Методы газового анализа сорбционный

Анализ многокомпонентных газовых смесей, одновременно включающих кислород, азот, двуокись углерода, с одной стороны, и углеводородные газы - - с другой, можно провести либо совмещением химического метода анализа (для определения содержания двуокиси углерода и кислорода) с хроматографическим, используя при этом промышленные газоанализаторы (для определения содержания водорода, окиси углерода в малых количествах и углеводородных газов), либо путем разработки специальной схемы организации полного разделения газов в сорбционных колонках хроматографических газоанализаторов. [c.148]

В настоящее время в природных водах нормируется содержание около 900 органических соединений [1]. Среди существующих аналитических методов наиболее перспективны для решения этой задачи методы хроматографии. Однако предельно допустимые концентрации в водах большинства органических загрязнений лежат ниже предела обнаружения их этими методами, поэтому необходимым этапом является концентрирование, обычно сорбционное. Осуществление сорбционного процесса не требует сложного аппаратурного оформления и во многих случаях позволяет достичь необходимые степени концентрирования. Целью сообщения является исследование условий, а также расчет сорбционного концентрирования органических веществ на примере фенола с последующим анализом концентрата методом газовой хроматографии. [c.149]

Сорбционные трубки такого рода незаменимы во всех случаях использования термодесорбции в газовой хроматографии (анализ загрязнений воздуха, воды, почвы и др.), но особенно важно применение таких трубок в хрома-то-масс-спектрометрии, где вариант термодесорбции является главным методом извлечения сконцентрированных примесей из ловушки с сорбентом. [c.22]

Хроматографический метод вначале применялся главным образом для разделения веществ в жидкой фазе. Только позднее были разработаны способы анализа газовых смесей, однако принципиально не отличающиеся от способов жидкостной хроматографии, и общие закономерности адсорбции и физическая сущность процессов разделения остаются те же. Сущность хроматографического метода хорошо выражена в его основном законе любая жидкость или газообразная смесь веществ разделяется в процессе движения ее через слой адсорбента, если существуют различия в сорбционном взаимодействии между компонентами смеси и сорбентом . [c.191]

Изложены результаты работ сотрудников ГЕОХИ АН СССР за 1982—1985 гг. по созданию методик анализа природных и сточных вод. Подробно описаны исследования по усовершенствованию и созданию методик атомно-абсорбционного и атомно-эмиссионного определения тяжелых металлов, в том числе с сорбционным и экстракционным концентрированием фотометрическое определение тяжелых металлов и сульфатов ионометрическое и вольтамперометрическое определение тяжелых металлов, аммония, сульфидов и галогенидов проточно-инжекдионный метод анализа природных вод и атмосферных осадков. Описано также определение минеральных компонентов сточных вод методом тонкослойной хроматографии, ряда нормируемых органических соединений — методами газовой, жидкостной и ионной хроматографии, а также методами ИК-спектроскопии и лазерной флуориметрии. [c.2]

Анализ газов крови методом газовой адт сорбционной хроматографии. (Анализ Oj, О2 и N2 результаты совпадают с данными, полученными по методу Ван-Слайка.) [c.191]

ХРОМАТОГРАФИЯ — метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Хроматографические сорбционные, методы различаются по следующим. признакам по средам, в которых производится разделение (газовая, газожидкостная, жидкостная X.) по механизмам разделения (молекулярная, ионообменная, осадочная и распределительная X.) по технике проведения разделения (колоночная, капиллярная, бумажная и тонкослойная X.), Методами X. анализируют смеси неорганических соединеиий, концентрируют следы элементов. В химической т хнологии X. применяют для очистки и разделения различных веществ, близких по свойствам лантаноидов, актиноидов, аминокислот и др. [c.280]

Терминология. Хроматография в общем, по определению Стрейна представляет собой метод анализа, при котором ток жидкости или газа вызывает отделение веществ друг от друга путем их дифференциального перемещения в пористой сорбционной среде. Газовая хроматография — метод разделения переведенных в парообразное состояние компонентов, которые распределяются между фиксированной неподвижной фазой и движущейся фазой инертного газа. [c.33]

Для анализа многокомпонентных газовых смесей, не поддающихся химическому разделению, например смесей углеводородов или благородных (инертных) газов, применяют конденсационные, а также сорбционные методы. Конденсационные методы основаны на конденсации [c.84]

Успехи газовой хроматографии как метода разделения смесей привели к необходимости детального изучения теоретических основ процесса сорбции анализируемых веществ неподвижной фазой и закономерностей размытия зон в хроматографической колонке, поскольку без установления корреляций между условиями проведения процесса и параметрами получаемых пиков практически невозможен существенный прогресс в области как качественного, так и количественного анализа. Однако установление этих корреляций привело и к обратному эффекту, носко.льку стало совершенно очевидным, что газовая хроматография может служить не только целью, но и средством изучения сорбционных характеристик, диффузии молекул, а также ряда других физикохимических свойств н идких, газообразных и твердых веществ. [c.5]

Для фракционирования загрязняющих веществ особенно удобен метод реакционно-сорбционного концентрирования примесей — РСК (см. также главу IX). Фракционирование осуществляется с помощью форколонки, заполненной сорбентами и химическими реагентами (при анализе воздуха) и сорбентами (например, катионитами или анионитами) при определении загрязнений воды. Форколонка необратимо поглощает строго определенные соединения и беспрепятственно пропускает целевые компоненты, которые концентрируют в ловушке с традиционными для воды сорбентами (амберлиты ХАД или силикагель is) и после извлечения из концентратора анализируют на газовом хроматографе [167]. В частности, при определении нефтепродуктов в воде мешающее действие ионогенных ПАВ устраняется поглощением их в патроне с катионитом или анионитом. Этот прием дает возможность освободиться еще до анализа от многих мешающих примесей, упростить хроматограмму и, как следствие, существенно повысить надежность идентификации искомых компонентов. Метод прост и не удлиняет время анализа, поскольку процедуры фракционирования и концентрирования загрязнений происходят одновременно [163, 167]. [c.460]

Реакционно-сорбционное концентрирование (РСК) — относительно новый метод в аналитической химии, практическое использование которого особенно эффективно в сочетании с газовой хроматографией. Подробное описание метода, его теория, методология и практика в анализе загрязнений воздуха излагаются в фундаментальном обзоре [1], главах монографий [2—4] и диссертации [5]. [c.499]

Известны методы сорбционной, осадочной и распределительной хроматографии. В свою очередь сорбционная хроматография подразделяется на молекулярную и ионообменную осадочная— на хроматографию на смеси носитель—осадитель и на ионообмен-никах, заряженных ионами осадителями. Важными видами распределительной и осадочной хроматографии являются соответствующие виды хроматографии на бумаге. Особенно большое применение подучает газо-жидкостная хроматография . В настоящее время имеются приборы для быстрого анализа этим методом сложных смесей различных продуктов нефтеперерабатывающей и газовой промышленности и др.1 [c.15]

Изотермы адсорбции газов на активных тонкопористых адсорбентах ири рабочих концентрациях, используемых в газовой хроматографии, практически линейны, поэтому газо-ад-сорбционный метод широко используется д.ля разделения и анализа газов. В качестве адсорбентов для таких анализов в аналитической практике наибольшее распространение получили угли, молекулярные сита (цеолиты СаА, NaX), тонкопористые силикагели и алюмогели [35—37]. С успехом используются также и тонкопористые стекла [38, 39]. [c.145]

Сорбционный. Газовый анализ основаЦ на определении адсорбции или десорбции анализируемого компонента газовой смеси. Наиболее распространенным видом этого анализа является хроматографический метод, основанный па адсорбции составляющих сложной газовой смеси, а затем последовательном выделении отдельных компонентов. [c.120]

Колоночная жидкостная хроматография находит широкое применение в анализе пестицидов и в первую очередь для их препаративного разделения перед количественным и качественным анализом методами ИК-спектроскопии, полярографии, а также бумажной, тонкослойной и газовой хроматографии. Вследствие большой сорбционной емкости насадки жидкостная колоночная хроматография является хорошим методом очистки сильно загрязненных систем, таких как почвенные экстракты [81]. [c.288]

Изложены теоретические вопросы и техника осуществления различных методов анализа пористой структуры твердых материалов и изделий газовая и жидкостная пикнометрия, сорбционно-структурный метод, ртутная порометрия, фотометрия, газовая хроматография, динамические, оптические, электронно-микроскопические, рентгеноструктурные и другие методы оценки пористости. Анализируются пределы применимости методов и погрешности измерений. [c.208]

Постоянное увеличение числа нормируемых в водах органических веществ делает задачу их определения актуальной [1]. Около половины нормируемых веществ может быть определено методом газовой хроматографии, но из-за низких значений предельно допустимых концентраций (ПДК) прямое определение возможно лищь для 10% соединений. Основное же количество может быть определено методом газовой хроматографии с предварительным концентрированием. Одним из перспективных методов концентрирования следовых количеств органических соединений является сорбционное концентрирование с последующей термической десорбцией в газовую линию хроматографа. Используя различные сорбенты и применяя ступенчатую десорбцию, можно значительно повысить чувствительность и селективность анализа. [c.144]

Наиболее распространенным методом определения объемного состава газовых смесей в настоящее время является хроматографический. Этот метод анализа основан на различии адсорбционных свойств газов при прохождении их через слой сорбента. В настоящее время хроматографический анализ получил большое распространение из-за его относительной простоты, достаточной точности и малой затраты времени. На рис. П-2 представлена принципиальная схема хроматографа марки ГСТЛ, выпускаемого заводом Моснефтекип. Действие прибора основано на поглощении отдельных компонентов смеси сорбентом, заполняющим колонки 5. В качестве сорбента применяются активированный уголь, окись алюминия, силикагель или так называемые молекулярные сита. Исследуемая газовая смесь транспортируется через прибор газом-носителем. В качестве газа-носителя обычно используется воздух, его поступление регулируется дросселем 1. Пройдя поглотитель 2, одна часть которого заполнена щелочью, а другая — силикагелем, осушенный и очищенный газ-носитель поступает в пробоотборник 3. Из пробоотборника смесь краном 4 направляется в сорбционные колонки, выполненные в виде четырех последовательно соединенных трубок 5, заполненных сорбентом. Колонки снабжены нагревательными спиралями, питаемыми переменным током через автотрансформатор. В результате нагрева сорбента изменяется его способность поглощать различные [c.47]

Характерные размеры гетерогенности полимерных сеток, обнаруживаемые с помощью наиболее распространенных методов, лежат для большинства гетеросетчатых и макропористых ионитов в области 1—10 нм. С помощью сорбционного (статического) метода газовой адсорбции обычно изучаются пористые материалы с радиусом пор 1 —10 нм. Методы рентгеноструктурного анализа позволяют рассматривать неоднородности в интервале 0.1—10 нм, метод электронной микроскопии используется для наблюдения пористых и уплотненных образований размером 10—10 нм, и, наконец, метод ртутной порометрии позволяет изучать широкий диапазон пор до 10 нм (для жестких структур ионитов). [c.22]

Газохроматографический метод. Это физический метод разделения и анализа смесей газов и паров летучих неразлагаю-Щ11ХСЯ кидкостен, основанный на разлишгой сорбционной способности компонентов, т. е. на различном распределении компонентов между движущейся газовой и неподвижной (твердой или жидкой) фазами. В зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы различают два основных вида газовой хроматографии [c.38]

При ирименении проявительного метода колонка готова к следующему анализу сразу после выхода последнего компонента, в то время как в случаефронтального анализа необходимо предварительно удалить из колонки находящуюся в ней смесь. Если скорость газа-носителя достаточно велика, это может быть сделано очень быстро. При этом получается фронтально-десорбционная хроматограмма, рассчитав которую можно проверить полученный результат. При одинаковой скорости газового потока крутизна сорбционного и десорбционного фронтов вещества практически одинакова, так как кривая, описанная уравнением (30), в области очень малых концентраций практически совпадает с линейной изотермой. Следовательно, на десорбциониом и сорбционном фронтах получается одинаковое разделение. [c.430]

Экстракции летучих компонентов исследуемого образца газом (воздухом, азотом, гелием и др.) в статич. или динамич. условиях, т.е. дискретными порциями или непрерывным потоком экстрагента соответственно. В простейшем случае прямого статического П. а. исходную концентрацию t летучего компонента в исследуемом образце определяют по его концентрации в равновесной газовой фазе, коэф. распределения К = J q (Q-равновесная концентрация компонента в образце) и соотношению объемов газовой (Кс) и конденсир. (v ) фаз г = при этом С = q-(K + г). Даже когда значения К велики (до 1000), пределы обнаружения при П. а. ниже, чем при непосредств. анализе конденсир. фазы, а строгого соблюдения условия термодинамич. равновесия фаз в гетерог. системах с малыми значениями отношения К/(К + г) не требуется. Для повышения чувствительности анализа проводят предварит, концентрирование компонентов в газовон фазе с помощью газовой экстракции с криогенными или сорбционными ловушками летучих компонентов. Определение микропримесей в газах можно проводить методом П. а. после их концентрирования в жидкостях. [c.447]

Описанные способы концентрирования паровой фазы не предполагают полного извлечения летучих компонентов. Доля их, остающаяся в водной фазе, учитывается при расчете, но в случае веществ с большими коэффициентами распределения и при анализе микропримесей чувствительность определения может оказаться недостаточной. Современные методы анализа воды на уровне концентраций порядка микрограммов на литр предусматривают поэтому возможно более полное извлечение летучих примесей путем газовой экстракции — так называемый стриппинг— с помощью специальных приспособлений. Стриппинг водных растворов может проводиться как с последующим криогенным или сорбционным концентрированием, так и без дополнительного концентрирования, если условия стриппинга обеспечивают достаточно высокую концентрацию детектируемых компонен-IOB в паровой фазе. Важным фактором, способствующим накоплению летучих веществ в паровой фазе, является повышение температуры раствора, и аппаратура [c.112]

Газохроматографический метод — это физический метод разделения и анализа смесей газов и паров летучих неразлагающих-ся жидкостей, основанный на различной сорбционной способности компонентов, то есть на различном распределении их компонентов между движущейся газовой и неподвижной фазами, которая может быть и твердой и жидкой. [c.73]

Хроматографические методы разделения предполагают направленное перемещение жидкой (или газовой) смеси через сорбционную среду. Многоступенчатость такого процесса разделения обусловливает его высокую эффективность. В связи с усложнением аналитических задач, в частности, с необходимостью определения микросодержаний примесей, родственных в физико-химическом отношении основе, хроматографические разделения начинают проникать и в область анализа высокочистых материалов. Из всех видов хроматографии для решения проблем концентрирования неорганических примесей более всего подходят методы ионообменной и распределительной хроматографии. Общим недостатком хроматографических вариантов разделения является то обстоятельство, что необходимая степень разделения возможна часто только при использовании высоких слоев сорбента, больших объемов растворов и при значительной затрате времени. [c.315]

В Советском Союзе разработаны и осуществлены новые оригинальные варианты газовой хроматографии—хроматермография и теплодинамический метод. Использование термического фактора при применении сорбционных методов имеет следующие преимущества изменение температуры адсорбента позволяет варьировать его емкость в широких пределах, разделять на одном адсорбенте сложные смеси компонентов, сильно отличающихся по своим физико-химическим свойствам, сокрешает продолжительность анализа, а термическое обогащение дает возможность определять микроксниентраиии веществ. [c.3]

Для извлечения загрязнителей из почвы применяют несколько методов. В случае газовой хроматографии и ГХ/МС (см. главы I и V) чаще всего используют термодесорбцию (особенно в мягких условиях, чтобы избежать артефактов). Почву высушивают, помещают в стеклянную широкую трубку и нагревают до 150— 250°С при одновременном пропускании через трубку тока инертного газа (азот, гелий или аргон). Десорбированные при нагревании примеси органических соединений улавливают в сорбционной трубке с полимерным сорбентом (чаще всего тенаксом ОС или тенаксом ТА), переносят сорбционные трубки в систему газового хроматографа или хромато-масс-спектрометра и после повторной термодесорбции и криофокусирования (см. главу V) проводят хроматофафический анализ зафязнений почвы. [c.164]

Настоящее руководство посвящено практически всем аспектам санитарно-промышленной химии. В нем изложены общие вопросы санитарно-химического анализа —требования к методам контроля, описание дозирующих устройств для приготовления калибровочных смесей. Особое место уделено способам отбора проб вредных веществ из воздуха в зависимости от их агрегатного состояния. Описаны новые сорбционно-угольные фильтры и эффективные твердые адсорбенты. Изложены физико-химические методы анализа, наиболее часто применяемые при исследовании воздушной среды газовая, тонкослойная, бумажная хроматография, полярография, фотометрия. Кратко изложены атомно-абсорбционная снектрофотометрия, эмиссионная фотометрия пламени, активационный анализ и хромато-маос-спектрометрия. Описаны автоматические и полуавтоматические газоанализаторы, выпускаемые в СССР и за рубежом. Излагаются методики контроля в воздухе индивидуальных химических веществ и многокомпонентных смесей, встречающихся в условиях производства. Описанные методики отвечают требованиям ГОСТов и изложены в унифицированной форме. [c.2]

Но существуют и гибридные- методы [2, с. 165], в которых стадии концентрирования и анализа практически неразделимы. К ним относят, например, экстракционно-фотометрические и экстракционно-атомно-аб-сорбционные методы, инверсионную вольтамперометрию, газовую и жидкостную хроматЬграфию. Применение гибридных методов не только упрощает аналитическую процедуру, исключая стадию подготовки концентрата к анализу, но и открывает новые возможности, не достижимые при помощи известных прямых и комбинированных методов. [c.23]

Газовая хроматография с неидеальными элюентами представляет собой метод, промежуточный между газовой и жидкостной хрохматографией. Современная жидкостная хроматография — это высокоэффективный автоматизированный метод, вобравший в себя аппаратурные и методические достижения газовой хроматографии. По Гиддингсу [2], газовая хроматография при повышенном давлении имеет три основных преимущества перед жидкостной хроматографией 1) возможность регулирования коэффициента распределения сорбата между неподвижной и подвижной фазами в широких пределах изменения давления 2) меньшую продолжительность анализа вследствие меньшей вязкости подвижной фазы и большего значения коэффициентов диффузии сорбатов и 3) возможность использования высокочувствительных детекторов, применяемых в газовой хроматографии. Однако тенденции развития жидкостной хроматографии заключаются в уменьшении продолжительности анализа путем повышения давления и увеличения проницаемости сорбционного слоя, а также в использовании соответствующим образом модифицированных высокочувствительных газохроматографических детекторов. Таким образом, хроматографию следует рассматривать как единый метод, учитывая параллельное развитие нескольких его разновидностей, их взаимное обогащение приемами и возможностями. [c.8]

Выбор рационального метода сушки и типа сушцлки должен обеспечить достижение оптимальных технико-экономических показателей работы сушилки, получение продукта заданного качества, надежность работы, снижение или исключение газовых выбросов в атмосферу. Выбор метода сушки и типа сущцлки для конкретного материала производится на основании анализа материала как объекта сушки. Для этого исследуют структуру высушиваемого материала, его тепловые и сорбционные характеристики, на основании которых определяют формы связи влаги (растворителя) с материалом, а также адгезионные и когезионные свойства материала. Кроме того, с целью интенсификации процесса суш ки должны быть изучены закономерности сушки, возможности проведения процесса при повышенных температурах, в эффективных гидродинамических режимах и т. д. Выбранная сушилка должна быть типовой, из числа серийно выпускаемых промышленностью. [c.152]

Хроматографический метод анализа газов основан на различии адсорбционных свойств компонентов газовой смеси. При движении смеси газов через слой сорбента различная сорбируемость отдельных его компонентов вызывает различные скорости движения. Менее сорбируемый компонент газа (обладающий меньшим сорбционным средством с адсорбентом) будет двигаться с большей скоростью через слой сорбента. Более сорбируемый— с меньшей скоростью. И в результате этого произойдет полное отделение менее сорбируемого компонента от более сорбируемого. Для углеводородных газов адсорбция на ряде сорбентов возрастает с увеличением их молекулярной массы. Таким образом, если в хроматографическую колонку (трубку, заполненную сорбентом, например силикагалем) впустить смесь метана и бутана и заставить эту смесь двигаться вдоль колонки, то из колонки выйдет сначала метан, а затем бутан. [c.144]

Березкина и Суходолова предложили хроматографический метод определения гигроскопической точки. Метод основан на том, что при введении дозы воды в колонку газового хроматографа с исследуемым образцом получается ступенчатая хроматограмма [113]. Использование высокочувствительной серийно выпускаемой аппаратуры (каким является хроматограф), позволяющей строго стабилизировать условия анализа и тем самым повысить точность определения, крайне заманчиво. К сожалению, метод неприменим к гранулированным образцам и сложным солевым системам, поскольку ступенчатых хроматограмм в этих случаях не наблюдается. Это связано, по-видимому, с тем, что время установления сорбционного равновесия существенно превышает время хроматографирования образца, т. е. процесс протекает в неравновесных условиях. [c.91]

При анализе пестицидов, содержащихся в экстрактах почвы и отложений, хроматографию на бумаге используют по нескольким назначениям. К ним относятся препаративная очистка проб перед проведением анализа какими-либо другими методами, полуколи-чественное определение пестицидов в экстрактах из почвы и отложений, идентификация целых пестицидов и, что более важно, идентификация метаболитов и других продуктов распада пестицидов, а также групповое определение возможного загрязнения почвы и донных отложений пестицидами. Ценность хроматографии на бумаге как метода препаративной очистки снизилась в последнее время из-за низкой сорбционной емкости бумаги. Практически во всех случаях препаративного разделения экстрактов из почвы, донных отложений и растительных экстрактов сейчас применяют колоночные методы. Анализ на бумаге сравнительно трудоемок и занимает слишком много времени, чтобы можно было использовать его повседневно. В этом отношении газовая хроматография является более эффективной. Бумажную хроматографию используют для разделения многокомпонентных смесей и идентификации неизвестных компонентов, в особенности если дополнительно применяют какой-либо другой аналитический метод. Идентификацию неизвестных компонентов нельзя проводить только на основе определения по величинам Rf, полученным только в одной системе растворителей. Это связано с возможностью совместной экстракции [c.301]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология