Ацетилен количественное определение

Непредельные соединения в присутствии платины или палладия присоединяют водород легко, что позволяет использовать данный метод для количественного определения кратных связей Тройная связь образует более прочные адсорбционные соединения с катализатором, вследствие чего гидрирование ацетиленов происходит ступенчато, вплоть до полного превращения тройной связи в двойную. Скорость гидрирования кратных связей существенно зависит от их положения в цепи, числа и природы заместителей. [c.235]

Количественное определение люизита пр ацетилену [c.73]

Медные стружки, смоченные аммиачным раствором хлористого аммония, применяются д.пя количественного определения кислорода ири высокой концентрации его в газе. Поглощение кислорода идет очень быстро и полно. Реактив не может быть применен для определения кислорода в газе, содержащем окись углерода и ацетилен. [c.69]

Химический анализ. Сущность анализа заключается в поглощении растворителем или химическим реагентом продиффундировавших веществ с последующим их количественным определением. В этом случае поток газа-носителя, омывающего нижнюю поверхность образца — мембраны и удаляющего из нижней камеры проникшее вещество на анализ, пропускается через 2—3 последовательно соединенных барботера с растворами поглотителя. Достоинствами химического анализа является возможность определения малых количеств веществ, высокая специфичность отдельных реакций, количественное определение индивидуальных веществ в сложных многокомпонентных смесях паров. В отдельных случаях химический анализ может применяться в сочетании с хроматографическим (например, для оценки влагопроницаемости полимерных мембран используют карбид кальция, выделивший из него ацетилен анализируют на хроматографе [15]). [c.193]

Так, Фишер пок зал возможность количественного определения воды в органических соединениях, содержащих двойные и тройные связи. Наблюдение это было подтверждено в отношении всех ненасыщенных соединений другими исследователями , а также авторами данной книги при определении влаги в этилене,, ацетилене, а также в различных мономерах и других веществах, содержащих двойные и тройные связи, путем пропускания их непосредственно через реактив Фишера. [c.74]

Количественное определение [содержания водорода в газах проводилось методом абсолютной калибровки по водороду. Для построения калибровочных графиков в разрядную камеру вводили газовую пробу, с известным содержанием водорода в интервале концентраций от 1 до 5-10 объемн. %. Под действием электрического разряда в камере синтезировались метан и ацетилен, количество которых было пропорционально введенной концентрации водорода. Калибровочные графики можно строить как но метану, так и по ацетилену. В связи с зависимостью температуры электрического разряда от анализируемого газа и с целью более полного учета количества образующихся продуктов реакции измерения проводили по сумме высот пиков метана и ацетилена. Графики строили в координатах lg к—с, где к — сумма высот ликов метана и ацетилена, с — концентрация водорода, объемн. %. Линейная зависимость к от с наблюдалась во всем исследуемом интервале концентраций водорода и воды. Эталонные смеси готовили на основе анализируемых газов особой чистоты с суммарным содержанием водорода не более 1 10 объемн. % путем добавки в них водородсодержащих соединений. [c.204]

Разработан способ непрерывного определения суммы малорастворимых газов, содержащихся в ацетилене [14.11]. Ацетилен количественно растворяют в предварительно насыщенном воздухом диметилформамиде или ацетоне, а остаток малорастворимых газов измеряют наклонным расходомером или в установке для измерения теплоты сгорания. Так как при растворении ацетилена часть воздуха уносится из растворителя, пользуются поправочными коэффициентами, найденными экспериментально. Скорость подачи ацетилена при анализе должна быть не менее 15 и не более 30 мл/мин. Содержание малорастворимых газов, при котором этот способ может быть применен, не должно превышать 6% (об,). Точность определения 0,1—0,2% (об.). [c.227]

Ацетилен [390] рекомендуют как основной заменитель сероводорода. Его применяют для осаждения палладия, а в присутствии меди, платины, иридия и родия используют для отделения вместо гидразина. Ацетилен в газообразном состоянии или в виде водного раствора можно применять как осадитель в кислой среде. Коричневый осадок не является чистым соединением, и при количественном определении его необходимо прокаливать до металла. Осмий этим реагентом отделить нельзя, но в присутствии палладия оба металла очень быстро выделяются количественно. Золото осаждается ацетиленом только в кислой среде. [c.57]

Медные стружки, смоченные аммиачным раствором хлористого аммония, применяются для количественного определения кислорода при высокой концентрации его в газе. Поглощение кислорода идет очень быстро и полно. Реактив не может быть применен для определения кислорода в газе, содержащем окись углерода, ацетилен, этилен и кислые газы. Он является лучшим абсорбентом для определения концентрации кислорода в техническом кислороде. [c.86]

При использовании полярных адсорбентов (силикагель, окись алюминия) и полярных стационарных фаз " ацетилен выходит после этилена. В этом случае происходит частичное наложение пиков этих компонентов, что затрудняет количественное определение ацетилена. При использовании колонки длиной 6 м с неполярной неподвижной фазой (30% гептадекана) ацетилен элюирует раньше этилена. [c.80]

Водород и предельные углеводороды определяют сожжением над окисью меди остаточный газ представляет собой смесь азота и редких газов. Таким способом нельзя определить галогеноводороды, галогены, нитрозные газы, двуокись серы, аммиак, амины, сероводород, сероокись углерода, цианистый водород, диметиловый эфир, хлористый метил и ацетилен. Эти газы, которые также могут содержаться в газовых смесях, должны быть определены отдельно, после соответствующей обработки смеси. Необходимые для такого исследования качественные реакции и методы количественного определения рассматриваются в соответствующих разделах этой книги. [c.736]

Метод анализа, разработанный в ИОХ АН СССР, позволяет проводить количественное определение всех без исключения продуктов термической конденсации ЦПД с ацетиленом. Анализ осуществляют на приборе ЛХМ-5 СКВ ИОХ АН СССР с детектором по теплопроводности. Газ-носитель — гелий, скорость потока Щ.мл мин. Длина колонки 2 м, внутренний диаметр 4 мм. Твердый носитель — диатомитовый кирпич ИНЗ-500 с зернение [c.98]

Металлы первых двух групп периодической системы и некоторые другие металлы низкой валентности, а также их металлоорганические соединения способны давать ацетилениды. Попыток получения и изучения всех возможных ацетиленидов не было сделано изучены только те, которые могут быть применены для целей качественного и количественного определения ацетилена или как промежуточные соединения при синтезе замещенных ацетиленов (см. главу III). [c.68]

Для количественного определения фосфористого водорода в ацетилене известно много способов, основанных на окислении РНз до фосфорной кислоты и определении фосфора объемным или весовым методом [6.8]. Эти способы дают точные результаты, но весьма длительны. [c.288]

При применении этих способов необходимо учитывать, что ацетилен и водород растворимы в нефтепродукте, а карбоновые кислоты нефти и прочие кислые соединения могут реагировать с гидридом и карбидом кальция, металлическим натрием и калием и другими Ьеществами, как вода, давая неточные определения ее количественного содержания. [c.18]

Так, например, газохроматографический анализ смесей органических соединений с водой представляет серьезные трудности, вследствие несимметричности пика воды, близких времен удерживания воды и органических кислородсодержащих соединений, что особенно резко проявляется при определении малых концентраций воды в органических соединениях. Для преодоления этих трудностей в работах [11, 12] были разработаны специальные методы определения следов воды в органических растворителях и анализа водных растворов. Методика анализа основана на количественном превращении паров воды в ацетилен в результате реакции с карбидом кальция. Образующийся ацетилен в виде узкого пика быстро элюируется впереди анализируемых компонентов. Метод применим для анализа смесей воды и углеводородов, альдегидов, кетонов, эфиров, спиртов. [c.11]

Реакция в потоке должна проходить быстрее, может быть использована более простая аппаратура. Однако в этом случае необходимо обращать особое внимание на полноту конверсии исходной пробы. Если процесс превращения длителен (например, при поступлении пробы в зону реакции в течение продолжительного времени) или если количество образующихся продуктов велико, непосредственное разделение соединений на хроматографической колонке невозможно из-за низкой эффективности разделения. В этом случае необходимо перед хроматографическим разделением провести концентрирование продуктов (например, путем конденсации их в охлаждаемой ловушке) и затем быстро ввести их в колонку для разделения. Иногда для улучшения разделения образовавшиеся продукты подвергают новому превращению. Например, ранее при определении водорода вместо воды анализировали ацетилен, который количественно образуется при реакции воды с карбидом кальция. Однако введение дополнительной стадии связано с введением источника дополнительных ошибок, в частности в настоящее время карбид кальция для превращения воды в ацетилен не используют, так как было показано, что в результате образования слоя твердого продукта на поверхности реагента реакция не является строго количественной [c.190]

Реактивы. Карбид кальция. Из рассмотренных ранее реактивов для косвенного титриметрического определения воды пригоден лишь карбид кальция. Выделяемый при реакции с водой ацетилен обладает достаточно высокой реакционной способностью, поэтому его можно количественно перевести в другую химическую форму, доступную для титрования. [c.26]

Повышение температуры устраняет побочные химические помехи при определении многих элементов, анализ которых долгое время производили в воздушно-ацетиленовом пламени. На анализ кальция и бария не влияет присутствие фосфата [84], а на анализ магния—наличие алюминия [85]. Однако более высокая температура усиливает ионизацию [86]. Для точного количественного анализа многих металлов (Са, h g, 5г, Ва, А1, Т1, 2г и др.) с помощью пламени закись азота — ацетилен необходимо добавлять к пробе и к эталону легко ионизируемый металл. [c.39]

При изучении реакции алкилирования ацетиленом и его гомологами ароматических соединений, в частности фенолов , синтезированные дифенолы анализировали с помощью хроматографии в тонком слое окиси алюминия. Матовую стеклянную пластинку покрывали товарной хроматографической окисью алюминия в сухом виде (слой толщиной 0,5 мм, без применения фиксирующих средств). Дифенолы лучше всего разделялись элюэнтом, представляющим собой раствор этанола в бензоле в отношении 1 15. Хроматогргмму проявляли, используя пары иода. Для количественного определения компонентов был опробован метод измерения и сравнения площадей их пятен. Оказалось, что при хорошем разделении компонентов и при резких границах пятен этот метод расчета дает достаточно точные данные. Ошибка определения менее 6%. Этим методом были разделены дифенолы и их орто-пара-замещенные изомеры. Необходимо отметить, что в этой работе количество определяемого компонента было 10% и выше, поэтому о возможности применения метода для анализа микроколичеств судить трудно. [c.188]

КАЧЕСТВЕННОЕ И КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ И ОЧИСТКА МОНОЗАМЕЩЕННЫХ АЦЕТИЛЕНОВ [c.50]

Пятипроцентный раствор азотнокислого серебра был пр11-менен также для количественного определения монозамсщенных ацетиленов в газовой смеси [217], Способ оостоит в определения обычкым объемным методом свободной азотной кислоты, образующейся по реакции [c.51]

Качественное а количественное определение и бчистка ацетиленов 53 [c.53]

Первые синтезы органических веществ удалось провести немецкому химику Ф. Вёлеру. В 1824 г. он наблюдал образование щавелевой кислоты из дициана, а в 1828 г.— образование мочевины из цианата аммония. Были разработаны методы для элементного анализа органических соединений Ж- Дюма разработал метод количественного определения азота, а Ю. Либих — метод определения углерода и водорода в органических соединениях. В середине XIX в. быстро расцвел органический синтез. В 1845 г. Г. Кольбе синтезировал уксусную кислоту, в 50-е годы М. Бертло из простых неорганических веществ синтезировал муравьиную кислоту, этиловый спирт, ацетилен, бензол, метан, а из глицерина и жирных кислот получил жиры. [c.10]

Нитрогеназная система восстанавливает не только молекулярный азот (N=N), но и ацетилен (НС=СН), азид, закись азота, цианид, нитриты, изонитрилы и протоны. На восстановлении ацетилена основан наиболее простой метод, позволяющий выявить нитрогеназу. Ацетилен восстанавливается только до этилена, который легко поддается количественному определению с помощью газовой хроматографии. Все до сих пор исследованные азотфиксирующие. микроорганизмы и симбиотические системы способны восстанавливать ацетилен. j [c.401]

После испарения из колбы всей жидкости аппаратуру в течение 10 мин продувают азотом из баллона 2 через редукционный вентиль 1 или азотом, отбираемым непосредственно из-под крышки конденсатора воздухоразделительного аппарата, для удаления из аппаратуры кислорода и вытеснения в змеевик 6 оставшегося в колбе ацетилена. По окончании продувки к змеевику присоединяют два поглотителя 8, в которых находится по 10 сл поглотительного растьора, смешанного с 2%-ным раствором желатины. Змеевик вынимают из сосуда, отогревают и вновь продувают систему азотом. Ацетилен при этом испаряется и вместе с азотом попадает в поглотители. В результате взаимодействия ацетилена с поглотительным раствором получается раствор ацети-ленистой меди красного цвета. Чем больше ацетилена содержится в пробе жидкости, тем гуще окраска раствора. Для количественного определения ацетилена используют стандартные (образцовые) растворы, которым придана окраска, соответствующая окраске с известным содержанием ацетилена. Путем сравнения окраски поглотительного раствора с окраской образцов определяют содержание ацетилена в пробе жидкого кислорода. Способ приготовления шкалы стандартных растворов описан ниже. [c.678]

Ацетилен довольно инертен к чистой серной кислоте и на холоду взаимодействует с концентрированной серной кислотой очень. медленно . При поглощении ацетилена концентрированной серной кислотой, особенно в присутствии следов кислорода или других примесей, образуется в основном смола, имеющая, по-видимому, ароматический характер. Из продуктов взаимодействия ацетилена с концентрированной серной кислотой была, в частности, выделена метионовая кислота. Винилацетилен в отл]1чие от ацетилена очень быстро поглощается на холоду даже 80%-ной серной кислотой, что было использовано для количественного определения винилацетилена [c.44]

В противоположность ацетилену, Другие соединения ацетиленового ряда не захватываются парами и могут подвергаться дистилляции (бу-тенин, бутадиин и высшие моно- и диацетилены взрывоопасны ). Для количественного определения высших представителей ацетиленового ряда химические методы мало пригодны. Значительно более пригодны методы инфракрасной спектрометрии или масс-спектрометрии. [c.774]

И Сз, а при значительном содержании в газовой смеси — даже и во фракции С4. Рследствие этого необходимо предварительно определять ацетилен после поглощения его щелочным раствором цианида ртути. В противололожность ацетилену, другие соединения ацетиленового ряда не захватываются парами и могут подвергаться дистилляции (бутенин, бутадиин и высшие моно- и диацетилены взрывоопасны ). Для количественного определения высщих представителей ацетиленового ряда химические методы мало пригодны. Значительно более пригодны методы инфракрасной спектрометрии или масс-спектрометрии. [c.774]

Хорошо известно [4], что нуклеофильная активность аминов определяется во многих реакциях не только электронной плотностью свободной электронной пары атома азота, но и сс стерической доступностью. Вопрос о соотношении электронных и пространственных факторов нуклеофильной реактивности аминов в различных реакциях еще далек от разрешения. В этом смысле сведения о реакциошюй способности аминов различного строения в реакцни присоединения к активированным ацетиленам представляет определенный теоретический интерес. Предварительное изучение полярографического восстановления 1,3-дифенилпро-пинона (I) [5] и соответствующих ему р-аминовннилкетонов (И) показало, что эти соединепия восстанавливаются на ртутном капельном электроде в нейтральной водно-спиртовой среде (1 1 по объему) при различных значениях потенциала. Это позволило применить для изучения количественного состава реакционной смеси (ацетиленовый кетон— амин — аминовинилкетон) быстрый и точный полярографический метод. [c.99]

На основе такого механизма реакции можно легко объяснить эксиерп-ментальные данные Халаса и Шнейдера (1961), в соответствии с которыми чувствительность детектора сильно повышается при введении в корпус детектора чистого кислорода вместо воздуха. Также легко можно объяснить экспериментальное правило, согласно которому сигнал детектора на углеводороды с одинаковым углеродным числом тем больше, чем менее насыщен углеводород. Бензол или ацетилен, например, содержат уже готовые СН-радикалы, в то время как в случае насыщенных углеводородов эти радикалы могут образоваться только путем дегидрирования более богатых водородом исходных радикалов. Наконец, объясняется экспериментально установленный факт, что показания детектора для гомологических рядов органических соединений при одинаковом числе молей пропорциональны углеродному числу в молекуле и одинаковы при равных массах различных соединений в пределах гомологического ряда (см. гл. VIII, разд. 5). Эти количественные закономерности справедливы только при работе детектора в области линейного динамического диапазона, т. е. когда концентрация ионов в пламени не превышает какого-то определенного значения. [c.130]

Для определения примесей в винилхлориде, получаемом в промышленности каталитическим газофазным гидрохлорированием ацетилена, были использованы методы газо-жидкостной хроматографии в сочетании с химическим микроанализом и ИК-снектро-скоиией. Хроматографический анализ с предварительным концентрированием примесей позволял количественно определять примеси в винилхлориде высокой чистоты на уровне до 5-10" — 5-10- %. В техническом винилхлориде обнаружено 26 примесей, из них идентифицировано 24 вода, железо, хлористый водород, ацетилен, метилацетилен, винилацетилен, хлорэтан, ацетальдегид, р-хлорпро-пилен, винилиденхлорид, транс-дихлорэтилен, г/ыс-дихлорэтилен, [c.169]

Эти представления, приводящие к заключению о сложном (многоступенчатом) характере первой из указанных выше двух макроскопических стадий реакции (превращение метана в ацетилен), находят подтверждение как в аналитических данных самих Петерса и Вагнера, так и в данных других авторов. Так, на основании изучения кинетики процесса и состава продуктов превращения метана в тихом разряде Сент Опей [1532] приходит к заключению, что первичным продуктом реакции является этан СзНв, в результате последующего дегидрирования превращающийся в этилен С2Н4, ацетилен С2Н3 и продукты их полимеризации. Образование этана в первой стадии реакции синтеза ацетилена из метана (в высокочастотном искровом разряде) наблюдал также Амемия [400]. Добавим, что при определенном режиме реакции в тлеющем разряде удается количественно превратить метан в этилен и водород [548]. [c.358]

Для определения олова и ванадия в кремнийолово- или кремнийванадий-органических соединениях 30—50 мг пробы помещают в термостойкий стакан вместимостью 50 мл, добавляют по 2,5 мл концентрированных серной и азотной кислот, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают на электроплитке до получения прозрачного или желтого (с ванадием) раствора. После охлал деиия раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем до метки водой и фильтруют. Эталоны, содержащие 10—100 мкг/мл кремния, 0,7—1,3 мкг/мл хрома, 50—150 мкг/мл олова и 12,5—150 мкг/мл ванадия, готовят из силиката натрия, хромата калия, металлического олова (после растворения в серной кислоте) и ванадата аммония (в присутствии серной кислоты). Олово и хром определяют в ацетилено-воздушном пламени по линиям Sn 286,3 нм и Сг 357,9 нм, а кремний и ванадий — в пламени ацетилен — оксид диазота по линиям Si 251,6 нм и V 318,5 нм. [c.195]

В настоящее время одним из наиболее простых и надея -ных высокочувствительных детекторов является пламенно-ионизационный детектор. Он позволяет надежно регистрировать следы разнообразных органических соединений, но практически нечувствителен к таким важным неорганическим соединениям, как окислы углерода, кислород, сероуглерод, сероокись углерода, вода и т. д. Для регистрации этих соединений пламенно-ионизацион-ным детектором были предложены методы предварительного количественного превращения этих соединений в метан или ацетилен, которые могут быть определены таким детектором в очень малых концентрациях. Г. Найт и Ф. Вейсс [26] для определения следов воды применили реактор (30 X 0,5 см) с карбидом кальция. Образующийся ацетилен отделяли от других углеводородов состава Сд на колонке со смешанной фазой (13% диметилсульфолана и 17% сквалана). При определении микроконцентраций влаги в углеводородах для регистрации ацетилена применяли нламенно-иопизационный детектор. В этом случае можно определять содержание влаги при концентрациях 10 % (проба — 0,5 мл). Недостатком метода является гетерогенность используемой реакции, которая протекает относительно медленно, что является возможным источником ошибок. [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология