Метод двойного извлечения

МЕТОД ДВОЙНОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ [c.266]

Рис. 11.11. Принципиальная схема метода двойного извлечения.

Пробирки заполняются соответствующими свежими фазами, т. е. свежая порция легкой фазы добавляется в пробирку —2, а свежая порция тяжелой фазы — в пробирку +2. На этом третий цикл заканчивается. Далее батарею готовят к введению четвертой порции разделяемой смеси в центральную пробирку и дальнейшему разделению. Очевидно, что метод идентичен методу двойного извлечения (или альтернативного извлечения), если исключить повторное добавление разделяемой смеси веществ в центральную пробирку. Этим методом можно проводить разделение, располагая лишь простыми делительными воронками [14]. Не обязательно, чтобы разделяемая смесь вводилась в центральную пробирку если это более удобно, ее добавляют в какую-либо другую пробирку внутри батареи. В резервуары +5 и —5 собираются фазы, обогащенные одним из компонентов (бинарные смеси), если произведение параметров распределения р близко к единице. [c.270]

Каст и Латай (372) однако оспаривают продуктивность такого приема исследования. Гидрированные тиофены (так называемые тиофаны ) Мэбери получал аналогичным способом. Смесь сернистых соединений, полученных разгонкой с водяным паром фильтрата от сернокислого свинца, после фракционировки и переведения в двойные соли с сулемой, разлагалась сероводородом, а выделенные масла, по окислении хамелеоном, переводились в сульфоны, — сравнительно прочные тела. Кроме сулемы, сернистые соединения вступают б соединения также и с другими ртутными солями, с солями платины и т. п. Очевидно однако, что и в случае сернистых соединений нельзя указать не только общих приемов анализа, но даже методов полного извлечения их из нефти. [c.57]

Волгодонской филиал /ВНИИСИНЖ совместно с Волгодонским химкомбинатом на Каменском заводе искусственного волокна провел опытно-промышленную проверку извлечения сульфата натрия из сульфатных вод производства СЖК методом двойной кристаллизации. Испытания показали возможность получения высококачественного сульфата натрия. Для выяснения промышленного применения этого метода. необходимо определить возможность непрерывного возврата маточны.ч растворов на стадию расклеивания мыльного плава. [c.36]

Диметилхинолин. Этот третий изомерный диметилхинолин был выделен из фракций керосиновых оснований с т. кип. 253—256° методом постепенного извлечения . Основание было охарактеризовано рядом производных, как то кислый сульфат, перхлорат, двойная соль с хлорной ртутью и т. д. [c.254]

В методе извлечения один из компонентов количественно удаляется подходящим реагентом или растворителем, и задача сводится к простейшему случаю анализа двойных смесей. Применимость этого метода ограничивается возможностью выбора соответствующего растворителя или реагента. Для многих смесей насыщенных и ароматических углеводородов и галогенпроизводных с органическими кислород- или азотсодержащими соединениями хорошим селективным растворителем может служить 75-80 %-ная серная кислота. [c.202]

Влияние кратных связей и функциональных группировок на поведение вещества при ГЖХ, а также эффекты, возникающие из-за различий в положении двойных или тройных связей, настолько хорошо изучены, что большой объем информации о строении соединения может быть извлечен непосредственно из данных по его удерживанию одной или несколькими стационарными фазами. Природные смеси, содержащие только наиболее распространенные жирные кислоты, обычно идентифицируют исключительно этим методом. Такой метод обычно дает удовлетворительные результаты для основных компонентов смесей, однако всегда существует опасность, что соединения необычного строения, присутствующие в следовых или чуть больших количествах, могут быть неверно идентифицированы. [c.22]

В методе извлечения один из компонентов количественно удаляется подходящим реагентом или растворителем, и задача сводится к простейшему случаю анализа двойных смесей. Применимость этого способа ограничивается возможностью подыскания соответствующего селективного растворителя или реагента. Для многих смесей насыщенных и ароматических угле- [c.42]

Предприятия, выпускающие простой и двойной суперфосфат и фосфорную кислоту, оснащены газоочистной аппаратурой, которая позволяет улавливать большую часть фтористых соединений, перерабатываемых затем в различные продукты — фториды и кремнефто-риды калия, натрия, аммония, алюминия, магния, кальция и др. Для улавливания остаточных количеств фтора разработаны и внедрены в промышленность щелочная абсорбция, сорбция с применением ионообменных фильтров, активированного угля и силикагеля, конденсация парогазовой смеси в сочетании с другими методами и др. При дополнительной или санитарной очистке остаточное содержание фтора в отходящих газах снижается до нескольких миллиграмм на кубометр. Для ряда производств комплексных удобрений и фосфорной кислоты разработаны технологические схемы с циркуляцией газов в замкнутом контуре и попутным извлечением и использованием ценных компонентов и тепла. [c.180]

Ионообменники способны регенерироваться, поэтому их можно при некоторых условиях использовать для извлечения ценных соединений. Если соли металлов находятся в виде комплексов (двойные соли циана) или в виде кислот (хроматы, станнаты), извлечение должно производиться с помощью анионитов, в других случаях — катионитами. Регенерированные металлы должны представлять ценность, иначе эта обработка не будет рентабельной. Кроме того, обработанная таким образом вода должна быть прозрачной и свободной от взвешенных веществ и иметь не слишком высокую концентрацию (ниже 0,5%). Установка работает тем лучше, чем меньше количество растворенных примесей. Такой метод обработки непригоден для сточных вод, содержащих вещества, взаимодействующие с ионообменниками или мешающие обмену ионов. [c.98]

При работе по методу извлечения определяют показатель преломления тройной системы и один из компонентов количественно удаляют подходящим реагентом. Так, например, анилин из смеси с толуолом и метилциклогексаном удаляют соляной кислотой, метилэтилкетон из смеси с циклогексаном и бензолом извлекают водой и т. д. Оставшуюся двойную смесь можно проанализировать обычным методом градуировочного графика и далее по треугольной диаграмме установить состав исходного тройного раствора. [c.152]

Современная ядерная техника создала еще один источн ик получения цезия в металлическом уране, применяемом в качестве топлива в урановых реакторах, образуется в числе прочих продуктов деления урана также цезий в виде долгоживущего изотопа цезий-137. Есть сведения о том, что на 1000 кг урана образуется 108 г цез[ия. При таких количествах цезия можно пользоваться обычными методами его извлечения. После растворения урана и отделения других образовавшихся в нем осколков деления цезий остается в растворе, из которого его осаждают в виде квасцов или в виде двойного ферроц ианида с цинком. Применяется также осаждение фосфорновольфрамовои кислотой или тетрафенилборатом натрия. Полученный тем или [c.490]

Метод двойного изотопного разбавления с успехом используется для выделения очень малых количеств веществ, например для извлечения стерола из какого-нибудь гомогената с помощью многоэтапной процедуры, приводяп1ей лишь к частичному выходу очищенного соединения. К гомогенату можно добавить С-стерол с известной общей радиоактивностью. Выход стерола на последнем этапе очистки определяется по общей С-ра-лиоактивности выделенного очищенного соединения. Согласно другой методике, получают какое-либо производное стерола, проводя соответствующую реакцию либо в неочищенном экстракте, если это удобно, либо на одном из самых ранних этапов очистки. Например, для получения ацетилового эфира стерола можно использовать уксусный ангидрид, меченный Н. По содержанию Н в выделенном материале определяют исходное количество стерола. Для этого необходимо знать только удельную радиоактивность уксусного ангидрида. Итак, [c.239]

Производство фосфорной кислоты и двойного суперфосфата. Фосфорная кислота является полупродуктом в производстве двойного суперфосфата, сложных концентрированных удобрений и других соединений фосфора. Фосфоррсую кислоту получают электротермическим и экстракционным методами, т. е. извлечением Н3РО4 из природных фосфатов при помощи кислот. Основной метод получения технической экстракционной фосфорной кислоты — сернокислотный метод. Этот метод заключается в обработке природного измельченного фосфата избытком серной кислоты с получением фосфорной кислоты и твердой фазы — сульфата кальция, содержащего неразложившиеся фосфаты (фосфогипс). При смешении серной кислоты и фосфата образуется нульпа, в которой соотношение Ж Т поддерживается в пределах от 2,5 1 до 3,5 1. Для этого серную кислоту разбавляют раствором, полученным смешением части продукционной фосфорной кислоты с промывной водой, которую получают от промывки фосфогипса. Таким образом, экстракция ведется смесью фосфорной и серной кислот и может быть выражена суммарной реакцией [c.150]

Однако для полного вскрытия необходимо повторять спекание два-три раза. В связи с этим метод нельзя считать приемлемым [3]. Достаточно полно извлечь скандий из тортвейтита можно после сплавления со щелочью. Обработав плав водой, остаток, в котором концентрируется скандий, растворяют в соляной кислоте аммиаком осаждают из раствора скандий в виде гидроокиси. Растворяя гидроокись в б—8 н. НС1 и экстрагируя эфиром, отделяют железо. Остальные примеси отделяют, экстрагируя эфиром роданид скандия из 0,5 М НСЦв присутствии NH4N S. После отгонки эфира скандий осаждают в виде Двойного тартрата с аммонием извлечение 96% [45]. [c.31]

Извлечение констант связи из сложных 1 М-спектров до сих пор осуществлялось путем применения методик двойного резонанса, таких как разностное подавление или 8РТ. Однако оба метода не лишены серьезных недостатков. При использовании спектров разностного подавления оценка констант связи возможна лишь когда достигается полная развязка, чего трудно достичь в случае, если в спектре мультиплета облучаемого спина существует более одной сильной связи. Окончательная структура связанного спина содержит развязанный мультиплетный сигнал, наложенный на обычную невозмущенную структуру, но с противоположным знаком. Более того, число линий возрастает на 50% по сравнению с исходной мультиплетностью, что может приводить к не-интерпретируемой мультиплетной структуре из-за взаимного устранения резонансных линий внутри мультиплета. [c.64]

Из полученного раствора можно извлечь церий бро-матным методом (см. синтез 14) оставшийся после выделения церия раствор обрабатывают избытком щавелевой кислоты или сульфата натрия, как описано выше, осадок снова превращают в гидроокиси и последние снова растворяют в азотной кислоте. Редкоземельные элементы из монацита превращают в двойные магниевые нитраты (см. синтез 15) для предварительной фракцио-нировки. Редкоземельные элементы, выделенные из ксенотима, после полного извлечения церия можно превратить в броматы (см. синтез 17) и начать дробную кристаллизацию этих солей. [c.45]

Быстротой, легкостью выполнения и минимальной затратой анализируемой пробы характеризуются дисперсиометрический метод и метод извлечения, требующие только рефрактометрических данных. Дисперсиометрический метод основан на измерении показателей преломления при двух разных длинах волн и построении треугольной диаграммы с сеткой изорефракт. Для нормальных (например, углеводородных) систем с малыми отклонениями от аддитивности не требуется предварительное изучение тройных смесей известного состава расчет производится путем решения системы уравнений на основе данных для двойных смесей компонентов. [c.201]

Производство экстракционной фосфорной кислоты и двойного суперфосфата. Фосфорная кислота является полупродуктом в производстве двойного суперфосфата, сложных концентрированных удобрений и других соединений фосфора. Фосфорную кислоту получают электротермическим (см. гл. XIV) и экстракционным методом, т. е. извлечением Н3РО4 из природных фосфатов с помощью кислот. [c.287]

Основная область научных исследований — химия и технология твердого тела, преимущественно металлических сплавов. Изучил механизм теплового расширения стали и диффузии примесей в сталь. Впервые применил (1932) рентгеноструктурный анализ при изучении строения и химической природы бертоллидных фаз двойных и тройных металлических систем. Установил (1941—1948) зависимость между электронной плотностью химической связи в металлических сплавах, их структурой и свойствами. Одним из первых начал изучать (1947—1950) природу химической связи в твердых интерметаллическнх соединениях. Совместно с сотрудниками осуществил (1960—1970) большую серию исследований монокристаллов "Хрома, молибдена, титана и других металлов высокой степени чистоты, а также многих двойных, тройных и четверных систем с целью получения металлических конструкционных материалов, обладающих заданными пластичностью, прочностью, жаростойкостью, сверхпроводимостью. Разработал метод получения трихлорида хрома, на котором основан один из промышленных способов извлечения хрома из руд. [c.11]

Значительный интерес представляет опреснение воды методом электроадсорбции ионов пористыми электродами. Оно основано на том, что образование двойных электрических слоев на разноименно заряжаемых от источника постоянного тока инертных электродах, обладающих сильно развитой поверхностью, сопровождается извлечением весьма значительных количеств растворенной соли. [c.473]

Из динамической теории ТСХ вытекают два достаточно точных метода количественного анализа тонкослойных хроматограмм без извлечения веш,ества из пластинки по размерам хроматографических пятен и с помош.ью денситометрии (флюориметрии) точечным световым зондом. Для количественного анализа тонкослойных хроматограмм по размерам хроматографического пятна [23] необходимо иметь четкие границы исследуемых пятен, что достигается путем двойной последовательной контактной фотографии в проходящем свете на рефлексной фотобумаге с сверхкон-трастной характеристической кривой. Интегрируя уравнение (8 ) в пределах + оо, получаем количество вещества, содержащегося в хроматографическом пятне [c.143]

Методом аддуктообразования тиомочевины со скваленом, молекула которого содержит 6 изонреновых единиц и 6 двойных связей, и скваланом (гидрогенизированным аналогом сквалена) показано, что длины цепей этих молекул различаются на 0,73 0,3 A. Этот факт приводит к утверждению, что природный сквален должен состоять только из т/)ане-изомера, и дает структурное доказательство, служащее важной ступенью к пониманию биосинтетического механизма извлечения растениями и животными холестерина из сквалена. [c.517]

Методика довольно проста 1,5 моля порошкообразного безводного хлористого олова суспендируют в сухом эфире, и в смесь пропускают сухой хлористдлй водород до образования двух слоев. Затем при энергичном взбалтывании прибавляют 1 моль нитрила. Выпадающий через несколько минут осадок двойной соли солянокислого альдимина с хлористым оловом отфильтровывают и гидролизуют нагреванием с водой. Альдегид выделяют либо перегонкой с паром, либо путем извлечения эфиром. Метод применим как к ароматическим, [c.613]

Этот метод является оптимальным при определении низких содержаний токсичных химических соединений в воздухе, воде и почве. Он предполагает двойное концентрирование пробы — при извлечении ее из матрицы (воздух, вода или почва) и концентрировании целевых компонентов в трубках с сорбентом с последующим повторным концентрированием — криофокусирова-нием (десорбция примесей из концентрационной трубки с сорбентом и вымораживание примесей в ловушке при температуре жидкого азота). Такое предварительное концентрирование необходимо при анализе реальных экологических проб, содержащих микроколичества вредных веществ, для определения которых прямым методом (без концентрирования) чувствительности хроматографа или хромато-масс-спектрометра недостаточно. [c.553]

Наиболее изученным примером извлечения веществ по сольватному механизму является экстракция нитрата уранила ТБФ. В главе I указывалось, что, согласно данным метода сдвига равновесия, в этой системе образуется негидратированный дисольват. Первое описание равновесия в этой системе, учитывающее коэффициенты активности в водной фазе и зависимость эффективной константы экстракции дисольвата от концентрации экстрагента, предложено А. М. Розеном [53]. Соответствие между расчетными и экспериментальными данными, как установлено, улучшается при переходе от неразбавленного ТБФ к его растворам в органических разбавителях позже это было объяснено тем, что не учитывалось образование трисольвата [54]. На возможность образования высших сольватов при взаимодействии нитрата уранила с ТБФ указывают значительные отрицательные отклонения двойной системы ТБФ — и02(Ы0з)2-2ТБФ от идеальности [55] и выделение тепла при растворении дисольвата нитрата уранила в ТБФ [56]. В пользу существования смеси три- и дисольватов свидетельствует и описание равновесия уравнениями (11.17) и (11.18). Действительно, при значениях констант, приведенных в табл. 11.5, среднее относительное расхождение между вычисленной и найденной экспериментально в работах [51, 52] концентрацией нитрата уранила в фазе неразбавленного ТБФ составляет 2%. [c.67]

По другому варианту бастнезитовый концентрат после прокаливания в течение 1 ч при 900° С и 4 ч при 800° С предложено обрабатывать 57%-ной НЫОз, взятой в соотношении Т Ж = 1 2,2. После разбавления раствора водой во избежание выпадения в осадок двойных нитратов РЗЭ с обычно присутствующим в растворе Са производится экстракционное извлечение РЗЭ трибутилфосфатом. Этим методом удается извлечь из руды до 98% РЗЭ [41]. [c.292]