Рентгеноструктурный анализ дифрактометр

Фазовый состав получаемого углеродного материала изучался методом рентгеноструктурного анализа на рентгеновском дифрактометре ДРОН-3.0 с использованием программы X-RAY. Исследовались как неочищенные образцы углеродных материалов, так и прошедшие стадии обработки соляной кислотой и частичного окисления. [c.93]

Рентгеноструктурный анализ проведен Т.Г.Биктимировой на дифрактометре "Дрон-2". 151 [c.151]

В основу классификации экспериментальных методов рентгенографии можно положить либо способ регистрации дифракционного спектра (фотографический или ионизационный), либо агрегатное состояние исследуемого объекта (поли- или монокристалл, аморфное вещество, жидкость или газ). Несмотря на существование единого физического подхода к проблеме дифракции рентгеновских лучей (см. Введение и гл. I), различия в методических особенностях экспериментальных исследований различных объектов весьма существенны и приводят к появлению специальных областей рентгеноструктурного анализа. Например, значительная информация о белках, полимерах и ряде других объектов сосредоточена в области малых углов рассеяния от нескольких угловых минут до 3—5 градусов. С позиций физики рассеяния рентгеновских лучей между этой и всей остальной частью дифракционного спектра нет никакой принципиальной разницы, однако, специфические экспериментальные трудности, в первую очередь — малая интенсивность рассеянного излучения, привели к созданию специального рентгеновского оборудования — малоугловых рентгеновских камер и дифрактометров [1]. [c.111]

Излучение нейтронов, так же как и радиоактивное излучение, оказывает вредное физиологическое воздействие на организм человека, поэтому при работе с нейтронографической аппаратурой необходимо использовать достаточно надежную защиту от проникающих излучений и применять либо дифрактометры с дистанционным управлением, либо полностью автоматизированные установки. Размеры аппаратуры для нейтронографии но крайней мере на порядок превосходят размеры аппаратуры для рентгеноструктурного анализа, а мощности нейтронных пучков в то же время на 2—3 порядка меньще. Тем не менее, во многих случаях для исследования магнитных структур нейтронография является единственно возможным методом прямого изучения распределения магнитных моментов атомов в кристаллах [24]. В последние годы широко используются автоматизированные нейтронографические дифрактометры, связанные с вычислительными и управляющими ЭВМ. [c.145]

Однако основное направление развития техники рентгеноструктурного анализа связано с автоматизацией приборов, регистрирующих дифракционные лучи с помощью счетчиков элементарных частиц. Схема работы автоматического дифрактометра, сочлененного с двумя электронными вычислительными машинами, в общих чертах выглядят следующим образом. [c.63]

Судя по опыту последних лет, постепенно развивается тенденция к комплексному решению структурно-аналитических задач с использованием в каждом случае того физико-химического метода, который дает наиболее эффективные результаты с наименьшей затратой времени и усилий. Для хорошо кристаллизующихся продуктов в качестве основного метода все чаще используется рентгеноструктурный анализ. Дальнейшее развитие этой тенденции в большой степени зависит от возможностей разработки упрощенной аппаратуры для автоматических структурных исследований на основе встроенных в дифрактометр (или сочлененных с ним) специализированных мини-ЭВМ. [c.137]

Речь идет об обычном дифракционном эксперименте. Однако еще в 50-х годах было показано, что в принципе данные о начальных фазах дифракционных лучей можно извлечь из детального анализа так называемых одновременных отражений (см. гл. II, 6 и 8). Правда, для этого необходима очень высокая угловая разрешающая способность измерения интенсивности при прохождении кристалла через отражающие положения, что требует внесения в дифрактометр существенных конструктивных изменений и, в частности, резкого уменьшения угловой расходимости первичного пучка. Технически такую возможность удалось реализовать лишь недавно. Но так или иначе она выводит рентгеноструктурный анализ на новый этап его развития — этап экспериментального определения не только абсолютных значений амплитуд дифракционных лучей, но и их начальных фаз. [c.103]

Исследование проводили методом рентгеноструктурного анализа на дифрактометре ДРОН-2 . [c.74]

Рентгеноструктурный анализ множества кристаллических структур позволил подробно изучить геометрию различных групп атомов, включая хорошо определенные значения длин и углов между связями. Стереохимические законы оказали большую помощь при определении новых кристаллических структур, в частности природных макромолекул, которые состоят из малых основных единиц. В современном кристаллографическом анализе используются данные дифрактометров и быстродействующие электронно-вычислительные машины, что позволило определить строение белков. Данные дифракции рентгеновских лучей были использованы при установлении структуры дезоксирибонуклеиновой кислоты и при изучении водородной связи, которой обусловлена устойчивость этой структуры. [c.583]

С помощью таких соотношений обычно удается выразить фазовые углы для наиболее сильных брэгговских отражений, обычно около 10 на атом (не считая атомы водорода), что, таким образом, дает возможность рассчитать карту распределения электронной плотности с хорошим приближением. Аналогичные методы существуют и для нецентросимметричных кристаллов. Разработка высокопроизводительных компьютерных программ одновременно с появлением автоматических дифрактометров и высокоскоростных компьютеров привело к прорыву в 1970-х в области рентгеновской дифракции, которая стала основным методом структурного анализа. В настоящее время нормальной практикой считается, когда первое сообщение о синтезе нового вещества сопровождается данными рентгеноструктурного анализа. [c.410]

Рентгеноструктурный анализ карбоидов проводился на рентгеновском дифрактометре ДРОН-3. Распределение структурных пор по размерам и относительному объему изучалось на малоугловой рентгеновской установке КШ-1. [c.124]

Рентгеноструктурный анализ дает ценную информацию о структуре и превращениях веществ в экстремальных условиях при высоких давлениях (до 2-10 Па), высоких и низких температурах, после механохимической активации. Имеются некоторые достижения в области рентгеноструктурного анализа жидкостей. Считают, что исследование структуры жидкостей дифракционными методами, в том числе методом рассеяния рентгеновских лучей — одна из важнейших задач современной химии, так как от параметров строения жидкостей, как и других изотопных систем, зависят их физико-химические свойства. Разработаны методы структурного анализа жидкостей и рентгеновские дифрактометры для решения этой задачи, накапливаются данные изучения растворов. Так, изучение водных растворов нитрата кадмия показало, что по мере увеличения концентрации соли формируется собственная структура раствора, отличная от структуры воды. [c.202]

Исследование структуры асфальтенов рентгеноструктурным анализом проводится на широко распространенных дифрактометрах ДРОН-1 или ДРОН-2, диапазон измерения в углах от 3 до 70 °С (точность 0,5 %). Для калибровки спектров по углам снимают рентгенограммы с эталонов. Сравнение с эталонами одного образца асфальтенов Арланской нефти позволило установить, что асфальтены обладают слоисто-блочной надмолекулярной организацией, имеющей неорганизованную гексагональную структуру дальнего порядка, характерную для неграфитированного углерода. Однако строение фрагментов асфальтенов, составляющих отдельные слои, отличаются большим разнообразием и различной степенью ароматичности, поэтому для других образцов асфальтенов наблюдалась симметрия гексагональных сеток на отдельных слоях. [c.88]

Рентгеноструктурный анализ выполняли с помощью дифрактометра типа ДРФ. Рентгенограммы снимали в области углов 3—15° 0 при использовании СиА -излучения. [c.117]

Данные о кристаллической структуре химических соединений самого различного состава, собранные за последние 60 лет, получены, в основном, методами рентгеноструктурного анализа. Наиболее прецизионные определения структурных параметров — межатомных расстояний и углов — стали доступны для массовых рас-шифровок только в самые последние годы в связи с внедрением автоматических дифрактометров, работающих сопряженно с компьютерами и позволяющих в значительной степени автоматизировать структурные определения даже весьма сложных химических соединений. [c.6]

А требуется провести фотометрическое измерение 400 рефлексов дифракционной картины миоглобина, при разрешении в 2 А — около 10 000 рефлексов, а при разрешении в 1,4 А — более 25000 рефлексов. Число измерений возрастает до сотен тысяч, когда параллельно идет измерение изоморфно замещенных соединений. Все это потребовало заменить фотометрическое измерение дифракционных максимумов прямым отсчетом интенсивности с помощью счетчика квантов иа автоматическом дифрактометре. Показания этого прибора передаются на записывающее устройство, и все последующие расчеты осуществляются с помощью быстродействующих электронных вычислительных машин. Автоматизация рентгеноструктурного анализа позволяет надеяться, что в ближайшие годы этот метод даст нам точное знание первичной, вторичной и третичной структур ряда белков. [c.126]

Дальнейшим шагом в автоматизации рентгеноструктурного анализа является непосредственное соединение дифрактометра с вычислительной машиной, которая управляет работой дифрактометра и анализирует результаты измерений. [c.248]

Лабораторные исследования титанооксидного катализатора (ТОК-3) проводились в ГУП Институт нефтехимпереработки и в ОАО Уфанефтехим . Образцы катализатора исследовались методами рентгеноструктурного анализа (дифрактометр ДРОН-2 с СиКц излучением), малоуглового рентгеновского рассеивания (дифрактометр КРМ-1), термографического анализа (дериватограф системы Паулик-Паулик- Эрдей в платиновых тиглях). Удельная поверхность определялась методом низкотемпературной адсорбции азота, механическая прочность - методом раздавливания гранул. Качественный анализ на содержание различных химических элементов (металлов) в составе катализатора выполнялся атомноэмиссионным спектральным методом. [c.8]

Исследования методами электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа (дифрактометр УРС-50ИМ, трубка ВСВ-3 с железным анодом, регистрация излучения счетчиком квантов МСТР-4) показали, что для [c.45]

Рентгеноструктурный анализ проводился на дифрактометре ДРОН-0,5 с филырованным Сс/Аа( - излучением при напряжении на трубке 35 кВ. Образцы растирались в агатовой студке и уплотнялись в [c.4]

Впервые исследования рентгеноструктурных характеристик проведены Лабутом и Пфайфером [316], которые показали, что асфальтены сходны с аморфными веществами. Исследование структуры асфальтенов рентгеноструктурным анализом проводилось различными авторами, начиная с 50-х годов [317—319]. Советские исследования проводились на широко распространенных дифрактометрах ДРОН-1 или ДРОН-2 [318, 319] или УРС-60 ИМ, диапазон измерения в углах от 3 до 70° (точность 0,5 %). Для калибровки спектров по углам снимались рентгенограммы с эталонов. Сравнение с эталонами одного образца асфальтенов арланской нефти позволило установить, что асфальтены обладают слоисто-блочной надмолекулярной организацией, имеющей неорганизованную гексагональную структуру дальнего порядка, характерную для неграфитированного углерода. Однако строение фрагментов асфальтенов, составляющих отдельные слои, отличаются большим разнообразием и различной степенью ароматичности, поэтому для других образцов асфальтенов наблюдалась симметрия гексагональных сеток на отдельных слоях [320]. [c.154]

Рентгеновский дифрактожтр общего назначения ДРОН-2,0 ) предназначен для проведения общего рентгеноструктурного анализа, а также для изучения поликристаллов, текстур и срезов монокристаллов в виде пластинок. Общий вид дифрактометра ДРОН-2,0 представлен на рис. VII.5. [c.131]

В последние десятилетия наблюдалось бурное развитие рентгеноструктурного анализа (в первую очередь с использованием монокристаллов), а также других дифракционных методов исследования. Это обусловлено рядом причин. Одной из них явилось кардинальное усовершенствование рентгеновской аппаратуры, включая разработку ряда типов дифрактометров, управляемых ЭВМ, для съемки монокристаллов, внедрение новых способов регистрации рентгеновского излучения, использование монохроматоров. В результате точность экспериментальных данных резко возросла и появилась возможность решения принципиально новых задач (локализация легких атомов, определение деталей распределения электронной плотности на базе совместных данных нейтронографического и рентгеновского методов). Не менее важным обстоятельством явилась разработка комплексов программ обработки результатов измерений и определения структуры кристаллов, зачастую с недостаточно охарактеризованным химическим составом. Этой области применения рентгеноструктурного ана 1иза в химии посвящено несколько прекрасных монографий и учебников, и структурные разделы почти обязательно включаются в работы по синтезу новых соединений, так как дают непосредственные данные о пространственном расположении атомов в кристаллах а иногда являются и удобным способом определения химического состава, в особенности если известен качественный состав. [c.3]

Было бы, конечно, соверщенно неправильным утверждать, что работы в области рентгеноструктурного анализа кристаллов не требуют теперь никакой специальной подготовки. Однако войти в курс дела стало значительно легче достаточно ознакомиться с общими понятиями и номенклатурой симметрийной кристаллографии, основными формулами и положениями теории структурного анализа, наиболее типичными методами расщифровки кристаллической структуры и схемами стыковки отдельных стадий решения структурной задачи. Остальное — детали отдельных методов анализа структуры и практической работы на дифрактометре и у пульта управляющей и решающей ЭВМ — можно освоить в дальнейшем в процессе первой (и вероятно, не только первой) пробы своих сил на поприще структурного анализа. [c.4]

Общую схему рентгеноструктурного анализа можно сравнить с работой обычного микроскопа. Роль объектива, разлагающего в спектр лучи, рассеянные предметом, играет рентгеновская камера (или дифрактометр) с исследуемым кристаллом первичный пучок лучей, создаваемый рентгеновским аппаратом, разлагается кристаллом в дифракционный спектр. Роль окуляра, собирающего лучи спектра в увеличенное изображение предмета, играет вычислительная машина путем математической обработки дифракционных характеристик —направлений и интенсивности дифракционных лучей, она воссоздает увеличенное изображетше распределения электронной плотности по элементарной ячейке кристалла позиции максимумов плотности отвечают размещению [c.47]

Оценку физико-механического состояния металла производили рентгеноструктурным анализом, путем измерения микротвердости, а также микроструктурными исследованиями. Микроискажения кристаллической решетки и эквивалентные им остаточные микронапряжения определяли на рентгеновском дифрактометре ДРОН-1 (при этом использовали методику определения изменения межплос-костных расстояний по уширению интерференционного максимума). [c.238]

Исследование сырья и продуктов взаимодействия проводилось с использованием стандартных аналитических методов исследования. Определение группового химического состава (ГХС) выполнялось по методике БашНИИ НП. Для рентгеноструктурного анализа использовался дифрактометр ДРОН-2 с СиКд излучением. Исследование реологических характеристик полученных смесей проводилось на реовискозиметре Хепплера. [c.7]

Перестройка подробно исследовалась многими авторами детали можно найти в монографии Вундерлиха [4], но некоторые особенности этих процессов впервые были изучены Барановым и Гинзбургом с соавт. (см. [44], дополнения редактора перевода), а позже Марихиным и Мясниковой [47]. При этом использовались методы поляризационной дифрактометрии,. рентгеноструктурного анализа и электронной микроскопии. За изменениями конформаций отдельных цепей и вообще происходящими при перестройках фазовыми переходами удобно следить спектроскопическими методами. [c.375]

Свойства полученных образцов изучены различными методами химическим, термографическим, рентгеноструктурным, адсорбционным. Химический состав определяли методами, применяемыми в аналитической химии силикатов содержание щелочных металлов— на пламенном фотометре, двуокись кремния — весовым методом, окись алюминия — комплексометрически. В вакуумной установке с пружинными весами определяли адсорбцию газов и паров индивидуальных веществ. Термографические испытания проводили на пирометре Курнакова. Скорость нагрева составляла 25° С1мин., печь нагревалась до 950° С. Для идентификации структурного типа продукта перекристаллизации каолинита использовали рентгеноструктурный метод анализа (дифрактометр УРС-70 в Си Ка Излу . чении). [c.206]

Рентгеноструктурный анализ, проведенный с применением дифрактометра УРС-50И, показал, что оба катализатора находятся в высокодноперсном состоянии. На дифрактограммах обнаруживают- [c.57]

А. Б. Киселев методом рентгеноструктурного анализа, выполненного с использованием дифрактометра УРС-50ИМ и регистрацией рассеянных лучей сцинтилляцион-ным счетчиком, установил, что вода, активированная по методу Ф. А. Летникова, обладает структурной релаксацией. Дифракционные картины активированной и обычной воды снимались через каждые 20 мин. Как показал анализ, измененная структура активированной воды постепенно в течение 3—5 ч приближается к структуре исходной воды [3]. Кроме того, ... зафиксирована ускоренная релаксация активированной воды под действием пяти последовательных ударов рентгеновского излучения, когда после каждой экспозиции фиксировался пере-ход к структуре обычной воды [3]. [c.17]

РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ — анализ атомной структуры материала, основанный па дифракции рентгеновских лучей в кристаллической решетке. Применяется с 1913. Рентгеновское излучение, проходящее в процессе анализа сквозь материал, приводит электроны его атомов в колебательное движение с частотой, равной частоте колебаний элект-ромагн. поля, образованного первичным пучком этого излучения. Колеблющиеся Электроны испускают во все стороны электромагн. волны такой же длины, как и длина волны первичного рентгеновского излучения. Если атомы расположены периодически, возникает интерференция рассеянных волн, поскольку межатомные рассеяния — порядка длины волны. Это обстоятельство используют в Р. а., к-рый состоит в построении картины расположения атомов согласно интенсивности интерференционных полос, фиксируемых на фотопластинке в рентгеновской камере (рентгенография) или при помощи ионизационной камеры в дифрактометре (дифракто-метрия). Интерференционные полосы образуются при условии д = [c.313]

В связи с появлением и развитием счетчиков квантов рентгеновского излучения (счетчиков Гейгера, пропорциональных, сцинтилляционных, а в последнее время и полупроводниковых), мощных рентгеновских трубок (электрическая мощность 2—5 кВА ) и электронных регистрирующих схем в практике рентгеноструктурного анализа нашли широко применение рентгеновские дифрактометры — приборы для регистрации рентгеновской дифракционной картины с помощью счетчиков. Применение дифрактометров сокращает продолжительность исследования, повышает чувствительность и точность измерения, позволяет исключить фотографическую и денси-тометрическую обработку пленки. [c.247]

В течение могих лет в кристаллографии наблюдалась тенденция к использованию все более сложных и универсальных программных систем. Усложнение программного обеспечения ЭВМ и значительный прогресс в развитии кристаллографических методов привели к тому, что большинство лабораторий не может иметь свой собственный полный набор программ для структурного анализа, Эту функцию в основном выполняет небольшое число лабораторий, специализирующихся на развитии и распространении программных систем. С другой стороны, последние достижения в микрокомпьютерной технике совершили настоящую революцию в организации лабораторий рентгеноструктурного анализа. Миникомпьютеры с характеристиками, указанными в табл. 6.1, успешно конкурируют с большими ЭВМ, которые используются в кристаллографии. Почти все кристаллографические программы, предназначенные для больших ЭВМ, могут быть модифицированы для работы на специализированных миникомпьютерах. Более того, миникомпьютеры способны выполнять функции автоматического контроля и, следовательно, могут быть использованы как для управления дифрактометром, так и в качестве домашнего компьютера для проведения необходимых вычислений при изучении кристаллической структуры. При успешной и эффективной [c.265]

Развитие рентгеноструктурного анализа — это увлекательная история, начинающаяся с выяснения структуры одноатомных металлов и минеральных солей. В настоящее время этот метод используют для изучения очень сложных молекул, таких, как белки и вирусы. Число органических и металлорганических соединений, изученных с помощью рентгеноструктурного анализа, приближается к 50 ООО. Результаты этих исследований собраны в банке структурных данных [136], обеспечивающем порядок и полноту информации [137]. Целью этой главы являлось рассмотрение факторов, определяющих развитие метода, а именно наличие автоматических дифрактометров, цифровых вычислительных. машин, систем и комплексов кристаллографических программ. Прогресс в кристаллографии тесно связан с прогрессом в технологии компьютеров и ди-фрактрометров (пример — успешная разработка координатного детектора [138]), а также с развитием новых методов решения и уточнения структуры. Благодаря доступности метода и программ современная кристаллография стала популярным методом исследования. В исследовательских проектах, требующих точных структурных данных, неспециалисты в кристаллографии получают результаты, которые невозможно получить другими методами. Мы не пытались рассмотреть здесь многочисленные публикации, посвященные изучению разнообразных химических соединений. [c.269]

Все задачи, решаемые в рентгеновских камерах, за малым исключением, решаются и на дифрактометрах, но с несравненно более высокой точностью измерений. В современном рентгеноструктурном анализе все больше и больше иа- Шнают применяться дифрактометры. [c.94]

На дифрактометре ДРОН-1,5 (медное излучение, филы рованкое никелем) был проведен рентгеноструктурный анализ трибополимеробразующих ТСП и их компонентов. Как видно из рис. 76, на котором приведены дифрактограммы связующего (поливиниловый спирт), наполнителя (ЭФ-245) и их смеси, дифрактограмма 3 смеси не является просто суперпозицией дифракционных картин наполнителя и связующего заметно существенное перераспределение интенсивностей. Дифрактограмма 4 такой же смеси, но в которой был использован ПВС другого состава (б), заметно отличается по характеру она представляет собой суперпозицию дифрактограмм наполнителя и связующего. Это ТСП оказалось и более работоспособным. [c.216]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология