Носители меры предосторожности

Об этом необходимо помнить и когда читаешь рекламные проспекты, и когда пытаешься охарактеризовать свой собственный катализатор. Многочисленные методы нанесения катализатора на носитель не рассматриваются в этой книге, однако читатель должен помнить, что многие носители имеют сравнительно небольшие поры (10-100 X), которые могут закупориться, если не принять мер предосторожности в процессе получения катализатора. [c.354]

И обычных капиллярных материалов меньше, чем иоверхностное натяжение жидкости, так что вместо равномерной пленки образуются мелкие капли. Эффективность разделения в этом случае очень мала из-за того, что поверхность раздела между жидкой и газовой фазами незначительна, а толщина пленки велика. Кроме того, существует опасность постепенного уноса неподвижной фазы из колонки вместе с газом-носителем или слияния отдельных капель в большие капли, закупоривающие капилляр при относительно высокой вязкости неподвижной фазы. Однако и в случае достаточно малополярной неподвижной фазы следует принять некоторые меры предосторожности, так как в противном случае не образуется прочной пленки одинаковой толщины. [c.323]

Для хроматографов с детектором по теплопроводности применяют в качестве газа-носителя гелий или водород работа с последним требует особых мер предосторожности ). При использовании ионизационно-пламенного детектора газом-носителем служит азот или аргон. [c.6]

Это чрезвычайно тонкий порошок, сам по себе непригодный для снаряжения осушительных колонок Перед употреблением его необходимо нанести на какой либо инертный твердый носитель, например на гранулы предварительно прокаленной пемзы, операция, разуме ется проводится с соблюдением мер предосторожности в атмосфере сухого инертного газа [c.151]

При работе с радиоактивными изотопами роль адсорбционных процессов весьма велика вследствие соизмеримости количеств веществ, находящихся в растворе и способных адсорбироваться. Исследователь часто производит операции, при которых поведение изотопа полностью определяется адсорбционными эффектами и, если их не предусмотреть, возможны существенные ошибки. Без количественного учета адсорбционных явлений практически невозмож но правильно поставить ни одного исследования с радиоактивными изотопами. Предположим, что мы начали с самой обычной операции — переливания раствора радиоактивного натрия-24 без носителя из одного стеклянного стакана в другой. Если не принять мер предосторожности при такой операции, можно потерять почти весь изотоп. Потери будут тем больше, чем меньше концентрация натрия в исходном растворе и больше площадь стакана. Эти потери нетрудно объяснить. На поверхности стекла, представляющего собой силикат натрия, имеются группы — ОМа, способные к обмену, количество их составляет около 10 г/г. Если концентрация натрия-24 в растворе 1 мк/лы, то в 100 жл его имеется около 6-10 г натрия-24. При установлении адсорбционного равновесия радиоактивный изотоп должен распределиться между раствором и поверхностью стакана пропорционально содержанию ионов натрия на поверхности и в растворе, в результате почти весь натрий-24 из раствора перейдет на поверхность. Так же могут адсорбироваться и другие катионы или анионы. Большой адсорбционной способностью обладают резина, каучук, поэтому во избежание адсорбции не следует пользоваться резиновыми трубками, пробками и т. п. Наименьшую адсорбционную способность проявляют кварц, плексиглас, полиэтилен, тефлон. Работу с радиоактивными изотопами рекомендуется проводить в посуде из этих материалов. Адсорбции изотопов способствует также присутствие загрязнений или механических дефектов на поверхности. Для многих работ с изотопами необходимым условием получения надежных результатов является использование чистой, хорошо пропаренной посуды без механических дефектов. Присутствие в растворе веществ с хорошо развитой поверхностью, также приведет к заметному поглощению изотопов. [c.139]

Поэтому в настоящее время все более широкое распространение получают методы выделения с коллектором 6]. Количества вводимых изотопных носителей в ряде случаев весьма малы (— 0,1—0,2 мг). Это позволяет проводить обычным путем такие операции, как экстракция, дистилляция, но осаждение требует принятия особых мер предосторожности, так как осадки получаются настолько малыми, что легко могут быть потеряны. В этих случаях вводят несколько миллиграммов другого элемента — коллектора, который осаждается вместе с интересующим нас элементом либо тем же самым, либо другим удобным осадителем. Получившийся смешанный осадок может быть легко отцентрифугирован и промыт. На конечной стадии коллектор удаляется с помощью соответствующих химических операций. Таким образом в ходе выделения интересующей нас фракции можно провести несколько операций осаждения с одним или несколькими различными коллекторами. В большинстве случаев действие коллектора — чисто механическое (увеличение массы осадка и т. п.). [c.641]

Охлаждающие агенты. Для количественного отделения парообразных или аэрозольных веществ от газа-носителя ловушки нужно соответствующим образом охлаждать в сосудах Дьюара. В качестве охлаждающих агентов используют жидкий азот, сухой лед или холодильные смеси. Если последние содержат органические растворители, то следует принять меры предосторожности, с тем чтобы их пары не проникли в ловушку и не смешались с анализируемыми компонентами. Поэтому ловушки должны быть тщательно закрыты и выходящий газ-носитель должен отводиться от места их расположения. [c.253]

При определении коэффициентов диффузии методом стационарного потока должна быть обеспечена надежная герметизация боковой поверхности зерна, в особенности в опытах с индивидуальными веществами (в отсутствие газа-носителя), когда на концах образца имеется разность давлений. Без этой меры предосторожности газ будет проскальзывать вдоль поверхности зерна, что поведет к завышению результатов опыта. [c.76]

Исследуемые соединения не должны, кроме того, реагировать с твердым носителем и материалами, из которых изготовлены детали хроматографической установки. С практической точки зрения желательно, чтобы вещество было стабильно в окружающей атмосфере, что устраняет необходимость особых мер предосторожности в процессе работы. [c.22]

II степени активности. Вата гигроскопическая, обезжиренная гексаном. Газ-носитель азот особой чистоты. Стандартный раствор линурона в гексане 5 мкг/мл и 2 мкг/мл. (Для экстракции линурона из кислого раствора при отсутствии гексана можно применять диэтиловый эфир, строго соблюдая меры предосторожности при работе с этим растворителем.) [c.137]

ПОДВИЖНОЙ фазы. Если растворы образца приготовлены в растворителе, который обладает большей растворимостью по отношению к используемой неподвижной фазе, небольшие количества последней растворяются растворителем образца аликвотно с каждым введением. Растворимость неподвижной фазы можно уменьшить, предварительно насыщая используемый для приготовления образца растворитель неподвижной фазой в противном случае неподвижную фазу можно снять с носителя. Если колонка содержит насадку с химически связанной фазой (см. разд. Ж данной главы), никаких особых мер предосторожности предпринимать не надо, и образец обычно можно приготовить в любом подходящем для системы растворителе. Полярные растворители не вызывают изменений в колонках с химически связанной фазой, но могут давать большие начальные пики на хроматограмме, в частности, при использовании детекторов, зависящих от общих свойств раствора. [c.133]

Во многих хроматографах сравнительную ячейку помещают до дозатора, там, где линейная скорость газа-носителя меньше, чем на выходе из колонки. Некоторые различия в сопротивлении чувствительных элементов устраняют регулятором нуля. В другом устройстве поток газа-носителя разветвляется так, что одинаковые объемы идут через параллельные колонки, одна из которых холостая с сопротивлением потоку газа, равным сопротивлению аналитической колонки. В этом устройстве сравнительную и измерительную ячейки помещают после соответствующих колонок, что уменьшает величину необходимой электрической компенсации, поскольку скорость потока через обе ячейки должна быть теперь одинаковой. Трудно, однако, создать две колонки с совершенно одинаковым сопротивлением потоку газа. В третьем варианте сравнительную ячейку тщательно продувают газом-носителем и герметически закрывают. При этом необходимо принять, меры предосторожности для того, чтобы легкие газы не диффундировали через спай. [c.56]

Многие компоненты эфирных масел неустойчивы и при повышенных температурах легко подвергаются каталитическому дегидрированию или изомеризации. Эти реакции чаще протекают на кислотных центрах твердого носителя или на стенках самой колонки. Сообщается о наличии кислотных центров даже у некоторых жидких фаз. При повышенных температурах реакции протекают быстрее, чем при низких температурах. Таким образом, при хроматографическом разделении неустойчивых соединений следует поддерживать как можно более низкую температуру и соблюдать особые меры предосторожности. [c.430]

Методы разделения различных соединений, основанные на испарении и сублимации, позволяют получать очень хорошие результаты при условии, что в ходе работы не происходит загрязнения дистиллята за счет разбрызгивания или механического захвата примесей. Большинством методов, основанных на различной летучести, можно пользоваться без применения изотопных носителей иногда разделения проводят в потоке Какого-нибудь газа, используемого в качестве неизотопного носителя. В некоторых случаях необходимы специальные меры предосторожности для того, чтобы избежать потерь летучих радиоактивных веществ при растворении облученных мишеней или при самом облучении. [c.403]

Внимание Весь процесс отщепления пептида от полимерного носителя необходимо проводить в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу. Трифторуксусная кислота вызывает серьезные ожоги, поэтому необходимо принимать все меры предосторожности, чтобы исключить попадание ее на кожу. Следует остерегаться вдыхать пары СРзСООН. [c.95]

В США не применяют этих мер предосторожности, поскольку там экономически выгодно использовать в качестве газа-носителя гелий. Это было обнаружено, когда американские промышленные хроматографы были установлены на предприятиях Европы, где использование гелия в качестве газа-носителя экономически менее выгодно. Американские фирмы были обеспокоены необходимостью применения водорода. Однако работники некоторых предприятий часто используют водород в качестве газа-носителя, и при эксплуатации приборов не наблюдалось случаев взрывов или пожаров. [c.72]

Использования Н 50.1 или сульфатного сплавления для разложения образца, так как осаждающийся сульфат свинца будет мешать выделению тория. Оставшиеся нерастворимые продукты — гидролитические осадки Та. ХЬ, 5п, Т1. 2г. XV — адсорбируют торий, особенно в присутствии фосфата. Поэтому их Л1 -бо оставляют в растворе, ие отделяя, либо отфильтровывают и присоединяют к осадку фосфата при его сжигании. Торий выделяют из 0,3 Л солянокислого раствора в виде фосфата двузамещенным фосфатом аммония с Ъх или Т1 в качестве носителя. При этом достигается отделение от умеренных количеств р. 3. э. Если содержание последних превышает 10 мг, часть их может соосадиться. (В присутствии тяжелых металлов фосфатному осаждению должно предшествовать отделение их сероводородом из кислого раствора.) Для отделения тория от Т1, 2г, Ре, МЬ, Та и фосфата, а также для растворения гидролитического осадка проводят двукратную обработку плавиковой кислотой в присутствии носителя — Н С1. (Если вес фторидногр осадка больше нескольких миллиграмм, носитель можно ие добавлять.) Нй С не является носителем в буквальном смысле слова, а обеспечивает массу . Другие носители, например СаСЬ, окклюдируют Т1 и 2г. Использование Н С имеет преимущества — хлорид ртути легко фильтруется и удаляется при нагревании, а в тигле остается концентрат фторида тория. Нагревание следует проводить при низкой температуре для предотвращения потерь тория и образования его труднорастворимой окиси. Во избежание отравления ртутью предпринимают обычные меры предосторожности. [c.164]

Метод легко применим к микроадаалнзу и для отделения изотопов без носителя. Анализируемые образцы могут быть настолько малы, что суш бству т возможность работать с высокорадиоактивными растворами, е используя специальной защиты и мер предосторожности. Объемы радиоактивлых отходов при анализе могут быть минимальными. [c.329]

Для определения распределения белка внутри гранул носителя готовят тонкие срезы носителя с прикрепленным ферментом, принимая меры предосторожности против нарушения структуры матрицы. Для этого гранулы носителя включают в 20 /о-ную желатину. Частицы геля выдерживают 5 ч при 37 °С в растворе желатины, затем смесь переносят в подходящий для этих целей небольшой контейнер и оставляют на несколько часов в холодильнике. Желатиновые блоки замерзают, их режут микротомом на образцы толщиной 10 мкм. Полученные срезы наносят на предметные стекла и покрывают тонкими покровными стеклами для предохранения от высыхания. С помощью флуоресцентного спектрофотометра записывают спектры поглощения и излучения флуоресцеинизотиоцианата меченной флуоресцеином аминопептидазы, как свободной, так и связанной с агарозным или декстрановым носителем. [c.255]

Хроматограф ХЛ-4 имеет детектор по теплопроводности с вольфрамовыми нитями и полупроточной ячейкой, а также термостат, позволяющий работать при температурах до 150° С. Внутри термостата установлены металлические колонки, соединенные в секции. Общая длина секций может достигать 12 м. Прибор снабжен двумя дозаторами для ввода газовых и жидких проб, испарителем и охлаждающей рубашкой. При работе с водородом в качестве газа-носителя необходимо соблюдать меры предосторожности и выполнять следующие условия. Подают газ-носитель и строго по инструкции проверяют герметичность системы. Убедившись в полной ее герметичности, включают электрическое питание. [c.19]

Полимерные галогенуглеродные носители применяются главным образом для анализа относительно низкомолекуляр-ных полярных соединений (вода, спирты, кислоты, амины и т, д,). Для этих соединений выбор твердого носителя даже более важен, чем выбор неподвижной жидкой фазы. Оттенштейн и Бартлей /20/ обсудили многие из проблем, связанных с анализом кислот, включая применение веществ, уменьшающих асимметричность пиков, и установили, что некоторыми из рекомендуемых мер предосторожности можно пренебречь, если вместо диатомитового носителя использовать тефлон. На колонках с полимерными галогенуглерод-ными носителями можно проводить анализ даже таких кор- [c.55]

Без необходимых мер предосторожности трудно обеспечить эффективность колонки около 1200 теоретических тарелок на 1 м (N/L), однако в идеальных условиях эффективность колонки превышала 3300 теоретических тарелок на 1м. Наиболее важным при приготовлении колонок со стеклянными шариками в качестве носителя представляется следующеё а) использование метода фильтрации,, а не метода испарения, б) медленная фильтрация, в) использование неподвижных фаз, которые являются жидкостями при комнатной температуре, г) использование относительно высоко-кипяпшх растворителей, д) очень медленное высушивание насадки (без подогрева). Скорость фильтрации - настолько важный фактор, что фирма "Корнинг" рекомендовала применять дпя этой цели воронку Бюхнера с пористым фильтром [c.161]

Для анализа карбоновых кислот и их производных (эфиров, амидов) в качестве носителя катализатора лучше всего использовать материал хромосорб Р (Johns-Manville, New York, N. Y.) ниже будут рассмотрены необходимые при этом меры предосторожности. [c.111]

Гексафторацетилацетонаты таких металлов, как титан, ниобий и тантал, способны легко гидролизоваться уже под влиянием атмосферной влаги, так что р-абота с ними требует специальных мер предосторожности. Особенно важна конструкция дозатора, который должен быть помещен в сухой бокс. Сорбенты и газ-носитель не должны содержать следов влаги. Своеобразное поведение этого лиганда, который в водном растворе легко взаимодействует с водой с образованием тетраоксисоеди-нения (1,1,1,5,5,5-гексафтор-2,2,4,4-тетраоксипентана), не характерно для трифторацетилацетонатОв металлов [2]. [c.156]

Поскольку большинство липидов содержит жирные кислоты с одной и более двойными связями, определенные меры предосторожности при работе с образцом и при его хранении следует соблюдать, с тем чтобы избежать аутоокисления. Его можно свести к минимуму, если работать с растворителями, из которых предварительно удален кислород, и все манипуляции с пробой выполнять в атмосфере азота [42]. Очищенные экстракты липидов следует хранить в плотно закрытых флаконах при низких температурах (—20 °С и ниже) в присутствии инертных растворителей и газов и ие слишком долго [48,54]. Можно применять антиоксиданты, например 2,6-ди-г/зет-бутил-/г-крезол, который даже в концентрации менее 0,005% эффективно предотвращает окислительное расщепление ненасыщенных липидов [55]. Этот антиоксидант легко удалить хроматографически [34], однако следует помнить, что при ГЖХ на большинстве носителей его время элюирования совпадает с временем элюирования метилмиристата [48]. [c.134]

При проведении анализа монотерпенов методом ГЖХ может возникнуть ряд различных проблем, в частности в инжекторе [38, 39] на твердом носителе [39, 59] или в жидкой фазе могут происходить изомеризация, дегидратация и полимеризация этих соединений. Например, силиконовое масло способствует разло- жению сабинена [60], а спиртово-аминные фазы могут индуцировать енолизацию изоментона [61]. Вероятность разложения соединений, искажающего результаты анализа, можно существенно уменьшить, если снизить температуру инжектора до минимально. необходимой для полного испарения образца, а также если использовать полностью стеклянную систему, вводить образец непосредственно в колонку и применять силанизированные твердые носители. Такие меры предосторожности в этой области исследований считаются почти стандартными [38, 39]. При аналитической работе разложение образцов в пламенно-ионизационном детекторе или в детекторе по теплопроводности редко вызывает беспокойство, однако при препаративном разделений веществ их деструкция в ячейке теплопроводности может оказаться серьезной проблемой [62]. [c.233]

В 34 главах изложены методы определения, выделения и очистки антител (включая дансилироваиие, двумерную хроматографию, изоэлектрофокусирование, электрофорез в полиакриламидном геле и изотахофорез) методы определения констант равновесия (равновесный диализ, равновесная фильтрация и седиментация) способы маркировки реагентов изотопами и флуоресцентными красителями и определение компонентов клеточной поверхности меры предосторожности при работе в изотопной лаборатории методы химической модификации белков, гаптенов и нерастворимых носителей приемы получения аитн-сывороток к аллотипам и антигенам гистосовместимости и получения антител доминирующего клонотипа методы оценки гистосовместимости и реакций в смешанной культуре лимфоцитов методы разделения клеток на гелях, несу- [c.7]

Когда нужно получить соединение с высоким содержанием дейтерия, методику повторяют несколько раз, чтобы уменьшить влияние разбавления дейтериевого источника протонами соединения, которое метят. Это довольно утомительная процедура, так как необходимы большие предосторожности во избежание загрязнения DaO атмосферной НгО. Если в газо-жидкостной хроматографии твердый носитель пропитать смесью жидкой фазы с гидроксидом натрия, а затем обработать несколькими большими порциями D2O (100 мкл), вводя их р колонку, то атомы водорода, способные обмениваться, заменятся на атомы дейтерия. Далее, если ввести кетон, NaiOD в колонке будет катализировать реакцию обмена водорода в кетоне на дейтерий. В первой порции колонки соединение может быть только частично мечено дейтерием, однако по мере движения зоны через колонку она постоянно подвергается действию свежего 100%-ного NaOD, так что хо времени, когда она элюируется, введение меченых атомов будет [c.586]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология