Натрия реактив на магний

Реактив предложен Бергом в 1927 г. и получил очень широкое применение. Этот реактив осаждает ионы многих элементов, что создает известные трудности для разделения. Однако, создавая определенную среду (pH раствора, присутствие комплексообразователей и др.), с помощью оксихинолина можно делить большое количество катионов. Так, например, для разделения алюминия и магния сначала используют в качестве среды смесь уксусной кислоты с уксуснокислым натрием или аммонием в этих условиях осаждается только оксихинолинат алюминия. Затем в фильтрате создают аммиачную среду, причем осаждается оксихинолинат магния. [c.103]

Оборудование и реактивы. Технохимические весы. Горелка, тренога, асбестовая сетка. Штатив с пробирками. Стакан на 250 мл, стеклянная палочка но величине, стакана, цилиндр на 100 мл, воронка Бюхнера с колбой Бунзена и насосом, бюкс на 30—50 мл. Ареометры на 700—1000 и 1000—1800 кг/м . Фильтровальная бумага. Реактивы сухие гидрофосфат натрия, хромоген черный. Растворы хлорид магния (10%-ный), соляная кислота (2 н.), гидроксид аммония (10%-ный и 957 кг/м ), уксусная кислота ( 2 н.), серная кислота (2 н.), гидроксид натрия (2 н.), нитрат серебра (0,01 н.). Реактив Несслера. Молибденовая жидкость. Фенолфталеин. рН-индикаторная бумага и красная лакмусовая бумага. [c.223]

Для обнаружения ионов магния наиболее подходящий реактив — насыщенный раствор гидрофосфата натрия, насыщенный [c.148]

Производные магния (реактив Иоцича) и натрия широко применяются в органическом синтезе и ведут себя подобно гриньярову реактиву (стр. 101). [c.284]

Фосфорнокислый натрий, характерный реактив на магний, дает в растворах, содержащих хлористый а.м.моний, в присутствии [c.301]

В предыдущих параграфах были приведены все до сих пор известные методы маскирования элементов, повышающие селективность отдельных комплексометрических титрований. В этой главе изложены опыты автора по применению нескольких маскирующих реактивов одновременно. В ряде случаев с их помощью можно повысить селективность титрования, доведя его до полной специфичности. Это можно показать на примере определения кальция. Кальций можно определят ь в растворе едкого натра по мурексиду в присутствии относительно небольшого количества магния. Присутствующий алюминий не мешает определению, поскольку он находится в растворе в виде алюмината. Едкий натр в этом случае ведет себя до некоторой степени как маскирующий реактив как для алюминия, так и для кальция. Если в растворе содержится также цианид калия, то определению кальция не мешает присутствие серебра, ртути, кадмия, меди, цинка, кобальта и никеля. Если [c.432]

Осаждают калий в виде хлороплатината обычным способом с той лишь разницей, что перед добавлением платинового реактива вводят 5 мл соляной кислоты. Реактив прибавляют лишь в незначительном избытке против необходимого для образования хлороплатината калия, так как присутствие натрия и других солей не влияет на осаждение. Осадок измельчают, тш ательно промывают 80—90%-ным (по объему) спиртом и затем растворяют в горячей воде. К раствору прибавляют 1 мл соляной кислоты и приблизительно по 0,5 г магниевой ленты (предварительно промытой водой) на каждые 0,2 г калия. Размешивают раствор и удерживают ленту на дне стакана стеклянной палочкой. Когда растворится почти весь магний, прибавляют несколько миллилитров разбавленной соляной кислоты и дают осадку платины осесть на дно. По окончании восстановления раствор становится прозрачным и бесцветным. Чтобы удостовериться в полноте восстановления платины, прибавляют еще немного магния и наблюдают, не потемнеет ли раствор. Прибавляют соляной кислоты, кипятят для растворения основных солей и фильтруют. Осадок платины промывают водой. до отрицательной реакции а хлорид-ионы в промывной воде, прокаливают и взвешивают. [c.745]

Доведение раствора до концентрации 0,8 N. Отбирают пипеткой 2 мл реактива, разлагают известным количеством 1 соляной кислоты, и по растворении всей гидроокиси магния избыток кислоты оттитровывают едким натром в присутствии метилрота. После этого по расчету разбавляют реактив Гриньяра амиловым эфиром до концентрации 0.8 Л. [c.462]

Реактив представляет собой тщательно перемешанную смесь окиси. магния ч. д. а. с безводным углекислым натрием ч. д. а. [c.798]

Приготовление магнийиодметила (реактив Гриньяра). Реакцию проводят в перегонной колбе, укрепленной в штативе в наклонном положении (рис. 37). Отводную трубку колбы соединяют с холодильником. В колбу вводят 40 мл абсолютного изоамилового эфира (перегнанного над натрием ), 7 г свежеперегнанного иодистого метила, 2 г магния (в стружках) и кристаллик иода. Если реакция не начинается самопроизвольно, смесь нагревают на горячей водяной бане, причем [c.119]

Другие металлоорганические соединения используются для органического синтеза значительно реже, чем реактивы Гриньяра. Органические соединения металлов, расположенных в периодической системе рядом с магнием, по своим химическим свойствам аналогичны реактивам Гриньяра. Литийорганические соединения несколько более реакционноспособны по сравнению с реактивом Гриньяра и успешно применяются в некоторых реакциях, когда реактив Гриньяра или не вступает в реакцию, или дает низкие выходы (особенно при присоединении к пространственно затрудненным карбонильным соединениям). Применение натрий- и калийорганических соединений весьма ограниченно. Кадмийорганические соединения несколько менее реакционноспособны, чем реактивы Гриньяра, и их применяют тогда, когда хотят избежать продуктов присоединения по двойным углерод-кислородным связям [c.168]

На тщательно промытое хромовой смесью, а затем дестиллированной водой матовое стекло (в полевых условиях на крышку тигля) помещают каплю воды и вьшаривают на водяной бане (микрогорелке, сушильном шкафу) при температуре не выше 100°. По охлаждении к сухому остатку прибавляют каплю марганцово-серебряного реактива через минуту осторожно смывают реактив дестиллированной водой. В присутствии углекислых солей натрия, кальция, магния и т. д. пятно ок,рашивается в серый или черный цвет. По интенсивности окрашивания судят [c.402]

Возможно обнаружение магния при растирании пробы с бе-риллоном-2. Перед введением реактива пробу растирают с небольшим количеством твердого едкого натра. Реактив используют в виде 0,5—1%-ной смеси с очищенным кварцевым песком. При растирании опытная масса приобретает синий цвет с фиолетовым оттенком. [c.113]

Джеффери и Фогель [961] промывали продажный реактив сначала 10%-ным раствором карбоната натрия, а затем водой, после чего сущили безводным сульфатом магния и перегоняли. Очищенный эфир омыляли водным раствором едкого кали кислоту выделяли, промывали и сущили. Смесь, состоящую из 25 2 очищенной коричной кислоты, 23 2 абсолютного этилового спирта, 4 г концентрированной серной кислоты и 100 мл осущенного бензола, кипятили с обратным холодильником в течение 15 час. Эфир выделяли и очищали. Было получено 23,5 г чистого эфира с т. кип. 127 (6 мм). [c.380]

В 3-литровую коническую колбу помещают около 500 г колотого льда, 110 мл (1,3 эквивалента) концентрированой соляной кислоты и мл эфира. Смесь энергично перемешивают вручную и одновременно осторожно прибавляют небольшими порциями реактив Гриньяра. В коническую колбу прибавляют лед в таком количестве, чтобы поддерживать температуру около 0°. Полученную смесь выливают в делительную воронку и тщательно взбалтывают. Водный слой отделяют и трижды экстрагируют эфиром порциями по 100 мл. Соединенные эфирные вытяжки промывают сперва 100 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия, а затем 100 мл воды. Раствор сушат над безводным сернокислым магнием и эфир отгоняют на водяной бане. Остаток фракционируют в вакууме из видоизмененной колбы Клайзена в результате получают 54—62 г (68—78% теоретич ) (примечание 4) втор-бутилового эфира 3-метилгептановой кислоты т. кип. 92—93°/9 мм, л 1,4190. [c.86]

В трехгорлой круглодонной колбе емкостью 1 л приготовляют реактив Гриньяра из 36,0 г (1,5 г-атом) магниевых стружек и 163,0 г (1,5 моля) бромистого этила. При температуре — 10° через раствор в течение 24 ч. пропускают ток ацетилена, высушенного над серной кислотой. Затем при температуре 20—25° по каплям в течение 8 ч. прибавляют 83,Ог (0,6 моля) 3-оксо-2,2,5,5-тетраметилтетрагидрофурана (прим. 1). Реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной температуре, охлал<дают льдом, добавляют 200 мл 18%-ной соляной кислоты и экстрагируют порциями эфира по 100 мл. Эфирный экстракт промывают 10%-ным раствором углекислого натрия до нейтральной реакции, затем промывают водой и высушивают безводным сернокислым магнием (прим. 2). Эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 95—96°/11 мм (прим. 3). Выход 56,0—60,0 г, или 82,1—92,0% теоретического количества (в расчете на прореагировавший исходный фуранон). Продукт кристаллизуется, т. пл. 95—96° (из 100 мл петролейного эфира). [c.54]

Активированный магний. Рике и Худналл [I] разработали способ приготовления высокоактивной формы магния в мелкораздробленном состоянии, пригодного для получения труднооб-разующихся реактивов Грнньяра. По этому методу безводный хлорид магния восстанавливают щелочным металлом в инертном растворителе типа эфира в атмосфере инертного газа. Для этой цели особенно подходит натрий в диглиме или калий в ТГФ. При этом нет необходимости удалять образующиеся соли патрия и калия, а реактив Гриньяра можно получать прибавлением алкил- или арилгалогенида непосредственно к суспензии порошкообразного металлического магния. Например, фенил-магнийбромид был получеи из бромбензола и активированного магния в ТГФ при —78° в течение 30 мин с выходом более 60%. Таким путем синтезирован даже неизвестный до настоящего времени фенилмагнийфторид, правда, с выходом лишь около 5%. [c.308]

Из 0,2 моля 1-бромпропена и 0,2 г-атом металлического магния получают пропенилмагнкйбромид. Полученный реактив Гриньяра передавливают азотом в склянку Мариотта с двойными стенками, при этом, чтобы предотвратить кристаллизацию, через рубашку пропускают струю теплой воды. Склянка Мариотта соединена с трехгорлой колбой, снабженной мешалкой и обратным холодильником, причем принимаются обычные меры, препятствующие попаданию влаги. В колбу помещают раствор 0,4 моля уксусного ангидрида в 30 мл ТГФ, охлажденный до температуры в пределах от —60 до —70° раствор реактива Гриньяра приливают по каплям в течение 2—3 час при энергичном перемешивании. Реакционную смесь после выдерживания в течение ночи в охлаждающей смеси доводят до 0° и затем разлагают 75 мл охлажденного льдом насыщенного раствора хлористого аммония. Водный слой экстрагируют четырьмя порциями эфира по 25 мл. Эфирные вытяжки и органический слой промывают раствором соды, фильтруют и сушат в атмосфере азота безводным сульфатом натрия в присутствии гидрохинона. [c.44]

Получение 1-метил-1-ацетил циклопентана 125]. Из 34,1 г (0,24 моля) иодистого метила, 5,7 г (0,235 грамматома) магния и 100 мл эфира получают реактив Гриньяра. Раствор последнего медленно прибавляют при сильном перемешивании к раствору 29,2 г (0,20 моля) хлораь гидрида 1-метилциклопентан4-карбоновой кислоты в ЪО мл эфира при температуре —15°. К густой реакционной смеси прибавляют в избытке ледяную воду, после чего эфирный слой отделяют и промывают раствором двууглекислого натрия. В результате подкисления использованного для промывания раствора выделяют 8 г 1-метилциклопентан-1-кар- боновой кислоты. Эфирный раствор сушат и перегоняют. Получают 15 г (60 % ) 1-метил-1-ацетилциклопентана с т. кип. 52—53° (13 мм). [c.58]

Из 50 г иодистого метила, Ю г магния, 200 см гфира готовят раствор Гриньяра С другой стороны, 50 г диметилпирона растворяют при нагревании в 500 г высушенного над натрием анизола и полу ченный раствор осторожно охлаждают до комнатной температуры, не допуская кристаллизации. Затем большую колбу, содержащую последний раствор, помещают в охладительную смесь и при встряхивании приливают в течение 1 мин. реактив Гриньяра. Спустя еще 1 мин. красную жидкость при встряхивании вносят в 500 СЛ 20%-нон хлорной кислоты, охлажденной до —10 . Тотчас начинается кристаллизация, заканчивающаяся через 3 часа. После этого кристаллическую кашицу отсасывают и промывают сначала хлорной кислотой, затем спиртом и Э(1ифом. Выход 28 г. Для очистки препарат перекристаллизовьшают из сжси Р/1 л спирта и 25 г воды. Выход 25 г. Бесцветные, неясно выраженные призмы растворимы в 10 частях кипящей воды в холодном абсолютном спирте почти совершенно нерастворимы плавится при 141—151° с разложением. [c.154]

Сухая 5-литровая трехгорлая колба снабжена мешалкой, трубкой для ввода азота, делительной воронкой из стекла пирекс (емкостью 500 мл) и большим обратным шариковым холодильником. К верхнему концу последнего присоединена трубка для отвода газа и 1-литровая делительная воронка. Обе делительные воронки и трубка для отвода газа защищены хлоркальциевыми трубками. В колбу помещено 50,3 г (2,07 г-атома) магниевых стружек. Воздух из колбы вытеснен азотом, который пропущен с целью высушивания через концентрированную серную кислоту (атмосфера азота поддерживалась в колбе до тех пор, пока не закончился гидролиз комплекса Гриньяра). Затем расплавлено 514 г (2 моля) неочищенного 9-бромфенантрена, и он налит в делительную воронку из стекла пирекс. В верхнюю делительную воронку помещен 1 л абсолютного эфира (высушенного над натриевой проволокой). После этого в реакционную колбу налито около 200 мл эфира и 10 жл расплавленного бром-фенантрена. Реакция бромфенантрена с магнием инициирована прибавлением нескольких кристаллов иода и 1 мл бромистого этила реакция начиналась без наружного обогревания после перемешивания смеси в течение нескольких минут. По мере протекания реакции прибавлен 9-бромфенантрен и эфир со скоростью, достаточной для того, чтобы поддерживалось спокойное кипение смеси. Относительные скорости прибавления должны быть такими, чтобы обе делительные воронки были опорожнены приблизительно в одно и то же время. После окончания прибавления, но когда реакция все еще продолжалась, на стенках колбы начинал выделяться реактив Гриньяра, Через делительную воронку из стекла пирекс к смеси прибавлен 1 л сухого, не содержащего тиофена, бензола с такой скоростью, чтобы реактив Гриньяра оставался п растворе. Когда кипение, вызываемое экзотермической реакцией, прекратилось, содержимое колбы нагревалось при температуре кипения и перемешивалось в течение 4 часов. После этого смесь оставлена охлаждаться до тех пор, пока не прекратилось кипение, а затем из нижней делительной воронки в течение получаса прибавлено к ней 296,4 г (2 моля) этилового эфира ортомуравьиной кислоты. После этого содержимое колбы спокойно кипятилось в течение 6 час. Затем реакционная смесь охлаждена при перемешивании льдом, и из делительной воронки прибавлен 1 л холодной 10%-ной соляной кислоты. Вначале кислота прибавлена по каплям, а когда интенсивность реакции несколько уменьшилась — более быстро. Бензольноэфирный слой отделен от водного и упарен в вакууме в 5-литровой круглодонной колбе при нагревании на паровой бане. К остатку прилит 1 л 25%-НОЙ серной кислоты, и смесь поддерживалась при слабом кипении в течение 12 час. После этого содержимое колбы охлаждено в бане со льдом, кислота декантирована и остаток дважды промыт водой. Остаток растворен в той же колбе в 1 л бензола, а затем прибавлен к раствору 1500 мл воды и 1200 г бисульфита натрия. Затем смесь сильно перемешана в течение ночи. После этого смесь отфильтрована, бисульфитное соединение промыто на воронке бензолом (500 мл). [c.337]

Образование радиоколлоидов. К методу очистного соосаждения очень близок метод, основанный на образовании радиоактивным изотопом радиоколлоида. Недостатки, присущие методу соосаждения захват осадком гидроокиси железа других элементов и, отсюда, необходимость пере-осаждения, удлиняющая опб рацию выделения и засорение препарата выделенного радиоактивного изотопа железом, не перешедшим в эфирный слой, отсутствуют в методе образования радиоколлоидов. В основе метода образования радиоколлоидов лежит способность некоторых элементов в ультраразбавленных растворах при подобранных температуре и солевом составе растворов давать не истинный раствор, а коллоидный, твердая фаза которого может быть отфильтрована или отцентрифугирована. По выполнению этот метод чрезвычайно прост. Радиоактивный изотоп образует радиоколлоид иногда в процессе растворения мишени. Так происходит с радиоактивным изотопом бериллия, образующимся при облучении лития дейтронами [16]. После растворения облученной мишени в воде, бериллий образует радиоколлоид. Радиоактивный изотоп магния образует радиоколлоид после растворения в избытке раствора едкого натра металлического алюминия, бомбардированного дейтронами [17]. Чаще приходится прибавлять к раствору мишени реактив или реактивы, сохраняющие элемент мишени в растворе и являющиеся оса-дителями для элемента выделяемого радиоактивного изотопа. Например, при выделении изотопа скандия-46 из облученного дейтронами титана, сернокислый раствор титана осторожно вливали в аммиачный раствор перекиси водорода [ 8]. [c.162]

К фильтрату прибавляют 2—3 капли раствора п-нитробензолазорезорцина и прибавляют по каплям раствор едкого натра до щелочной реакции. В присутствии магния красно-фиолетовый цвет (реактив) становится синим. При малом содержании магния необходим контрольный опыт. [c.501]

Ионы магния образуют с антимонатом калия трудно раство-1мую соль М [8Ь(0Н) б]2, поэтому натрий можно открывать прн мощи антимоната только после отделения магния. Большин-во других катионов мешают реакции. Соли калия реакции не шают. Реактив следует применять только свежепригото-[енный. [c.179]

Мешающие ионы. Аналогичные соединения образуют аммоний, рубидий и цезнй. Соли аммония можно предварительно удалить выпариванием раствора и прокаливанием сухого остатка. Окрашенные кристаллические осадки образуют также бериллий, цирконий, свинец, ртуть и таллий (I). Многие другие металлы осаждаются в виде гидроокисей, поскольку реактив имеет щелочную реакцию. Если содержание их невелико, их можно предварительно удалить кипячением раствора с окисью магния. Мешают фосфат-ионы, если применяют в качестве реактива дипикриламинат магния при их присутствии последний реактив заменяют 3%-ным раствором дипикриламината натрия. [c.805]

Широко применяемые в аналитической практике реакции осаждения оказываются в ряде случаев недостаточно специфичными. Это заставляет в процессе анализа прибегать к отделению ионов друг от друга. Например, одной из важнейших реакций открытия иона магния является осаждение его фосфорнокислым натрием в виде соли состава MgNH4P04. Однако тот же реактив осаждает также ионы Ва , 5г" и Са". Поэтому при одновременном наличии в растворе всех указанных ионов реакции открытию иона магния должна предшествовать реакция отделения катионов Ва", 5г" и Са". Само собою разумеется, что-открытие иона магния может считаться тем более надежным, чем более полно были предварительно удалены ионы Ва", 5г и Са". Это заставляет обратиться к более детальному изучению процесса осаждения. [c.22]

Оборудование и материалы. 1. Коническая колба на 250—300 лм. 2. Фильтровальная бумага. 3. Опилки магния. 4. Очень разбавленная азотная кислота. 5. Гидроксид натрия (2 н. раствор). 6. Реактив Неслера. 7. Фенолфталеиновая бумажка. [c.296]

Осаждение ведут в присутствии КН4С1 и ЫН ОН, потому что сам по себе реактив ЫзаНРО осаждает Mg в виде мало характерного аморфного осадка кислого фосфорнокислого магния MgHP04. Если же кислый фосфорнокислый натрий предварительно нейтрализовать КН ОН, то образуется двойная соль—фосфорнокислый магний-аммоний MgNH4P04, который выпадает в виде характерного кристаллического осадка. КН С добавляют для того, чтобы предотвратить выпадение Mg в виде гидрата окиси магния Mg(0H)2 [в этих условиях Mg(0H)2 растворяется в КН С ]. [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология