Газовая хроматография массовая

В настоящее время можно сказать, что газовая хроматография вытеснила остальные методы газового анализа. Существенными особенностями ее являются быстрота, высокая точность, возможность проводить анализ, работая с малыми образцами газа (1—100 см ), автоматизация процесса анализа (см. 4 гл. IV). Газовую хроматографию применяют сейчас и в исследовательских целях, и для проведения массовых анализов природного газа при его добыче. Существующий в настоящее время государственный стандарт (ГОСТ 10679—63) предусматривает анализ на газовом хроматографе ХТ-3. [c.159]

Одной ИЗ разновидностей газовой хроматографии является массовая хроматография, которая позволяет оценить не только характеристики удерживания, но и плотность газа, давая дополнительные данные для расчета молекулярного веса и абсолютного веса каждого компонента. Пики идентифицируются как характеристиками удерживания, так и молекулярным весом. [c.15]

Рассчитать массовую долю (%) компонентов газовой смеси по следующим данным, полученным методом газовой хроматографии [c.280]

Сульфатный скипидар. Очищенный сульфатный скипидар характеризуется теми же показателями, что и скипидар-сырец, используемый для очистки. Определения проводят по вышеуказанным методикам для скипидара-сырца. Дополнительно в очищенном сульфатном скипидаре устанавливают интенсивность окраски, используя раствор сравнения, а также массовую долю а- и р-пинена методом газовой хроматографии. [c.195]

Методические рекомендации по применению методов определения молекулярных масс, молекулярно-массового распределения и обращенной газовой хроматографии в некоторых производствах полимеров/Под ред. [c.291]

Газохроматографические измерения состава органических химических продуктов выполняют на аналитических газовых хроматографах путем разделения анализируемой смесн в сорбционной колонке и детектирования разделенных компонентов с последующей регистрацией сигналов детектора либо на ленте самописца в виде хроматограммы с измерением параметров пиков вручную, либо в цифровой форме с помощью автоматического интегратора. Из полученных данных рассчитывают значения массовой доли каждого компонента [c.435]

Воздух атмосферный. Определение массовой концентрации окиси углерода. Метод газовой хроматографии [c.541]

Все большее значение приобретает также масс-спектрометрия, хотя это не столь массовый метод, как газовая хроматография. Относительно важную роль играет он в нефтехимии в качестве способа группового анализа углеводородов. Прогресс в органической масс-спектрометрии зависит от выпуска приборов высокого разрешения, использования вычислительной техники, наличия хороших стандартных образцов. Метод имеет немалые достижения. Многое сделано в этом отношении по-современному оснащенной лабораторией Института биоорганической химии им. М. М. Шемякина АН СССР, где успехи в значительной мере были достигнуты благодаря использованию именно масс-спектрометрии. В Институте химической физики АН СССР под руководством В. Л. Тальрозе успешно развивается автоматизированный качественный масс-спектральный анализ, основанный на распознавании образов с помощью ЭВМ. Этой же группой разработана комбинация газовой хроматографии с масс-спектрометрией—хромато-масс-спектро-метрия. [c.131]

В газовой хроматографии широко используется два типа детекторов концентрационные, показания которых определяются концентрацией вещества в газе-носителе, и массовые (потоковые), показания которых определяются скоростью подвода измеряемого вещества (потока вещества), поступающего в детектор в потоке газа-носителя. [c.22]

Детальное изучение масс-спектральных характеристик нафтеновых углеводородов путем исследования индивидуальных соединений и узких фракций нефтей, полученных перегонкой, термодиффузионным разделением, кристаллизацией и газовой хроматографией [56] показало, что в их масс-спектрах присутствуют пики молекулярных ионов, но диссоциация циклопентанов и циклогекса-нов проходит различными путями. Пятичленные нафтеновые углеводороды образуют интенсивный пик ионов (М—28) и менее значительный пик с массовым числом М—70) +, соответствующий отщеплению радикала и миграции водорода [c.41]

Создание промышленных хроматографов началось практически одновременно с выпуском стандартных образцов лабораторных газовых хроматографов. Первый промышленный прибор был выпущен в 1954 г. и использован для определения пропана и н-бутана в потоках изобутановой колонки. Это позволило улучшить показатели технологического процесса на 15%. Массовое производство промышленных хроматографов в СССР, США и Англии началось в 1956—1958 гг. В настоящее время на технологических установках нефтеперерабатывающих химических и [c.264]

Создание промышленных хроматографов началось практически одновременно с выпуском стандартных образцов лабораторных газовых хроматографов. Первый промышленный прибор был выпущен в 1954 г. и использован для определения пропана и и-бутана в потоках изобутановой. колонны. Это позволило улучшить показатели технологического процесса [1] на 15%. Массовое производство промышленных хроматографов в СССР, США. и Англии началось в 1956— 1958 гг. В настоящее время на технологических установках нефтеперерабатывающих, химических и металлургических заводов используют большое число хроматографов, обеспечивающих контроль и автоматизацию производственных процессов. Число моделей таких приборов превысило тридцать. [c.287]

Если при проведении хромато-масс-спектрального анализа ограничиться регистрацией только определенных, характерных для анализируемого образца ионов путем постоянной установки на одно массовое число, то получают хроматограмму, в которой представлены пики только тех соединений, масс-спектры которых содержат ионы, по массе соответствующие настройке масс-спектрометра. Каждое соединение будет зарегистрировано с чувствительностью, специфической для иона с данным массовым числом. Таким образом, масс-спектрометр выступает здесь в роли селективного детектора газового хроматографа. Преимущество этого детектора по сравнению с другими селек- [c.298]

В хроматографии за порог чувствительности принимают концентрацию или массовый расход вещества, дающие хроматографический пик, в два раза превышающий уровень флуктуационных шумов. Значения порога чувствительности газового хроматографа и системы детектирования, как правило, совпадают, хотя возможны случаи, когда недостаточно высокие параметры хроматографа приводят к повышению порога чувствительности хроматографа по отношению порога чувствительности системы детектирования. [c.27]

Определение молекулярной массы (ММ) и молекулярно-массового распределения (ММР) полимеров является специфическим разделом в физико-химическом анализе веществ. Используемые для этого методы существенным образом отличаются от методов аналитической химии. Действительно, такие методы анализа веществ, как спектральные (ЯМР, ИКС, УФС), теплофизические (ДТА, ДТГ, ДСК), газовая хроматография, пиролиз и другие широко используются в анализе металлов, неорганических и органических низкомолекулярных веществ. Применение их к полимерам связано с перекалибровкой прибора. В литературе довольно подробно описаны теоретические основы методов, приборы фактически являются однотипными для низ-ко- и высокомолекулярных веществ. [c.172]

Основными масс-спектральными характеристиками, определяющими работу системы газовой хроматограф — масс-спектрометр (ГХ—МС), являются чувствительность, эффективность откачки и степень использования пробы, разрешающая способность, интервал измерения массовых чисел, воспроизводимость масс-спектров, совместимость с ЭВМ. [c.109]

Хроматография как метод анализа сложных смесей постепенно вытесняет традиционные химические и физико-химические методы из различных областей аналитического контроля. Хроматографические методы включены по крайней мере в 200 технических условий на химические реактивы [ , с. ]. В нефтехимии и нефтепереработке СССР до 50% выполняемых анализов осуществляются хроматографическими методами [2, с. 4]. В этой отрасли свыше 95% парка хроматографов на предприятиях используется для количественных анализов. Массовые анализы с применением газовой хроматографии используются в пищевой, коксохимической, газовой и многих других отраслях промышленности. Во многие стандарты и технические условия этих отраслей также вводятся хроматографические методы. [c.6]

Самым эффективным из современных методов исследования состава слоншых смесей и структуры присутствующих в них компонентов можно считать хроматомасс-снектрометрию, сочетающую огромную разделительную способность газовой хроматографии с высокой чувствительностью и идентификационной мощью масс-снектрометрии (метод ГХ — МС). Для создания этого метода потребовалось решить две главные технические задачи разработать быстродействующие масс-спектрометры с очень большой скоростью развертки спектров (за время, меньшее времени элюирования любого соединения из ГХ колонки) и специальных сепарирующих устройств для концентрирования элюатов. Современные масс-спектрометры позволяют получить спектр вещества в интервале массовых чисел 50—500 за время, меньшее 1 с, при разрешении т/Ът= 500 и более [328, 329]. Отделение большей части (80— 90%) газа-носителя от элюирующихся органических соединений, необходимое для поддержания в масс-спектрометре низких остаточных давлений, возможно с помощью молекулярных сепараторов различных типов струйных [330, 331], эффузионных с тонконорис-тыми стеклянными трубками [332] или металлическими мембранами [333, 334], сепараторов с полупроницаемыми полимерными мембранами (тефлоновой [335], силиконовой [336]) и др. [c.40]

Газовая хроматография очень быстро нашла применение также в производственных лабораториях. Делаются попытки использовать хроматографы для контроля процессов (Гумейер, Квантес и ван де Краатс, 1958) и для проведения массовых анализов (Айерс, 1958). Хелмс и Клауди (1958) предложили соответствующий промышленный образец прибора. [c.25]

Потери в-ва в препаративных колоннах малы, что позволяет широко использ. ПХ для разделения небольших кол-в сложных синт. и прир. смесей. Газовая ПХ использ. для получ. чистых углеводородов, спиртов, карбоновых к-т и др. орг. соед. (в т. ч. хлорсодержащих), жидкостная — для получ. лек. ср-в, полимеров с узким молекулярно-массовым распределением, аминокислот, белков и др. вСакоды некий К. И., Волков С. А., Препаративная газовая хроматография. М., 1972. К. И. Сакодынский. ХРОМАТОГРАФИЯ ПРОМЫШЛЕННАЯ, включает разработку и примен. хроматографич. методов и аппаратуры (пром. хроматографов) для контроля и автоматизации производств. процессов и науч. исследований. В отличие от лаб. хроматографов промышленные могут работать в автоматич. режиме во взрывоопасных условиях непрерывно в течение [c.669]

Детекторы в газовой хроматографии. В газовой хроматографии практически используют только детекторы дифференциального типа, к-рые подразделяют на концентрационные и потоковые. В концентрационном детекторе значение выходного сигнала Е — 8 -с, где 5 -чувствительность (коэф. пропорциональности), с-мгновенное значение концентрации определяемого в-ва в объеме детектора площадь хроматографич. пика = 5,-д/Р, где -кол-во в-ва, прошедшего через камеру детектора, F-скорость потока газа-носителя. В таких детекторах (площадь пика зависит от скорости потока) концентрацию в-ва рассчитывают по высоте пика. В потоковом детекторе значение выходного сигнала Ej = S J, где Ху-чувствительноснь, у-мгновеиное значение массовой скорости в-ва, поступающего в детектор, у = dq dt (/-время) шющадь пика д. В таких детек- [c.26]

Наиболее важный и универсальный способ ввода вещества осуществляется посредством сочетания масс-спектрометра с хроматографом. Особенно широко используется сочетание газовой хроматографии и масс-спектрометрии (ГХ-МС) в режиме on-line. Этот метод используют для рутинного анализа во многих областях аналитической химии. За последние десять лет в массовом масштабе стал доступен метод, сочетающий в режиме on-line жидкостную хроматографию и масс-спектрометрию (ЖХ-МС). Разработка >1<Х-МС и способов ионизации в этом методе произвели революцию в масс-спектрометрии и областях ее применения. Учитывая важность методов ГХ-МС и ЖХ-МС, разберем более подробно экспериментальные и инструментальные аспекты этих методов. [c.279]

Так как указанные методы фракционирования (кроме гель-хроматографии) основаны на различии в растворимости, то фракционирование по молекулярным массам можно осуществить только для химически однородных макромолекул. Для разветвленных с различной степенью разветвления полимеров или для полимеров, претерпевающих какие-либо химические превращения, а также для статистических, привитых или блок-сополимров растворимость зависит не только от молекулярной массы. Фракционирование в этом случае может привести к разделению макромолекул полимера по их химическому составу [88], [89]. Результаты фракционирования можно, следовательно, использовать для расчета молекулярно-массового распределения только тогда, когда установлена химическая идентичность фракций (элементный анализ, ИК-анализ, пиролитическая газовая хроматография). Применение различных растворителей и осадителей позволяет иногда провести фракционирование как по молекулярным массам, так и по химическому составу. [c.86]

Морозов А. Г., Караньяя О. М., Павлов А. В. — В кн. Методические рекомендации по применению методов определения молекулярных масс и молекулярно-массового распределения и обращенной газовой хроматографии в некоторых производствах полимеров/Под ред. А. И. Малышева. Черкассы, НИИТЭХИМ, 1982, с. 7—9. [c.294]

Системы прямого ввода. В системах ввода пробы для капил-.). 1рной газовой хроматографии, использующих принцип прямого ввода пробы в колонку [34, 35], преодолены те недостатки, которые присущи рассмотренным выще системам с делением потока или без деления с помощью обогреваемого испарителя. При прямом вводе образец попадает в начало колонки в исходном агрегатном состоянии — в виде жидкости при температуре, не превышающей температуру кипения растворителя. Поскольку стадии испарения образца при высоких температурах и перенос Ларов вещества при этом способе ввода отсутствуют, то фактически исключаются такие отрицательные эффекты, как мoлejiyляpнo-массовая дискриминация по высококипящим компонентам, взаимодействие полярных компонентов с активной поверхностью испарителя и соединительных линий, разложение термолабиль-иых соединений. [c.148]

Качество воздуха. Обработка данных о температуре, давлении и относительной влажности Воздух рабочей зоны. Определение массовой концентрации окиси углерода. Метод с применением индикаторных трубок для быстрого отбора проб с прямой индикацией Воздух рабочей зоны. Определение массовой концентрации двуокиси азота. Метод с использованием индикаторных трубок для быстрого отбора проб с прямой индикацией Воздух рабочей зоны. Огфсделение винилхлорида. Метод газовой хроматографии с применением поглотительной колонки с активированным углем [c.541]

По темпам развития, по технической оснащенности и по использованию в различных областях науки МС-метод занимает в последнее десятилетие одно из первых мест [1]. Это стало возможным благодаря широкому применению искровой и лазерной масс-спектрометрии [10, 11, 25, 27], сочетанию МС-анализ с газовой хроматографией в режиме on-line [6, 26, 28] и особенно созданию масс-спектрометров, в которых для генерации ионов использованы тлеющий разряд и индуктивно-связанная плазма [2, 7-9, 21, 29-32]. С появлением приборов, работающдх на принцрше ионно-циклотронного резонанса с Фурье-преобразованием, стало вполне реальным получать разрешение по массе 290000 и более, что дает возможность легко разделять сложные ионы с одинаковыми массовыми числами, не прибегая к стандартным образцам [16,22,33-36]. [c.841]

Однако главенствующая роль принадлежит молекулярному и струк-турно-групповому анализам. Массовым методом в этом случае является газовая хроматография. Распространены различные варианты этого метода, в том числе реакционная газовая хроматография (см. гл. 8). Трудно перечислить все те вещества, которые можно разделить, идентифицировать и количественно определить с помощью газовой дюматотрафин это смеси углеводородов, летучие жирные кислоты, сшфты, эфиры, альдегиды, кетоны и щзугие сложные соединения. Так, газовая хроматография позволяет идентифицировать компоненты запахов в пищевых продуктах. [c.475]

Скорость в уравнении (3) —это средняя скорость (/Мо). Однако коэффициент диффз зии в этом уравнении является средним коэффициентом. Коэффициенты диффузии в газах обратно пропорциональны давлению. Это соотношение очень хорошо соблюдается во всем диапазоне давлений, обычных для газовой хроматографии. Можно показать, что в уравнении (3) должен использоваться коэффициент диффузии, измеренный при среднем давлении. Так как массовая скорость газа-носителя через колонку постоянна, произведение среднего давления и скорости равно произведению давления иа выходе из колонки и скорости газа-носителя. Следовательно, [c.121]

Отличительной особенностью масс-спектрального анализа азотистых соединений по сравнению с другими нефтяными компонентами является образование молекулярных ионов (низковольтная масс-спектрометрпя) с нечетными массовыми числами, что облегчает идентификацию соединений этого типа. В работах последнего времени показана принципиальная возможность получения из масс-спектров низкого разрешения информации не только о структурно-групповом составе, но и о числе и длине заместителей в молекулах органических соединений сложных смесей [47—49, 52, 53]. Более глубокие сведения о структуре азотистых соединений основного и нейтрального характера сейчас получают на основе сочетания газовой хроматографии и масс-спектрометрического анализа продуктов разделения [54—59]. Этот метод признан наиболее эффективным, позволяющим идентифицировать азотсодержащие соединения вплоть до тетрацикли-ческих азааренов нри наличии эталонных соединений [57]. [c.133]

Задачей всех методов количественного анализа является получение на основе аналитических сигналов (в газовой хроматографии — параметров пиков, Р,) информации о количествах отдельных веществ в пробе (т,) или их содержаний (С,), выраженных в массовых или объемных долях (объемное выражение чаще применяют для газообразных образцов) [47, 53]. Основные измеряемые параметры хроматографических пиков представляют собой их площади (Р,- = 5,), высоты P — h ) или произведения высот на времена удерживания (Рг = hitm), В большинстве методов расчеты проводят по сравнительно несложным формулам, поэтому при решении единичных задач применение специальных программ может оказаться нерациональным. Преимущества программируемых микрокалькуляторов проявляются только при обработке сравнительно больших массивов данных. Однако использование таких калькуляторов позволяет дополнять получаемые результаты оценками погрешностей, что резко повышает их информативность. [c.93]

Сочетание с ГПХ методов вискозиметрии, осмометрии, светорассеяния и ПГХ позволяет определять молекулярно-массовые распределения статистических сополимеров. При этом с помощью пиролитической газовой хроматографии или другим методом, например с применением двух детекторов, определяют процентный состав у фракций узкодисперсных по составу сополимеров, полученных с малой конверсией, а любые два уравнения из системы ( 1.68) используют для определения констант Кг и а. Затем данные по составу объединяют с парами К. и а, найденными для различных узкодисперсных образцов одного и того же сополимера, и строят зависимости констант и а от состава % [c.246]

При анализе полученного продукта методом капиллярной газовой хроматографии были идентифицированы два изомера, массовые доли которых составили 65,3 и 34,7%. Найденные для них индексы удерживания Ковача (/ ) [15] с использованием в качестве сорбента сквалана оказались равными 604,3 и 608,5, что близко к литературным данным для 3-МЦПЕ и 4нМЦПЕ соответственно [16]. Поскольку молекула 3-МЦПЕ не имеет цистрансизо-мерии, то несомненно, что фракция метилциклопентенов с температурой кипения 65... 65,5 °С содержит два изомера — 3-МЦП Е и 4-МЦПЕ. [c.55]

Все обсуждаемые ниже результаты достигнуты а масс-спектрометре модели 21-103В. Чувствительность прибора в низких пределах такова, что при введении в газовый хроматограф 40 мкл пробы для идентификации достаточно массового спектра компонентов, присутствующих в количестве не более 0,5%. [c.178]

В связи с развитием промышленности, энергетики, транспорта весьма актуальной становится проблема организации массового локального контроля окружающей среды. Для ее решения несомненно перспективно применение автоматических газовых хроматографов, анализируемыми объектами для которых могут быть потоки,-поступающие в блоки очистки, очистные сооружения потоки после устройств и систем для очистки открытые воздушные и водные среды, контроль загрязнений которых проводится в заданных точках (например, в цехах промышленных предприятий, на прощадях и улицах городов, в озерах и реках). [c.216]

Бэглей и сотр. [135] при определении остаточных количеств полихлорированных дифенилов применяли сочетание масс-спек-трометрии и газовой хроматографии. Идентификацию компонентов проводили также посредством тонкослойной хроматографии. Хроматографирование экстрактов в тонком слое адсорбента использовали для предварительного разделения полихлорированных дифенилов от других хлорсодержащих пестицидов. Анализы на хроматографе-масс-спектрометре осуществлялись при следующих условиях спиральная стеклянная колонка (247,7 см X 0,63 мм) с 1% ЗЕ-ЗО на газохромосорбе О (100—120 меш) газ-носитель — гелий, 35 мл1мин температура испарителя и колонки 220 и 180°, сепаратора — 240° и источника ионизации — 270°, потенциал ионизации — 70 эв, ток — 60 ма, питающее напряжение — 3,5 кв. Время регистрации для массовых чисел 2—400 — 12 сек. В качестве стандарта использовался ароклор (0,5 мкг мкл в гексане). 16 компонентов ароклора имели молекулярный вес от 256 до [c.120]