Первичные и вторичные стандартные растворы

Для титриметрического определения необходимо знать концентрацию титранта. Титрант с известной концентрацией называют стандартным раствором. По способу приготовления различают первичные и вторичные стандартные растворы. [c.33]

ПЕРВИЧНЫЕ И ВТОРИЧНЫЕ СТАНДАРТНЫЕ РАСТВОРЫ [c.188]

Какие стандартные растворы называют первичными и какие вторичными [c.253]

Правильность результатов дальнейших титриметрических определений (анализов) существенно зависит от первичного стандарта, применяемого для приготовления первичных и вторичных стандартных растворов. [c.589]

Вторичным стандартом называют стандартный раствор, характеристики которого установлены по первичному стандарту. [c.189]

Вторичным стандартным раствором (вторичным стандартом) называют раствор, характеристики которого установлены по подходящему первичному стандарту. [c.591]

Стандартная шкала pH, рассмотренная в главе IV, является условной шкалой, выраженной в активностях, и составлена из определенных разбавленных растворов четырех буферных систем. Пять первичных стандартных растворов, значение pHs которых лежит в диапазоне 3,56— 9,18 при 25° С, представлены в табл. IV.5. В этой же таблице можно найти значения рН при других температурах. Эти растворы были выбраны вследствие их вполне удовлетворительной стабильности при/ 0,1 в отношении изменения концентрации и вторичного загрязнения. Пять растворов вполне достаточно покрывают промежуточную область шкалы pH, где остаточным жидкостным потенциалом можно пренебречь из-за его малой величины. Вследствие тенденции борной кислоты к полимеризации, по-видимому, изменяюш,ей сложным [c.118]

Первичный стандартный раствор готовят растворением точного количества чистого химического вещества известного стехиометрического состава в определенном объеме растворителя. Вторичный стандартный раствор получают следующим образом готовят раствор с приблизительной концентрацией, близкой к желаемой, и определяют его концентрацию (стандартизируют) по подходящему первичному стандартному раствору. [c.33]

Трииодид-ион и молекулярный иод в окислительно-восстановительных реакциях выступают как реагенты практически равной окислительной способности ( /21-=0.535 В, =0,536 В). Растворы Ь в К1 обычно называют для простоты растворами иода. Хотя стандартные растворы иода можно приготовить в качестве первичного стандарта по точной навеске чистого кристаллического иода, обычно готовят раствор иода приблизительно необходимой концентрации 0,05 (моль-экв)/л (вторичный стандарт) и стандартизируют его по тиосульфату натрия. [c.320]

Стандартным (рабочим, титрованным) называют растворы с точно известной концентрацией. Их готовят либо растворением точно известного количества первичного стандарта в мерной колбе известной вместимости, получая первичный стандартный раствор, либо растворяют приблизительно известное количество вещества и концентрацию полученного раствора определяют титрованием этим раствором точно отмеренного количества др)того реагента. Полученный раствор называют вторичным стандартным раствором, а саму процедуру нахождения точного значения концентрации — стандартизацией раствора. [c.589]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. В 6 мерных колб вместимостью 100 мл вводят пипеткой О (раствор фона), 2, 4, б, 8, 10 мл рабочего раствора двунатриевой соли 2-нафтол-6,8-дисульфокислоты и мерным цилиндром по 4 мл раствора МаОН. Объемы растворов доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Кювету флуориметра ополаскивают соответствующим стандартным раствором, затем наливают его в кювету и измеряют интенсивность флуоресценции 3—5 раз. В качестве первичного используют светофильтр В-1, в качестве вторичного — ФК-2. По средним значениям интенсивностей строят градуировочный график в координатах интенсивность флуоресценции /ф — концентрация 2-нафтол-6,8-дисульфокислоты с . [c.99]

Малые количества третичных алкилированных аминов можно определять различными методами. Однако каждый из этих методов может применяться лишь в определенных условиях. Некоторые третичные амины способны сочетаться с растворами диазосоединений. В этих случаях их можно определять методом сочетания после предварительного ацетилирования первичного и вторичного оснований. В других случаях, например при определении диметиланилина, диэтиланилина или диэтил-ж-толуидина, третичные амины можно превратить действием большого избытка азотистой кислоты в замещенные в ядре нитрозосоединения, интенсивно окрашенные в желтый цвет, которые можно определить колориметрически, так как образующиеся одновременно с ними из других аминов ди азосоединения и нитрозамины бесцветны Иногда для количественного определения удается использовать описанную выше и принятую для обнаружения третичных диалкилированных оснований реакцию с уксусным альдегидом и окислителем, приводящую к образованию окрашенных соединений (стр. 660). В этом случае интенсивность окраски исследуемого раствора сравнивают с интенсивностью окрасок стандартных растворов с известным содержанием третичного амина. [c.696]

Как уже обсуждалось в гл. 7, коллоидная частица притягивает к своей поверхности первичный адсорбционный слой ионов, состоящий преимущественно из ионов решетки, которые присутствуют в избытке в водной фазе, окружающей коллоидную частицу. Другими словами, частица осадка более сильно адсорбирует иопы, из которых она состоит сама. Например, при титровании хлО рида стандартным раствором нитрата серебра до достижения точки эквивалентности первичный адсорбционный ионный слой на поверхности хлорида серебра состоит из хлорид-ионов. После перехода через точку эквивалентности первичный ионный слой уже содержит адсорбированные ионы серебра к тому же возникает вторичный ионный слой (противоионы), который более или менее сильно притягивается и имеет заряд, противоположный по знаку заряду первичного слоя. [c.260]

Перйодат окисляет также ос-аминоспирты, имеющие первичную или вторичную аминогруппу [38, 39]. Реакции обычно проводят при комнатной температуре с избытком йодной кислоты или ее солей. Анализ заканчивают различными путями. Методика определения глицерина, принятая ИЮПАК [40], заключается в алкалиметрическом титровании образующейся муравьиной кислоты при pH = 8,0 в конечной точке. Чаще всего определяют избыток перйодата добавлением очень небольшого избытка стандартного раствора арсенита, восстанавливающего перйодат до иодата избыток арсенита титруют иодом [41]. При анализе совместно присутствующих иодата и перйодата сначала маскируют последний молибдатом и титруют иодат, затем демаскируют перйодат с помощью оксалата и титруют [42]. [c.407]

Для приготовления эталонных растворов в колбы емкостью 25 мл вводят стандартный раствор, содержащий 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 мкг Zr, затем прибавляют 1 мл 0,04%-ного раствора морина в ацетоне и общий объем доводят до 25 мл 2 н. раствором НС1. Колбы закрывают пробками, перемешивают и через 15 мин измеряют интенсивность флуоресценции (//) этих растворов на флуориметре ЭФ-ЗМ. Первичный светофильтр Bpi, вторичные светофильтры Вг-2. [c.144]

Чала вилку идущего от флюорометра шнура вставляют в гнездо стабилизатора, а затем включают в сеть переменного тока стабилизатор. После этого, если стрелка гальванометра не находится на нуле, ее приводят к нулю с помощью корректора Кор. (отверткой). После этого устанавливают первичный светофильтр в гнездо 5 (на схеме и ка чертеже верхней панели) и два вторичных светофильтра в гнезда 6. В помещение для кюветы вставляют кювету-пробирку со стандартным раствором. После этого поворотом до отказа ручки Rn на передней панели включают прибор. Вращать нужно по часовой стрелке. Загорается лампочка на передней панели. Ждут 10 минут, чтобы прибор прогрелся. [c.96]

Первичный дитизонат серебра устойчив в присутствии щелочей и заметно не переходит во вторичный дитизонат, даже если встряхивать раствор его в четыреххлористом углероде с 5%-ным едким натром. Следовательно, после реакции серебра с дитизоном избыток последнего следует удалить из четыреххлористого углерода, встряхивая его с разбавленным аммиаком. После этого серебро определяют колориметрически, сравнивая с стандартным раствором дитизоната серебра. Закон Бера в этом случае соблюдается. [c.731]

Буферный раствор. Смешивают 88 мл 0,25 м. стандартного раствора первичного кислого ортофосфорнокислого натрия и 112 мл 0,25 м. стандартного раствора вторичного кислого ортофосфорнокислого натрия, используя бюретку класса А для измерения объемов. Интенсивно встряхивают и хранят в сосудах из [c.353]

Чтобы проверить правильную работу электрода за пределами этой области применяют вторичные стандарты (табл. 6.2). Значения pH вторичных стандартов устанавливают тщательным сравнением с первичными стандартами. Следует заметить, что в пределах среднего диапазона pH вторичные стандарты иногда могут оказаться более удобными, чем первичные, поскольку их легче приготовить и они более стабильны. Такую замену можно применять в тех случаях, когда значения pH вторичных стандартов известны с не меньшей точностью, чем pH растворов, приведенных в табл. 6.1. Некоторые фирмы выпускают стандартные буферные растворы с различными pH, погрешность которых относительно первичных стандартов составляет не более 0,01 ед. pH. Эти буферные растворы также можно использовать в качестве вторичных стандартов. Однако постоянство и воспроизводимость значений pH буферных растворов в сильнокислых и сильнощелочных средах значительно хуже, чем в средней части шкалы. [c.183]

Водородный электрод служит первичным стандартом для определения величины pH. Однако вследствие экспериментальных трудностей, возникающих при его применении, для обычных определений пользуются другими обратимыми к ионам водорода электродами. Показания этих вторичных электродов, среди которых наибольшее распространение получили стеклянный, хингидронный и сурьмяный электроды, всегда пересчитывают на водородную шкалу нуль соответствует потенциалу стандартного водородного электрода. Недостатки вторичных электродов — солевая ошибка хингидронного электрода, натриевая ошибка стеклянного и нелинейность сурьмяного электродов — обнаруживаются при непосредственном сравнении показаний вторичных и водородного электродов. Водородный электрод образуется продуванием газообразного водорода через раствор с погруженной в него проволокой или небольшой пластинкой, поверхность которых может катализировать реакцию [c.210]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. В 4 мерные колбы мерным цилиндром наливают по 20 мл 1%-ного раствора КОН и из бюретки по 20 мл рабочего раствора ТМАФ, из микробюретки вводят О (раствор фона), 0,2 0,3 0,4 мл стандартного раствора ЫагЗ. Объем растворов доводят до метки 1%-ным раствором КОН и перемешивают. Измеряют интенсивность флуоресценции 3—5 раз. В качестве первичного используют светофильтр В-1, в качестве вторичного—В-2. По средним значениям интенсивностей строят градуировочный график в координатах интенсивность флуоресценции / —концентрация сульфид-иона s. [c.100]

На этом нринципе основан метод, предлагаемый ниже для определения смеси первичных и вторичных аминов [3]. В этом методе амины превращают в дитиокарбад1Иновые кислоты И затем кислоты титруют стандартным раствором едкого натра с фенолфталеином в качестве индикатора. [c.50]

Вагнер, Браун и Петерс [13] использовали этот нрин-цин для определения вторичных п третичных аминов в присутствии первичных аминов. В их методе смесь аминов реагирует с салициловым альдегидом в метаноле и затем ненрореагировавшие вторичный н третичный амины титруют потенциометрическп стандартным раствором соляной кислоты в изопропиловом спирте. [c.56]

Приготовление стандартного буфера для калибровки pH-метра. Стеклянный электрод, используемый в имеющихся в продаже рН-метрах, дает электрический сигнал, величина которого пропорциональна концентрации ионов водорода. Для того чтобы по величине сигнала можно было правильно судить о величине pH, необходимо провести калибровку стеклянного электрода, используя для этого стандартные растворы с известной концентрацией ионов водорода. Определите, какие количества (в граммах) первичного кислого фосфата натрия (НаН2Р04-Н20 мол. масса 138,01) и вторичного кислого фосфата натрия (МазНРО мол. масса 141,98) необходимы для приготовления 1 л стандартного буфера с pH 7,00, в котором суммарная концентрация фосфатов равна 0,100 М. (Мол. масса смеси фосфатов будет зависеть от их соотновдения). Величина рК первичного кислого фосфата при 25°С равна 6,86. [c.106]

В подходящей неводной среде можно оттитровать стандартными неводными растворами соответствующих реагентов любые кислоты и основания независимо от значений их рКк и рД в, первичные, вторичные и третичные амины, аминокислоты, аминофено-лы, производные пиримидина и пурина, амиды, имиды, сульфамиды, витамины, алкалоиды, тио- и сульфокислоты, фенолы и их производные, эфиры, нитро- и полинитросоединения, гетероциклические соединения, алкил(арил)силоксаны, органические производные фосфорной кислоты, самые разнообразные соли и т. д. [c.204]

Поскольку химическая активность ионов одного вида не может быть определена в рамках строгой термодинамики, то для установления значений pH стандартных растворов существуют две возможности. Первая из них сводится к тому, что раствору, принятому за первичный стандарт, приписывается произвольное значение pH, выбранное из тех или иных соображений практического удобства значения pH других растворов, в том числе и принятых за вторичные стандарты, определяются по отношению к значению pH первичного стандарта. Построенная подобным образом шкала pH могла бы оказаться вполне удовлетворительной для использования в некоторых практических целях, например для контроля и поддержания постоянства pH в производственных процессах. Однако получаемые на такой остве значения pH, лишенные определенного физического смысла, были бы бесполезны для теоретической трактовки свойств растворов электролитов и протекающих в этих растворах процессов. [c.50]

Хотя известно много методов анализа смесей аминов, нельзя рекомендовать какой-то один метод, нриедхлемый во всех случаях. Если в дифференцирующих растворителях сила оснований изменяется (гл. 6), то бинарные и тройные смеси аминов можно анализировать потенциометрическим титрованием [247, 401, 404, 579]. Ацетилированием в уксусной кислоте первичные и вторичные амины можно превратить в амиды кислот, которые не реагируют с хлорной кислотой [158, 311, 312, 314, 612, 750, 811, 854 , а первичные амины переводят действием салицилового альдегида [156, 432, 750], ацетилацетона [157] и 2-этилгексальдегида в имины (в последнем случае возможно непосредственное титрование с -этилкапроновым альдегидом [518[). В пиридине избыток салицилового альдегида можно определить обратным титрованием метилатом натрия вторичные и третичные амины, не реагирующие с салициловым альдегидом, можно оттитровать в хлороформе стандартным раствором кислоты [156, 432[. Первичные алифатические и ароматические амины можно перевести действием фталевого ангидрида в фталимиды, нейтральные в уксусной кислоте [262[. [c.341]

Рач и Критчфилд [269] определяли третичные амины в при-сутствич вторичных и первичных, превращая последние по реакции аце илирования с уксусным ангидридом в амиды и титруя оставшиеся третичные амины в целлозольве стандартным раствором хлорной кислоты. Детальное описание методики будет приведено ниже. Шенк и др. [270] перед спектрофотометрическим определением третичных аминов маскировали первичные и вторичные амины с помощью тетрацианэтилена. Вейганд и Гаал [271] сообщили о термометрическом титровании третичных аминов и их производных. Гаал и др. [272] титровали третичные амины с биамперометрическим определением конечной точки, используя свинцовые электроды. [c.489]

Амиды и имиды являются производными карбоновых Кислот и аминов, первичных и вторичных. Как и сложные эфиры (но с большими трудностями), их разлагают с помощью кислого или основного гидролиза. Гидролиз с соляной кислотой проходит относительно быстро только при повышенных температуре и давлении, но щелочной гидролиз проходит быстрее. Щелочной гидролиз проводят при действии известного избытка раствора гидроксида калия в диэтиленгликоле. Большинство важнейших змидов (ацетамид, ацетанилид, N-ацетилэтаноламин, диметилформамид и формамид) омыляются при температуре кипения за 30—90 мин. Количественное определение амидов проводят титрованием избытка щелочи 1 н. стандартным раствором соляной кислоты (в метаноле). Аналогично реагируют нитрилы и сложные эфиры. [c.494]

Добавить растворитель в соответствии с данными табл. 5 в две эрленмейеровские колбы на 250 мл со стеклянными пробками. Одну колбу сохранить для холостого опыта. Отвесить не более 15 мэке первичного и вторичного амина в другую колбу. Аликвотная часть образца должна содержать не более, Я0 мэкв аммиака и (или) сильного (т. е. рКа > 7) третичного амина. Если в образце содержится амдшак в количестве более 2 маке, охладить содержимое колб до —10°. Нельзя ири этом использовать сухой лед. Добавить 5 мл сероуглерода и взболтать содержимое колб. Добавить 1 мл индикатора — фенолфталеина и титровать стандартным 0,5 н. раствором едкого натра до конечной точки, устойчивой по крайней мере в течение 1 мин. Для образцов, содержащих более 2 мэкв аммиака, титрование нужно проводить при 0°. (Примечание окраска, соответствующая конечной точке титрования, может оказаться неустойчивой, в этих случаях титрант должен быть добавлен дополнительно, пока не будет достигнута устойчивая конечная точка. Закрыть колбу во время проверки постоянства конечной точки, чтобы исключить потеря сероуглерода.) [c.51]

Отмерить по 10,0 мл 2-этилгексилового альдегида-реагента в две эрленмейеровские колбы на 250 м.л со стеклянными пробками. При определении дйметнламииа добавить 50 мл изопропилового спирта. Одну колбу сохранить для холостого опыта. Отвесить не более I. мэкв вторичного амина в другую колбу. Общее содержание аммиака и сильных (рА > 7) третичных аминов не должно превышать. 40 мэкв, в то время как содержание первичных аминов должно быть меньше 16 мэкв. Оставить колбы при комнатной температуре на 5. мин. Охладить содержимое колб до —10°. Нельзя применять баню с сухим льдом. Добавить 5 мл сероуглерода в каждую колбу. Внести 1 мл индикатора — фенолфталеина и титровать стандартным 0,5 н. раствором едкого натра при температуре ниже 0°. Окраска в конечной точке должна быть устойчивой по крайней мере в течение 1 мин. [c.54]