Пропанол, обнаружение

Обнаружение пропанола и бутанола [c.34]

Методика. Объем экстракта, содержащий 5—10 цг амида никотиновой кислоты, наносят на слой силикагеля Г, высушенный на воздухе и приготовленный стандартным методом (стр. 35). Растворитель и-пропанол — 10%-ный раствор аммиака (95+5) обнаружение реактив № 88. При кВ/ 60—70 образуются оранжево-красные пятна (амид никотиновой кислоты), а при кВ/ 35 — красные пятна (никотиновая кислота). [c.333]

Шелли и др. 36][6 использовали готовые пластинки с полиамидным слоем в системе пропанол —0,2 п. аммиак (3 1) для обнаружения гистамина. [c.105]

Витамины можно разделить прежде всего на липофильные и гидрофильные. Липофильные витамины — главным образом витамины А, В, Е и К — чаще всего разделяют в обращенно-фазных системах, заранее пропитывая бумагу неполярной неподвижной фазой, например 5—10%-ным раствором парафинового масла в петролейном эфире (витамины А и К), 2,5%-ным раствором вазелина в эфире (витамин Е) или 10%-ной суспензией силиконового смазочного масла в метиленхлориде (витамин Е). Подвижными фазами служат водные спирты, например метанол, этанол, 1-пропанол, изопропанол (в случае необходимости с добавкой уксусной кислоты) или даже обводненный ацетонитрил. Витамины А и О целесообразнее всего обнаруживать реагентом Карра-Прайса (ОР-5).- При обнаружении токоферолов используют их восстанавливающую способность или же обнаруживают их как фенольные соединения, например, опрыскивают последовательно 0,25%-ным раствором 2,2 -бипиридила в спирте, 0,1%-ным этанольным раствором хлорида железа(III) или диазотированным о-дианизидином, или нитратом серебра. Витамины К флуоресцируют красным цветом, а после опрыскивания 5%-ным раствором гидроксида натрия пятна их окрашиваются в разные цвета. [c.137]

Механизм а включает образование протонированного по углу циклопропана 21 [112] примеры таких ионов уже рассматривались для 2-норборнил- и 7-норборненил-катионов (т. 2, разд. 10.6). Согласно механизму б, интермедиат представляет собой протонированный по ребру циклопропан 22. Механизм в — это одностадийная атака ионом Н+ по 5е2-типу, что приводит к классическому катиону 23, который затем взаимодействует с нуклеофилом. Хотя все три механизма в том виде, в котором они изображены здесь, предсказывают сохранение конфигурации атома углерода, который соединяется с протоном, механизмы а и в могут приводить также и к инверсии конфигурации у этого атома углерода. К сожалению, имеющиеся в настоящее время данные не позволяют сделать однозначного вывода о том, какой из ме.канизмов является исключительным путем реакции в каждом случае. Ситуация осложняется возможностью образования более одного протонированного по ребру циклопропана, по крайней мере в некоторых случаях. При обработке циклопропана 05804 (реакция 15-2) дейтерий обнаружен у всех трех атомов углерода получающегося 1-пропанола [113]. Этот результат можно объяснить рав- [c.159]

Акриловая кислота, в больших количествах содержащаяся в некоторых водорослях, обладает антибиотическими свойствами. При хроматографировании в смесях пропанол — аммиак — вода (8 1 1), этанол — аммиак — вода (80 5 15) и н-бутано-ле, насыщенном 1,5 н. аммиаком, получены следующие значения Кг 0,35, 0,65 и 0,13 соответственно. Для обнаружения использовали золотистый стафилококк [822]. [c.113]

С целью обнаружения 2,7,8-триамино-1-нафтол-3,6-дисульфо-кислоты краситель восстанавливают цинковой пылью в водном аммиаке и реакционную смесь немедленно наносят на бумажную хроматограмму. Через несколько секунд пятно становится синим. Проявление хроматограммы осуществляют смесью пропанол — водный аммиак (2 1). Продукт окисления кислоты перемещается в виде характерного синего пятна. [c.301]

Ито и др. [2] предпочитают проводить разделение подобных групп антибиотиков на слоях целлюлозы (целлюлоза ММ 300) (табл. 18.2). Для обнаружения эти авторы применяют смесь н-пропанол—пиридин—уксусная кислота- вода (15 10 3 12). Другой важный обнаруживающий агент — это насыщенный водой бутанол, содержащий 2 % н-толуолсульфокислоты. [c.528]

Описан [998] метод обнаружения Sb в органических соединениях, включающий минерализацию исследуемого вещества в запаянной трубке, экстракцию Sb органическими растворителями и хроматографирование экстракта, содержащего Sb, на бумажном фильтре с применением смеси (4 3 3 2 3 0,6) конц. НС1, СН3СООН, и-бутанола, н-пропанола, этанола и ацетилацетона в качестве проявителя. [c.25]

Полярографические методы используются реже, хотя более просты и во многих случаях обеспечивают высокую чувствительность определения Sb. Так, при определении ЗЬ (а также Bi и Зп) в тетрахлорсилане методом инверсионной вольтамперометрии предел обнаружения достигает 4-10 % (Sr = 0,1-н 0,2) [310]. В этом методе пробу разбавляют н-пропанолом до концентрации Si l 6,3 мол.% и производят накопление указанных элементов. [c.136]

Если для обнаружения используют УФ-детектор, подвижная фаза состоит из фосфатного буфера с добавкой небольшого количества пропанола-2 в качестве модификатора например, для бопиндолола это — 0,1 М фосфатный буфер, pH 7,0, с 0,5% пропанола-2, а = 1,46. [c.206]

При масс-спектрометрическом обнаружении фосфатный буфер заменяют на 0,05М раствор формиата аммония с 2% пропанола-2 (этот же элюент пригоден для хроматографирования производных пиндолола). [c.207]

Как видно из табл. 5, зависимость Д// с = f T) для растворов Ка и галогенидов тетраалкиламмония в спиртах носит экстремальный характер. Объяснение этому факту можно дать, рассмотрев основные вклады в процесс растворения от разрушения структуры растворителя ионами электролита и от сольватации (взаимодействия ионов с молекулами растворителя). Следует отметить, что температурная зависимость Д// с Для растворов электролитов в неводных растворителях изучена мало, а имеющиеся немногочисленные данные противоречивы. Так, в работах [18, 19] установлено возрастание экзотермичности при растворении На в метаноле и этаноле при Т > 283 К. Связывается это представление с отсутствием у спиртов такой выраженной структуры, какой обладает вода. Измерения, выполненные Мастрояни и Криссом [20] для ЫаСЮа в метаноле в интервале температур 268—323 К, показали, что для этой соли Д// с увеличиваются с понижением температуры. Отмечена инверсия зависимостей ДЯ с = /("О при разных температурах в области малых концентраций соли ( 0,005 т), которая объясняется авторами сильным влиянием температуры на предельный ограничительный наклон (вследствие изменения с температурой диэлектрической проницаемости растворителя). Обнаруженное увеличение экзотермичности растворения электролитов в метаноле, этаноле и н-пропаноле при пош1женных температурах позволяет предполагать, что разрушение структуры спиртов ионами электролита носит локальный характер. В случае ацетона это выражено более явно. [c.163]

Из циклопропана и дейтеросерной кислоты образуется дейтерированный циклопропан, хотя размыкание цикла происходит быстрее, чем дейтерирование 57]. Наиболее вероятным механизмом является протонирование и размыкание цикла с образованием 1-пропильного катиона с последующей конкуренцией между циклизацией его в циклопропан и образованием производных пропанола-1 (вероятно, кислого 1-пропилсульфата). Обмен дейтерия на водород был обнаружен для СВ4 в 50з — Н23 04 [58]. [c.401]

М. С. Иванова [57] использовала осадочную хроматографию на бумаге для обнаружения следов примесей различных веществ в неорганических препаратах. Для этого бумагу пропитывали ортооксихинолином, высушивали, после чего на ее поверхность наносили раствор исследуемого вещества. По окончании формирования первичной хроматограммы, последнюю пролшвали органическими веществами, в которых ортооксихиноляты катионов перемещались с различной скоростью. Таким образом, в данном случае имело место сочетание осадочной и распределительной видов хроматографии. Аналогичное сочетание осадочной и распределительной хроматографии имело место в работе и Вентурелло [58], который определял присутствие в растворе катионов Си +, А , Сс1 +, Hg +. Для этого бумагу предварительно обрабатывали дитизоном в ацетоне и высушивали при 20 С. С помощью смеси этилового спирта и воды автор производил разделение указанных ионов. Подобное разделение на бумаге Со +, N1 + было проведено Х.Нагаи [59]. Методика работы в основном сводилась к следующему. Бумагу предварительно обрабатывали рубеановодородной кислотой с последующей экспозицией в парах аммиака, после чего получали осадочные хроматограммы указанных ионов, зоны которых затем разгоняли водой, содержащей л-бутанол и п-пропанол. [c.70]

Порядок вымывания РЗЭ на анионитах обратный по сравнению с катионитами благодаря этому обстоятельству найдены условия разделения Рт и Ей на анионите дауэкс-1 при вымывании 0,0125 М раствором лимонной кислоты с pH 2,1 13581 (рис. 75). Разделение индикаторных количеств прометия и 200 мг N(1 осуществлено на анионите дауэкс-1 X 8 в ЫОз-форме [3411. Вымывание производилось 2,2 М раствором Mg(NOз)2, содержащим 0,005 М HNOз. Как видно из рис. 76, прометий вымывается первым, что очень существенно для обнаружения Рт Ту, = 2,7 часа) в препаратах неодима. Производят сорбцию РЗЭ на анионите дауэкс 1x8 из смеси 90—95% н. пропанола или изопропанола и 10—5% 5 М НЫОз при последующем промывании колонки смесью 90—95% метанола и 10—5% 5 М НЫОз вымывается У и все тяжелые РЗЭ. Элементы цериевой группы вымываются затем смесью 90—95% воды и 10— 5% 5 М ННОз [3751. [c.159]

Основываясь на исследовании адсорбции воды, й-пропилового спирта и н-бутил хлорида, Холлабо и Чессик [301 ] пришли к выводу, что поверхность рутила покрыта гидроксильными группами. После откачивания при 450° наблюдалась определенная хемосорбция паров воды и н-пропанола. Обезгаживание рутила при температурах 90 и 450° оказывало очень небольшое влияние на адсорбцию -бутилхлорида. После откачивания при 450° был обнаружен тип I изотермы адсорбции. По-видимому, образовывались поверхностные сложные эфиры, что приводило к возникновению углеводородоподобной поверхности. Дальнейшей физической адсорбции паров не происходило вплоть до высоких относительных давлений. [c.264]

Ацетат цинка и изатин растворяют в изопропаноле, нагревая смесь в водяной бане при 80° после этого реактив следует хранить на холоду. После опрыскивания хроматограммы одним из указанных реактивов бумагу прогревают при 80—85° в течение 30 мин. Избыток изатина можно быстро отмыть водой. Реактиве пиридином дает с аминокислотами разнообразное окрашивание (табл. 2), но с кислым реактивом окрашивание бывает более интенсивным (чувствительность для пролина — 3-15 молъ1см ). 0,2%-ный раствор изатина в н-пропаноле был использован для обнаружения пролинсодер-жащих пептидов, в которых остаток пролина несет свободную имино-группу (Монье и Ютис [33]). [c.25]

Для того чтобы получить количественную оценку степени изотопного перемещения, предполагаемого на основе ЯМР-иссле-дования соединения 63-2-Ог, было проведено дезаминирование амина 63-1-Т. Фракция, содержащая меченный тритием пропанол-1, была очищена препаративной ГЖХ и превращена окислением сначала в пропионовую, а затем в уксусную кислоту. В пропионовой кислоте тритий обнаружен у С-2 и С-3, а в уксусной кислоте — у С-3. Каждый жидкий образец был превращен в подходящее твердое производное, которое повторно перекристаллизовывалось до постоянной удельной активности и анализировалось. Оказалось, что только 3% тритиевой метки перегруппировалось от С-1 к С-2 и С-3. Перегруппированный изотоп распределился почти равномерно между С-2 и С-3, так как у С-3 было обнаружено лишь немногим больше половины перегруппировавшейся тритиевой метки. Таким образом, этот эксперимент надежно установил, что изотопная перегруппировка в пропаноле-1 обусловлена не только 1,3-гидридным сдвигом. [c.393]

Грасхоф [13] анализировал гликоли на слоях силиката магния, элюируя хроматограммы смесью н-пропанол—вода—хлороформ (6 2 1). Для обнаружения он применял 1 %-ный водный раствор перманганата калия. [c.416]

Полиамины были разделены на слоях силикагеля и целлюлозы элюентом служили насыщенные хлоридом натрия смеси моноэтиловый эфир диэтиленгликоля (карбитол)—пропанол— вода (14 3 3) и моноэтиловый эфир этиленгликоля (метил-целлозольв) — пропанол—вода (14 3 3). Для количественных исследований применяли смеси целлюлозы после обработки нингидрином пятна элюировали и измеряли поглощение элюата в области 575 нм [8]. Для соединений данной группы приемлем также прямой денситометрический анализ [9].В этом случае амины разделяли на слое силикагеля, элюируя смесью грег-бутанол—пиридин—26 7о-ный аммиак (1 1 1), насыщенной газообразным аммиаком, и обнаруживали 0,08—1 %-ным раствором фенолового красного в 60 %-ном этаноле. Эйб и др. [10] предпочитают слои силикагеля, нанесенного на пластинки из спеченного стекла, и смесь н-бутанол—уксусная кислота— пиридин—вода (12 3 6 4). Снеармин и снеармадин определяли непосредственным измерением флуоресценции после обнаружения (но не опрыскиванием) флуорескамином в ацетоне (20 мг/100 мл). [c.456]

Измерением скоростей сравнительно медленных некаталитических реакций можно расширить области определяемых концентраций или, используя различия в скоростях реакций, определять несколько веществ в смеси. Для определения двух или более веществ при их совместном присутствии необходимо, чтобы константы скорости отличались в 5—10 раз. Примером таких реакций могут быть окисление сахаров перйодатом [276] и окисление спиртов перманганатом [277]. При взаимодействии со спиртами Мп07 восстанавливается в основном до Мп04 , вторичные процессы более глубокого восстановления протекают гораздо медленнее. Константы скорости окисления спиртов убывают в ряду этанол, изо-пропанол, н-пропанол, бутанол, метанол. Этот метод определения спиртов использован для определения этанола в продуктах гидролиза тетраэтоксисилана — исходного вещества для получения диоксида кремния высокой чистоты с пределом обнаружения 0,1—0,2 мкг/мл. [c.163]

Комнатных мух в 20 садках (100 мух в каждом) опрыскивали альдрином (0,01%), смесью альдрина (0,01%) с сезамексом (1%), сезамексом (1%) и одним керосином. Сразу же после опрыскивания мух переносили в чистые садки и через 20 час. учитывали процент погибших. Затем всех мух каждого варианта опыта растирали с песком и безводным сульфатом натрия и экстрагировали смесью (2 1) -гексана и пропанола-2. Экстракты омыляли спиртовым раствором едкого кали и анализировали колориметрическими методами на альдрин [9] и дильдрин [8]. В гомогенатах контрольных проб мух, обработанных 1%-ным керосиновым раствором и только одним керосином, найдено соответственно О и 0,6 7 альдрина и 1,4 и 0,9 7 дильдрина. Когда к гомогенату необработанных мух добавляли определенные количества альдрина и дильдрина, то первый инсектицид был обнаружен колори.метрическим методом в количестве 86%, а второй — 84% от введенного. Во все результаты анализов вводили соответствующие поправки на контроль. [c.40]

При повышении температуры вместо пропионового альдегида образовывался пропанол. Кроме того, получалось небольшое количество продукта, аналогичного продукту синтеза при атмосферном давлении. Рёлен [9] утверждал, что такой прямой синтез спирта мон но провести над неподвижным кобальтовым катализатором, нанесенным на пемзе при температуре 210°. Продукты, получающиеся при этом, состоят главным образом из пропанола и этана. Рабочее давление не указано. В продуктах реакции дарбонил кобальта но обнаружен. Катализатор работал в течение 1000 час. без заметного снижения активности. Рёлен считал, что такого рода прямой синтез спиртов можно проводить и с высшими олефинами, однако количество олефинов, гидрируемых непосредственно до углеводородов, возрастает с увеличением молекулярного веса исходных олефинов. Недавними работами исследовательских лабораторий США, пока еще не опубликованными, показано, что во время гидроформилирования реакция гидрирования алифатических олефинов протекает слабо. [c.384]

Высоконенасыщенные тетратерпены, обнаруженные в высших растениях, грибах, фотосинтезирующих бактериях и водорослях, обычно входят в состав сложных смесей фотосинтезирующих лигментов. Эти так называемые Пигменты хлоропластов представляют собой интенсивно окрашенные соединения, что и послужило главной причиной их выбора в качестве объектов на которых впервые был продемонстрирован принцип хроматографического разделения Фракционирование терпенов этой группы проводилось на самых разнообразных сорбентах, в том числе и таких достаточно распространенных, как силикагель, оксид алюминия, карбонаты цинка и кальция, оксид магния, гидроксид кальция, целлюлоза и сахароза. Элюентами обычно слуЯсили смеси углеводородов, содержащие более полярный растворитель, -например диэтиловый эфир, ацетон, метанол или пропанол. [c.248]

Смотреть страницы где упоминается термин Пропанол, обнаружение: [c.46] [c.38] [c.38] [c.206] [c.195] [c.176] [c.135] [c.448] [c.39] [c.159] [c.199] [c.246] [c.252] [c.253] [c.162] [c.528] [c.551] [c.571] [c.44] [c.424] [c.492] [c.87] [c.86] [c.518] [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология