислота выделена из многих растительных тканей из древесины березы [45, 171, 193], осины [194], бука [195], сосны [196, 197], норвежской ели [198], белого вяза [199], овсяной шелухи [100], пшеничных отрубей [200], подсолнечной лузги [201], кукурузы [202] и др. Состав и структура альдобиуроновой кислоты установлены впервые Джонсом и Уайзом [203] методом метилирования, исследованием продуктов гидролиза после ее восстановления, определением эквивалентного веса, содержания уроновых кислот и метоксильных групп. [c.130]

В 1947 г. Щукина и Рубцов [15] использовал этоксиэтинил-карбинолы для синтеза а, р-ненасыщенных эфиров путем перегруппировки этих соединений под действием кислот. Этот же метод был независимо разработан Хейльброном, Джонсом, Жюлия и Уидоном в 1948 г. [16, 17]. [c.115]

Способ получения и используемая аппаратура не отличаются от описанных в синтезе никотиновой-С кислоты см. также описание синтезов о- и л-аминобензойной-С кислот. Обзор, посвященный реакциям обмена галоида на металл, написан Джонсом и Гильманом [1]. [c.547]

Выход 1-метил-1-нитрозомочевины из 1,5 моля солянокислого метиламина составляет 84—98% [1]. Выделенный продукт следует хранить при температуре ниже 20° при добавлении капли уксусной кислоты устойчивость повышается. Джонс [2] гioлyчил 1-метил-С -1-нитрозомочевину с быходом 77% в расчете на цианистый натрий (радиохимический выход 76%). [c.674]

Выход продукта при проведении реакции с количествами веществ порядка 30 лгмолей составляет 65—68% или до 55% в расчете на карбонат-С бария. Джонс [2] получал диазоме-хан-С с выходом 60% в расчете на цианистый натрий. Радиохимический выход 54%. Вещество анализировали в виде мети-лового-С эфира 3, 5-динитро-о-толуиловой кислоты. [c.674]

Около 3,5 г окисла европия, ЕигОз, растворяют в 5,4 мл 6М НС1, при разбавлении получают около 200 мл 0,10 М раствора хлорида европия (3). Редуктор Джонса состоит из колонки высотой 40 см и диаметром 2 см, содержащей амальгамированный цинк , измельченный до 20—30 меш. Перед работой колонку промывают кислотой. В колонке оставляют такое количество кислоты, чтобы она только покрыла цинк. Затем выходное отверстие редуктора опускают ъ 50 мл 8 н. серной кислоты, находящейся в стакане емкостью 600 мл, покрытом кружком из фильтровальной бумаги. Воздух из стакана удаляют углекисло- [c.70]

Изучая роль кислорода в полимеризации винильных групп Барнес, Элофсон и Джонс [292] определили с помощью полярографического метода поведение пероксидов, получающихся в процессе полимеризации метилметакрилата, стирола и винилацетата. Богданецкий и Экснер [293] провели полярографическое изучение продуктов автоокисления метилметакрилата под. влиянием кислорода воздуха на фоне 0,3 М Li l в смеси бензол метанол 1 1 были обнаружены две волны первая — пероксида метакрилового эфира, вторая — метилового эфира пи-ровиноградной кислоты. При этом полярографический метод дает возможность обнаружить следы пероксида, которые не обнаруживаются другими методами. Полярографическое определение пероксида было использовано авторами для изучения кинетики его распада в щелочной среде и для контроля процесса очистки мономера от пероксидов адсорбцией на оксиде алюминия. Изучен также процесс автоокисления бутилметакрилата и показано, что пероксидный продукт представляет собой сополимер бутилметакрилата с кислородом при мольном соотношении 1 1, который при нагревании распадается на формальдегид и эфир пировиноградной кислоты. Кинетику распада этого пероксида изучали по изменению волны эфира пировиноградной кислоты в течение всего процесса. [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология