Разделение на бумаге смеси ионов Мп, Со

Техника хроматографии на бумаге несложна. Каплю водного раствора анализируемого вещества (например, смеси катионов Ге , Си , Со , Мн + и N1 +) наносят пипеткой на край бумажной полоски. Подвешивают бумагу в закрывающейся стеклянной камере и край бумаги опускают в растворитель (например, в бутиловый спирт или в смесь ацетона с соляной кислотой). Подвижный растворитель перемещается по бумаге, в том же направлении перемещаются и компоненты смеси, но с различными скоростями. По прошествии времени, достаточного для разделения, бумагу высушивают и опрыскивают (из пульверизатора) реактивами, образующими с ионами окрашенные соединения. Нанример, ионы Ге и дают окрашенные пятна с К4[Ге(СК)в]. На бумаге выявляются зоны локализации ионов виде окрашенных пятен, которые вместе составляют хроматограмму. [c.460]

Применение капельных реакций на фильтровальной бумаге дает возможность повысить чувствительность реакции и разделить смесь ионов [16]. Капельный метод анализа основан на использовании капиллярно-поверхностных свойств пористых тел (бумаги, волокна). Различная сорбируемость, а также различная капиллярная активность ионов и скорость диффузии вызывают локальное размещение ионов, вследствие чего происходит накопление и разделение веществ на бумаге в виде концентрических зон. Бумага в водном растворе заряжена обычно отрицательно. Поэтому большое значение для разделения имеет также адсорбция и диффузия коллоидных частиц, которые несут электрический заряд. [c.53]

Разновидность этого метода — хроматография на бумаге, при которой носителем для неподвижного растворителя служит очищенная от примесей фильтровальная бумага. Техника хроматографии на бумаге сводится к нанесению пипеткой на край бумажной полоски капли водного раствора анализируемого вещества. Подвешивают бумагу в закрывающейся стеклянной камере и край бумаги опускают в растворитель (например, бутиловый спирт или смесь ацетона с соляной кислотой), который перемещается на бумаге. В том же направлении передвигаются и компоненты смеси, но с различными скоростями. Через некоторое время, достаточное для разделения, бумагу высушивают и увлажняют реактивами, образующими с ионами (или веществами) окрашенные соединения. [c.240]

Влияние растворителя на разделение ионов электрохроматографией на бумаге видно на примере разделения Со +, Ni + и Fe3+. Эту смесь можно разделить, применяя в качестве электролита раствор роданида калия. [c.350]

В работе [638] изучена адсорбция неорганических ионов на целлюлозе из растворов их солей, НС1 и НВг. Найдены значения Rf для Re(VlI), Mo(VI), Sb(V), r(VI), Аи(П1). В работах [1077, 1078] изучено поведение и определены значения Rf для 60 неорганических ионов при восходящем хроматографировании на бумаге ватман № 1 с использованием в качестве элюентов смесей н-пропанол — 1—10 N НС1 (1 1). Показано, что хорошее отделение Re (VII) от Mo(VI) можно получить при использовании смесей с 1—2 N НС1. Для разделения Re, W и Мо в качестве подвижной фазы использована смесь изобутанол — 4 N НС1 (1 1) [1076]. [c.220]

Отделение магния. При разделении магния и кальция методом хроматографии на бумаге подвижной фазой служит обычно метанол или этанол с добавками кислот. Подвижность ионов магния обычно значительно выше подвижности ионов кальция, поэтому достигается четкое разделение этих ионов. Чаще всего используют как подвижную фазу смесь метилового спирта с соляной кислотой и водой (8 1 1). В этом случае значения Rf для кальция и магния равны соответственно 0,55 и 0,80 [730[. Если подвиж-. пая фаза содержит больше соляной кислоты, чем метанола, то значение Rf магния меньше, чем для кальция. Так, например, при использовании в качестве подвижной фазы смеси 8 N НС1, метанола и тетрагидрофурана (70 20 10) = 0,38—0,44, Rf = [c.180]

Кроме осаждения и соосаждения, существуют и другие методы разделения, основанные на различных явлениях на поверхности твердой фазы. Общий и наиболее характерный из этих методов основан на применении твердого носителя (колонка с зернами поглотителя, полоска бумаги или пластинка и т. п.). Смесь, пропускаемая через такой носитель, постепенно разделяется на отдельные компоненты. Процессы разделения основаны иногда на ионном обмене, в других случаях — на адсорбционных явлениях или на сочетании экстракционных и адсорбционных процессов. Первых два способа относятся к хроматографии. [c.43]

Для объяснения процессов, происходящих в гранулах геля, был предложен ряд гипотез подробно они будут рассмотрены в гл. 1И. Здесь же мы лишь констатируем следующее смесь веществ можно разделить по молекулярным весам на слое гранулированного геля соответствующей пористости. Не подлежит сомнению, что это хроматографический процесс, поскольку растворенные вещества проникают в неподвижную фазу, в результате чего смесь разделяется на компоненты. В настоящее время существует в основном лишь два способа подобрать термин для нового хроматографического метода для этого используют либо применяющийся носитель (например, хроматография на бумаге), либо процесс, который, как полагают, лежит в основе разделения (например, распределительная хроматография). В соответствии с этим метод разделения ионов на заряженном полимере можно назвать либо хроматографией на ионообменных смолах, либо ионообменной хроматографией. То же относится и к обсуждаемому здесь методу. В табл. 1 приведены все предложенные для него названия, каждое из которых имеет как преимущества, так и недостатки. [c.20]

В последнее время в качестве носителя для неподвижного растворителя вместо колонки используют полоски или листы фильтровальной бумаги, не содержащей минеральных примесей. В этом случае каплю водного испытуемого раствора, например смесь растворов солей железа (П1) и кобальта, наносят на край полоски бумаги. Бумагу подвешивают в закрытой камере (рис. 56), опустив ее край с нанесенной на него каплей испытуемого раствора в сосуд с растворителем, например с н-бутиловым спиртом. Растворитель, перемещаясь по бумаге, смачивает ее. При этом каждое содержащееся в анализируемой смеси вещество с присущей ему скоростью перемещается в том же направлении, что и растворитель. По окончании разделения ионов бумагу высушивают и затем опрыскивают реактивом, например К4[Ре(СМ)д1, который образует окрашенное соединение с Ре -, Со - и другими ионами. Образующиеся прн этом зоны в виде окрашенных пятен позволяют установить состав смеси (рис. 57). Такой вид распределительной хроматографии называют бумажной хроматографией. [c.412]

Разделение проводят на полосках бумаги для хроматографии шириной 3 см и длиной 30 см. Наносят пипеткой 1 каплю исследуемого раствора на расстоянии 1—2 см от одного из концов полоски. Пятно подсушивают. Если концентрация ионов очень мала и нужно для хроматографирования получить больше вещества на бумаге, на прежнее место наносят новую каплю исследуемого раствора, вновь подсушивают. После этого опускают полоску в цилиндр, на дно которого налит растворитель. В качестве растворителя берут смесь, состоящую из 80% бутилового спирта и 20% концентрированной соляной кислоты. Для того чтобы хроматографирование шло в атмосфере паров растворителя, ставят цилиндр под стеклянный колокол, на пришлифованное стеклянное основание (см. рис. 90, стр. 307), Когда растворитель продвинется на 25—30 см, бумагу высушивают и проявляют хроматограмму, опрыскивая полоску бумаги из пульверизатора соответствующими проявителями—реактивами, образующими окрашенные соединения с определяемыми ионами. [c.311]

Техника электромиграционного разделения проста. Для этой цели могут быть использованы практически любые приборы для электрофореза на пористом наполнителе, в том числе и на фильтровальной бумаге [ ]. Разделяемая смесь должна быть внесена в пористый наполнитель в виде узкой зоны. Различная подвижность ионов приведет к ее расщеплению и появлению новых зон, соответствующих числу компонентов в смеси. [c.579]

Анализ хроматограмм. Качественный анализ. При качественном анализе хроматограмм бумажную полоску извлекают из камеры,, высушивают и, если образуются видимые зоны, проводят визуальное наблюдение. Но зачастую зоны невидимы, и хроматограммы требуется проявлять соответствующим раствором специфического реактива. По характерной окраске образующихся цветных пятен судят о составе анализируемой смеси. Например, смесь, состоящую из ионов железа (П1), меди (П) и цинка, после разделения на бумаге проявляют раствором гексацианоферрата (И) калия. Образуются окрашенные пятна железо (И1) дает синее пятно, медь (П) — коричневое, цинк проявляется в виде белого пятна на красноватом фоне. [c.112]

Для разделения низкомолекулярных соединений, экстрагированных разбавленной кислотой из подзолистой почвы горизонта Б, предложен ряд методов [15]. Разделение проводили осаждением после добавления сначала раствора солей двухвалентного свинца или избытка двухвалентного бария, после этого — избытка двухвалентной меди и затем избытка двухвалентного свинца. Ионы металлов удаляли из экстрактов, пропуская их через колонку, заполненную насадкой дауэкс 50. Дальнейший анализ проводили на колонке с целлюлозой. Для разделения на бумаге этих соединений было испытано большое количество элюентов, в том числе нейтральных, кислотных, основных и буферных. В ряде экспериментов бумагу предварительно пропитывали буфером. Оптимальными составами элюентов оказались смесь метилэтилкетон— ацетон — уксусная кислота — вода [16] и системы на основе смеси изопропанол — вода, которые подкисляли уксусной кислотой или подщелачивали аммиачной водой или буфером. Содержание изопропанола колебалось от 40 до 60%. Для соединений с большой молекулярной массой и более темной окраской следует применять растворители с большим содержанием воды. Основные, кислотные и буферные элюенты разделяют смеси на более компактные хроматографические зоны по сравнению с нейтральными элюентами. Проявление хроматограмм лучше всего проводить, облучая их УФ-светом. Изучение хроматограмм показывает, что в каждой из описанных методик часть соединений остается полностью или частично неразделенными [15]. Первая элюируемая из колонки фракция и соединения, в последнюю очередь выпадающие в осадок при добавлении ионов металлов, имеют самую светлую окраску, характеризуются максимальными значениями Rf и дают наиболее характерные реакции с реактивами, которыми опрыскивают хроматограмму для ее проявления. Так, фракция, элюируемая из [c.305]

Перспективным направлением для качественного анализа является комбинированное использование осадочной хроматографии в сочетании с распределительной. Идея такого рода комбинации в хроматографическом методе разделения смесей заключается в следующем. Вначале получают первичную осадочную хроматограмму ионов на бумаге, пропитанной органическим осадителем, а затем промывают ее не водой, а органическим растворителем, способным частично растворять осадки и переносить их с различной скоростью. Например, можно получить осадочную хроматограмму путем нанесения раствора, содержащего смесь катионов меди, кобальта и никеля (двухвалентных) на бумагу, предварительно обработанную рубеановодород-ной кислотой и парами аммиака, а потом разогнать образовавшиеся зоны осадков водно-бутаноловым и водно-про-паноловым растворителями [161]. [c.209]

Смесь для полимеризации следует готовить в количестве, необходимом для опыта. Если используют, например, 12 трубочек, нужно приготовить 30 мл смеси. Осторожным вращением колбочки раствор перемешивают и вносят пипеткой в трубочки, укрепленные в подставке, следя за тем, чтобы пузырьки воздуха не попали внутрь полимеризуемого геля. Уровень вносимой жидкости должен находиться на расстоянии 1—1,5 см от верхнего края трубочки. Сверху осторожно наслаивают воду (0,2—0,3 мл) для образования ровной поверхности геля. Полимеризация обычно заканчивается через 20—40 мин, что определяют по образованию хорошо видимой границы между гелем и водой. По окончании полимеризации наслоенную воду удаляют фильтровальной бумагой. Трубочки снимают с подставки и ввинчивают в отверстия дна верхнего буферного резервуара (рис. 10, /). Верхний резервуар присоединяют к нижнему, предварительно заполненному электродным буферным раствором. Следят за тем, чтобы на концах трубочек не было пузырьков воздуха. На поверхность геля микропипеткой наносят растворы белков. Количество наносимого белка зависит от его гомогенности для индивидуального белка — 25—50 мкг, для гетерогенных смесей это количество может быть увеличено до 50—250 мкг. Плотность наносимых образцов белка повышают добавлением 40%-ного раствора сахарозы до конечной концентрации 0,5 М (20%,). Это необходимо для предотвращения смешивания белка с электродным буфером. Высокая ионная сила исследуемых образцов мешает четкому разделению белков, поэтому такие растворы следует предварительно обессолить. [c.96]

В качестве подвижной фазы при разделении и определении С(1, Со, Си, Ре, Hg и № использована смесь бутанол — ацетон — НС1 (уд. в. 1,19)— вода (38 18 22 7). Хроматографирование проводят на двух одинаковых полосках бумаги из двух отдельных аликвотных частей пробы. Одну хроматограмму опрыскивают растворами реагентов, дающих с разделяемыми ионами цветные реакции и соответственно полученным на ней окрашенным зонам, на второй хроматограмме очерчивают карандашом соответственно зоны отдельных ионов. Затем эти зоны вырезают и вымывают содержащиеся в них ионы металлов. Полученные злюаты всасывают полоской бумаги, пропитанной соответствующим раствором. Для кадмия используют Zn2[Fe( N)в]. Площади окрашенных пятен пропорциональны содержанию определяемых ионов [6311. [c.159]

В группе ионообменных методов реакции, идущие на поверхности твердой фазы, происходят с непосредственным участием этой твердой фазы. Наряду с этими методами имеются еще две группы методов разделения, где твердая фаза не участвует в химической реакции. Твердая фаза является здесь, главным образом, носителем, удерживающим разделяемые компоненты в определенных местах. Иногда это удерживание основано на адсорбции вещества на поверхности носителя. В других случаях более важное значение имеет тонкий слой воды (или специальной жидкости), адсорбированный на поверхности носителя этот слой реэкстра-гирует вещество из движущегося слоя органического растворителя или поглощает его из газа и т. п. Разумеется, в таких методах невозможно применение статических приемов разделения (см. выше) возможны лишь динамические методы, когда разделяемая смесь проходит через сорбент, имеющий определенную форму, например, колонки, полоски бумаги или пластинки и т. п. К таким методам относятся бумажная (распределительная) и молекулярно-адсорбционная хроматография. Для обоих методов характерно то, что они применимы для разделения ионных компонентов молекулярных соединений. Молекулярно-адсорбционная хроматография применяется почти исключительно для разделения смесей органических соединений. [c.55]

Хроматография на бумаге и ионофорез на бумаге очень удобны для разделения небольших количеств исследуемого материала. Для разделения больших количеств оснований, нуклеозидов и нуклеотидов в настоящее время широко используется хроматография на колонках из ионообменных смол. Впервые эти методы были предложены Коном и его сотрудниками [6, 7], которые пользовались колонками из катионообменной смолы дауэкс-50 и анионообменной смолы дауэкс-1 и дауэкс-2. Смесь нуклеотидов поглощается колонкой, через которую затем пропускают элюирующий раствор, содержащий конкурентный ион. Элюат собирают небольшими фракциями и в каждой из них определяют концентрацию основания или нуклеотида, используя для измерения оптической плотности ультрафиолетовый спектрофотометр. [c.32]

Разделение методом электрофореза основано на различии в скоростях передвижения ионов в растворе под действием электрического поля. В большинстве современных способов электрофорез осушествляется в пропитанных растворителем-электролитом наполнителях, в качестве которых используют фильтровальную бумагу (метод электрофореза на бумаге), стеклянное волокно, агар-агар и другие инертные по отношению к электролитам материалы. В зависимости от того в какой химической форме находится изотоп в растворе, он будет под действием поля перемешаться с той или иной скоростью к катоду или к аноду или останется на месте. Применение комплексообразователей позволяет в ряде случаев существенно улучшить возможность разделения, поскольку таким способом можно одновременно изменить и скорость перемещения ионов и направление их движения. Например, методом электрофореза на бумаге в растворах ЭДТУ определенной концентрации удается за 45 сек разделить смесь изотопов Се, Рг и [c.198]

Электрофорез. Проведено электрохроматографическое разделение смеси ионов F", СГ, Вг и J на фильтровальной бумаге при концентрациях ионов 1% [814, 819]. В присутствии 0,3 М раствора Naj OgHpH силе тока 30 ла и напряжении 400 в указанная смесь хорошо разделяется за 20 мин. При использовании 0,1 М раствора Nag Og время электрофореза увеличивается до 30 мин. 1819]. [c.135]

Полный анализ смеси катионов. Такитани и сотр. [98] для определения 20 распространенных ионов металлов использовали тонкие слои очищенного и затем закрепленного крахмалом силикагеля и три элюирующих растворителя. Сначала проводилось разделение Ni, Со, Си, Fe, РЬ, Мп, Сг и (As) путем элюирования смесью ацетон—3 н. соляная кислота (99 1). Для разделения Ва, Sr, Са, Mg, Al, NH4, Na, К и Li использовали смесь метанол—бутанол—35 %-ная соляная кислота (8 1 1). С помощью третьего растворителя, представляющего собой смесь бутанол—бензол—1 и. азотная кислота—1 н. соляная кислота (50 46 2,6 1,4), разделяли Sb, As, (Си), d, Sn, Bi, Zn и Hg. Исследовали также разделение ионов одного и того же элемента в различных валентных состояниях. Такитани и сотр. [99], сочетая аммонийносульфидный метод и тонкослойную хроматографию, изучали влияние различных анионов на идентификацию катионов. При этом установлено, что для 24 катионов чувствительность определения повышается в 10—100 раз по сравнению с методом хроматографии на бумаге. [c.496]

Электрохроматография. Этот прием основан на явле НИИ переноса ионов и особенно применим для исследо вания неорганических веществ, ионизирующихся е водных растворах.. Длинную полоску бумаги помещают на стеклянный столик. На середину полоски наносят каплю исследуемой смеси. Полоску смачивают водой или буферным раствором солей и накрывают стеклянной пластинкой, предохраняющей бумагу от высыхания. Концы полоски бумаги опускают в стаканчики с водой (или раствором), куда помещены графитовые электроды, соединенные с источником постоянного тока напряжением 100—300 В. Через некоторое время начинается перемещение анионов к положительному полюсу, а катионов к отрицательному. Благодаря различной подвижности ионов происходит их разделение вдоль бумажной полоски. Вещества, присутствующие в коллоидной форме, не передвигаются и остаются на середине полоски. Бумажную полоску можно проявить соответствующими реагентами, дающими окрашенные соединения. Если исследуется смесь радиоактивных изотопов, полоску разрезают на части и определяют интенсивность и характер излучения в каждом кусочке. [c.106]

Практически более доступным и удобным является метод зонного электрофореза на пористом носителе, заключающийся в том, что на пористый носитель (фильтровальная бумага или тонкий слой любого порошка, не проводящего электричества) наносят смесь разделяемых веществ в виде небольшого пятна., и меаду концами создается электрическое поле. При этом заряженные частицы (ионы) будут шгрировать к соответствующему электроду, и если подвижности этих частиц неодинаковы при данных условиях, то смесь будет разделяться на зоны, соответствующие каждому сорту частиц. Полнота разделения, то есть расстояние между зонами индивидуальных веществ, зависит от различия подвижностей, длительности процесса и величины приложенного напряжения. Кроме того, на четкость разделения в большой мере влияет размытие зон раэ(рляемых ионов. Это размытие обусловлено диффузией, вызываемой градиентом концентрации в зоне данного иона и в объеме раствора, движением электролита вследствие конвективных потоков, электроосмоса, испарения жидкости за счет выделения джоулева тепла, вибрахдаи, толчков и т.д., а также адсорбцией разделяемых веществ на пористом наполнителе. [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология