Разделительная система выбор

Комбинация хроматографии и масс спектрометрии накладывает ограничения и на условия работы хроматографической части системы Выбор неподвижной фазы в ГХ—МС играет очень большую роль помимо ее разделительной способности необходимо принимать во внимание такие факторы как вынос фазы и ее разложение с образованием летучих продуктов, которые, попадая в масс спектрометр, образуют фоновый масс-спектр, мешающий идентификации компонентов анализируемой смеси По этой же причине температура работы колонки в ГХ — МС обычно выбирается ниже, чем в обычной ГХ с той же неподвижной фазой [c.126]

Термодинамические параметры к и а зависят от взаимодействия между отдельными компонентами разделительной системы, т. е. разделяемых веществ, подвижной фазы и стационарной фазы. Влияние их величин будет рассмотрено в разделах, посвященных выбору стационарной фазы и оптимизации состава подвижной фазы. Кинетический параметр п зависит от размера хроматографической колонки, размеров частиц материала в колонке и их распределения, от размера пор, скорости потока подвижной фазы, значений коэффициентов диффузии и скорости установления равновесия при взаимодействии разделяемых веществ со стационарной фазой. [c.234]

Однако следует заметить, что многие разделения можно осуществить и на других неподвижных фазах ( обращенная фаза ) и с другими разделительными системами (распределительная хроматография). Выбор системы зависит не только от того, какие вещества анализируются, но и от того, работал ли уже хроматографист с данной разделительной системой. [c.154]

ВЫБОР РАЗДЕЛИТЕЛЬНОЙ СИСТЕМЫ [c.216]

Разумеется, некоторые пробы удается более или менее одинаково хорошо разделить, используя самые разные системы. Так, стероиды можно разделить методом адсорбционной (см. рис. VI. 5), и распределительной (см. рис. УП.8) хроматографии, а также методом хроматографии с обращенной фазой (см. рис. У1.23). В отобранных системах путем незначительной модификации элюента можно менять удерживание. При выборе системы решающее значение имеют знания и опыт работы с данной специальной разделительной системой. На- [c.216]

Выбор разделительной системы [c.217]

Выбор разделительной системы 219 [c.219]

Для конкретной области применения системы проектировщик должен сообщить дополнительные сведения о способах построения вычислительных схем. Эта информация представляет собой специальные знания, определяющие пространство выбора модулей. Например, информация может быть такого характера построить модель тарельчатой колонны при допущении постоянства мольных потоков и коэффициентов относительной летучести, тип тарелки выбрать по максимуму разделительной способности. Если дополнительные сведения достаточно устойчивы, т. в. имеют многократное применение, то они могут приниматься системой но умолчанию (могут предусматриваться системой без дополнительных указаний, составляя ее опыт ). Дополнительные сведения могут содержать требования и ограничения к структуре алгоритма, которые могут оказаться конкурирующими. Поэтому, система должна иметь средства для установления приоритета алгоритмов, которые бы определили однозначное решение данной проблемы. [c.90]

В большинстве случаев имеется информация об анализируемой смеси и при определенном опыте работы в аналитической хроматографии можно ориентироваться в выборе подходящей в первом приближении разделительной среды. Кроме того, имеется колоссальный опыт тысяч хроматографистов, приведенный в статьях и обобщенный в многочисленных монографиях по хроматографии. В настоящее время создаются поисковые информационные системы, в память которых закладываются опубликованные данные по удерживанию отдельных компонентов и разделению конкретных смесей. [c.107]

В работе [4] рассматривается упрощенная геометрия и принимается, что холодная горючая смесь сливается с потоком горячего инертного газа за пределами разделительной плоскости. Задача аппроксимируется теорией пограничного слоя, и для полной системы уравнений процесса подробно анализируются упрощенные химические реакции, а также процессы массо- и теплообмена. В работе [4] отсутствует какой-либо предварительный выбор групп членов, входящих в задачу. Решение приводит к определению характеристической длины Xi — расстояния от точки слияния потоков до точки, в которой на поперечном профиле начинает появляться температурный максимум. Максимум появляется вследствие возрастания роли реакции, при которой выделяется тепло, по сравнению с процессами теплоотвода из газовой системы. Это расстояние, которое оценивается очень малой величиной, соответствует элементарному объему зажигания, упоминавшемуся в данной статье. В модель включаются детали процесса переноса тепла рециркуляцией вихрей желобообразным стабилизатором, а критерии срыва выражаются через члены, входящие в уравнения кинетики и теплового баланса. Приведенные эксперименты дают основание считать, что для обла- [c.242]

При, выборе носителя мы учитывали не только его отличную разделительную способность по отношению к кислотам, легкую десорбцию хроматографируемых веществ, но и его относительную нейтральность. Последнее условие является также немаловажным и при выборе системы растворителей, так как большая кислотность носителя или растворителя может привести к завышенным результатам при количественном определении методом кислотно-основного титрования в неводных средах. Наиболее четкое разделение наблюдается на силикагеле, который дает водную вытяжку с pH 6—7. Величина частиц сорбента 0,25 мм, толщина слоя 0,5 мм, система растворителей бензол — метанол (8 2). Высота подъема фронта растворителя 25 см. [c.96]

Пользователь может принимать решения в вопросах выбора методов интегрирования, обработки результатов измерений и формата регистрации выходных данных как в интегрирующих системах с программным обеспечением, так и в интегрирующих многоканальных системах аппаратного обеспечения в диалоговом режиме через алфавитно-цифровую клавиатуру подключенного телетайпа или терминала с экранным индикаторным устройством. В случае одноканальных систем на базе микро-ЭВМ (интегрирующих ЭВМ, хроматографов с микропроцессорным управлением) задание команд осуществляется преимущественно при помощи функциональных клавиш при использовании же бифункциональных клавиш можно вводить буквенные знаки для обозначения наименований соединений, образцов и разделительных колонок. [c.462]

Экстракция в системах жидкость—жидкость применяется для разделения смесей, трудно разделимых или вовсе не разделимых путем дистилляции вследствие небольшой разности давлений их паров, способности образовывать азео-тропные смеси, нелетучести или недостаточной термической стойкости. Экстракция пригодна, в частности, для разделения веществ различных химических классов, тогда как дистилляция по своему принципу более пригодна для разделения соединений, молекулы которых имеют различные размеры. Однако наиболее современные способы азеотропной и особенно экстрактивной дистилляции часто конкурируют как разделительные процессы с экстракцией. Окончательный выбор процесса должен определяться наименьшей затратой энергии (тепла) это справедливо и для процессов экстракции, где требуется затрачивать тепло на выпаривание или ректификацию для удаления добавленного растворителя. [c.11]

Специальные знания. Для конкретной области применения системы проектировщик должен выдать дополнительные сведения о способах построения вычислительных схем. Эта информация представляет собой специальные знания, определяющие пространство выбора модулей. Например, информация может быть такого характера построить модель тарельчатой колонны при допущении постоянства мольных потоков и коэффициентов относительной летучести выбрать тип тарелки по максимуму разделительной способности. Если дополнительные сведения достаточно устойчивы, т. е. имеют многократное применение, то они могут приниматься системой по умолчанию (предусматриваться ею без дополнительных указаний, состав- [c.438]

Методы, в которых правила (алгоритм) выбора структуры проектируемой ХТС определяются ее свойствами, с успехом применяются при проектировании гомогенных ХТС. В качестве примеров можно указать на выбор оптимальной структуры системы теплообмена и разделительных систем. Напротив, для гетерогенных систем ввиду их сложности предпочтительнее использовать методы первой группы, т. е. зависящие от свойств системы. [c.431]

Хроматографический метод анализа анионов, описанный в предыдущей главе, заполнил огромный пробел в анализе неорганических веществ. Однако необходимость во второй (компенсационной) колонке усложняет оборудование и до некоторой степени ограничивает выбор элюента и разделительную способность метода. Несомненным достоинством системы было бы непосредственное подключение детектора электропроводности к анионообменной разделяющей колонке. Это возможно лишь в том случае, если концентрация солей в элюенте очень низка, а потому очень низка и фоновая проводимость. Однако обычные ионообменные смолы содержат много обмениваемых групп (в полистирольных смолах примерно одну на каждое бензольное кольцо), и для хроматографического разделения анализируемых ионов требуется применять элюент с высокой концентрацией солей. [c.102]

Из приведенного выше обсуждения следует, что при выборе колонки учитывают требуемые 1) степень разделения, 2) скорость анализа и 3) нагрузку колонки. Если необходимо провести анализ достаточно быстро и получить при этом хорошее разделение, то целесообразно использовать колонку, заполненную ППМ. Однако количество активной неподвижной фазы в такой колонке очень мало и уже при относительно небольшой пробе система перегружается. Высокую степень разделения получают, используя возможно меньшие пробы и большие времена анализа. Улучшить разделение можно, повысив давление в системе это позволит в необходимой степени удлинить разделительную колонку и соответственно увеличить длительность анализа. Чтобы число теоретических тарелок в колонке было достаточным, размеры частиц неподвижной фазы или носителей должны быть минимальными. Если имеется несколько подвижных фаз, то всегда выбирают ту, которая обладает самой низкой вязкостью. Число тарелок и линейную скорость элюента (при заданном перепаде давлений) можно оптимизировать, уменьшая вязкость подвижной фазы. [c.34]

Наибольшие возможности выбора вариантов газораспределительных устройств имеются при боковом вводе потока. В этом случае могут быть легко применены направляющие лопатки или пластинки в месте поворота потока от входного отверстия к рабочей камере, щелевая решетка (из уголков, брусьев или полос) постоянного или переменного шага с направляющими пластинками у вершин уголков или без них, система экранов, расширенное входное отверстие с подводящим диффузором, снабженным разделительными стенками, или с широким подводящим газоходом постоянного сечения и др. [c.182]

Выбор независимых пер к1епных и методов решения системы нелинейных уравнений, описывающих процесс ректи( икации в сложны.г разделительные системах [c.50]

Перед начинающим хроматографистом проблема выбора типа разделительной системы (эксклюзионной, ион-парной, адсорбционной или другой) и подбора условий, с которыми лучше эту систему использовать для анализа необходимой ему смеси веществ, встает сразу же после того, как он получает эту смемесь. Решить этот вопрос тем более сложно, чем менее известно вещество или вещества, с которыми предстоит работать, чем сложнее по составу проба, чем меньше опыт у хроматографиста и его возможность воспроизвести методику, описанную в литературе (отсутствие необходимых колонок и сорбентов, растворителей высокого качества, детектора,. градиента растворителя и т.п.). Многое зависит от того, располагает ли хроматографист такими-то чистыми стандартами, оборудованием и методиками дпя очистки сложных по составу проб, особенно медицинских и биологических, от мешающих анализу примесей (взвесей, полимерных веществ, солей и др.). [c.135]

В химической технологии используются избыточные термодинамические функции для широкого круга систем. Во многих случаях объем имеющихся в распоряжении экспериментальных данных для этого недостаточен. В работе 48] было положено начало часто практикуемого теперь вычисления избыточных значений на основании структурных инкрементов групп, получаемых для компонентов системы из газохроматографических измерений удерживания веществ для разных гомологических рядов. В работах [49, 50] дана система пяти уравнений, которая на той же экспериментальной основе позволяет осуществить вычисление избыточных функций для множества систем. В статье [51] обсуждается использование коэффициентов активности, определенных газохроматографическим методом, для моделирования экспериментально трудно осуществимых фазовых равновесий с комбинацией ип1Гас-модели и факторного анализа. Во многих работах изучались специальные взаимодействия между растворителем и растворенным веществом, в частности воздействие ориентационных (диполь — диполь) и индукционных (диполь— индуцированный диполь) сил на изменение термодинамических функций [19, 52—54]. Такие исследования не только способствуют лучшему пониманию сил взаимодействия, но и вносят существенный вклад в решение проблемы оптимального выбора газохроматографической разделительной системы. [c.340]

Из Предыдущего рассмотрения может показаться, что, изменяя скорость потока, размеры частиц наполнителя или длину колонки, можно в зависимости от потребности существенно-изменять эффективность разделительной системы. В действительности, однако, выбор параметров, определяющих эффективность, не может быть совсем произвольным. Главное ограничение предетавляет сопротивление колонки по отношению к подвижной фазе. Для того чтобы достичь достаточной скорости потока подвижной фазы, сопротивление колонки должно быть преодолено значительным перепадом давления. В колонках,, заполненных жестким и монодисперсным материалом, зависимость перепада давления от скорости потока и других факторов выражается уравнением [c.235]

Быстрому выбору подходящей разделительной системы может помочь градиентное элюирование. Таким способом можно быстро установить число компонентов пробы. Зная время элюирования и соответствующий состав элюента, можно сделать заключение о полярности составных частей пробы. Все это облегчает выбор элюента для элюирования при изократных условиях. Поскольку всегда существует возможность образования ложных пиков, которые возникают вследствие концентрирования примесей элюента на неподвижной фазе, то при интерпретахщи пиков следует быть осторожным. Всегда желательны дополнительные изократные разделения. При использовании полярных неподвижных фаз градиентное элюирование начинают с относительно неполярных элюентов, напримф гептана, переходят к более полярному элюенту, напримф хлористому метилену, и затем к элюенту, к которому в качестве вытеснителя добавлен компонент с большой элюирующей силой, например 10 — 50% [c.219]

Пример. При решении задач на измерение и обнаружение выбор другого ТП часто означает отказ 01 усовершенствования измерительной части и изменение всей системы так, чтобы необходимость е измерении вообще отпала. Характерный пример — решение задачи о последовательной перекачке нефтепродуктов по одному нефтепроводу. При применении жидкого разделителя или при прямой (без разделителя) транспортировке задача состой в возможно более точном контроле за составом стыковых участков перекачиваемых нефтепродуктов. Эта измерительная задача была превращена в изменительную как вообще избежать смешивания нефтепродуктов с разделительной жидко- стью Решение пусть жидкости бесконтрольнс смешиваются, но на конечном пункте жидкость-разделитель должна сама превращаться в газ и уходить из резервуара. [c.205]

Разделительный эффект в двумерных опытах. Для надежной идентификации ДНФ-производных, принадлежащих к относительно большой группе нерастворимых в кислоте и экстрагируемых эфиром ДНФ-аминокислот, как правило, требуется двумерная хроматография. Для этого в первом направлении мы применяем толуол -систему Бизерте и Остё [45] (система № 1), а во втором направлении — системы № 2—5 на выбор. На рис. 165 показано разделение стандартной смеси по 2 (хз ДНФ-аминокислот при комбинации растворителей № 1 и 2. Не делятся группа лейцина, руппа валина, ди-ДНФ-лизин и ди-ДНФ-тирозин. [c.420]

Выбор конструкции экстрактора. Выбор оптимальной конструкции аппарата для данного производственного процесса жидкостной экстракции представляет собой достаточно сложную задачу. Наиболее надежным критерием оценки экстракционных аппаратов является их технико-экономическое сравнение с учетом производительности, разделительной способности, энергетических затрат, а также капитальных и эксплуатационных расходов. При этом сравниваемые аппараты должны удовлетворять специфическим требованиям, связанным со свойствами и особенностями обрабатываемой системы жидкость — жидкость (например, эмульгируе-мость, наличие твердых примесей и др.). Однако соответствующие методики технико-экономического сравнения (см., например, i[l]) сложны для практического использования. Сопоставление экстракторов по балльной системе, включающей 19 признаков сравнения, имеющих преимущественно качественный характер i[2], не всегда приводит к однозначным и точным выводам. [c.254]

Расчет объема реакционной зоны и выбор оптимального числа реакторов по методу М. Ф. Нагиева. Рассматривая реакции, сопровождающиеся изменением объема, М. Ф. Нагиев отметил, что помимо решения основной задачи —определения объема реактора, необходимого для достижения требуемой степени превращения,— весьма важным является вопрос об оптимальном количестве реакторов, соединенных в последовательную систему. Дело в том, что большая производительность современных установок связана с применением больших объемов катализаторов сокращение этого объема представляет большой экономии ческий интерес. Очевидно, что если проводить процесс не в одном реакторе, а в системе последовательно соединенных аппаратов, причем между ступенями иметь разделительные устройства, в которых отделять вещества, не имеющие ценности (например, водород в процессах дегидрирования), то объем реакто-Рис. IV. 47. Графический Ров может быть сокращен по сравнению способ расчет-а условного С ОДНИМ реактором, обеспечивающим ту времени контакта. же конверсию. М. Ф. Нагиев вывел математические зависимости, позволяющие определить оптимальное число реакторов в зависимости лишь от одного параметра — степени превращения, для частного случая реакций, идущих с увеличением объема и при довольно редком условии промежуточного отвода нецелевых продуктов реакции. Тем не менее этот анализ представляет интерес своей простотой и имеет практическое значение для упомянутых выше случаев. Следует добавить, что при некоторых дополнительных операциях выведенные формулы могут служить и для расчета реакционного объема. [c.178]

С позиций теории массопереноса высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ) представляет собой количественную меру отклонения системы от равновесия теория массопереноса позволяет связать ВЭТТ с диаметром зерна, скоростью течения раствора и коэффициентом распределения, а также вывести соотношение между высотой тарелки и шириной хроматографической зоны. Хотя трудно рассчитать высоту тарелки а priori без учета коэффициентов диффузии и других факторов, вроде неравномерности упаковки, высоту тарелки можно рассчитать из ширины зоны и затем использовать ее как количественную меру разделительной способности колонки для выбора условий хроматографического опыта, обеспечивающих заданную степень разделения. Примеры таких расчетов приводятся в цитируемой литера-турге. [c.168]

Отборный режим. Коэффициент разделения а может быть определен также исходя из зависимости разделительной способности колонны от скорости отбора продукта. Как уже отмечалось (см. 5, 6), для описания этой зависимости в литературе предложено много уравнений для различных типов колонн. По-види-мому, критерием выбора того или иного уравнения для расчетных целей должна быть степень согласия последнего с экспериментом на системах с известным а. Так, уравнение (3.133), с помощью которого определялись коэффициенты разделения смесей изотопов азота [605, 606], изотопов криптона и ксенона [607], дает, как показано в работе [231], заниженные значения фактора разделения, что, следовательно, будет приводить к заниженным зпаче-ппям а. Еще более приближенных значений а следует ожидать при использовании полуэмпирических зависимостей, предложенных для этой цели в работах [608, 609]. Очевидно, достаточно надежные результаты могут быть получены лишь при использовании наиболее строгих соотношений, таких, как уравнения [c.149]