Идентификация аренов

Методы идентификации аренов [c.219]

I Если углеводород является непредельным по составу, но не дает ти-X реакций присоединения, то с большой степенью вероятности он ится к производным бензола. Иногда для идентификации аренов ользуют реакцию нитрования смесью азотной и серной кислот. [c.219]

Идентификация аренов хорошо проводится также и по спектрам поглощения в ультрафиолетовой части спектра. [c.57]

Схема исследования остаточной нефти имеет принципиально новый подход в области физико-химии нефтяного пласта. Это позволило провести идентификацию группы компонентов остаточной нефти на примере нефтей Уршакского месторождения. Изучены состав и количественное распределение алкановых углеводородов, аренов, а также смол и асфальтенов. Предложенная методика носит универсальный характер и может быть применена для различного диапазона нефтей. [c.95]

Пикриновая кислота представляет собой желтое кристаллическое вещество (т.пл. 122,5 °С), обладающее горьким вкусом. Она является сильной кислотой, которая образует с аминами соли, часто малорастворимые и имеющие характеристичные температуры плавления. Со многими аренами она образует комплексы с переносом заряда (см. раздел 1.2.7), которые могут использоваться для идентификации этих углеводородов. [c.516]

Пикриновая кпслота является сильным электроноакцептором и образует кристаллические комплексы с переносом заряда с электронодонорными соединениями—аренами, фенолами, аминами. Реакция образования применяется для идентификации органических соединений по точке плавления. [c.385]

В главе XIV (автор А. В. Иогансен) собраны данные по ультрафиолетовым спектрам поглощения углеводородов, приобретающим все большее и большее значение для идентификации и количественного определения аренов (ароматических углеводородов) и некоторых других углеводородов в смесях. Сделана также первая попытка дать унифицированные значения по ультрафиолетовым спектрам поглощения некоторых углеводородов, для которых это оказалось возможным. [c.7]

Область применения ультрафиолетовых спектров поглощения для идентификации углеводородов и качественного и количественного анализа их смесей ограничена в основном аренами (ароматическими углеводородами), поскольку лишь последние обладают достаточно характерными спектрами. В этом смысле возможности ультрафиолетовой спектроскопии значительно уже возможностей инфракрасной спектроскопии и спектроскопии комбинационного рассеяния, не ограниченных определенным классом углеводородов. В пределах же указанной области применения особенности ультрафиолетовых спектров поглощения представляют определенные преимущества и позволяют разрешать ряд вопросов, решение которых с помощью колебательных (инфракрасных и комбинационных) спектров менее удобно и надежно либо невозможно. [c.397]

Возможности идентификации в смесях (качественного анализа) аренов различного строения лимитируются тем, что полосы поглощения большинства углеводородов перекрываются в значительной части спектра. В тех случаях, когда один из углеводородов имеет полосы [c.397]

Разделение алканов и аренов. Арены легко сульфируются дымящей серной кислотой, еще лучше — хлорсульфоновой кислотой с образованием водорастворимых соединений. При действии хлорсульфоновой кислоты получаются сульфохлориды, которые при обработке раствором аммиака переходят в труднорастворимые сульфамиды. Последние легко выделяются и благодаря этому пригодны для идентификации аренов [4]. [c.27]

Метод адсорбционной хроматографии не позволяет выделять из нефтяных фракций сераорганические соединения без значительных примесей аренов и других тннов гетероатомных соединений. Количественное выделение сульфидов и тиофенов возможно после их окисления в сульфоксиды или сульфоны. Экстракты или концентраты серасодержащих соединений не могут быть хроматографически разделены на однотипные группы- С помощью ГЖХ возможна идентификация тиолов, сульфидов, дисульфидов и тиофенов в узких бензиновых фракциях нефтей. [c.87]

Анализ высококипящих углеводородов нефти. Этот анализ осложняется очень большим числом индивидуальных углеводородов, входящих в состав нефтяных фракций. Поэтому полная идентификация даже углеводородов керосиновых фракций газовой хроматографией — трудновыполнимая задача [89]. Однако газовая хроматография дает ценные сведения об индивидуальном составе отдельных групп углеводородов, выделенных различными методами из нефтяных фракций — нормальных алканов, углеводородов изопреноидного строения, алкиладамантанов, аренов (табл. 33). [c.119]

Использование жидкостной хроматографии обычно приводит к разделению соединений по классам с дальнейшей идентификацией индивидуальных компонентов в смеси с помощью-масс-спек-трометрии по пикам молекулярных ионов. В работах [215, 218— 220] даны примеры успешного применения метода для анализа нефтяных фракций. Комбинированием газовой и жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии проведена идентификация поли-ядерных аренов и бензохинолинов [215]. Описан прибор, сочетающий хроматограф и масс-спектрометр с ионизацией продуктами распада [221]. [c.138]

Полученные экстракцией или адсорбционным разделением концентраты гетероатомных соединений содержат примеси, глав ным образом моно- и бициклических аренов. Очистка от углеводо родов и разделение серусодержащнх соединений на группы осу ществляется вакуумной дистилляцией, адсорбционной хромато графией, ступенчатой реэкстракцией растворами серной кислоты [248], комплексообразованием с солями ртути или серебра Очистку и разделение азотсодержащих оснований проводят с по мощью ионообменной или адсорбционной хроматографии [249, 250]. Кислородные соединения (адсорбционные смолы) очищают от углеводородов и разделяют на классы методами адсорбционной хроматографии, вакуумной дистилляции и этерификацией борной кислотой [248]. Дальнейшие исследования гетероатомных соединений направлены на выявление преобладающего типа соединений в очищенных образцах или идентификацию индивидуальных соединений. [c.142]

Эффективность и правильность структурно-группового анализа существенно зависят от опыта, который дает только практика. Здесь можно подчеркнуть лишь самые общие положения. Наличие полосы с характеристической для некоторой ст]эуктурной гр уппы частотой и интенсивностью указывает только на возможность ее наличия. Отсутствие такой полосы доказывает отсутствие структурной группы. Вероятность наличия структурной группы существенно повышается, если она имеет несколько характеристических полос и все они наблюдаются в спектре с соответствующими относительными интенсивностями. Наиболее проста и надежна идентификация структурных групп по полосам с уникальными частотами (например, гс с 2000 ГаС—н 3300 с.м ) или интенсивностями (неплоские 6с с-нполосы алкенов и аренов). Идентификация структурных групп по полосам в области скелетных частот (г < 1350 см ) в общем более сложна и требует большего опыта, чем идентификация по полосам в области характеристических частот (V > 1350 см . [c.594]

Из обзора зарубежной и отечественной литературы следует вывод о том, что из предложенного более чем за вековой период чрезмерного обилия методов моделирования и расчетов ФХС ни один не удовлетворяет современным и перспективным требованиям информационной технологии по теоретической обоснованности, степени адекватности и универсальности применения. На наш взгляд, основной причиной неудач теоретической и прикладной химии по проблемам моделирования ФХС является игнорирование классической теории химического строения А.М. Бутлерова, которая гласит, что ФХС веществ зависят не только от химического состава, но и от химического строения их молекул. Надо отметить, что если химический состав веществ можно однозначно выразить через молекулярную массу, то для оценки влияния химического строения (конституции) молекул на их ФХС нет количественной меры измерения. Разумеется, одной лишь информации об элементном составе и молекулярной массе узких нефтяных фракций абсолютно недостаточно для идентификации углеводородов, содержащихся в нефти. Так, по молекулярной массе нельзя различить н-алканы от изоалканов или от алкенов, цикланов и аренов, хотя все они состоят только из у1лерода и водорода. [c.17]

Для идентификации циклоалканов и аренов достаточно знать порядок их выхода на хроматограммах при соответствующей температуре. [c.128]

Анализ высококипящих компонентов, входящих в состав керосино-газойлевых и масляных фракций нефти,— значительно более сложная задача по сравнению с анализом бензиновых фракций. Полная идентификация даже углеводородов керосиновых фракций — практически невыполнимая задача. Однако метод ГЖХ позволяет получать данные об индивидуальном составе отдельных групп углеводородов, предварительно выделенных из нефтяных фракций — н-алканов, углеводородов изопреноидного строения алкиладамантанов, аренов. [c.128]

В высококипящих нефтяных фракциях обнаружены арены с четырьмя конденсированными кольцами — пирен (VII), хри-зен (VIII), 1,2-бензантрацен (IX), 3,4-бензфенантрен (X). Гибридные углеводороды могут содержать 1—3 ароматических и несколько насыщенных колец. Имеются сообщения об идентификации алкилпроизводных аренОв с 5—7 конденсированными ароматическими циклами перилена (XI), 1,12-бензперилена (XII), коронена (XIIJ). С увеличением числа конденсированных колец содержание аренов в нефтях быстро уменьшается. [c.244]

В ИК-спектрах алкенов имеются полосы поглощения, обусловленные валентными колебаниями связей С-Н и С-С. Для связей С-Н в монозамещенных алкенах, например, типичны три интенсивные полосы поглощения, одна из которых характеризует одиночную связь С-Н, а две другие - симметричные и асимметричные колебания геминальных связей С-Н. Этк типы колебаний схематично изображены на рис. 3.5, Полоса асимметричного колебания облегчает идентификацию монозамещенных алкенов, поскольку она располагается около 3100 см 1, т. е. далеко от полос колебаний других связей С-Н (к сожалению, в этом диапазоне расположены также полосы поглощения, отвечающие колебаниям связей С-Н в аренах), однако полоса симметричных колебаний, лежащая при 2975 см 1, маскируется при наличии в молекуле алкильных групп. В спектрах алкенов мо1уг также присутствовать полосы, соответствующие плоскостным и внеплоскостным деформационным колебаниям, аналогичным описанным выше для метиленовой группы (рис. 3.2). [c.49]

Обобщая результаты идентификации индивидуального углеводородного состава конденсатов и полученных расчетных значений октановых чисел, можно отметить следующее. Если в составе алканов нормального строения не наблюдается какой-либо закономерности, то соотношение отдельных компонентов среди изоалканов, нафтенов и аренов в обп ем случае имеет вполне определенный характер, во многом подобный нефтям. Этот факт связан с генетическими особенностями конденсатов и с термодинамической устойчивостью соединений, приводящей к накоплению или обеднению ими. Существование указанной закономерности, по-видимому, и не вызывает таких резких расхождений в детонационной стойкости изоалканов, нафтенов и аренов для различных нефтепродуктов, как в случае нормальных алканов. Учитывая высокие антиде- [c.78]

Наиболее известным нитрофенолом является пикриновая кислота (2,4,6-тринитрофенол), которая впервые была получена Вульфе (1771 г.) из индиго и позднее — Вельтером при обработке шелка азотной кислотой. Долгое время она была известна под названием желтая горечь Вельтера. Дюма переименовал ее в пикриновую кислоту (от греческого пикрос — горький). Как и при нитровании фенолов, препаративные методы получения этого соединения включают окислительное нитрование бензола азотной кислотой и нитратом ртути и окисление 1,3,5-тринитробензола феррицианидом. Пикриновая кислота сильно взрывает при нагревании или ударе и используется в качестве взрывчатого вещества (лиддит) водные растворы применяются для окрашивания шелка и шерсти в зеленовато-желтый цвет. Пикриновая кислота образует молекулярные комплексы с ароматическими соединениями, особенно обогащенными электронами, и они находят применение для разделения и идентификации, например полициклических аренов. Эти комплексы относятся к типу комплексов с переносом заряда в отличие от пикратов аминов, являющихся солями [219]. [c.255]

Качественная фракционная идентификация моно-, би-, три-, полициклических аренов, цикланов, азот-, кислород- и серосодержащих гетерокомпонентов нефтей и битумов производится по данным ИК-спектроскопии [2, 5] и спектроскопии ядерно-магн итного резонанса на протонах [6, 7]. Вариации относительных концентраций указанных групп органических соединений рассчитываются с помощью специально подобранных спектральных коэффициентов. Иногда применяется компонентный анализ циклановых, ароматических и пекоторых серосодержащих (тиофены) биореликтовых структур как наиболее устойчивых к воздействию катагенетических и гипер-генных факторов. С этой целью в комплексе с ИКС и ЯМР используются тонкослойная хроматография и полярография. [c.145]

Методика эксперимента. В термостатируемый реактор с приготовленным катализатором помещали арен и при заданной температуре прибавляли циклопентанол со скоростью, обеспечивающей его избыток в реакционной среде, что устанавливали с помощью ГЖХ в пробах алкилата, отбираемых последовательно через 2. . 8 мин. Пробы нейтрализовали 5%-ным раствором соды, алкилат экстрагировали эфиром и анализировали методом ГЖХ. Хроматографический анализ проводили на приборе ХТ-63 (длкиа ко. тонки з м, диаметр 4 мм, ю <Уо 8Е-301 на хромосорбе 60... 80 меш, температура колонки 150... 220 °С, гаЗ Носитель — азот, детектор — катарометр). Расчет компонентов реакционных смесей проводили методо.м внутренней нормализации. Идентификацию пиков на хроматограммах проводили с использованием [c.111]

AнaJюгичнaя техника идентификации с использованием комбинации детекторов ФИД/ЭЗД и ФИД/ТИД оказалась эффективной при определении аренов и летучих галогенуглеводородов в воздухе [38]. Примеси ЛОС из воздуха концентрировали в ловушке с Порапаком К, десорбировали метанолом и хроматографировали одновременно с ФИД и ЭЗД. При отборе 20 л воздуха Сн составил 1 и 5 мкг/м для ЭЗД и ФИД соответственно. [c.405]

Более длинные, в том числе разветвленные и ненасыщенные, боковые цепи аренов при действии перечисленных выше окислителей, как правило, превращаются в непосредственно связанную с ядром карбоксильную группу. Рассмотренные окислительные реакции используют в аналитических це.лях для идентификации алкиларенов, поскольку таким путем можно установить положение алкильных групп в ядре. Для этих целей, как правило, применяют хромовую кислоту или перманганат. [c.12]

Анализ аренов проводят на капиллярной колонке указанного выше размера, скорость газа-носителя 3—3,5 см /мин. При определении состава ароматических углеводородов широкой фракции н. к. — 200 °С в качестве неподвижных жидких фаз используют полярные вещества, например полиэтиленгликоль (ПЭГ), дибутилтетрахлорфталат (ДБТХФ), трикрезилфосфат и др. В табл. 4.7 приведены значения относительного времени удерживания аренов на двух неподвижных жидких фазах. Идентификацию хроматографических пиков проводят с помощью индивидуальных аренов. Температура хроматографической колонки во время анализа 100 °С. [c.142]

При переходе от циклогексапа к циклопропану частота валентных колебаний С—Н увеличивается, а интенсивность уменьшается. Так, гомологи циклопропана имеют поглощение уже при 3040 см" . Это поглощение может быть с успехом использовано для идентификации циклопропанового кольца при условии отсутствия непредельных и аренов. Интересно отметить, что симметричные триалкилзаме-щенные циклопропановые структуры не имеют ха- [c.14]

Сложность рассматриваемой задачи усугубляется еще и тем фактом, что масс-спектры многих изомерных соединений (2, -изомеров непредельных соединений, цис- и транс-изомеров циклических структур, изомеров положения полизамещен-ных аренов, диастереомеров и др.) практически тождественны и их идентификация объективно возможна только на основании хроматографиче- [c.92]