Определение метилового спирта в присутствии формальдегида

Ацидиметрическое определение методом оксимирования разработано Краузе [33]. Для определения метилового спирта и формальдегида при их совместном присутствии предложена реакция с перманганатом в щелочном растворе [34]. Разработаны методы объемного определения формальдегида в присутствии ацетальдегида [35], муравьиной кислоты [36], а также ацетона и ацетальдегид [37]. [c.119]

В присутствии фенолов. В этом случае предварительную отгонку метилового спирта надо проводить из сильнощелочного раствора, для чего к разбавленной до 200 мл пробе анализируемой сточной воды прибавляют 20 мл раствора едкого натра. Можно также заканчивать определение, окисляя метиловый спирт до формальдегида и определяя содержание последнего с фенилгидразином (см. стр. 189) при использовании которого фенолы не мешают. [c.184]

Относительно определения метилового спирта в присутствии формальдегида см. стр. 175. [c.243]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТИЛОВОГО СПИРТА В ПРИСУТСТВИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА [c.272]

Определение винилхлорида в присутствии метилового спирта и формальдегида. До 5 л анализируемого воздуха протягивают со скоростью 15 л/ч через поглотительную систему, состоящую из поглотительного прибора Петри с 10 мл воды, для улавливания формальдегида и метилового спирта, и-образной трубки, содержащей несколько гранул СаСЬ Для осушки воздуха и Ц-образной трубки с активированным углем для поглощения винилхлорида. Далее водный раствор анализируют на содержание метилового спирта и формальдегида, а уголь на содержание винилхлорида по соответствующим методикам. [c.201]

Не мещают определению ацетилен, хлористый водород, дихлорэтан. Рекомендуются условия определения винилхлорида з присутствии формальдегида и метилового спирта. [c.80]

Определение винилхлорида в присутствии метилового спирта и формальдегида [c.82]

Природу концевых групп полиформальдегида исследовали анализом концевых групп ацетилированного полимера и определением его молекулярного веса осмометрическим методом [105]. Было установлено, что ацетилированный полиформальдегид содержит ацетатные и метоксильные группы. Ацетатные группы образуются из гидроксильных концевых групп. Происхождение метоксильных концевых групп связывают с метиловым спиртом, присутствующим в мономерном формальдегиде в виде примеси. Соотношение ацетатных и метоксильных групп изменяется в пределах от 10 до 60 в зависимости от природы катализатора, чистоты мономера и условий полимеризации. Значения молекулярного веса, измеренного осмометрическим методом, хорошо согласуются с данными анализа концевых групп (рис. 10). Величины молекулярного веса рассчитаны по данным анализа концевых групп в предположении, что цепь не разветвляется, и поэтому каждая молекула полимера содержит по две концевые группы. Эти данные подтверждают вывод о том, что вода и метиловый спирт вызывают полимеризацию, отдавая полимерной цепи соответственно гидроксильные и метоксильные концевые группы. [c.88]

При отсутствии других окисляющихся веществ можно пользоваться методами, основанными на окислении метилового спирта раствором хромовой кислоты с последующим иодометрическим определением ее избытка. Метод пригоден и в присутствии формальдегида [34]. Об определении метилового спирта окислением перманганатом в щелочной среде см. [35]. [c.64]

Метод, основанный на окислении перманганатом в щелочном растворе, пригоден как для определения одного формальдегида, так и для определе-. ния метилового спирта и формальдегида при совместном присутствии [62]. Сумму этих соединений определяют титрованием перманганатом и во второй пробе один только формальдегид иодометрическим методом. Об объемном методе определения формальдегида в присутствии уксусного альдегида см. [63]. [c.185]

Качественная проба. В сильно разбавленных растворах определение метилового спирта производят после его концентрирования путем перегонки. Присутствие метилового спирта в растворе узнают по резкому запаху образующегося формальдегида при внесении в раствор раскаленной медной [c.173]

Раздельное определение формальдегида и уксусного альдегида обеспечивалось полярографическим методом анализа [3]. Полярографическим методом анализа определялись также органические перекиси в присутствии перекиси водорода [31. Для раздельного определения метилового спирта и общего содержания высших спиртов был применен метод окисления хромовой смесью [4] (с предварительным отделением спиртов от остальных продуктов [5]). Для определения предельных углеводородов был освоен и усовершенствован метод низкотемпературного испарения в высоком вакууме [6]. Определение углекислого газа, непредельных углеводородов, кислорода и окиси углерода производилось в приборе типа Орса. Водород определялся сожжением над окисью меди. Общее содержание кислот определялось титрованием щелочью. [c.90]

Формальдегид, акриловая кислота, метакриловая и другие ненасыщенные соединения мещают определению. Присутствие же до 0,3 мг метилового спирта, до 0,2 мг пропилового, амилового н гексилового и до 1,5 мг бутилового спирта — не мещает определению. [c.204]

Описанный метод можно применять для количественного определения формальдегида в присутствии смолы для контроля реакционной смеси. Если в реакционной смеси содержится фенол, пробу сначала разбавляют 10—20 мл метилового спирта. [c.25]

Реакция Канниццаро, как известно, состоит в том, что альдегид под действием щелочи превращается в соответствующий спирт и соль кислоты. Реакция справедлива лишь для определенных альдегидов, классическим представителем которых является бензальдегид в этом случае процесс протекает так быстро, что добавка Ni .K. едва ли может оказать какое-либо влияние. Но для многих других альдегидов влияние Ni .k. весьма заметно. Так, формальдегид превращается целиком в метиловый спирт и соль муравьиной кислоты в присутствии Ni .K. за 70 мин. в отсутствие же Ni .K, реакция проходит на 50% лишь за 30 час. S [c.98]

Метод специфичен. Определению не мешает присутствие спиртов метилового, этилового, пропилового, бутиловых (первичного, вторичного и третичного), изоамилового, гексилового и высших спиртов, формальдегида, бутадиена-1,3 и кислот [48]. [c.39]

Для определения малых количеств метилового спирта (до 0,008%), присутствующего в водных растворах (гидролизат, сульфитный щелок, сточная вода) и в растворах этилового спирта [49], предназначен метод, основанный на реакции окисления метилового спирта марганцовокислым калием до формальдегида в присутствии фосфорной (или серной) кислоты [c.162]

Ход определения. Вводят в пробирку 1—2 мл испытуемого растворителя, приливают 5 мл раствора окислителя и выдерживают 15 мин. Затем прибавляют 2 мл раствора смеси кислот и 5 мл реактива Шиффа. Появление синей или сине-фиолетовой окраски указывает на присутствие формальдегида, являющегося продуктом окисления метилового спирта. [c.291]

Метод применим для определения катапина в производственных сернокислых травильных растворах. Закон Бугера — Ламберта — Бера соблюдается при содержании 10—15 мкг катапина в 15 мл водного раствора. При содержании катапина 0,14 мг в 10 мл раствора оптимальная концентрация метилового оранжевого 3-10 мг/л. Определению не мешает присутствие в травильных растворах 5 г/л формальдегида, 5 г/л уротропина, 20 г/л пиридина, 110 моль/л железа(1П), 1 г/л бензилхлорида и 1 г/л бензилового спирта. Мешает определению железо(II). влияние которого устраняют окислением его пероксидом водорода в шелочной среде (pH = 8-Ь 9). Максимальная относительная погрешность определения 9,4 %. [c.149]

Этим методом формальдегид может быть определен с достаточной точностью в присутствии 5% уксусного альдегида, 50% ацетона, этилового спирта, метилового спирта, а также в присутствии глюкозы и лактозы в количествах, не превышающих 1 %. В присутствии уксусного альдегида, ацетона и метилового спирта титрование следует вести крайне медленно. [c.184]

Выполнение определения. В пробирку вводят 1—2 капли исследуемой смеси, приливают 5 мл раствора перманганата калия и фосфорной кислоты и оставляют на 15 мин, периодически встряхивая смесь. После этого раствор обесцвечивают, прибавляя 2 мл раствора смеси щавелевой и серной кислот, и смешивают с 5 мл реагента Шиффа. Медленное появление и постепенное потемнение синей или сине-фиолетовой окраски указывает на присутствие формальдегида и, следовательно, метилового спирта. [c.977]

Молярное отношение формальдегида к мочевине — одно из важнейших характеристик смол. Определение содержания формальдегида общего наряду с определением общего азота позволяет определять их соотношение. При этом необходимо учесть содержание других азотистых соединений, применяемых в качестве катализаторов, хотя обычно они присутствуют в малых количествах. Методика определения содержания общего азота заключается в следующем точную навеску смолы около 1 г переносят при помощи небольшого количества дистиллированной воды в круглодонную колбу емкостью 500 мл. Затем в колбу вносят концентрированную серную кислоту в количестве 7 мл. Содержимое колбы перемешивают. Затем колбу ставят на асбестированную сетку и медленно нагревают. Процесс нагревания длится до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа, после чего нагрев усиливают до слабого кипения и продолжают до полного прекращения выделения пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной кислоты. После этого содержимое колбы охлаждают. Завершив охлаждение внутренние стенки колбы споласкивают дистиллированной водой, расходуя на это 60—70 мл, и прибавляют 1—2 капли индикатора метилового красного. Избыток кислоты нейтрализуют 5 н. раствором едкого натра до появления желтой окраски. Затем быстро прибавляют 2 н. раствор серной кислоты тоже до появления желтой окраски. Для окончательной нейтрализации раствора используют 0,05 н. раствор едкого натра. После охлаждения к нейтрализованному раствору прибавляют 20%-ный формалин (30 мл), предварительно нейтрализованный в присутствии 0,5 мл смешанного индикатора (0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина на 100 мл этилового спирта), и выделившуюся серную кислоту титруют 0,5 н. раствором едкого натра до появления малиновой окраски, которая не исчезает в течение 1—2 мин. После прибавления формалина раствор приобретает розовую окраску. По мере титрования окраска раствора переходит сначала в желтый, а затем в малиновый цвет, что указывает на конец титрования. [c.34]

В рассмотренных выше примерах гомогенно-каталитических реакций примесь катализатора (называемого в этом случае положительным катализатором) ускоряет реакцию. Известны также случаи, когда катализатор, не только ускоряет реакцию, но и изменяет ее направление, т. е. вызывает преимущественное образование какого-либо определенного продукта. Так, например, если продуктами окисления пропана СдНв в чистых пропано-кислородных или пропано-воздушных смесях при температурах 350° С являются вода, окись углерода, СО2, метиловый спирт СН3ОН, формальдегид НСНО и уксусный альдегид СНдСНО, кислоты, перекиси, а также продукты крекинга — пропилен СдНе, метан СН4 и водород, то в присутствии гомогенного катализатора — бромистого водорода — главным продуктом реакции, на образование которого расходуется до 70% окислившегося пропана, является ацетон (СНз)2СО [228, 284, 1279]. Кроме того, в присутствии бромистого водорода температура, при которой протекает реакция, снижается до 180—220° С. Механизм направляющего реакцию каталитического действия НВг не выяснен во всех деталях. Однако можно предполагать, что в значительной мере оно связано с реакцией образующегося в ходе окисления пропана радикала ИО- с молекулой НВг [c.36]

В присутствии фенолов. Предварительную отгонку метилового спирта проводят из сильнощелочного раствора, для чего к разбавленной до 200 мл пробе анализируемой сточной воды прибавляют 20 мл раствора едкого натра. Можно также заканчивать определение, окисляя метиловый спирт до формальдегида и определяя содержание последнего с фенилгидрази- ном, при использовании которого фенолы не мешают, 1 В присутствии формальдегида (и фенолов). L К отобранной, как указано выше, порции анализируемой сточ- J ной воды приливают 10 мл раствора нитрата серебра полученный раствор разбавляют, если надо, до 20 мл дистиллированной водой, приливают 20 мл раствора едкого натра и кипятят с обратным холодильником 20—30 мин. Формальдегид при этом окисляется, фенолы переходят в феноляты, сульфиды превращаются в сульфид серебра. Затем проводят отгонку и определяют метиловый спирт в отгоне, ка-к описано выше. Если анализируемая сточная вода содержит большое количество органп-ческих оснований, рекомендуется провести еще одну отгонку, но из, кислой среды. [c.214]

Fis her W, М. и Arvid S hmidtописали метод определения метилового спирта, который применим также и в присутствии ацетона и формальдегида. Принцип метода заключается в следующем. [c.243]

III. На этом же принципе основано количественное определение метилового спирта в воздухе производственных предприятий. Для изолирования метилового спирта из воздуха его просасывают через 2 газовых поглотителя, содержащих по 10 мл дистрллированпой воды, со скоростью просасывания воздуха 25 л/час. Содержимое поглотителей затем исследуют по отдельности, для чего жидкость в пробирках окисляют 2% раствором перманганата калия в присутствия 25% серной кислоты. Параллельно окисляют метиловый снирт (в соответствующих разведениях) в пробирках стандартной шкалы. По возможности одновременно к содержимому всех пробирок (исследуемой и стандартных) прибавляют до обесцвечивания насыщенный раствор сульфита натрия и фуксиносернпстую кислоту. Через 20—40 минут производят колориметрирование. Метод является специфичным в присутствии спиртов, альдегидов, кетонов и кислот, не образующих формальдегида в данных условиях. [c.99]

Шарма и Мехротра установили, что при увеличении концентрации серной кислоты до 50—66% и кипячении все кислоты, исследованные Уиллардом и Янгом, за исключением янтарной и уксусной, количественно окисляются до двуокиси углерода. Позднее было показано что при действии чистого сульфата церия (IV) муравьиная кислота не окисляется в сколько-нибудь заметной степени и что количественное окисление объясняется, с одной стороны, высокой концентрацией серной кислоты, с другой — каталитическим действием примесей. При добавлении к чистому сульфату церия небольших количеств хрома (III) в качестве катализатора результаты оказываются такими же, как при использовании неочищенного сульфата церия. Это делает возможным определение глицерина и гликоля в их смесях одну аликвотную порцию окисляют в отсутствие катализатора до муравьиной кислоты, другую — в присутствии хрома (III) —до двуокиси углерода. Аналогичные методики разработаны для анализа смесей муравьиной кислоты с формальдегидом или метиловым спиртом. Шарма установил также, что в отсутствие катализатора альдозы окисляются до муравьиной кислоты кетозы образуют двуокись углерода. В присутствии Сг происходит полное окисление до двуокиси углерода и воды. [c.428]

Ma h и Herrmann 4 указывают, что нет необходимости непременно применять двунормальные растворы нормальные растворы дают такие же результаты. Метиловый и этиловый спирты и хлороформ не влияют на определение наоборот, — присутствие ацетона и, в еще большей мере, — ацетальдегида сказывается на результатах. Названные авторы сообщают, что метод применим и для определения очень разведенных растворов формальдегида, при условии, что смесь с перекисью водорода перед оттитрованием избыточной щелочи выдерживается в те- [c.170]

Метод основан на гидролизе ММА в щелочной среде. Образовавшийся при этом метиловый спирт окисляют до формальдегида, который затем определяют по реакции с хромотроповой кислотой. Определению мешает присутствие в вытяжках метилакрилата, присутствие акрилонитрила не мешает определению. [c.120]

Было исследовано влияние избыточного формальдегида, а также примесей, образующихся при его разложении (метилового спирта и муравьиной кислоты), на определение циклогексанона с АШ-кислотой. Установлено, что весовое содержание формальдегида, метилового спирта и муравьиной кислоты по отношению к циклд-гексанону от 2 1 до 0,2 1 не влияет на опредёЛение и, следовательно, циклогексанон может быть надежно определен в присутствии всех этих компонентов. [c.435]

Определение содержания формальдегида. Для этого 50 см раствора сульфита натрия нейтрализуют 0,1 н. H2SO4 в присутствии фенолфталеина до слабо-розовой окраски, прибавляют точно 50 см раствора, содержащего формалин и метиловый спирт. Протекает реакция по уравнению [c.192]

Следующие полимеры формальдегида получаются из его водного раствора. а-Полиоксиметилен образуется при обработке водных растворов формальдегида твердыми едкими щелочами (N3, К, Са и т.д.). -Полиоксиметилен получается из раствора формальдегида при добавлении концентрированной серной кислоты. у-Лолиоксиметилен осаждается концентрированной серной кислотой из растворов, содержащих метиловый спирт. Наконец, параформальдегид (часто неправильно называемый триоксиметиленом), который является обычным промышленным продуктом, получают в больших количествах выпариванием водных растворов формальдегида в вакууме. Все эти полимеры представляют собой порошки без видимого кристаллического строения (хотя при помощи рентгеноструктурного метода выявляется присутствие нитевидных молекул) они обладают характером гемиколлоидов. Параформальдегид представляет собой смесь полимергомологов со степенью полимеризации в пределах 10—50 степени полимеризации гемиколлоид-ных полиоксиметиленов (а, р и у) лежат в пределах 50—100. При нагревании до 140—160° параформальдегид деполимеризуется без плавления, давая газообразный мономерный формальдегид. Деполимеризация происходит также при более низкой температуре в присутствии определенных реагентов на этом свойстве основывается применение параформальдегида вместо мономолекулярного формальдегида во многих реакциях. [c.671]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология