Титрование окисного железа

Определение с внутренним индикатором. В качестве внутреннего индикатора обычно применяют дифениламин Этот индикатор окрашивается в фиолетово-синий цвет при добавлении 1 капли 0,1 н. раствора бихромата калия к солянокислому или сернокислому его раствору, содержащему железо (III). Желательно также присутствие фосфорной кислоты для уничтожения окраски соли окисного железа Прибавление железа (II) обесцвечивает индикатор, и потому возможно обратное титрование. Наилучшие результаты получаются, если объем раствора невелик (не более 100 мл). Как только появятся первые следы фиолетовой окраски, добавляют еще несколько капель раствора бихромата и устанавливают конечную точку титрования прибавлением раствора соли н елеза (II) и затем снова раствора бихромата калия . [c.447]

Титрование окисного железа [c.273]

Объемным методом достаточно просто определять общее количество титана. Метод этот основан на восстановлении четырехвалентного титана в редукторе Джонса до трехвалентного с последующим титрованием его раствором железоаммонийных квасцов в присутствии роданида аммония как индикатора. После окисления трехвалентного титана раствором окисного железа введенная в титруемый раствор избыточная капля железоаммонийных квасцов образует с роданидом аммония окрашенное в красный цвет соединение Fe( NS)g — признак конца титрования [107]. Для предупреждения окисления кислородом воздуха рекомендуется вводить в раствор небольшие количества насыщенного раствора сульфата аммония или ледяной уксусной кислоты. Последние образуют с ионами прочный комплекс, вследствие чего происходит значительный сдвиг потенциала системы в положительную сторону [108]. [c.149]

При титровании соли окиси железа трехвалентным титаном окисное железо снова восстанавливается до закисного, а -трехвалентный титан окисляется [c.378]

Амперометрическое титрование фтора окисным железом. [c.62]

Титрование трехвалентного окисного железа может быть произведено и без индикатора роданистого аммония — при кипячении подкисленного титруемого раствора. Об окончании титрования свидетельствует исчезновение желтой окраски трехвалентного железа. [c.221]

Метод основан на переводе окисного железа в окрашенный роданидный комплекс, интенсивность окраски которого измеряется методом колориметрического титрования холостой пробы в присутствии роданистого аммония раствором трехвалептного железа. [c.34]

Восстановленный трехвалентный титан титруют раствором окисного железа (железоаммонийных квасцов) в присутствии роданистого аммония или калия как индикатора. Трехвалентный титан окисляется раствором железоаммонийных квасцов до четырехвалентного. По окислении всего трехвалентного титана введенная в раствор избыточная капля железоаммонийных квасцов образует с роданистым аммонием красное окрашивание [Fe( NS)з] — признак конца титрования. [c.260]

Сущность метода. Ионы хлора в азотнокислом растворе осаждаются нитратом серебра в виде хлорида серебра, избыток последнего оттитровывают раствором роданида калия или аммония в присутствии индикатора — сульфата окисного железа. Для установления конца реакции титрование ведут в присутствии толуола. [c.291]

Поскольку при pH 3,5—4,5 ионы окисного железа реагируют с трилоном количественно, а закисного только частично, определению АГ должно предшествовать окисление Ре" в Ре" и связывание избытком трилона как алюминия, так и железа. Суммарное содержание железа (Ре " -Ь Ре") и алюминия находят обратным титрованием. Избыток трилона оттитровывают раствором 2пС12 в аце-тоно-водной или спирто-водной среде с дитизоном в качестве индикатора [4]. Определению содержания АГ" мешают катионы, [c.57]

При необходимости прямое определение окисного железа можно осуществить непосредственным титрованием раствора анализируемого образца без добавления азотной кислоты или других окислителей, пользуясь в качестве титранта хлоридом или сульфатом титана (П1). [c.262]

Ни титан, ни хром (Сг +) не восстанавливаются при прохождении через серебряный редуктор, в то время как ванадий (V +) восстанавливается до V +. Миллер и Чалмерс [27] заметили, что в серебряных редукторах образуется перекись водорода и что это препятствует полному восстановлению окисного железа. Эта проблема была решена после того, как были применены растворы, насыщенные углекислым газом. Платина, попадающая от применяемой посуды, в серебряном редукторе восстанавливается (Pt + до PI2+) и также может оказывать влияние при титровании железа, катализируя восстановление титана. Попадания платины можно избежать, если проводить сплавление Б золотых или серебряных тиглях. [c.271]

Минимальное количество роданида, необходимое для нормальной реакции (титрования), соответствует около 10 эквивалентов на эквивалент окисного железа. Присутствие в растворе больших количеств роданида на титрование не влияет, но, если количество роданида ниже указанного минимума, конечная точка титрования получается нечетко , а при еще меньшем количестве роданида ее невозможно достичь. [c.39]

Предложены методы хронокондуктометрического титрования катионов многих металлов железа(П1), тория(IV), свинца(II), никеля (II), цинка(II), кадмия(II), кобальта(II), алюминия(III), же-леза(П), марганца(П), кальция(И), магния(П), стронция(II), бария(П), церия(1Н), неодима(III), европия(III), гадолиния(1И), диспрозия(III), гольмия(III), эрбия(III), иттербия(III). Разработаны методы хронокондуктометрического анализа различных двухкомпонентных смесей солей окисного железа, тория, меди, никеля, свинца, кадмия, кобальта и цинка с солями других металлов, в том числе с редкоземельными. [c.231]

Аналогичные методы применяют при титровании некоторых других анионов, а также для определения диссоциирующих солей ртути. При этом иногда применяют другие индикаторы так, например, при определении роданидов в качестве индикатора берут раствор азотнокислого окисного железа. [c.418]

Аскорбинометрия. I. Дифференциальное и потенциометрическое титрование окисного железа, ванадата и окисной меди. [c.170]

После измерения отбирают из раствора две пробы по 10 мл. В первой из проб титрованием 0,1 н. раствором перманганата калия определяют содержание Ре + в смеси. Окисное железо определяют иодометрически — титрованием гипосульфитом из второй пробы. Приближенное значение величины фре8+/Ре + получают методом экстраполяции. С этой целью по данным измерения Э. д. с. вычисляют Фре3+/Ре2+ И, ПОДСТЗВИВ В форМуЛу (60) вместо знзчения активностей Ре + и Ре + их концентрации, определенные титрованием, рассчитывают [c.154]

И титруемое вещество и титрант электрохимически активны. Это имеет место, например, при определении окисного железа связыванием его а-нитрозо-р-нафтолом [9 оба эти вещества легко восстанавливаются на электроде. Если один из компонентов дает катодный ток, а другой — анодный ток, как, например, в случае реакции дисульфидов с ионами окисной ртути [101, то получаемая кривая титрования имеет вид кривой г. Кривая д. характерна для образования деполяризатора при взаимодействии электрохимически неактивных титранта и определяемого вещества, как, например, в случае титрования пятивалентного мышьяка иодидами в кислой среде ток восстановления образующегося при этой реакции иода на практике определялся с помощью вращающегося платинового электрода [11]. Кривая е отвечает использованию полярографического индикатора в конечной точке титрования ионов алюминия фторидами начинается уменьшение предельного тока восстановления индикатора — ионов окисного железа снижение волны железа обусловлено переходом его во фторид железа, что происходит лишь после завершения образования более стабильного фторалюминиевого комплекса [61. [c.242]

В приведенном примере анализа вы определяли в железном купоросе содержание только закисной соли. Но этим способом можно определить и окисное железо, предварительно переведя его в закисную форму и сделав второе титрование, которое покажет все количество железа, содержащегося в продукте. [c.25]

Потенциометрическое титрование с ЭДТА с использованием в качестве индикатора системы железо окисное — железо закисное. [c.186]

Определение кобальта путем потенциометрического титрования солью окисного железа в присутствии 1,10-фенан-тролина. [c.186]

Изменение цвета в момент окончания титрования происходит не от бесцветного к бледнорозовому, как при титровании оксалата, а от светлозеленого (цвет раствора закисной соли железа) к золотисто-розовому (смесь цветов оранжево-желтого раствора окисного железа и бледнорозового—небольшого избытка перманганата). [c.198]

Основываясь на предыдущих методах, легко произвести определение обеих степеней окисления железа при совместном присутствии. Для этого надо только растворить руду без доступа кислорода и сперва определить в растворе закисное железо титрованием марганцовокислым калием или двухромовокислым калием, а потом протитровать окисное железо хлористым оловом. [c.22]

Титрование солями двухвалентного железа. Р-ры доволыго хорошо устойчивы на воздухе, индикатор — дифениламин (в присутствии фосфорной к-ты) и др. Метод применяют для титрования хромата, для определения марганца, после предварительного окисленпя его до перманганата и др. Однако восстановительная способность закисного железа довольно слаба ( = +0,77 в), поэтому возможности применения его ограничены. Эти возможности расширяются, если пользуются средой фосфорной к-ты (И —13 мол). В этом случае окисное железо связывается в фосфатный комплекс и потенциал значительно понижается. [c.302]

Появление не исчезающей в течение 1 мин розовой окраски раствора свидетельствует о конце титрования. Если а растворе содержатся ионы трехвалентного железа, то для их восстановления пользуются редуктором Джонса. Сначала редуктор Джонса промывают 1 н. раствором серной кислоты для проверки отсутствия следов железа. Если пропущенный раствор не содержит ионов двухвалентного железа, то на его титрование идет всего 1—2 капли рабочего раствора перманганата калия. Для восстановления ионов трехвалентного железа исследуемый сернокислый раствор окисного железа медленно, пропускают через редуктор, затем промывают редуктор разбавленным раствором серной кислоты. О полноте восстановления ионов железа судят но отсутствию образования красного роданида железа при прибавлении КСЫЗ к капле вытекшего из редуктора раствора. Если красная окраска появилась,, то операцию восстановления повторяют еще раз. [c.166]

Титриметрическое определение общего железа предусматривает перевод всего имеющегося в образце железа в одно и то же валентное состояние и последующее титрование, в процессе которого валентность железа меняется. Титрование окисных ионов железа никогда не было общераспространенным, и наиболее щироко используются методы, в которых закисное железо при титровании переходит в окисное. [c.268]

Частицы осадка, приставшие к стенкам стакана, в котором производилось осаждение, смывают частью прозрачного фильтрата. Как только последние капли маточного раствора пройдут через фильтр, сейчас же осадок промывают 5—10 мл воды (не более) когда эти промывные воды пройдут через фильтр, сейчас же вторично осадок промывают 5—10 мл воды, Прн этом методе работы, т. е. при сведении к минимуму количества промывных вод, совершенно отпадает отмеченный W. J. Mu 11 ег ом дефект, заключающийся в растворимости бензидинсульфата в промывной воде. Затем воронку вынимают из фильтровальной колбы, переворачивают, под нее помещают часовое стекло диаметром 50 — 60 мм и выталкивают фильтровальную пластинку вместе с фильтрами и осадком при помощи стеклянной палочки из воронки на часовое стекло. Пластинку отделяют, фильтр переносят в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с горлом диаметром 30 мм, часовое стекло и воронку споласкивают водой в количестве не свыше 25 мл. Затем колбу закрывают резиновой пробкой и сильно взбалтывают, пока не получится однородная масса из волокон бумаги и осадка, без комков бензидинсульфата. Содержимое колбы нагревают до 50° и титруют 0,1 н. едкой щелочью в присутствии фенолфталеина, при чем конец титрования должен происходить при кипячении, чтобы избежать действия на индикатор содержащейся в массе углекислоты. Возможный избыток едкого натра может быть оттитрован 0,1 н. кислотой. В общем, осадок бензидинсульфата значительно менее склонен к окклюзии посторонних солей, чем осадок BaSO . Описанным выше методом можно определить серную кислоту в свободном виде, а также в виде солей меди, закисного железа, никкеля, кобальта, цинка, марганца, алюминия и хрома, но не в виде солей окисного железа. В этом случае н жно предварительно осадить железо, как описано на стр. 10. Вредно влияет на определение присутствие ионов стронция, свинца, хрома и хромовой кислоты. [c.30]

Определение общего количества железа производят объемным бихроматным методом после восстановления окисного железа в закисное с помощью раствора хлористого олова. Избыток хлористого олова окисляют раствором двухромовокислого калия с применением в качестве индикатора кремнемолибденовой кислоты (С. Ю. Файнберг, 1946). В присутствии избытка хлористого олова кремнемолибденовая кислота восстанавливается с образованием молибденовой сини. При обратном титровании бихроматом избытка хлористого олова синяя окраска исчезает, как только заканчивается окисление двухлористого олова, но раньще, чем начнет окисляться закисное железо. [c.47]

Повидимому, видоизмененный автором метод Роуледжа в соединении с методом титрования Хея дает почти полное разрешение вопроса, который долгое время был неразрешим при определении закисного железа в трудно разлагаемых силикатах. Пла-аленне в токе углекислоты связано с некоторым риском при известных условиях высокое содержание FeO может повести к восстановлению двуокиси углерода в окись, но и этого риска можно избежать, пользуясь током азота. Необходимо еще убедиться в поведении серы при плавлении по Роуледжу можно себе представить, что она восстановит значительную часть окисного железа. [c.172]

Если при анализе биотитов и флогопитов будет найдено, что количество КМПО4, пошедшее на титрование закиси железа, превосходит то, которое нужно для окисления всего присутствующего железа из закисного в окисное, то титрование не обязательно ошибочно. Якоб [15] сообщает о подобном положении при анализе двух флогопитов (один из Онтарио в Канаде) и одном биотите, причем избыток КМПО4 он во всех случаях связывает с присутствием Ti20a (0,54—2,07%). Желательно, однако, чтобы определения как общего количества железа, так и закисного железа ( РеО ) были повторены, так как подобные результаты несомненно ненормальны и требуют подтверждения. [c.191]

Окисное железо можно также титровать растворами ЭДТА ни роданид аммония, ни салициловая кислота при этом для индикации конечных точек титрования не пригодны, предпочтительно пользоваться редоксипдикатором, таким, как вариаминовый голубой В [29]. Другим возможным путем определения окисного железа является предложенный Пршибилом и Веселым [30] метод непрямого титрования. К раствору железа добавляют избыток раствора ЭДТА и титруют этот избыток раствором висмута, тория или свинца, используя в качестве индикатора ксиленоловый оранжевый. [c.274]

Кнехт и Томпсон [И] предложили применять объемный метод для определения закиси меди, основанный на восстановлении ею эквивалентного количества окисного железа в закисное с последующим титрованием последнего перманганатом калия. [c.247]

Значительно более простым п быстрым методом является титрование трехвалентного железа в присутствии избытка роданистого аммония азотнокислой закисью ртути, титрованные растворы которой устойчивы, но крайней мере, в течение 2—3 месяцев. Сущность метода состоит в том, что присутствующее в растворе окисное железо переводится при помощи роданистого аммония в комплексное родановое соединение, которое затем титруется (восстанавливается) азотнокислой закисью ртути. Концом титрования является исчезновение кровавокрасной окраски раствора. [c.39]

Восстановление ниобия может быть полностью предотвращено введением в раствор фтористого натрия (2,5 г Л аГ), который не препятствует восстановлению титана и не оказывает влияния при титровании трехвалеитного титана раствором соли окисного железа . [c.263]

При титровании ионов закисной меди ионами окисного железа потенциал в каждой точке титрования равен [c.76]

Погружают гладкий платиновый электрод в раствор окислителя, присоединяют элемент, составленный из каломельного и платинового электродов к потенциометру, титруют окислитель (раствор соли окисного железа) раствором восстановителя (раствором ионов закисной меди или двухвалентного олова), измеряя потенциал платинового электрода в процессе титрования. [c.81]

Джонс и Товненд (1950) применили для определения перекисей в углях метод Юле и Вильсона, предложенный для определения перекисей в газолине. Навеска угля помещалась в раствор, содержащий ионы закиси железа и родана. Образующееся роданистое окисное железо определялось колориметрически. Они рекомендуют также титрование треххлористым титаном. Опыты они производили с активным углем, ретортным углем и коксом, которые были предварительно обработаны соляной и нлавиковой кислотами, промыты водой и измельчены до 0,075 мм. Прокаленный в вакууме кокс не содержит перекисей. Последние появляются в нем только после пребывания его во влажном воздухе количество перекисей увеличивается пропорционально влажности кокса до 0,0025 г пере-кисного кислорода на 1 г кокса. При 55° они устойчивы и их содержание в коксе не изменяется. Около 80° их количество начинает уменьшаться, а при 350 они исчезают за полчаса. [c.251]