Пиридиновые основания ректификация III

Процесс переработки каменноугольной смолы осуществляется в смолоперерабатывающих цехах и включает следующие основные стадии подготовка смолы к переработке, окончательное обезвоживание, ректификация (или дистилляция) с получением фракций, переработка фракций, химическая очистка фракций и масел от фенолов и пиридиновых оснований, обработка среднетемпературного пека, получение высокотемпературного пека и его коксование, получение очищенного нафталина, антрацена и др продуктов [c.332]

В результате промывки фракций смолы серной кислотой образуются сернокислые соли пиридиновых оснований, которые отделяют от масел и разлагают аммиаком, получая пиридиновые основания и сульфат аммония. Из сырых пиридиновых оснований ректификацией выделяют чистый пиридин, пиридин-растворитель, а-пиколин и р-пиколин. [c.51]

В цехе ректификации сырого бензола его очищают от непредельных и сернистых соединений серной кислотой или каталитическим гидрированием, далее осуществляется ректификация с получением товарных продуктов В смолоперегонном цехе, помимо основных процессов дистилляции и ректификации, важное место в технологии переработки каменноугольной смолы занимают процессы кристаллизации, фильтрования или фугования, прессования, а также химическая очистка отдельных фракций смолы от фенолов и пиридиновых оснований [c.188]

Ректификация совместно со щелочью (рис. 12-1) обусловливается необходимостью связать фенолы, образующие соединения с пиридиновыми основаниями. Ректификация совместно со щелочью позволяет в некоторой мере стабилизировать окраску чистых пиридиновых продуктов по сравнению с окраской при ректификации без ще- [c.318]

Цеховые лаборатории ректификации сырого бензола и легких пиридиновых оснований, производства кристаллического нафталина Цеховые лаборатории переработки каменноугольной смолы, ректификации тяжелых пиридиновых оснований, ректификации фенолов Цеховая лаборатория мышьяково-содовой или вакуум-карбонатной сероочистки Центральная химическая лаборатория [c.49]

Ниже приведены значения молекулярной массы пиридиновых оснований, выделенных из различных фракций и кубовых остатков от ректификации ЛПО [c.72]

Воспроизводимость, время анализа. Ошибка метода для продуктов ректификации пиридиновых оснований 0,5% (отн.), для кубовых остатков 1% (отн.). Продолжительность анализа 15 мин. [c.72]

МРТУ 14-2—65. Сырые тяжелые пиридиновые основания каменноугольные для ректификации. [c.96]

При переработке тяжелых пиридиновых оснований (ТПО) разложение сульфата оснований производят до слабокислой реакции, так как в щелочных растворах ТПО дают стойкую эмульсию. При ректификации присутствие кислоты в основаниях может вызвать коррозию аппаратуры. В связи с этим возникла необходимость определения содержания малого количества сульфат-иона (до 1%), который может быть связан с пиридинами, с катионами натрия и аммония. [c.99]

Сырые тяжелые пиридиновые основания после обезвоживания подвергают ректификации с получением технического хинолина и узких фракций, кипящих выше хинолина, для дальнейшего выделения индивидуальных оснований — изохинолина, хинальдина и лепидина. Основным показателем качества фракций является содержание 100%-ных оснований. [c.110]

Пиридиновые основания (ПО) выделяли из отдельных фракций смолы, легких пиридиновых оснований (ЛПО), тяжелых пиридиновых оснований (ТПО), из фракций и кубовых остатков от ректификации ЛПО и ТПО. [c.150]

Тяжелые пиридиновые основания (ТПО) представляют собой смесь органических оснований из нафталиновой и поглотительной фракций. Технологичеокие особенности подготовки ТПО для ректификации [1, 2] обусловливают наличие в основаниях небольших количеств минеральной кислоты или щелочи, которые являются нежелательной примесью, вызывающей коррозию аппаратуры. Поэтому важным показателем, регламентированным техническими условиями, является реакция ТПО, которая должна быть нейтральной. [c.114]

Полученные при ректификации смолы фракции подвергаются переработке для выделения содержащихся в них индивидуальных продуктов Нафталиновая и I антраценовая фракции содержат значительное количество веществ, выделяющихся при охлаждении в твердом виде и поэтому перерабатываются методом кристаллизации Легкое масло, фенольная, поглотительная фракции перерабатываются с целью выделения из них содержащихся фенолов, пиридиновых оснований и получения масел Необходимость очистки фракций от фенолов и пиридиновых оснований диктуется, с одной стороны, их ценностью и, с другой, теми требованиями, которые предъявляются к техническим и чистым продуктам и маслам, полученным из фракций [c.340]

Выделение отдельных компонентов из каменноугольной смолы основано на различии их температур кипения и плавления. Основными процессами, используемыми для выделения из каменноугольной смолы компонентов, являются ректификация и кристаллизация.- Помимо этого, для получения некоторых продуктов, например фенола и пиридиновых оснований, используются химические реакции, при которых удаляемый продукт вступает во взаимодействие с каким-либо реагентом и таким образом выводится из смеси. [c.441]

Последние исследования показали, что некоторые хлористоводородные соли аминов или пиридиновых оснований можно рассматривать в качестве третьей группы отрицательных азеотропов. Если хлористоводородную соль пиридинового основания, например солянокислый 2-пиколин, подвергнуть ректификации, то процесс начнется с частичного разложения солянокислой соли и в приемнике наряду с солью будет собрано некоторое количество свободного основания. После чего при постоянной температуре будет собираться отрицательный азеотроп, содержащий 1 или 2% соляной кислоты. Эксперименты показали, что этот отрицательный азеотроп является активным агентом, образующим с большим числом веществ тройные азеотропы седловинного типа (стр. 86). [c.33]

Более сложные явления наблюдал Лисицкий при ректификации полиазеотропной смеси, содержащей пиридиновые основания, фенолы и смесь гомологов парафиновых и ароматических углеводородов. Для того, чтобы предсказать, какой вид азеотропов образуется в каждом отдельном случае, необходимо проведение многочисленных широких исследований. Азеотропные области фенолов велики, а азеотропные области пиридинов относительно малы, поэтому тройные седловинные азеотропы не всегда могут образоваться, однако возможно образование положительных бинарных азеотропов, характеризующихся более низкими температурами кипения. [c.114]

Однако как бы не рассматривали явления, происходящие при ректификации любой хлористоводородной соли пиридинового основания, вследствие ограниченной растворимости его в большинстве нейтральных органических жидкостей фракционирование таких смесей приводит к получению в дистилляте типичных гетероазеотропов. [c.119]

Присадку вырабатывают на основе продуктов коксохимического производства (фракция 180—300° С масел коксования и кубовых остатков от ректификации обезвоженных пиридиновых оснований) и сульфоната натрия. Присадка ВНИИ НП-104 должна соответствовать требованиям, приведенным в табл. 37. [c.71]

Присадка ВНИИ НП-10в, ВТУ 207—66, применяется для улучшения сжигания сернистых мазутов и обладает всеми положительными качествами присадки ВНИИ НП-104. Она представляет собой раствор алкилфенолятов железа и кубовых остатков от ректификации пиридиновых оснований в каменноугольных маслах. Для получения присадки ВНИИ НП-106 компоненты смешивают в следующем соотношении (в /о) [c.71]

Полученные после разложения сульфатов сырые пиридиновые основания, после тщательного отстаивания от воды, поступают на ректификационную установку. Ректификация сырых пиридиновых оснований производится в промышленности на установках периодического действия из небольших вертикальных кубов, обогреваемых паром высокого давления. [c.238]

Схема цеха ректификации сырых пиридиновых оснований, разработанная Гипрококсом для новых коксохимических заво- [c.238]

Рис. 81. Схема ректификации пиридиновых оснований

После того как вся вода из загруженных в куб пиридиновых оснований будет отогнана, что легко определяется путем наблюдения за работой сепаратора 6, бензол из конденсатора 5 отводится в приемник 11, и установка переключается на нормальный процесс ректификации пиридиновых оснований. [c.240]

Сырые легкие пиридиновые основания (СЛПО), извлекаемые из коксового газа, проходят следующие фазы переработки ректификацию в присутствии щелочи с целью удаления фенолов, высококипящих нейтральных углеводородов и получения гидратов легких пиридиновых оснований обезвоживание гидратов пиридиновых оснований ректификацию обезвоженных пиридиновых оснований. Как правило, при ректификации обезвоженных пиридиновых оснований отбирают фракции чистого пиридина (114—117° С), -пиколина (138— 146° С) и лутидиновых оснований (158— 167°С). [c.318]

Цех ректификашш сырого бензола служит для переработки поступающего иэ цеха улавливания или привезенного с других коксохимических производств сырого бензола. Основными товарными продуктами являются чистые бензол и его гомологи толуол, ксилолы. На некоторых коксохимических производствах и заводах вырабатываются инден-кумароновые смолы, дициклопентадиен, чистые пиридин, лутидин, коллидины и другие продукты. В цехе имеются отделения дистилляции сырого бензола, в составе некоторых цехов отделения ректификации легких пиридиновых оснований, сернокислотной мойки или гидроочистки, регенерации серной кислоты, склад готовой продукции, погрузки. [c.7]

Метод азеотропной ректификации получил широкое применение для обезвоживания не только спиртов, но и других соединений, например, кето.нов, эфиров, кислот и др. В качестве разделяющих агентов могут применяться ароматические углеводороды [325, 326], фуран и алкилфураны [327], тетрагидрофуран и его производные 328, 329], нитрилы [330] и другие вещества, обладающие малой взаимной растворимостью с водой и образующие с ней гетероазеотро1пы. Желательно применение таких веществ, которые образуют гетероазеотропы только с водой и не дают тройных азеотропов с водой и веществом, подвергаемым обезвоживанию. Например, для обезвоживания пиридина и пиридиновых оснований применяется бензол, не дающий азеотропов с этими веществами [331]. [c.284]

MO этого, в смоле в небольших количествах содержатся бензольные углеводороды бензол, толуол, ксилолы около 50—60% от массы смолы составляют высококипяш,ие продукты с большой молекулярной массой. Смола подвергается разгонке, а затем из фракции ректификацией выделяются бензол и его гомологи, кристаллизацией— нафталин и антрацен. Фенол получается при обработке фракций раствором едкого натра с образованием фенолята натрия eHsONa, который при дальнейшем взаимодействии с диоксидом углерода дает фенол. Пиридиновые основания удаляются из фракций промывкой разбавленной серной кислотой. Остаток после перегонки смолы — каменноугольный пек используется для изготовления электродов для электролизеров и электрических печей, в дорожном строительстве как материал для изоляции электросетей и подземных трубопроводов. [c.46]

Перерабатывающие цехи (коксовый, смолоперегонный, ректификации и другие), в которых химические продукты, поступающие из цеха улавливания, подвергаются дальнейшей переработке. Готовой продукцией этих цехов являются индивидуальные ароматические углеводороды, нафталин, фтгшевый ангидрид, фенолы и пиридиновые основания, пек, пековый кокс и другие. [c.161]

Для выделения из фракций КУС йндивидугшьных соединений используются методы кристаллизации, ректификации и возгонки, а для выделения фенолов и пиридиновых оснований — обработка фракций растворами щелочей и серной кислотой с образованием соответствующих фенолятов и солей. [c.183]

Таким образом, в отделении конденсации получают три промежуточных продукта, подвергаюЕцихся последующей переработке. Каменноугольную смолу подвергают в смолоперегонном цехе ректификации. Из надсмольной воды выделяют аммиак, поступающий в сульфатное отделение для получения сульфата аммония. Из коксового газа последователгьно извлекают аммиак и пиридиновые основания, сероводород, а также смесь ароматических углеводородов (бензол, толуол, ксилол и др,) под названием сырой бензол . Очищенный коксовый газ (обратный) используется для отопления коксовой батареи, как коммунально-бытовой газ избыток газа часто сжигается. [c.61]

Теоретически для образования 1 моль МЭП необходимо 4 моль ацетальдегида на 1 моль аммиака. Однако при этих соотношениях выход МЭП очень низкий. Поэтому применяют трехкратный избыток ацетальдегида и используют его в виде тримера — паральде-гида. При жидкофазной конденсации паральдегида с аммиаком при 220—280 С и давлении более 10 МПа в присутствии катализатора, например ацетата аммония, образуется МЭП с выходом около 70 % от теоретического. В качестве побочных продуктов образуются 2-и 4-пиколины и высококипящие пиридиновые основания. Выделение МЭП из реакционной смеси после ее осушки осуществляется ректификацией. Далее МЭП подвергается дегидрированию, которое в принципе подобно дегидрированию этилбензола в стирол, однако имеет некоторые особенности. [c.237]

Выделение МВП из продуктов реакции осложняется также близостью физико-химических свойств МЭП и МВП, разница в температурах кипения которых составляет всего 7 °С, а относительная летучесть при 2,7 кПа равна 1,25. Кроме того, МВП легко полимеризуется, поэтому ректификацию необходимо проводить в вакууме и в присутствии ингибиторов полимеризации. В качестве ингибиторов для МВП предложено использовать серу, пикриновую кислоту, хлоранил, yV-метиламинофенол (метол), а-нитрозо-Р-нафтол, а также продукты взаимодействия производных пиридина с сернистым газом, все они обладают примерно одинаковой ингибирующей способностью [73]. Данным методом получается 90—92 %-ный МВП. Допускается содержание высших пиридиновых оснований не более 2,5 % полимеров, не более 0,1 % и ингибитора не более 0,01 %. [c.238]

Одной из важных сырьевых проблем, решенных отечественной химико-фармацевтической промышленностью за Последние 10 лет, явилась организация комплексного использования -пиколиновой фракции. Как известно [266], основным природным источником пиридиновых соединений являются продукты коксования каменного угля. В процессе коксования производные пиридина концентрируются главным образом в коксовом газе, где их содержание в зависимости от типа угля, режима коксования, а также условий улавливания и разделения продуктов колеблется от 0,3 до 0,1 г/м . Отделение так называемых легких пиридиновых оснований, включающих по данным ГЖХ не менее 23 соединений, и их первичная ректификация позволяют выделить -пиколиновую фракцию с т. кип. 138—146°С, главными компонентами которой являются -у-пиколин (I) (37,5—41%), -пиколин (II) (29,5—31,5%>), и 2,6-лутидин [c.132]

Значение эффективной ректификации. При приготовлении высокоочнщенных образцов пиридиновых оснований решающее значение имеет тщательная ректификация как исходных смесей пиридиновых оснований, так и получаемых чистых продуктов. Это вызывается тем, что пиридиновые основания, даже со значительной разницей в температурах кипения, имеют тенденцию перегоняться друг с другом. В частности, именно по этой причине при перегонке смеси таких оснований, как пиридин и 2-метилпиридин, отличающихся друг от друга по температурё кипения на 14°, ректификация па несовершенной колонке (не говоря уже о дефлегматоре) не дает возможности получить чистые продукты, что, по-видимому, объясняется явлением полиазеотропии [1]. [c.29]

Тяжелые пиридиновые основания представляют собой жидкость темно-коричневого цвета. Качество тяжелых оснований, используемых как сырье для ректификации с целью получения технического хинолина, изохинолиновой, хинальдиновой, лепидиновой и ин-дольной фракций, регламентирует ТУ 14-7-33-74. По физико-химическим показателям тяжелые пиридиновые основания должны соответствовать следующим требованиям и нормам массовая доля оснований — не менее 72 %, воды — не более 12 %, щелочи — не более 0,13 %, хинолина — не менее 7,5 реакция — нейтральная или слабощелочная. [c.488]

Сущность метода. Пиридиновые основания, освобожденные от воды, фенолов и нейтральных масел, подвергают ректификации на специальной лабораторной колонке с отбором фракций до 122 (пиридин), 122—135 (а-пиколин), 135—15ГС (фракция р- и у-пиколинов и 2,6-лутидина). [c.260]

АНАЛИЗ ФРАКЦИЙ И КУБОВЫХ ОСТАТКОВ от РЕКТИФИКАЦИИ ЛЕГКИХ ПИРИДИНОВЫХ ОСНОВАНИЙ pH METPИЧE KИM МЕТОДОМ [c.71]

Обезвоженные легкие пиридиновые основания (ЛПО) подвергаются ректификации с получением различных фракций — пиридиновой, пиридина-растворителя, бета-п.иколиновой, коллидиновой и кубовых остатков. [c.71]

Для выделения чистых пиридиновых оснований из сырых ЛПО, ТПО, из кубовых остатков (фракций, выкипающих соответственно при температуре выше 160 и 245°С) от ректификации ЛПО и ТПО следует предварительно разогнать пробу с твердой щелочью в присутствии растворителя для отделения от смолистых веществ, фенолов и предупреждения осмоления пиридиновых продуктов [55]. При этом фенолы связываются со щелочью и остаются в перегонной колбе, а отгон обрабатывают Нй504 и переводят основания в сульфат пиридина. [c.151]

В 1941 r. Коулсон [120] отметил влияние оснований и фенолов на образование азеотропов в процессе перегонки метилнафталино-вой фракции. Образование отрицательных азеотропов из-за наличия пиридиновых оснований и фенолов обсуждалось также Вилле [121]. Однако ценность этих наблюдений для изучения процесса ректификации каменноугольной смолы и других видов органического сырья осталась, по-видимому, незамеченной. [c.132]

Удаление непредельных и сернистых соединений из сырого бензола производится путем обработки его концентрированной серной кис,лотой. В целях экоясмии концентрированной серной кислоты и снижения потери ароматических углеводородов в процессе очистки, более целесообразно подвергать химической очистке не сырой бензол как таковой, а его отдельные фракции либо широкую фракцию легкого бензола кроме того, для лучшей очистки бензольных углеводородов от непредельных соединений каждую фракцию сырого бензола следует промывать кислотой различной концентрации. Поэтому после выделения фенолов и пиридиновых оснований сырой бензол подвергают предварр.тельно й ректификации, т. е. грубому разделению на фракции, которые раздельно промываются концентрированной серной кислотой и затем уже поступают на окончательную ректификацию для получения чистых продуктов. [c.66]

Добавление бензола к загруженным в куб сырым пиридиновым основаниям производится с целью понижения температуры отгонки воды, которая поочно удерживается основаниями и прн обычном методе ректификации, т. е. при ректификации пиридиновых оснований без добавок бензола, перегоняется вместе с легким пиридином. Добавление бензола основано на том, что температура кипения неоднородной смеси нерастворимых жидкостей всегда лежит ниже температуры кипения самой нпзкокипящей из них. Если принять, что отгонка воды из смеси пиридиновых оснований с бензолом производится при атмосферном давлении, равном 745 мм. рт. ст., то температура пере- [c.239]

Ректификация пиридиновых оснований по данной схеме ведется под вакуумом, который создается и поддерживается на заданном уровне при помощи парового инже.ктора 13. [c.240]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология