восстановление олова иодид

Медь. Процесс восстановления солей меди гидразином был изучен многими исследователями. Были разработаны методы определения меди, основанные на избирательном восстановлении некоторых соединений меди гидразином. Так, например, было показано, что в результате восстановления раствора сульфата меди (И) в присутствии хлорида натрия происходит осаждение нерастворимого хлорида меди (I) [27]. Предполагают, что в присутствии, гидроокиси натрия имеет место реакция, приводящая к осаждению окиси одновалентной меди [52]. Добавление горячего раствора сульфата гидразина к суспензии гидроокиси меди (И) в гидроокиси натрия приводит к полному осаждению металлической меди [53, 54]. Было предложено использовать этот метод для отделения меди от цинка, мышьяка и олова в растворе [54]. Осторожное восстановление раствора, содержащего ионы тетрамина меди (П), приводит к образованию бесцветного растворимого медно(1)аммиачного комплекса. При добавлении иодида калия к такому раствору наблюдается осаждение иодида меди (I) [55]. [c.130]

Молибден, хром и ванадий восстанавливаются свинцом, и так как продукты, их восстановления титруются иодом, то для олова получаются повышенные результаты. Присутствие этих элементов обнаруживается по изменению окраски раствора при восстановлении олова. Молибден, например, после восстановления окрашивает раствор в коричневый цвет, а ванадий — в пурпуровый. Малые количества мышьяка не мешают определению Из остальных веществ, не мешающих титрованию, можно отметить сульфаты, фосфаты, иодиды, бромиды, фториды, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, уран, алюминий, свинец, висмут, магний и щелочноземельные металлы. [c.339]

Выполнение работы. Заполнить электролизер раствором хлорида олова (И). В оба колена электролизера опустить графитовые электроды и соединить их медными г1роволоками с электрической батарейкой. Наблюдать на катоде появление блестящих кристалликов металлического олбва. Окисление или восстановление олова происходит на катоде Написать уравнение катодного процесса, Доказать образование свободного хлора на аноде, для чего через 4—5 мин пропускания электрического тока вынуть анод из электролизера, прибавить в анодное пространство но 3—4 капли растворов иодида калия и крах.мала и наблюдать появление синего окрашивания. Написать уравнение анодного процесса. [c.117]

Описанный метод применен для выделения мышьяка при его определении в рудах и продуктах из переработки [268, 269]. Для восстановления мышьяка(У) до мышьяка(1П) могут использоваться и другие восстановители, в том числе сульфит натрия, иодид калия, аскорбиновая кислота, хлорид олова(П) и др. [c.124]

Восстановление проводят сернистым газом, иодидом, хлоридом олова (II), гидроксиламином, каломелью и т. п. Селен осаждается, имея цвет от желто-оранжевого до красного. Чтобы избежать флокуляции осадка и получить коллоидный раствор, прибавляют 5%-ный раствор гуммиарабика в объеме 1 мл на каждые 10 мл анализируемого раствора. Затем добавляют 0,5 г солянокислого гидроксиламина и оставляют на ночь. [c.984]

Чтобы избежать окисления двухвалентного олова, принимаются специальные меры, позволяющие удалить воздух из раствора, затем раствор охлаждают и титруют. Колба, где протекает восстановление, имеет пробку, через которую проходит отводная трубка, соединенная со стаканом с раствором гидрокарбоната натрия. После восстановления раствор охлаждают, не извлекая отводной трубки из раствора, добавляют иодид натрия и крахмал и немедленно титруют раствор до появления темно-синей окраски в конечной точке. [c.96]

Для устранения мешающего влияния некоторых элементов и улучшения восстановления в растворе перед восстановлением предложено вводить хлорид олова(П) и иодид калия [536, 899, 1037]. Позже [509] целесообразность введения KJ была взята под сомнение, тем не менее введение KJ совместно с хлоридом олова(П), как показано в работе [799], необходимо для устранения мешающего влияния небольших количеств сурьмы. Введение солей ни- [c.68]

Дисперсии натрия в эфире, толуоле или тетрагидрофуране применяются для восстановления многих метал лов из их галогенидов Получаемые таким способом порошки кадмия, хрома, кобальта, меди, железа, мар ганца молибдена никеля, алюминия, олова, цинка, индий, магния и других металлов обладают высокой химической активностью и пирофорны Смеси натрия с галогенидами металлов чувствительны к удару При этом хлорид и бромид железа(П1), бромид и иодид железа(И) хлорид и бром ид кобальта(П) вызывают очень сильные взрывы Сильные взрывы дают смеси натрия с галогенидами алюминия, сурьмы, мышьяка висмута, меди (И), ртути, серебра, свинца, а также с пентахлоридом ванадия Хлорид алюминия, галогениды меди(1) кадмия, никеля дают слабые взрывы Смеси натрия с галогенидами щелочных и щелочноземельных металлов не взрывоопасны [c.241]

Определение мышьяка. Для быстрого и полного восстановления пятивалентного и трехвалентного мышьяка до арсина в качестве восстановителя используют совместно иодид калия, хлорид олова и металлический цинк. При этом реакция восстановления длится при комнатной температуре всего 90 с. Кроме того, снил ается оптимальная кислотность раствора. Для определения мышьяка в стоках речной и морской воды при концентрации на уровне нг/мл вводят в реакционный сосуд гидридного генератора примерно 20 мл раствора, содерл ащего не более 1 мг мышьяка, 2 мл 12 н. хлороводородной кислоты, 1 мл 40%-ного раствора иодида калия и 2 мл 10%-ного раствора хлорида олова. После перемешивания к раствору добавляют два кусочка по 0,5 г таблетированного порошка цинка, реакционный сосуд быстро присоединяют к баллону-сборнику и включают магнитную мешалку. После 90 с накопившийся в сборнике ар-син вытесняют током аргона в аргон-водородное пламя и измеряют атомное поглощение линии Аз 193,7 нм. Характеристическая концентрация составляет 0,7 нг/мл, воспроизводимость результатов анализа 2,6% нри концентрации 5 нг/мл. Градуировочные графики линейны до концентрации 5 нг/мл. Допустимое содержание сопутствующих злементов 7 >мкг селена 150 мкг свинца 220 мкг сурьмы 200 мкг серы. Другие компоненты не мешают при содержании не более 5 мг каждого [336]. [c.241]

В среднюю часть прибора помещают высушенную стеклянную вату или сухую бумагу, пропитанную ацетатом свинца, в поглотительный сосуд наливают 15 мл раствора диэтилдитиокарбамата серебра. Затем в колбу прибора помещают 50 мл пробы в первоначальном виде или предварительно сконцентрированной так, чтобы в этом объеме содержалось от 2 до 40 мкг мышьяка, и подкис-, Ляют добавлением 15 мл соляной кислоты или 20 мл разбавленной 1(1 7) серной кислоты. Прибавляют 6 мл раствора иодида калия и 0,5 мл раствора хлорида олова(II). Смесь перемешивают й оставляют на 15 мин для восстановления мышьяка (V) до мышьяка (III), Прибавляют к пробе 5 г гранулированного или 2—3 г порошкообразного цинка и соединяют все части прибора. Если [c.133]

ИОДАТОМЕТРИЯ — титриметрический метод количественного анализа, основанный на применении в качестве рабочего р-ра иодата калия (окислитель) KJO3. Восстановление до иодида в слабокислом р-ре происходит через стадию выделения свободного иода, к-рый является фактическим окислителем. Иодат калия применяют длп определения восстановителей (двухвалонтпо1 о олова, аскорбиновой к-ты) в слабокислом р-ре в присутствии избытка иодида калия, а также для определения концентрации силь-laiK н-Тг Индикатором в этих случаях является крахмал. В сильно солянокислых р-рах (fe менее 3 н. НС1) [c.144]

Комплексообразование в растворе ряда элементов можно изучать и без применения каталитических реакций окисления — восстановления. Так, комплексные соединения железа, олова и титана изучали, применяя в качестве индикаторных реакций реакции окисления этих элементов (при низших степенях окисления) кислородом воздуха или иодом . Реакции окисления иодид-ионов и тиосульфат-ионов соединениями железа (III) могут быть использованы для изучения как комплексов железа, [c.95]

Открытие катионов Н + производится из общего раствора, содержащего катионы шестой группы, иодидом калия (стр. 74) или восстановлением хлоридом олова (II) ЗпОг до металлической ртути или на медной пластинке (стр. 75). [c.79]

Препятствующие анализу вещества. Определению мешают трехвалентное железо, вольфрам и медь, так как они дают с ионом родана окрашенные соединения. Большие количества хлоридов и бромидов связывают висмут в бесцветные комплексы и тем самым уменьшают чувствительность реакции. В присутствии иодида роданидный комплекс висмута вообще не образуется, так как иодидный комплекс прочнее. Вредное влияние железа устраняется восстановлением его до двухвалентного. В качестве восстановителя применяются хлорид олова (II), сернистая кислота, хлорид титана (III) . [c.204]

Часто употреблявшиеся ранее для восстановления ненасыщенных соединении двухлористос олово, иодид фосфония, литионнт натрия и йодистый водород в настоящее время используются редко. [c.30]

Для определения олова в самых различных продуктах широко используются объемкые методы, основакны.е па реакции восстановления олова до двухвалентного состояния с иоеледуюш,им окислением его стандартным раствором иода плп смесью иодата и иодида калия. Лучше применять для окисления иодатно-иодидные растворы, так как растворы иода менее стабильны и легче окисляются воздухом. Были опробованы и рекомендованы различные восстановители, в том числе железо , никель , алюминий и гипосульфит натрия [c.96]

Определение ионов металлов. Благодаря соответствующему выбору фонового электролита, pH и лигандов практически любой металл может быть восстановлен на ртутном капающем электроде до амальгамы или до растворимого иона с более низкой степенью окисления. Во многих случаях получают полярографические волны, пригодные для количественного определения этих веществ. Такие двухвалентные катионы, как кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово и цинк, можно определить во многих различных комплексующих и некомплексующих средах. Ионы щелочно-земельных элементов — бария, кальция, магния и стронция — дают хорошо выраженные полярографические волны при приблизительно —2,0 В относительно Нас. КЭ в растворах, содержащих иодид тетраэтиламмония в качестве фонового электролита. Цезий, литий, калий, рубидий и натрий восстанавливаются между —2,1 и —2,3 В отн. Нас. КЭ в водной и спиртовой среде гидроксида тетраалкиламмония. Опубликованы данные полярографического поведения трехзарядных ионов алюминия, висмута, хрома, европия, галлия, золота, индия, железа, самария, урана, ванадия и иттербия в различных растворах фоновых электролитов. [c.457]

Два других примера радикального замыкания цикла в присутствии трибутилгидрида олова приведены в табл. 4.9. Иминильный радикал генерируют при гомолитическом расщеплении связи N—8 (пример 1). В примере 2 происходит одновременное замыкание двух гетероциклов, причём конечное соединение получено с высоким выходом. Остальные примеры в табл. 4.9 иллюстрируют другие возможности восстановительного радикального замыкания цикла. В примере 3 в качестве агента одноэлектронного восстановления используют иодид самария. Лучшие выходы гетероциклических соединений достигаются в присутствии эквивалента кислоты. Установлено, что протонированный аминоалкильный радикал более электрофилен, чем нейтральный. Аналогично, протонирование увеличивает электрофильность азотного радикального центра, превра- [c.99]

В кислом растворе и в отсутствие воздуха 1,2-дигидрохинолин диспропорционируется до хинолина и 1,2,3,4-тетрагндрохинолииа. Последний может быть получен и непосредственно восстановлсии-ем хинолина натрием в спирте, оловом и НС или каталитическим гидрированием [59]. Он легко вновь окисляется до хинолина хромовой кислотой или даже таким слабым окислителем, как иод. Более жесткое восстановление хинолина иодидом водорода п фосфором плн каталитическое гидрирование дают смесь цис- и транс-декагидрохинолинов, содержащую в зависимости от усла- [c.230]

Полученный кислый раствор, содержащий пары Нд +, помещают в реакционный сосуд I (рис. 3.44), в котором содерм ится кислый раствор хлорида двухвалентного олова, восстанавливающего двухвалентную ртуть до металла, и иодида калия, ускоряющего реакцию восстановления. При этом ртуть выделяется в газовую фазу. [c.171]

Молибден (V) образует с роданидами окрашенные соедйНёнйя, сб- tae которых зависит от кислотности среды и концентрации роданида. Соединения молибдена (VI) восстанавливают до пятивалентного сбстйя-ния хлоридом олова (П), иодидом калия, аскорбиновой кислотой, тио-мочевиной в присутствии солей меди (II) и другими восстановителями. Наиболее надежные результаты получаются при использовании последних трех восстановителей. На процесс восстановления молибдена (VI) сильно влияет кислотность раствора. [c.379]

Оборудование и реактивы к опытам 10.93-—10.105. Штатив с пробирками. Штатив металлический с лапкой. Горелка. Промывалка с дистиллированной водой. Коническая колба вместимостью 300—500 мл с резиновой пробкой. 8 конических колб на 500 мл с пробками, 2 стакана на 250—300 мл к одиц на 100 мл. Бюкс на, 20—30 мл. Наждачная бумага. Набор пробочных сверл. Пинцет. Нитки. Картон. Технохимические весы. Пинцет. Стеклянная П-образ-ная трубка диаметром 3—4 мм по размеру колбы. Растворы сульфат меди (П), хлорид олова (П), сульфат железа (П) (свежеприготовленный), сульфат или хлорид железа (П1), перманганат калия (0,001 н.), роданид калия или аммония, иодид калия, фторид натрия, гексациано-(П1)феррат калия Кз[Ре(СЫ)б], гексациано-(П)феррат калия К4[Ре(СЫ)б], соляная кислота (2 н., 10%-ный и 20%-ный растворы), серная кислота (2 н. и р=1840 кг/м ), азотная кислота (2 н.), гидроксид натрия (2 н.), хлорид магния (10 /о-ный), Бензол. Эфир. Ацетон. Раствор фуксина. Морская вода (или имитация морской воды). Водопроводная вода. Сухие реактивы железо (стружка, 8 гвоздей длиной 12—15 см). Восстановленное железо. Два лезвия безопасной бритвы. Хлорид кальция (прокаленный). Карбонат аммония. Нитрит натрия. рН-индикаторная бумага. [c.214]

Бензидин можно получить путем восстановления азобензола оловом в кислой среде или сернистым ангидридом, растворенным в разбавленной соляной кислоте в присутствии небольшого количества иодида ка-лия , а также нагреванием азоксибензола с иодистоводородной кисло- [c.731]

Эти методы характеризуются очень высокой чувствительностью и позволяют определять нанограммовые количества мышьяка. Несмотря на то что в первых работах с применением металлического цинка в качестве восстановителя выход мышьяка в виде арсина составлял всего коло 20% [878], эти методы быстро находили практическое применение [1092] и совершенствовались [579, 655, 748, 798, 1042, 1205]. Для ускорения анализа вместо гранулированного ципка предложено применять таблетки цинковой пудры совместно с иодидом калия и хлоридом олова(П) [1205]. Замена гранулированного ципка таблетками цинковой пудры дозволяет избежать бурного восстановления в начальный момент , а добавление иодида калия и хлорида олова(П) обе сне- [c.104]

В качестве восстановителя применяется хлорид олова (II), а также аскорбиновая кислота, тиомочевина, иодид калия и др. Большой избыток 5пС12 вреден, так как может произойти восстановление молибдена до низших валентных форм с образованием слабо окрашенных роданидных комплексов. В большинстве случаев определение молибдена приходится выполнять в присутствии железа, роданид которого разрушается от прибавления ЗпСЬ вследствие восстановления железа до двухвалентного. При наличии ионов Ре " значительная часть 5пС12 затрачивается на восстановление железа и в растворе образуется соответствующее коли- [c.135]

Восстановление N-n-толилсульфонилсульфимидов в соответствующие сульфиды происходит под действием олова и соляной кислоты [33], трифенилфосфина [34], 0,0-диэтилдитиофосфорис-той кислоты [34], серы [36], дифенилдисульфида [36], тиофенолов 35, цианид-иона [34], тиоцианат-иона [34 , иона PhS 34 и иодид-иона [35], [c.377]

Второй метод заключается в восстановлении бромата до бромида хлоридом олова (II) в 6 М растворе НС1 в присутствии катализатора молибдена (VI). Образующийся бромид окисляется в нейтральном растворе цианида до цианбромида, который затем взаимодействует с иодидом и окисляет его до иода. Иод титруют стандартным раствором тиосульфата. Если в растворе пербромата присутствуют значительные концентрации брома в низких степенях окисления, их можно восстановить разбавленной НВг образующийся бром отгоняют пропусканием через раствор какого-нибудь инертного газа. В работе [2] для этих целей использовали аргон. [c.401]

В 1845 г. А. Дюфло описал иодометрический метод определения железа. Он добавлял иодид калия к раствору соли трехвалентного железа и титровал выделяющийся иод стандартным раствором хлорида олова. На 12,5 г иода при этом расходовался 1 л стандартного раствора, содержащего один эквивалент (равный атомному весу) олова (5,90 г) [295]. Таким образом, это был нормальный — в современном понимании — раствор. В 1846 г. Ф. Гольтье де Клобри разработал независимо от Дюфло иодометрический метод определения олова. Он растворял образец олова в соляной кислоте, восстанавливал его железом или цинком и титровал двухвалентное олово спиртовым раствором иода, используя в качестве индикатора крахмал. В ходе предварительного восстановления мышьяк, сурьма, свинец, ртуть и медь осаждались в виде металлов и не метали определению олова [296]. [c.149]