Бумага и растворители

Ко второй группе методов количественного анализа относятся методы вымывания. При хроматографировании нисходящим способом зоны хроматографируемых веществ вымывают с бумаги растворителем, раствор собирают отдельными порциями, в которых содержание анализируемых компонентов определяют обычными аналитическими методами. [c.224]

Отделяемые ионы Бумага Растворитель Лите- ратура [c.115]

Значения Rf для ряда элементов в зависимости от способа обработки бумаги (растворитель — бутанол, насыщенный [c.330]

Сущность работы. Если фильтровальную бумагу пропитать осадителем, а затем на высушенную бумагу нанести каплю раствора, содержащ,его ион, образующ,ий с осадителем нерастворимый осадок, то в месте нанесения капли раствора образуется окрашенное или неокрашенное пятно осадка. В случае, если в капле раствора содержится избыток иона, то этот избыток остается на бумаге. При промывании этого пятна чистым растворителем избыточные ионы увлекаются им, переносятся по бумаге и реагируют с новыми порциями осадителя. При этом за движущимся по бумаге растворителем образуется окрашенный или неокрашенный след осадка в виде пика. Наблюдения показывают, что высота пика связана с количеством иона в растворе. Последнее свойство может быть положено в основу количественного определения ионов в растворе методом осадочной хроматографии на бумаге. С целью получения надежных результатов количественное определение производят путем сравнения высот пиков, полученных для исследуемого раствора, с высотами пиков, полученных для стандартных растворов в тех же условиях. [c.131]

Одним из растворителей пропитывают какое-либо твердое пористое тело-носитель, например непроклеенную бумагу. Растворитель, находящийся в порах носителя, называется неподвижным растворителем. На пропитанный неподвижным растворителем носитель наносят исследуемый раствор смеси веществ и промывают носитель подвижным растворителем. Если вещества имеют в этих растворителях разные коэффициенты распределения, происходит разделение этих веществ одни вымываются быстрее других. В роли неподвижных растворителей применяют полярные растворители — воду, этанол подвижными растворителями служат неполярные растворители — бутанол, ацетон и т. п. [c.283]

Производство химических реактивов, пластмасс, целлюлозы, бумаги, растворителей [c.475]

Для промывки в кювету наливают летучий растворитель (спирт, ацетон, эфир, нефтяной эфир) и окунают в него отросток нагревателя, который затем вытирают фильтровальной бумагой. Растворитель отсасывают тонкой резиновой трубочкой, соединенной с работающим водоструйным насосом. Промывку растворителем повторяют несколько раз, после чего кювету высушивают током воздуха, опустив в нее резиновую трубочку от водоструйного насоса. [c.158]

Количественные определения. Катехины определяли ранее разработанным методом [5] с предварительным разделением при помощи хроматографии на бумаге (растворитель н-бутанол + СНзСООН + Н2О 40 12 28). [c.168]

Следует обратить внимание на то, что из-за различий в бумаге, растворителях и в других условиях идентификация методами бумажной хроматографии требует непосредственного сравнения с известным соединением на том же листе бумаги, необходимо также проводить целый ряд проявлений с разными растворителями и с использованием нескольких реагентов для опрыскивания. В качестве аутентичных образцов можно использовать либо чистые фенолы, имеющиеся в продаже, либо выделять их из легкодоступных растительных источников. [c.51]

Прибор для проведения хроматографии на бумаге показан на рис. 27. На полоску бумаги наносят каплю водного раствора, после чего подвешивают полоску на крючок внутри пробирки, погрузив узкий конец бумаги в слой органического растворителя (например, бутилового спирта). Впитываясь бумагой, растворитель поднимается вверх, причем каждый из компонентов исследуемой смеси [c.66]

Сущность работы. Капля раствора соли никеля, нанесенная на бумагу, пропитанную раствором диметилглиоксима, образует на ней розовое пятно. Если в месте нанесения капли не хватает диметилглиоксима для количественного связывания никеля, то избыточная часть ионов никеля при промывании хроматограммы растворителем увлекается и реагирует по пути с новыми порциями диметилглиоксима, пропитывающего бумагу. При этом за движущимся по волокнам бумаги растворителем образуется окрашенный след в виде пика. Высота окрашенного пика тем больше, чем больше содержание никеля в капле. [c.313]

Кроме того, красители, адсорбированные на фильтровальной бумаге, разделяются при движении через бумагу растворителя. При этом более сильно адсорбирующиеся красители отстают в своем движении от адсорбирующихся более слабо, и таким образом образуются зоны, содержащие различные красители. На этом основано проявление хроматограммы. Для проявления, после пропускания через бумагу раствора красителя, в том же направлении пропускают чистый растворитель. При прохождении его через поры бумаги отдельные компоненты смеси двигаются с различной скоростью, вследствие чего происходит более четкое разделение смеси. [c.314]

Если мы возьмем полоску высококачественной фильтровальной бумаги, нанесем на один из ее концов 1 каплю раствора, содержащего смесь аминокислот, а затем погрузим конец бумаги в смесь некоторых органических растворителей, то постепенно, пропитывая бумагу, растворитель начнет продвигаться вверх по бумажной полоске. При этом [c.38]

Проявление. Для обнаружения пятен аминокислот высохшую полоску равномерно смачивают раствором нингидрина и, высушив на воздухе (под тягой), прогревают 2—3 мин в сушильном шкафу при 70—90° С, следя за тем, чтобы полоска не прикасалась к стенкам шкафа. В процессе прогревания на хроматограмме выступают пятна, соответствующие местам локализации аминокислот (рис. 6,в). Нижнее пятно соответствует гликоколу, верхнее — лейцину. Измеряют расстояние от места нанесения аминокислот до середины каждого из пятен и от места нанесения аминокислот до отмеченной карандашом границы, до которой поднялся по бумаге растворитель. Вычисляют коэффициенты подвижности аминокислот (/ /). Для этого делят путь, пройденный аминокислотой от места нанесения, на путь, пройденный растворителем (также считая от места нанесения). [c.41]

Применяемый аппарат является видоизмененным экстрактором Сокслета, первоначально предназначавшимся для использования в экстракционном анализе резины. Аппарат представляет собой охлаждаемый водой холодильник типа змеевика, который входит в отверстие широкогорлой конической колбы. С холодильника спускается в колбу маленький стеклянный цилиндр с автоматически действующим сифоном. Анализируемый материал помещают в цилиндр в гильзе из фильтровальной бумаги. Растворитель наливают в колбу снаружи и кипятят. Он конденсируется на стенках змеевика холодильника и стекает в экстракционный цилиндр, в котором накапливается до тех пор, пока не достигнет верхнего колена сифона. Поднявшись в сифоне до этого колена, растворитель выливается в колбу, где снова используется. Таким образом, испытуемый материал последовательно подвергается растворению в большом числе порций чистого растворителя, экстрагирующего жиры углеводы и белки при этом не растворяются. Результаты анализа находят путем взвешивания твердого материала до и после экстрагирования. [c.485]

Rf зависит от подвижного растворителя и сорта бумаги и является величиной, характерной для вещества. Бумажная хроматография связана со сравнительно большой затратой времени. Так, получение хроматограммы длиной 40 см требует, в зависимости от бумаги, растворителя и аппаратуры, от 6 до 20 ч. [c.204]

Капельные методы часто основаны на использовании капиллярно-поверхностных свойств пористых тел. При нанесении капли водного раствора на фильтровальную бумагу растворитель движется по капиллярам бумаги быстрее, чем растворенное вещество. Если в растворе содержится несколько веществ, то они движутся по капиллярам с различной скоростью, в результате чего образуются различно окрашенные зоны. Таким образом, в основе образования зон лежит различная скорость диффузии компонентов раствора. Вещества, имеющие наибольший коэффициент диффузии, будут образовывать крайние (периферийные) зоны. Менее важными факторами распределения веществ на бумаге являются адсорбция и диффузия коллоидно-раствори-мых веществ. [c.83]

В ходе электрохроматографического разделения на бумаге происходит некоторое перемещение растворителя от одного из сосудов с электролитом. Оно вызывается, вероятно, тем, что вследствие нагревания бумаги растворитель испаряется с бумаги и капилляры последней впитывают новые порции растворителя. Если направление движения растворителя совпадает Ь направлением движения ионов разделяемой смеси, то это. ускоряет движение ионов на полоске бумаги в ходе разделения. При обратном направлении движения растворителя движение ионов замедляется. [c.349]

Важной характеристикой в бумажной хроматофафии является величина Л/ = f Jfx, где / - смещение зоны компонента Л -смещение фронта растворителя (рис. 24.1). В начальный момент времени хроматофафируемая проба Л наносится на начальную (стартовую) линию бумажной полоски, которую погружают нижним концом в подвижную фазу (растворитель). При движении по бумаге растворитель увлекает компоненты пробы, и они движутся с разной скоростью, определяемой коэффициентом распределения вещества между подвижной и неподвижной жидкими фазами. Если компоненты окращены, через некоторое время на хроматограмме можно будет увидеть отдельные цветные пятна. Компонент 1 будет иметь Л/, = / /Л. компонент 2 - [c.293]

Процессы, которые протекают на бумаге при хроматографировании, можно представить следующим образом. При соприкосновении с фильтровальной бумагой растворитель (в нашем опыте это была вода) под действием канилярных сил просачивается вдоль полоски бумаги. Как только растворитель, или, как говорят, подвижная фаза, доходит до места, на которое была нанесена исследуемая смесь, начинается процесс распределения молекул или ионов компонентов смеси между подвижной фазой и неподвижной фазой последней является целлюлоза бумаги, пропитанная растворителем. Если скорость движения подвижной фазы невелика, то отношение концентраций любого компонента разделяемой смеси в подвижной и неподвижной фазах будет приближаться к равновесному распределению, которое характеризуется определенным коэффициентом распределения. [c.437]

Очень удобно проводить определения по высоте пика, который образуется на хроматограмме осадком анализируемого элемента. Этот метод был предложен В. Б. Алесков-ским с сотрудниками [171—1731 для определения никеля и меди, а затем для определения микроколичеств иода, брома, хлора и роданида на бумаге, импрегнированной соответствующими растворителями. На бумаге (6x16 см) проводят карандашом линию погружения бумаги в растворитель на расстоянии 0,5 см от края бумаги и линию старта на расстоянии 2—2,5 см от того же края. На линии старта на равном расстоянии друг от друга наносят растворы определяемых ионов проградуированным стеклянным капилляром объемом 0,002— 0,003 мл. Полоску бумаги с нанесенными на нее пробами подсушивают на воздухе, а затем опускают до линии погружения в стакан емкостью 500 мл с 50 мл воды или водного раствора глицерина (глицерин придает подвижному )астворителю необходимую вязкость и гигроскопичность). Лолоску закрепляют в стакане вертикально (рис. 54)..Продвигаясь вверх по бумаге, растворитель захватывает непрореагировавшие количества определяемого иона, образующийся осадок образует след в виде правильного пика, высота которого при прочих равных условиях зависит от концентрации определяемого вещества и от количества осадителя. Через 30—45 мин после образования пиков хроматограмму высушивают на воздухе и измеряют линейкой высоту пиков. Из результатов 5—10 опытов находят сред- [c.214]

Рис. 34. Разделительные камеры а — лотковая камера с находящимся на ее дне растворителем стрелки указывают на процесс испарения растворителя б —лот ковая камера, насыщение которой осуществляется с помощью бумаги, прикреплен ной к стенкам камеры нижний край бумаги опущен в растворитель I — пластинка со слоем сорбента 2 — пары раствори-уеля 3 — фильтровальная бумага — растворитель 5 —стеклянная пластинка

Техника выполнения хроматографии на бумаге может быть различной (табл. 5.5). Каплю исследуемого раствора наносят на фильтровальную бумагу, подсушивают, далее бумагу подвешивают вертикально в сосуде с растворителем. Растворитель может либо стекать сверху (нисходящая хроматограмма), либо подниматься вверх по бумаге, нижний конец которой опущен в растворитель. Радиальная хроматограмма получается при нанесении капли испытуемого раствора в центр круглого листа хроматографирующей бумаги. Растворитель в этом случае подается по фити- [c.112]

Часто величины Rf разделяемых веществ имеют слишком низкие значения в определенном растворителе, но последний отвечает в то же время всем остальным требованиям, предъявляемым к системам (например, к моменту, когда фронт растворителя подходит к самому краю бумаги, наиболее подвижное пятно успевает переместиться лишь на расстояние, равное 10% пути растворителя, т. е. Rf = 0,1). В таких случаях эффективность разделения можно повысить, используя принцип проточного хроматографирования. Для обеспечения равномерного и быстрого стока растворителя к нижнему краю бумаги для хроматографирования пришивают полоску фильтровального картона, ваты или сложенной в несколько слоев фильтровальной бумаги. Растворителю дают возможность перетекать до тех пор, пока вещества, имевшие первоначально низкие значения Rf, разделятся по всей длине хроматограммы. Проточное хроматографирование может быть проведено в течение нескольких недель без заметного размывания пятен вследствие диффузии. Вычислить непосредственно значения Rf в этом случае, естественно, невозможно, так как неизвестен путь, пройденный фронтом растворителя. Значения Rf определяют косвенно, сравнивая перемещения пятен определяемых веществ с перемещением пятна вещества с известным значением Rf, хроматографируемого в тех же условиях. Аналогичного повышения эффективности разделения можно добиться многократным высушиванием и проявлением хроматограммы тем же растворителем. [c.456]

Значительный интерес представляет возможность разделения хлоридов калия, рубидия и цезия методом хроматографии на бумаге Каплю раствора, содержащего по 5 мкг и больше каждого катиона, наносят на полоску бумаги,растворитель состоит из конц НС1 (плотность 1,19), метанола, н бутанола и изобутилметилкетона (55 35 5 5), проявитель — раствор Ма2РЬ[Со(Ы02)б] (стр. 15). Приблизительные значения Rf для калия—0,7, рубидия—0,8, цезия—0,9 [163, 2016] Для этой же цели предлагается другой растворитель, дающий удовлетворительные результаты смесь конц НС1, метанола и и бутанола (55-40-5) [2016]. [c.145]

После удаления кислот путем пропускания водного раствора через колонку с довексом-2, они исчерпывающе экстрагировали элюат эфиром и подвергали эфирный экстракт двухмерной хроматографии на бумаге. Растворителями служили бутанол — аммиак — вода (45 5 50, нисходящий метод) бутанол — уксусная кислота — вода (4 1 5, восходящий мегод) бензол — петролейный эфир (точка кипения 40—70° С) — метанол — вода (5 5 1 5, органическая фаза, восходящий метод) бутанол — аммиак — вода (восходящий метод). [c.445]

Золото определяют [719] полуколичественпо в рудах, почвах и породах после отделения от сопутствуюш,их ионов методом восходяш ей хроматографии на бумаге. Растворителем является смесь этанол — этилацетат — вода — HNO3 (20 20 20 0,7). Не мешают Ag и Hg. Распределительную хроматографию на бумаге применяют До1я определения золота в силикатных, глинистых и сульфидных рудах [1168, 1169], ювелирных сплавах [1403], монетных сплавах, содержаш,их Си и Fe [795], для обнаружения золота в присутствии платиновых металлов [82J. [c.101]

Перед применением нового фитиля или при изменении состава элюента фитиль необходимо очистить. Эту операцию проводят следующим образом нижний конец фитиля помещают па фильтровальную бумагу, растворитель впитывается бумагой, затем фитиль помещают в чашку Петри с элюентом,а на его верхний конец кладут фильтровальную бумагу, чтобы растворитель, проходя по фитилю, промывал его. Вначале при проведении экспериментов может показаться трудным точное совмещение центра пластинки с фитилем, установленным в чашке Петри. Поэтому центр отмечают фламастером на обратной стороне пластинки (см. разд. 3.3.2). Прежде чем опустить пластинку на чашку Петри, запоминают положение фитиля. Затем пластинку в горизонтальном положении перемещают над фитилем до тех пор, пока ее центр не совместится с фитилем. Поело совмещения наблюдают за движением растворителя по слою сорбента, и в случае необходимости пластинку приподнимают и перемещают, исправляя неточность совмещения центра пластинки и фити.ия. Дазке если пластинку приходится перемещать несколько раз,. ото мало ска-зы-вается на результатах разделения, поскольку благодаря предварительному разделению в области контакта фитиля [c.69]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

Для разделения этой смеси использовалась бумажная хроматография. В качестве подвижной фазы для элюирования использовались толуол, этиловый спирт и четыреххлористый углерод. Из окисляющегося углеводородного раствора фенола отбирались пробы и наносились в виде полоски вблизи нижнего края ленты фильтровальной бумаги. После высушивания лента опускалась нижним краем в растворитель, служащий подвижной фазой. Наилучшее разделение происходило при элюировании 96%-ным этиловым спиртом. В этом случае нанесенная полоска раствора окисленного фенола четко разделялась на два фронта нижний — оранжевый, с = О, и верхний — желтый, Rf 1. Типичная хроматограмма приведена на рис. 54. После высушивания хроматограмма разделялась на участки, каждый из которых помещался в резонатор спектрометра ЭПР, а затем записывались спектры ЭПР. Показано, что первый, желтый участок хроматограммы дает спектр ЭПР, в точности совпадающий со спектром ЭПР первичного радикала (рис. 9,а,стр. 57).Второй, оранжевый участок дает спектр, представляющий собой несколько асимметричный дублет с соотношением интенсивностей 1 1 и расщеплением 14,5 э (рис. 55,а). После смачивания этого участка бумаги растворителем (бензол, толуол, ССЦ) этот спектр превращался в другой, изображенный на рис. 55,6. Как мы видели ранее, такой спектр дают радикалы фенола, образующегося в качестве основного продукта при окислении 2,6-дитретбутил-4-метил-фенола в результате изомеризации его первичных радикалов. [c.164]

Для определения сахаров водный остаток после экстракции этилацетатом объединяли с промывными водами и пропускали последовательно через колонки с катионитом КУ-2 (в Н -фо,рме) и анионитом ПЭ-9 (в ОН -форме). Элюат,имевший обычно нейтральную реакцию, упаривали в вакууме до малого объема и использовали для хроматографического разделения на бумаге (растворитель к-бутанол -(-СНдСООН + Н2О 40 10 50 проявители мочевина, нафторезорцин, ка/ а-анизидин). Размеченные по проявленным контрольным полосам зоны хроматограммы вырезали и элюировали водой. В аликвотах элюатов определяли радиоактивность сахаров и их содержание с антроном (Павлинова, 1957). Радиоактивность измеряли в бесконечно тонком слое, пользуясь торцовым счетчиком и установкой тина Б. [c.95]

Фракции элюата испытывали на содержание органических кислот при помощи восходящей хроматографии на небольших (20 см длиной) полосках бумаги. Растворитель к-бутанол 4-85%-ная НСООН (3 2,5 по объему), время хроматографирования — 2,5—3,5 час. Хроматограммы проявляли либо перйодатно-перманганатным реактивом, либо 0,05 %-ным водным раствором перйодата натрия и затем бензидиновым реактивом (Gaitonde, Gordon, 1958). [c.122]

При нанесении каоли войного раствора на фильтровальную бумагу растворитель движется по капиллярам быстрее, чем растворенное вещество. Если же раствор содержит несколько веществ, то они движутся по капиллярам с неодинаковой скоростью. Поэтому в случае анализа смеси окрашенных веществ на бумаге получаются различно окрашенные зоны. [c.75]

Если каплю такого желтого раствора, содержащего избыток иода, перенести на фильтровальную бумагу, растворитель улетучится и вместе с ним испарится иод, находящийся в тонкодисперсном состоянии на бумаге останется бурое или желтое пятно, цвет которого зависит от количества трифенилфосфина. Окраска пятна светлеет или полностью исчезает на воздухе вследствие потери иода полииодидом. Однако окраску можно восстановить, если нанести на место, где находилось пятно, каплю раствора иода. Полииодид трифенилфосфония образуется также при действии паров иода на твердый трифенилфосфин. [c.614]

Для выделения X. к. из растений используют анионообменные смолы. В экстрактах X. к. может быть обнаружена нри помощи хроматографии на бумаге (растворитель ге-бутанол + 85%-ная НСООН -Ь - -Н2О 95 10 20) с последующим проявлением реактивами 1) NaJ04+KMnO4 (желтая окраска через 7—10 мин.) 2) NaJ04-h бензидин (серовато-голубая окраска через 5 мин.). [c.341]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология