Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Электролиз отделения кадмия

    Фильтровальную бумагу пропитайте раствором ацетата натрня и после электролиза нанесите на нее каплю свежеприготовленного раствора сероводорода. Через 1—2 мин на образовавшийся белый осадок ZnS капните 3—4 капли дистиллированной воды для промывки ZnS и отделения непрореагировавшего сероводорода от осадка. После этого нанесите на осадок ZnS 1—2 капли сульфата кадмия. Появление желтого пятна в соответствии с реакцией [c.267]


    Методы выделения кобальта электролизом и его отделение от других элементов рассмотрены на стр. 90. Был предложен метод разделения кобальта и цинка [339], основанный на выделении обоих элементов на ртутном катоде и последующем анодном растворении полученной амальгамы. Прн этом цинк переходит из амальгамы в виде ионов в водный раствор, а кобальт выделяется пз амальгамы с большим перенапряжением и поэтому практически полностью остается растворенным в ртути. Проверка метода показала [39], что разделение не количественно, много цинка остается в амальгаме. Для отделения кобальта от цинка и кадмия было предложено проводить электролиз из щелочного раствора, содержащего тартрат натрия-калия и иодид калня последний прибавляется для предотвращения окисления кобальта на аноде до высшего окисла [1449, 1463]. Изучены условия отделения висмута от кобальта электролизом [66а]. [c.87]

    Электролитический способ выделения висмута из раствора был использован П. Н. Коваленко для отделения 0,1 г висмута от 0,01—0,02 г свинца, кадмия, кобальта, цинка [8], никеля [9], Отделение висмута электролизом было использовано Д. И. Рябчиковым [10] при определении малых количеств редкоземельных алементов в висмуте. [c.215]

    Подобным же путем можно отделить железо и хром от урана, бериллия, циркония и тория молибден от ванадия кадмий от магния медь от алюминия и т. д. При электролизе нейтральных растворов их солей на ртутном катоде могут быть выделены щелочные и щелочноземельные металлы. При этом образуются амальгамы, которые легко разлагаются водой с образованием гидроокисей этих металлов. Выделение этих наиболее электроотрицательных металлов было бы невозможно, если бы перенапряжение выделения водорода на ртути не было бы столь велико. Легкость, с которой эти металлы образуют амальгаму, используется при электроаналитических определениях для отделения их от других катионов. [c.280]

    Практическое значение имеет применение ртутного катода для отделения большого количества одного или одновременно нескольких металлов, переходящих в амальгаму, от примеси другого металла, остающегося в растворе. Такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, мышьяк, ванадий и др., не образуют амальгам и остаются при электролизе с ртутным катодом в растворе. Другие металлы, как железо, хром, медь, висмут, серебро, кадмий, молибден, цинк, олово, никель, кобальт и др., легко и количественно осаждаются на ртутном катоде, для электролиза с электролиза применяют различные приборы, [c.202]


    Нитраты, окислители, большинство тяжелых металлов, кадмий, марганец и избыточные количества железа должны отсутствовать . Тяжелые металлы могут быть удалены кипячением с тиосульфатом натрия в разбавленном сернокислом растворе или добавлением к 0,5—1%-ному по содержанию свободной серной кислоты анализируемому раствору нескольких кусочков алюминия, кипячением в течение получаса, фильтрованием через фильтр, на дно которого положено несколько кусочков алюминия, и промыванием холодной водой. Ни одним из этих методов полное отделение кадмия не достигается, и его надо удалять либо электролизом из раствора, содержащего 5% серной кислоты по объему, при силе тока 1 а, на катоде, предварительно покрытом кадмием, либо осаждением сероводородом. Последнее производится насыщением сероводородом раствора, содержащего 10—12% по объему серной кислоты. Если осадок не появляется, прибавляют по каплям аммиак до образования осадка и затем снова пропускают сероводород в течение нескольких минут. Раствор затем нагревают до 70—90°, продолжая пропускать сероводород, фильтруют, промывают осадок холодным 8—10%-ным по объему раствором сериой кислоты и, наконец, водой. [c.449]

    Цементация. Этот процесс, основанный на вытеснении металла из раствора его соли более электроотрицательным металлом, осуществляют с помощью цинковой пыли. Вначале выделяется медь (ее можио цементировать и на железе), а затем после отделения меди на цинке цементируется индий с частью кадмия, при этом железо и алюминий остаются в растворе. Часто используют амальгамный метод цементации, заключающийся в извлечении индия и части примесей в амальгаму цинка с последующим извлечением из нее индия анодным растворением и осаждением его на катоде. Черновой индий выделяют из предварительно концентрированных и очищенных растворов цементацией на алюминиевых или цинковых листах или электролизом. Цементации иа алюминии способствует присутствие соляной кислоты, которая растворяет пассивирующие оксидные пленки на поверхности алюминия кроме того, цементация на алюминии дает возможность получить легко снимающийся осадок (в отличие от цементации на цинке). Полученный при этом процессе губчатый индий прессуют в брикеты и плавят под защитным слоем едкого натра. Черновой металл содержит обычно 96—99 % In. [c.176]

    Внутренний электролиз. Отделение кадмия от цинка. [c.790]

    Отделение кадмия от некоторых элементов можно успешно провести электролизом водных растворов, используя комплексообра-зование и разницу в потенциалах выделения. Этот метод рекомендован особенно для отделения от Си, РЬ и 2п. Краткая характеристика условий электролиза с платиновым электродом приведена в табл. 23. Из слабокислых растворов, содержащих 2п, кадмий можно выделить на 99,99% [234 619, стр. 184]. [c.141]

    Коваленко П. Н. и Дмитриева В. Л. Полярографическое определение цинка в катодном кадмии с предварительным отделением кадмия электролизом на алюминиевом катоде, ЖАХ, 1947, 2, вып. 2, с. 85—92. Резюме на англ. яз. Библ. 8 назв. 4182 [c.166]

    Метод электролиза для отделения никеля используется редко и, как правило, для отделения его от отдельных элементов. Если не соблюдать определенных условий, то при электроосаждении никеля на катоде выделяются также медь, свинец, цинк, кадмий, серебро. Мешают также и те элементы, которые в условиях электролиза никеля образуют малорастворимые осадки. [c.56]

    Электролизом с ртутным катодом из раствора можно эффективно удалять большие количества многих тяжелых металлов, которые нежелательны при анализе. В разбавленном растворе серной кислоты на ртутном катоде осаждаются железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, индий, германий, медь, олово, молибден, рений, висмут, таллий, серебро, золото и металлы платиновой группы (за исключением рутения и осмия) в то же время такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран, количественно остаются в растворе Этот метод особенно ценен при определении последней группы элементов в металлургических материалах. Так, электролиз с ртутным катодом обеспечивает превосходное отделение железа, мешающего при определении алюминия в стали. Не всегда легко без остатка выделить осаждаемые элементы. Микрограммовые количества их остаются в растворе даже при условии, что предпринимаются самые тщательные меры. В раствор будут попадать микроколичества ртути, так как она имеет заметную атомную растворимость ( -25 у/л воды при комнатной температуре). По имеющимся данным при концентрациях серной кислоты от 0,1 до 6 н. можно достичь фактически полного электролитического осаждения Си, 2п, Сс1, 1п, Т1, 8п, В1, Ре и, весьма вероятно, также Ag, Аи, Hg и некоторых металлов платиновой группы. При кислотности в пределах 0,1—1,5 н. удается полностью выделить Со и N1. Другие металлы (Оа, Аз, 5е и Сг) можно осадить только из 0,1 н. серной кислоты. Из серной кислоты в пределах концентраций от 0,1—6 н. неполно осаждаются Ое, 8Ь, Те, Мп, Яе и, вероятно. Ни. После проведения [c.43]


    Электролитическое осаждение меди с цепью только ее отделения от других элементов применяется редко, за исключением отделения меди от кадмия (стр. 299) Это объясняется отсутствием уверенности в полноте осаждения меди и тем, что большое количество других элементов может частично или даже полностью отложиться на катоде вместе с медью. Отделять медь от кадмия этим способом лучше всего из азотнокислого раствора. Малые количества кадмия можно отделить от меди электролизом в серно-азотнокислом растворе. Никель, кобальт, цинк и умеренные количества железа не мешают. В присутствии первых трех элементов электролиз лучше проводить в азотнокислом или в азотно-сернокислом растворе. Электролиз в аммиачном растворе или в таком же растворе, но с добавлением фторидов дает хорошее отделение меди от солей мышьяка и сурьмы [c.284]

    При относительно небольшой плотности тока (0,01 а/смР-) оно достигает весьма значительной величины (1,2 в). Это обстоятельство может быть использовано для разделения металлов. При электролизе подкисленных растворов с применением ртутного катода все металлы, ионы которых разряжаются на ртути при потенциалах еще более отрицательных, чем ионы водорода, останутся в растворе. Не осаждаются в этих условиях щелочные и щелочноземельные металлы, алюминий, металлы подгрупп скандия, титана и ванадия, вольфрам, уран. Таким образом удается отделить эти металлы от железа, хрома, цинка, кадмия и других металлов, которые разряжаются на ртути и образуют с ней амальгаму. Этот метод широко применяется при анализе алюминиевых сплавов для отделения железа. При анализе сталей железо таким же образом отделяется от алюминия, титана, ванадия и некоторых других компонентов сталей. Все эти металлы остаются в сернокислом растворе взятой навески стали, а железо уходит в амальгаму. Такое предварительное групповое разделение весьма облегчает весь ход анализа и может применяться для самых различных сплавов. [c.294]

    Применение электролиза в азотнокислом растворе для разделения металлов группы меди на практике ограничивается отделением свинца от меди, хотя он также с успехом может быть применен и для отделения свинца от кадмия и ртути. Отделение свинца электролизом идет неудовлетворительно в присутствии серебра или висмута, которые загрязняют [c.94]

    Мышьяк (V) не осаждается электролизом из аммиачного раствора и может быть таким способом количественно отделен от серебра, меди, кадмия и никеля. [c.308]

    Отделения меди от цинка электролизом, олова — нагреванием с азотной кислотой, кадмия — осаждением сероводородом из относительно кислого раствора, никеля — диметилглиоксимом, таллия — осаждением его в виде иодида таллия и индия — осаждением карбонатом бария рассматриваются в главах, посвященных этим элементам. [c.481]

    Большинство других элементов отделяют электролитическим осаждением в условиях, при которых никель остается в растворе. Медь отделяется из сернокислого раствора по прописи Кольтгофа и Сендела [1501 из сернокислого раствора осаждаются также кадмий [2791 и молибден [2791. Ртуть [381 и висмут [148, 504] отделяют электролизом азотнокислого раствора, олово — из щавелевокислого 142]. Никель может быть отделен и на ртутном катоде [971]. [c.57]

    Внутренний электролиз для разделения ионов. Ч. 1. Отделение и определение серебра, висмута, меди и кадмия. [c.206]

    Отделение И. от основной массы цинка, мышьяка, олова и алюминия достигается обработкой осадков гидроокисей, содержащих И., щелочами, при этом гидроокиси перечисленных металлов переходят) в водорастворимые соединения, а И. остается в осадке очистка от меди — выделением ее в осадок цементацией на железе или на цинке нри определенной кислотности раствора (И. остается в растворе) очистка от железа — переводом И. в осадок цементацией его на цинке и гидролитич. осаждением после восстановления железа до двухвалентной формы, в результате чего железо остается в растворе [pH выделения Fe(0H)2 выше, чем pH выделения 1п(0Н)з]. Обогащенный И. осадок выщелачивают серной к-той и проводят доочистку от остатков меди, цинка и кадмия, что достигается обработкой раствора аммиаком. В результате этого перечисленные элементы переходят в растворимые аммиачные комплексы, а И. — в нерастворимую гидроокись. Последнюю снова растворяют в серной к-те и для отделения от И. остатков меди, кадмия, мышьяка проводят осаждение их сульфидов из кислого р-ра сероводородом И. при этом остается в очищенном р-ре, из к-рого металлич. И. выделяют либо цементацией на цинке или алюминии, либо электролизом. Для получения И. высокой чистоты, пригодного для применения в полупроводниковой технике, применяют электрохимич. рафинирование, химич. способы очистки, а также зонную плавку. [c.123]

    Очень полезный метод отделения многих металлов в один прием заключается в электролизе со ртутным катодом в разбавленной серной кислоте. Таким путем можно отделить от алюминия большие количества следующих элементов железа, меди, никеля, кобальта, цинка, галлия, германия, серебра, кадмия, индия, олова, сурьмы, хрома, молибдена, свинца, висмута, мышьяка, селена, теллура, ртути, таллия, рения, золота и платиновых металлов (кроме рутения). Марганец удаляется лишь-частично, но остающиеся количества его обычно не мешают, если алюминий определяют алюминоном. Вместе с алюминием в растворе после электролиза остаются бериллий, ванадий, фосфор, магний, щелочноземельные и редкоземельные металлы. Ход анализа описан на стр. 147. [c.137]

    Полярографическое определение меди, висмута и сурьмы в кадмии высокой чистоты и его солях без отделения основы основано на предварительном концентрировании определяемых элементов в ртутном пленочном электроде при подобранных потенциалах электролиза. [c.71]

    В присутствии гидразина. После удаления 99,99% меди оставшиеся в электролите Ni и Zn определяли полярографически. Если количество никеля сильно превышает количество цинка, первый также отделяется электролизом на ртутном катоде при —1,20 в относительно п. к. э. перед полярографическим определением цинка. Подобный метод был применен и для отделения примерно 10 % примеси цинка в кадмии [136] .  [c.108]

    Варианты электролиза при контролируемом потенциале применимы для определения металлов, растворимых в ртути [274]. Потенциал катода выбирают таким, чтобы восстановить определяемый элемент вместе со многими другими более легко восстанавливающимися комнонентами раствора. Первоначальный раствор можно затем удалить или отбросить и заменить свежим электролитом соответствующего состава. Устанавливая затем менее отрицательные значения величины катодного потенциала, чем первоначально приложенная, в некоторых случаях можно провести избирательное анодное растворение нужных компонентов из ртутного катода. Одним из первых примеров применения этого метода является метод Тейлора и Смита [220] для онределения свинца, кадмия и меди в сплавах на цинковой основе. В этом случае избирательное отделение металлов от больших количеств цинка позволяет перевести их в небольшой объем раствора и затем определять субмикрограммовые количества. [c.315]

    Применение электролиза в азотнокислом растворе для разделения металлов группы меди на практике ограничивается отделением свинца от меди, хотя он также с успехом может быть применен и для отделения свинца от кадмия и ртути. Отделение свинца электролизом идет неудовлетворительно в присутствии серебра или висмута, которые загрязняют осадок двуокиси свинца на аноде. Электролизом не следует выделять более [c.88]

    После отделения меди в оставшемся растворе определяют кадмий, предварительно удалив из раствора железо, растворившееся с анода во время осаждения меди, и создав надлежащий pH раствора. Для этого раствор подкисляют 15—20 мл серной кислоты (1 1), прибавляют 0,5 г персульфата аммония (для окисления железа), кипятят 15—20 мин. до удаления избытка персульфата, осаждают гидроокись железа небольшим избытком аммиака и отфильтровывают осадок фильтрат упаривают до объема 250 мл, подкисляют серной кислотой, тщательно нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, прибавляют 1,2 мл 80 /о-ной уксусной кислоты и 5,9 г ацетата натрия. В нагретый до 75—80° раствор опускают скрепленные электроды (платиновый катод и цинковый анод) и электролизуют при указанной температуре в течение 30—40 мин. По окончании электролиза сомкнутые электроды переносят в стакан, содержащий 250 мл прокипяченной и охлажденной до 80—90° воды, подкисленной 2 каплями уксусной кислоты, и оставляют на водяной бане на 30 мин., после чего вынимают электроды, отъединяют катод, споласкивают его спиртом, высушивают и взвешивают. [c.425]

    Для отделения кадмия от основы пробы и других мешающих элементов используют его осаждение в виде С<18 [262, 477, 697, 767], зкстракцию его дизтилдитиокарбамината этилацетатом [11] или хлороформом [749], экстракцию иодидного комплекса метилизобутилкетоном [187, 638], ионообменное отделение [64, 429, 569, 614]. Медь, мешающую при полярографировании, осаждают тиосульфатом [15, 454] или путем электролиза [292, 498]. Большие количества 1п отделяют экстракцией изопропиловым эфиром Е611], Аи — хлорексом [300], а ЗЬ, Зп и Т1 отгоняют в виде бромидов [15, 455]. [c.169]

    Отделение кадмия от больших количеств цинка и одновременное его определение может быть проведено с большой точностью методом внутреннего электролиза 2. Для этой цели можно применять простейший прибор без диафрагмы (стр. 170). Кадмий выделяют из раствора, содержащего в объеме 250 мл 1,65 мл 80%-ной уксусной кислоты и 5,9 г ацетата натрия. pH такого раствора равен 5,2 (колебания в величине pH допустимы в пределах 4,6—5,6). Анодом служит пластинка цинка. Электролиз ведут i30—40 мин при 70—80° С. Выделившийся осадок промывают водой, подкисленной уксусной кислотой и содержащей небольшое количество электролита — сульфата аммоция. В промывной воде указанного состава электроды, соединенные друг с другом, оставляют на 20—30 мин при 70— 80° С (если в момент погружения электродов некоторое количество кадмия перейдет в раствор, то в течение этого времени оно снова выделится на катоде). Потом промывают 95%-ным этиловым спиртом (но не разбавленным спиртом). Вместе с кадмием выделяется медь, содержание которой можно потом определзиь колориметрическим методом после раство- [c.298]

    Исключением из только что сказанного является применение электролиза для отделения составных частей, присутствующих в больших количествах. Электролиз ведут обычно со ртутным катодом, так что этот случай, строго говоря, не совсем точно соответствует заголовку этого параграфа. В разбавленном сернокислом растворе многие металлы, как например, железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, медь, олово, молибден, висмут и серебро, выделяются на ртути, в то время как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран количественно остаются в растворе 33. Метод ценен главным образом для определения этих последних элементов в металлургических продуктах. Так, электролиз со ртутным катодом является иревосходным методом для отделения мешающего железа при определении алюминия в стали (стр. 137). [c.41]

    Прп отделении кадмия сероводородом разбавляли исследуемый раствор 200 мл сероводородной воды (для достижения полноты отделения кадмия). Осадок сульфидов отфильтровывали, промывали 10 раз сероводородной водой, затем 3—4 раза — горячей водой. Растворяли осадок на фильтре в горяче смеси соляной и азотной кислот. Полученный раствор выпаривали с 5 мл серной кислоты уд. в. 1,84 до белых паров, остаток растворяли в воде, прибавляли 10мл азотной кислоты (1 1), и медь отделяли электролизом па платиновом катоде при условиях, реко.мендоваппых в классическом методе. Затем раствор упаривали досуха, остаток растворяли в минимальном количестве соляной кислоты (1 1), сливали раствор в мерную колбу емкостью 25 мл, кадмий определяли полярографическим методом на фоне аммиака и хлористого аммония или 10%-ного раствора соляной кислоты при потенциале от —0,5 до —0,8 в. [c.306]

    Отделение меди электролизом и весовое ее определение, а) Используется то, что восстановление меди до металла происходит легко. Медь выделяют из раствора, содержащего азотную и серную кислоты, отделяя ее таким способом от никеля, цичка, свинца, мышьяка (П1), мышьяка (V) и малых количеств кадмия и железа (П1). [c.881]

    Внутренний электролиз целесообразно применять для отделения примесей от основного компонента при анализе металлов, руд и солей, как, например, при определении висмута, меди и серебра в свинце и припоях висмута—в свинцовых рудах кадмия, меди и никеля—в цинковых рудах и цинке свинца—в рвотном камне С4Н4К(ЗЬО)Ов меди—в железе, стали или кадмии меди и олова—в алюминиевых сплавах и, наконец, для отделения ртути от других металлов при анализе латуни и бронзы з. В некоторых случаях определение может быть произведено непосредственным взвешиванием электрода, но обычно после электролиза анализ заканчивают, пользуясь методами, соответствующими техническим условиям. [c.155]

    Значение электродного потенциала для электролитических отделений, а также для приготовления новых соединений. Каталитические действия. Из того факта, что различные металлы обладают различными то>жами разложения, вытекает вывод, сделанный Лебланом и подтвержденный на опыте Фрейденбергом ), что, усиливая постепенно э. с., можно количественно выделить один за другим различные металлы из смеси их солей ). Возьмем, например, смесь солей меаи и кадмия и выберем такую э. с., которая была бы еще недостаточной для выделения кадмия, но достаточной для выделения меди тогда мы количественно выделим из раствора одну медь. Как только вся медь выделится, ток просто прекращается, так что электролиз не требует никакого наблюдения за собой. Правда, необходимая для выделения меди э. с. возрастает [c.309]

    Однако, так как прирост этот при изменении концентрации от 0,1 п до 0,1 10 п (предел чувствительности аналитических методов) составляет всего около 0,3 вольт для одновалентного металла и вдвое меньше для двухвалентного, то данное обстоятельство (поскольку упругости растворения в достаточной мере отличаются друг от друга) не составляет-препятствия. После выделения меди усиливают электродвижущую силу и выделяют кадмий. Таким путем удалось провести целый ряд отделений, которые до сих пор не удавались, вследствие того, что регулировал одну только плотность тока, а не э. с. Это обстоятельство необходимо иметь в виду при всех явлениях электролиза. Осложнения могут возникать благодаря образованию сплавов или химических соединений, а также-вследствие явлений пассивности ), которые делают иногда полное отделение невозможным. Недавно, на основании этой же точки зрения, удалось произвести также более полное отделение различных радиоактиа-ных элементов ). [c.310]

    Отделение висмута. Отделение висмута должно предн1ествовать отделению меди электролизом и желательно также—выделению свинца в виде сульфата, потому что висмут частично осаждается электролизом вместе с медью и при некоторых условиях может загрязнить осадок сульфата свинца. Осаждение висмута в виде оксибромида и оксихлорида висмута является лучшим методом отделения небольших количеств висмута от свинца и кадмия. Больише количества висмута могут быть отделены в виде оксибромида или в виде основного нитрата. Каждый из этих методов может также служить для отделении висмута от меди, но для этой цели обычно применяется осаждегше карбонатом аммония. (Описание этих методов см. в гл. Висмут , стр. 245.) [c.87]


Смотреть страницы где упоминается термин Электролиз отделения кадмия: [c.88]    [c.217]    [c.168]    [c.217]    [c.218]    [c.189]    [c.217]    [c.218]    [c.259]    [c.123]   
Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.637 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

По отделению электролиза



© 2024 chem21.info Реклама на сайте