Фотометрическое титрование с применением индикатора

Применяется для определения висмута, алюминия, тория, циркония, олова цинка, меди, никеля и других элементов. Предложен и подробно изучен вна чале в качестве индикатора при комплексонометрическом титровании [12, 13] Свойства реактива, как рН-индикатора и как металлохромного индикатора а также строения соответствующих соединений рассмотрены ранее (см. гл. 4, 10). В фотометрическом анализе наиболее целесообразно применение пирокатехинового фиолетового в интервале pH 5—7, где сам реактив окрашен в желтый цвет, а его комплексы в синий. В более кислой, а также в более щелочной среде реактив образует другие формы, окрашенные в фиолетовый цвет. Поэтому наложение окраски свободного реактива создает значительные [c.284]

На реакциях этого типа основаны многие методы качественного и фотометрического определения бора, в частности метод с применением цветных рН-индикаторов, которые изменяют окраску в связи с изменением кислотности среды. Эти же реакции являются основой известных методов алкалиметрического титрования борной кислоты в присутствии глицерина, глюкозы, маннита или других комплексообразователей этого типа. [c.47]

Фотометрическое титрование проводят с применением внутренних цветных индикаторов и без индикаторов. В первом случае все закономерности, выведенные для визуального наблюдения точки эквивалентности, сохраняются и для фотометрического титрования. В начале титрования оптическая плотность раствора практически не изменяется. По мере приближения к точке эквивалентности, когда индикатор изменяет цвет, оптическая плотность раствора, измеряемая при определенной длине волны, начинает резко изменяться (уменьшаться или увеличиваться, в зависимости от выбранной длины волны). [c.344]

Фотометрическое титрование с применением индикатора [c.400]

Среди титриметрических методов, основанных на реакциях комплексообразования, наибольшее значение имеют реакции с применением комплексонов. Устойчивые координационные соединения с комплексонами образуют почти все катионы, поэтому методы комплексонометрии универсальны и применимы к анализу широкого круга разнообразных объектов. Рабочие растворы устойчивы. Для установления точки эквивалентности имеется набор цветных индикаторов и разработаны физико-химические методы индикации потенциометрические, амперометрические, фотометрические, термометрические и др. Точность титриметрических определений составляет 0,2...0,3%. Методы комплексонометрического титрования непрерывно совершенствуются. Синтезируются новые типы комплексонов, обладающих повышенной селективностью, и новые индикаторы. Расширяются области применения комплексонометрии. [c.245]

Фотометрическое титрование проводят как с применением внутренних цветных индикаторов, так и в отсутствие индикаторов 11, 12]. В первом случае все закономерности, выведенные для визуального наблюдения точки эквивалентности, сохраняются и для фотометрического титрования. В начале титрования оптическая плотность раствора практически не изменяется. По мере прибли- [c.25]

Преимущество фотометрического титрования перед обычным объемным методом анализа состоит в том, что при помощи приборов можно произвести титрование веществ, поглощающих свет в ультрафиолетовой или инфракрасной области. Кроме того, пользуясь монохроматическим светом, можно титровать один компонент в присутствии других окрашенных ионов. Наконец, при помощи фотометрического титрования можно производить определение без применения специальных индикаторов. [c.91]

Хотя индикаторные свойства окращенных веществ природного происхождения были известны давно, определение кислотности оптическими методами имеет не только исторический интерес. Такого рода измерения выполняются быстро и хорошо воспроизводимы. Методика измерений настолько проста, что доступна неквалифицированному персоналу. Приборы, необходимые для визуальной колориметрии, дешевы и портативны. Фотометрическое титрование [1] легко автоматизируется в ряде случаев колориметрию выгодно использовать для контроля промышленных процессов [2]. Дифференциальная спектрофотометрия с применением индикаторов обеспечивает наиболее точное определение точки эквивалентности при кислотно-основном титровании [3]. [c.125]

При титровании разбавленных слабых кислот (оснований) в водных и неводных средах не удается четко определить точку эквивалентности. Для повышения точности фотометрического титрования таких систем были предложены специальные графические методы [282—288]. Относительные ошибки титрования в случае применения окрашенных индикаторов вычисляются значительно сложнее [251]. [c.196]

Выбор оптимальных условий для применения данного металло-хромного индикатора является более трудным делом. Металло-хромный индикатор представляет собой бесцветное вещество с одним или несколькими кислотно-основными переходами окраски. Однако растворы соответствующих комплексов с металлами интенсивно окрашены (lge 4—5), так что необходимо и достаточно добавлять небольшое количество индикатора (сщ 10 М). Поэтому присутствие металлохромного индикатора не оказывает заметного влияния. на равновесную реакцию комплексообразования M+Y iMY, за исключением тех случаев, когда применяются сильно разбавленные растворы ионов металлов, которые используются, например, при фотометрическом титровании. При этом иногда оказывается необходимым добавлять повышенное количество индикатора, чтобы обеспечить удобное для работы достаточно большое изменение поглощения света. [c.314]

Маскирование посторонних катионов при равновесной концентрации Су 1 10 моль/л возможно только в тех случаях, когда условные константы устойчивости комплексантов маскируемых катионов не менее 10 и к маскируемым ионам добавлено строго эквивалентное количество комплексона 111. Удовлетворение таких условий, а следовательно, и использование в качестве маскирующего реагента комплексона III невозможно, так как присутствие комплексона III при Су > 10 моль/л исключает фотометрическое определение с эриохром черным Т. Этот вывод хорошо согласуется с общеизвестным фактом—применением эриохром черного Т в качестве индикатора при комплексонометрическом титровании магния. [c.311]

Поглощение карбонатов в ультрафиолетовой области (235 нм) использовано [32] для фотометрического титрования СО.Г в присутствии гидрокарбонатов и гидроксидов с высокой точностью. Фотометрическое титрование с применением бромтимолового синего как индикатора легло в основу автоматического определения суммарного содержания карбонатов и общей щелочности морской воды [33]. [c.48]

Реактивы, используемые в качестве индикаторов при комплексонометрическом титровании кальция, находят все большее применение при прямом фотометрическом определении последнего. Часто для этого применяют мурексид [86, 101—103], кислотный хром синий К [104], кислотный хром темно-синий [105] и др. [c.148]

Предложен метод фотометрического титрования бериллия сульфосалицилатом натрия [385а]. Конечную точку определяют при титровании избытка сульфосалициловой кислоты раствором сульфата бериллия с использованием фотометрического титра-тора. В качестве индикатора применен арсеназо. Оптимальная величина pH 10,6. Интервал определяемых концентраций 0,05—15 мг. [c.61]

Описано фотометрическое фиксирование точки эквивалентности при комплексонометрическом определении кальция с индикаторами кислотным ализариновым черным ЗК (X = 660 нм) [799], кальконкарбоновой кислотой [538]. Применение последней позволяет определять 0,001—0,02% кальция в стали с ошибкой 0,001%. В некоторых работах [967, 1025] описано применение кальцеина, фотометрическое титрование в присутствии которого проводят при 505 нм. [c.49]

Описаны [57] условия комплексонометрического определения 5-10 —1 -10 % Са в воде с индикатором флуорексоном. Методика титрования приведена на стр. 54. Флуорексон может быть использован и для определения кальциевой жесткости более минерализованных вод с применением обычной методики титрования, принятой для этого индикатора. Для анализа окрашенных вод, определения жесткостей малоиинерализованных и конденсатных вод, автоматизации определения обш ей, кальциевой и магниевой жесткости воды целесообразно использовать фотометрическое титрование раствором комплексона III [613, 944, 1078, 1205]. [c.191]

Удовлетворительные результаты получаются и при фотометрическом титровании Со в присутствии NH4OH и NH4 I раствором Кз[Ее(С1Ч)б] с использованием индигокармина в качестве индикатора [63]. Этот метод был успешно применен для определения кобальта в сталях. V [c.32]

Фотометрическое титрование кальция в аликвотной порции анализируемого раствора часто совмещают с определением суммарного содержания кальция и магния во второй аликвотной порции, для того чтобы таким образом определить содержание магния. Естественно, этот метод можно применить и для определения одного только магния. В качестве индикатора при этом используют преимущественно эриохром черный Т [53(45), 54(69), 54(70), 56 (48), 57 (18), 58 (84), 59 (122), 61 (8)]. Метод нашел практическое применение в анализе кварца [61 (9)], цемента [57(17)], стали [60(112)], сыворотки [59(129)] и спинномозговой жидкости [56(4)]. Для определения суммарного содержания кальция и магния в сыворотке прёдложено употреблять в качестве индикатора также пирокатехиновый фиолетовый [60(175)]. Метод применяют и для анализа силикатов 59(112), 61 (180)]. [c.103]

Для фотометрического титрования множества других металлов используют самые разнообразные индикаторы. Например, торий определяют в присутствии хромазурола S [55(71)], пирокатехинового фиолетового [59(76)], ализаринового красного S [59(95)], арсеназо I [62(19)], нафтолового пурпурового [56(19)] или SNADNS [62(5)] барий [56(10), 56(71)], цинк [56(25), 63(47)] и кадмий [63(47)] определяют с применением эриохрома черного Т стронций определяют в присутствии фталеинкомплексона [60 (Т09)], редкоземельные металлы —в присутствии ализаринового красного 8[59 (95)] и арсеназо I [61 (54) 62 (19)] (только эрбий определяют с ПАР [60 (130)]. Для определения висмута и меди применяют пирокатехиновый фиолетовый [59 (21)], висмута и свинца — ксиленоловый оранжевый [60 (47)], никеля — мурексид [57 (63)] с одновременным маскированием кобальта нитрозо-Р-солью к титрованию никеля сводится определение серебра [57(75)] и палладия [55 (1)] —после обменной реакции любого из этих металлов с циа-нидным комплексом никеля. [c.104]

Число практических применений комплексонометрического определения Са огромно. Ниже приведены лишь некоторые из возможных случаев. Так как определение Са часто связано с определением Mg, рекомендуем читателю обратиться к разделам, касающимся определения смеси Са и Mg и жесткости воды. С использованием визуальной индикации проводятся анализы стеаратов [53(8)], сахарных соков [57 (14)], казеина [61 (15)], воды [51 (14), 52(48)], дождевой воды [55(50)], фармацевтических препаратов [50 (9), 51 (10), 51 (11), 53 (12), 55 (107), 56 (102)], трикальцийфос- фата [60 (179)], технических фосфатов [62 (146)], растительных материалов [52(40)], фотографических материалов [57(24)], канифоли [54(98)], а также определение свободной извести в силикатах [55(25), 58(95)] и Са в каустической соде [62(145)], причем в последнем случае применяют концентрирование Са на хелатообра-зующей ионообменной смоле Дауэкс A-I. Фотометрическое титрование с мурексидом используют для определения водорастворимой части гипса [55 (52)] и анализа вод [57 (54)]. Кальцеин используют в качестве фотометрического индикатора при определении Са в солях лития [61(7)]. При анализе фуража Са титруют с ртутным капельным электродом [63(65)] раствором ГЭДТА. [c.164]

Фотометрическое титрование дает значительно более точные результаты по сравнению с обычным визуальным титрованием. Однако недостатком фотометрических титрований является необходимость применения спектрофотометра. В тех случаях, когда четкость конечной точки невысока, проще и удобнее пользоваться методом контроля поглощения раствора при помощи, например, ступенчатого фотометра Пульфриха с применением разбавленного раствора индикатора после добавления избыточного количества стандартного раствора применяют обратное титрование, добавляя по каплям запасной раствор исследуемого вещества до тех пор, пока не будет достигнуто ранее определенное поглощение. Большинство индикаторов (кристаллический фиолетовый, метиловый красный, метаниловый желтый, ализариновый желтый К и т. д.), употребляемых при неводных титрованиях, дает значительное смещение максимума поглощения вблизи точки эквивалентности, что позволяет легко контролировать перетитрование. Таким образом, объем израсходованного стандартного раствора эквивалентен стандартному объему запасного раствора, например, 20 Л1Л плюс количество запасного раствора, израсходованного для обратного титрования, например 0,15 мл, т. е. всего 20,15 мл. [c.194]

Одним из главных преимуществ прпменет-1я метода термометрического титрования для промышленных анализов является то, что для разных определений можно использовать один и тот же прибор. Термометрический метод можно применять для простых кислотно-основных титрований растворов, окрашенных сопутствующими примесями, даже в тех случаях, когда применение визуальных индикаторов и фотометрических методов исключается. Этот метод применим также для систем, в которых могут осуществляться селективные реакции осаждения, не используемые в общепринятых методах из-за длительности анализа. [c.119]

Наиболее широко используемым комплексоном является ЭДТА, однако для некоторых типов определений наилучшими реагентами оказались другие аминополикарбоновые кислоты. Для обнаружения точки эквивалентности кроме металлохромных индикаторов используют ре-докс, флуоресцентные, хемилюминесцентные индикаторы и индикаторы, образующие муть в конце титрования. Для многих систем оказалось возможным применение инструментальных методов, таких, как потенциометрическое измерение изменений рМ, фотометрическое обнаружение изменения цвета раствора, амперометрическое титрование. [c.343]

В последнее время широкое применение в фотометрическом анализе находят так называемые металлохромные индикаторы, которые были ранее предложены для комял0ксо наметрического титрования. Позже было установлено, что эти же индикаторы являются весьма ценными реактивами для фотометрического определения многих металлов. [c.270]

Развитие этой области аналитической химии шло по линии накопления новых фактов. Глубокого сравнения реактивов данной подгруппы не производилось. Поэтому применение, выбор и оценка реактивов в значительной степени случайны. Очень слабо изучены сравнительные спектрофотометрические характеристики. Между тем свободные реактивы представляют собой азокрасители и азометиновые красители, которые, как известно, интенсивно окрашены. Поэтому нередко полоса поглощения реактива сильно накладывается на полосу поглощения комплекса. В ряде случаев (например, эриохром сине-чер-ный и т. п.) спектры поглощения реактива и комплекса представляют собой почти симбатные кривые с небольшим сдвигом при комплексообразовании. Для визуального применения в качестве металлохромных индикаторов при титровании это обстоятельство не имеет большого значения. Глаз весьма чувствителен к оттенкам цвета, поэтому он хорошо отмечает изменение цвета индикатора. Однако в фотометрическом анализе всегда необходимо прибавлять более или менее значительный избыток реактива. Поэтому если реактив характеризуется малой величиной ДА. (Хмен— не)> а общее поглощение (или Бмакс) реактива и комплекса близки, встречаются серьезные затруднения. В области спектра, отвечающей Ямек (максимум спектра поглощения комплекса), слишком велико поглощение реактива, иначе говоря, слишком мало отношение емек епп (рис. 97). [c.297]

Органические реагенты находят все более и более широкое применение как в качественном, так и в количественном анализе. Это объясняется тем, что они обладают высокой чувствительностью и селективностью своего действия. Они широко используются как в обычном пробирочном методе анализа, так и в капельном, фотометрическом и хроматографическом методах анализа. В гравиметрическом (весовом) анализе они применяются в качестве реагентов-осадителей, обладающих большой молекулярной массой, при относительно небольшом содержании осаждаемого иона, что значительно повышает точность гравиметрических определений в тит-риметрическом (объемном) анализе — в качестве рабочих титрованных растворов, с помощью которых быстро и точно определяется значительное число катионов. На использовании органических ре-агентов-комплексонов основана комплексометрия. Еще большее количество органических реагентов используется в качестве индикаторов (индикаторы-реагенты, адсорбционные, редоксиметрические, флуоресцентные, комплексометрические и др.). [c.219]

При частичном маскировании, когда К т и ATm y удовлетворяют неравенству (4.81), но меньшая константа /См у > 1 Ю (1 См уСм 5), при комплексонометрическом титровании сначала образуется комплекс МУ и при добавлении эквивалентного количества комплексона на кривой титрования наблюдается первый скачок рМ, соответствующий полному переходу катиона М в комплексонат МУ. При дальнейшем титровании, когда все количество вторго катиона М также переходит в комплексонат М У, на кривой титрования наблюдается второй скачок рМ, отвечающий полному переходу в комплексонаты обоих катионов. Однако такое последовательное титрование с применением визуальных индикаторов часто оказывается неэффективным вследствие того, что окраска одного индикатора мешает наблюдению за изменением окраски другого. Поэтому при последовательном титровании индикацию конечных точек титрования целесообразнее проводить с помощью потенциометрических или фотометрических методов. Но и визуальное титрование можно провести успешно, если для индикации промежуточных конечных точек применять специфические одноцветные индикаторы, которые при дальнейшем титровании на окраску раствора практически не влияют. Эффективлость достигаемых результатов при этом можно увеличить, сочетая избирательное маскирование и демаскирование. Демаскирование проводят, понижая pH раствора и вводя посторонние ионы, разрушающие комплекс ранее замаскированного или связанного комплексоном катиона. [c.131]

Если в качестве индикаторов хотят применить красители, то для ступенчатого титрования удобно, чтобы один и тот же индикатор реагировал на все металлы, определяемые при последовательном титровании. При применении двух цветных индикаторов желательно, чтобы первый индикатор был одноцветным, т. е. обесцвечивался бы в точке эквивалентности и не мешал распознаванию изменения окраски второго индикатора. При применении двух двухцветных индикаторов для лучшего распознавания точки эквивалентности используют фотометрическую индикацию. Приведем примеры. Кальций в растворе с pH = 10 титруют с мурексидом, после чего фотометрически определяют магний с эриохромом чер [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология