Растворители и бани для нагревания и охлаждения

Когда весь прибор собран, его тщательно проверяют и только тогда начинают нагревание. В зависимости от температуры кипения нагревание ведут газовой горелкой через асбестовую сетку, на закрытом электронагревательном приборе или на бане (стр. 29). Скорость перегонки обычно выбирают такую, чтобы стекало не более 1—2 капель дистиллята в секунду. Во многих работах часто приходится сначала отогнать легкокипящий растворитель. Эту операцию следует проводить на водяной бане, так ка большинство растворителей огнеопасно (см. гл. I), а также для того, чтобы вещество не подвергать лишний раз термическому воздействию, если в этом нет необходимости. После отгонки растворителя бросают в охлажденную колбу несколько кипелок и производят перегонку вещества обычным образом. [c.62]

Может случиться, что, несмотря на принятые меры предосторожности, рекомендованные выше, на этой стадии произойдет неравновесное осаждение полимера, обусловленное высокой местной концентрацией осадителя. Во избежание этого весь сосуд для фракционирования переносят в баню, нагретую на 10—15° выше температуры, при которой проводится фракционирование, и перемешивают смесь до ее полной гомогенизации. Затем сосуд возвращают в термостат и медленно охлаждают при непрерывном перемешивании, которое способствует поддержанию равновесных условий. Когда содержимое сосуда достигает равновесной температуры, перемешивание прекращают, и сосуд оставляют в термостате для медленного осаждения, например в течение ночи. Постоянство объема осадка является лучшим критерием достижения равновесия, для которого может потребоваться 18 или даже более часов. В первых опытах обычно получается либо слишком много, либо слишком мало осадка, но после нескольких предварительных пробных опытов размер фракции может быть определен с достаточной точностью по объему осадка. Если этот объем велик, можно добавить небольшое количество (например, 1 мл) растворителя, если же он мал,— добавить еще осадителя. В обоих случаях необходимо повторить цикл нагревание — охлаждение. [c.49]

Анализ хинной коры. 2 г тонко измельченной хинной коры в стакане емкостью 100 мл обливают 1 мл соляной кислоты яЬ мл воды и нагревают смесь в течение 10 мин. на кипящей водяной бане. По охлаждении приливают 15 лл хлороформа и после сильного перемешивания добавляют 5 г концентрированного раствора едкого натра и снова перемешивают встряхиванием в течение 10 мин. Затем вливают 25 г эфира и после нового перемешивания вносят 1 г траганта. Смесь перемешивают еще в течение нескольких минут, дают ей отстояться и сливают 30 г прозрачного эфирно-хлороформного раствора (содер-л<ащего 1,5 г хинной коры) через комочек ваты в перегонную колбочку, добавляют 10 мл этилового спирта и отгоняют растворитель до полного исчезновения запаха как эфира, так и хлороформа. Остаток растворяют при осторожном нагревании в 10 мл спирта, разбавляют 10 мл воды и титруют, добавив 2 капли раствора метилового красного, 0,1 н. раствором соляной кислоты до изменения окраски. Так как 1 млО, н. раствора соответствует 0,03092 г алкалоидов (рассчитывая на равное содержание хинина и цинхонина), то количество алкалоида находят, умножая на эту величину количество миллилитров израсходованной 0,1 н. соляной кислоты. [c.400]

По окончании реакции отгоняют из реакционной смеси вещества, кипящие ниже 100 °С (нагреванием на бане, дающей температуру до 120 °С). К охлажденному остатку добавляют смесь 0,6 моля ледяной уксусной кислоты со льдом ( 33%-ная уксусная кислота). Органический слой отделяют, а водный несколько раз экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные вытяжки тщательно промывают водой и сушат сульфатом натрия. После отгонки растворителя остаток перегоняют или. перекристаллизовывают. [c.162]

Xt. РАСТВОРИТЕЛИ И БАНИ ДЛЯ НАГРЕВАНИЯ И ОХЛАЖДЕНИЯ [c.463]

Реакционную массу нагревают на глицериновой бане з течение 2 часов при 85—90°, затем за 15 минут температуру поднимают до 120—125° и продолжают нагревание при этой температуре еще 2 часа. После охлаждения к реакционной массе добавляют 70 мл 10%-ного раствора едкого натра, смесь тщательно перемешивают и выделившийся органический слой экстрагируют 100 мл хлороформа. Экстракт дважды промывают водой (по 50 мл) и сушат прокаленным сульфатом натрия. Растворители отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме- [c.46]

Смесь 70 г этилового эфира р-метилкоричной кислоты, 175 мл спирта и 35 мл 50%-ного водного раствора едкого кали нагревают до кипения в течение 2 часов в круглодонной колбе емкостью 500 мл, снабженной обратным холодильником. Раствор выливают в 840 мл воды и один раз извлекают эфиром с целью удаления побочных продуктов, нерастворимых в едком кали. Большую часть спирта и растворенное в смеси небольшое количество эфира отгоняют при нагревании на водяной бане, а охлажденный раствор калиевой соли р-метилкоричной кислоты подкисляют 10%-ной соляной кислотой, предварительно охлажденной льдом. р-Ме-тилкоричная кислота выпадает в виде слабо-желтого осадка, который перекристаллизовывают из бензина, применяя 225 мл растворителя на 100 г кислоты. [c.743]

Извлечение витаминов из кормового препарата в циан-формах и очистка производились на основе известных способов [1, 3]. Навеску 1 г препарата суспензировали в 50 см воды, нодкисленной до pH 5 1 М раствором уксусной кислоты, добавляли 0,05 г цианида калия и держали в автоклаве в течение 15—20 мин под избыточным давлением (5-10 Па), затем центрифугировали 25—30 мин при окорости 6000 об./мин. Фугат в делительной воронке экстрагировали фенол-хлороформной смесью (1 1) два раза по 20 см . Фенолхлороформный экстракт витамина про.мывали 30 см воды, добавляли к экстракту равный объем ацетонхлороформной смеси (9 1) и экстрагировали в делительной воронке небольшими порциями (2—4 см ) подкисленной до pH 5 воды. Экстракцию производили 4—5 раз до прекращения окрашивания водного слоя в розовый цвет. Водная вытяжка витамина промывалась 20—25 см эфира для удаления остатков органических растворителей и переносилась в мерную пробирку. Растворенный эфир из водного экстракта удалялся нагреванием пробирки с раствором на водяной бане. После охлаждения устанавливали объем раствора по делениям пробирки. Для анализа культуральной жидкости отбирали ее в количестве 100 —150 см , подкисляли до pH 5 уксусной кислотой, добавляли 0,05 г цианида калия и далее обрабатывали, как описано выше. Полученный витаминный экстракт, стандартные растворы циан-кобаламина и фактора III, а также раствор фактора В хроматографировали. [c.69]

Исходный насыщенный (0,03%-ный) раствор эозина в ксилоле готовят нагреванием на водяной бане 0,1 г эозина со 100 мл растворителя с последующим охлаждением и декантированием. В присутствии лития в растворе образуется красная окраска и осаждается эозинат лития. Чувствительность метода 0,05—0,1 мкг Li. Метод неспецифичен. [c.93]

Физер [348] дает метод приготовления 1-бензоилнафталина, основанный на способе Перрье [349]. В данном случае вначале получается продукт присоединения хлористого алюминия и хлористого бензоила нагреванием смеси эквивалентных количеств этих соединений, физер рекомендует в качестве растворителя сероуглерод. Когда раствор промел уточ-ного соединения несколько охладится, постепенно добавляется эквивалентное количество нафталина. Для завершения реакции смесь нагревается несколько минут на водяпо бане. После охлаждения льдом комплекс кетон—хлористый алюминий затвердевает и отделяется от реакционной смеси фильтрованием с отсасыванием. Комплекс разлагается водной соляной кислотой, и кетон извлекается эфиром. После высушивания и кристаллизации из этилового или метилового алкоголя получается чистый 1-бензоилнафталин. [c.269]

Полученную в результате гидролиза густую массу (примечание 2) переносят после охлаждения в делительную воронку емкостью 2 л и извлекают F00 мл этилового эфира. Эфирный слой (примечание 3) переливают в перегонную колбу емкостью 1 л и растворитель отгоняют при нагревании на водяной бане. Регенерированный эфир используют для повторного извлечения. Эту операцию повторяк т трижды (примечание 4). Полученныйчтаким образом в перегонной колбе сырой эргостерин растворяют после окончательной отгонки эфира в 300 мл кипящего спирта и раствор охлаждают в холодильнике до —5°. Выпадают кристаллы моногидрата эргостерина, которые отсасывают на воронке Бюхнера. Продукт растворяют в 100 мл смеси бензола и этанола (1 1) при кипячении в течение 10 минут с активированным углем, отфильтровывают уголь и охлаждают в холодильнике до температуры —5°. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают водой и сущат. [c.759]

Обычно применяемый способ заключается в обработке метилового или этилового эфира кислоты гидразином. В большинстве случаев пользуются не безводным гидразином, а технически доступным 85 /о-ным водным гидразингидратом. Образование гидразидов из сложных эфиров часто протекает самопроизвольно при комнатной температуре и сопровождается заметным выделением тепла если реакция не начинается самопроизвольно, то обычно достаточно нагревания на водяной бане в течение промежутка времени от 5 мин. до нескольких дней, чтобы получить превосходные выходы гидразидов. Трудно реагирующие сложные эфиры были превращены в гидразиды путем нагревания при высокой температуре в бомбе [62, 176], но при этом может произойти декарбоксилирование, поэтому следует избегать нагревания выше 180°. Гидразиды обычно кристаллизуются при охлаждении (иногда и во время нагревания), и для получения их в чистом виде часто требуется только отделить их и высушить. Иногда образуются небольшие количества вторичных гидразидов. Отделение их не представляет трудностей, так как они нерастворимы в разбавленной кислоте и гораздо менее растворимы в органических растворителях, чем первичные гидразиды. Образование вторичных гидразидов может быть сведено к минимуму путем прикапывания сложного эфира к избытку кипящего раствора гидразингидрата с такой скоростью, чтобы не происходило никакого накопления второй жидкой фазы [11, 177, 178]. Для очистки гидразидов можно также превратить их в кристаллические изопропилиденовые производные путем нагревания с ацетоном, а затем выделить из этих производных солянокислые соли гидразидов путем обработки их в эфирном растворе сухим хлористым водородом [179]. Лишь в редких случаях очистка гидразидов производилась посредством перегонки [176] этот способ не следует применять, так как при высоких температурах, требующихся для его осуществления, 1идразиды часто вступают в реакцию конденсации, образуя гетероциклические соединения [180]. [c.348]

Изомеризованную канифоль в количестве 245 s (0,72 моля) (примечание 1) помещают в 1-литровую коническую колбу и растворяют в 375 мл ацетона при нагревании на паровой бане. К полученному раствору, поддерживая его при слабом кипении и энергично перемешивая, медленно прибавляют (примечание 5) 127 г (0,81 моля) диамиламипа (примечание 6). После охлаждения раствора до комнатной температуры появляются кристаллы в виде розочек. Эту массу кристаллов размешивают, тщательно охлаждают в бане со льдом и фильтруют с отсасыванием. Кристаллическую соль промывают на )оронке Бюхнера ацетоном (150 мл), а затем сушат в течение 1 часа в вакуум-сушильном шкафу при 50°. Полученное вещество обладает удельным вращением [а]и — 18° (примечание 4). Препарат четыре раза перекристаллизовывают из ацетона, причем для того чтобы обеспечить полноту растворения, ацетон каждый раз берут в достаточном количестве (20 мл ацетона на 1 г вещества) затем растворитель упаривают до тех пор, пока не начнется выпадение в осадок соли. Выход составляет 118 г [ui]d—60° (примечание 4). Из фильтратов, полученных при предшествующих перекристаллизациях, можно дополнительно выделить еще 29 г вещества с той же величиной удельного вращения. [c.8]

Иод этиловый эфир бензойной кислоты. В 3-литровой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником с водяным охлаждением, в течение 1 часа нагревают на паровой бане смесь 170 г безводного иодистого натрия и 1 200 мл метилэти л кетона (примечание 2), причем содержимое колбы время от времени взбалтывают, Затем к смеси прибавляют 162 г (0,88 моля) 2-хлорэтилового эфира бензойной кислоты и нагревание продолжают в течение еще 22 -24 час., продолжая время от времени взбалтывать содержимое колбы. После этого смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют с отсасыванием через воронку Бюхнера диаметром 15 см. Неорганические соли промывают на фильтре метилэтилкетоном (200 мл) и фильтрат упаривают, для чего отгоняют от него около 1 л растворителя. Остаток выливают в делительную воронку, содержащую 1 л воды. Воронку встряхивают и нижний слой отделяют. Его промывают последовательно 10%-ным раствором бисульфита натрия, порцией в 200 мл, 5%-ным ра,ство-ром двууглекислого патрия, порцией также в 200 мл и водой (100 мл). Далее раствор супшт над безводным сульфатом магния (5—7 г) и фракционируют в вакууме. Выход вещества с т. кип. 133—136° (2,5. им) (n 1,5820) составляет 190—196 з (78—81% теоретич.). [c.267]

В тщательно высушенную 5-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 100 з холестерина (примечание 1), 750 мл ацетона (примечание 2) и 1 ООО мл бензола (примечание 3). В колбу вводят капилляр, чтобы предупредить толчки при кипении (примечание 4), и нагревают смесь до кипения на масляной бане, поддерживая температуру последней во время продолжения-реакции при 75—85°. К кипящему раствору прибавляют в один прием раствор 80 г А/ реш-бутилата алюминия (стр. 119) в 500 мл сухого бензола. Смесь становится непрозрачной и через 10—15 мин. окрашивается в желтый цвет. Слабое кипение смеси при температуре бани 75—85"" поддерл сивают в течение 8 час. После этого смесь охлаждают, приливают к ней 200 мл воды, затем 500 мл 10%-ной серной кислоты, энергично взбалтывают все вместе и переносят в 5-литровую делительную воронку. Смесь разбавляют 1 500 мл воды и взбалтывают в течение нескольких минут затем водный слой, окрашенный в желтый цвет, сливают во вторую делительную воронку, где его взбалтывают с небольшим количеством бензола (примечание 5). Соединенные вместе бензольные вытяжки тщательно промывают водой и с целью высушивания фильтруют через слой сернокислого натрия. Растворитель отгоняют, а последние следы е] о удаляют нагреванием остатка при 60° в вакууме водоструйного насоса. Маслянистый остаток желтого цвета по охлаждении [c.486]

Небольшое количество (25 г или меньше) более или менее чистого гексаметилбензола удобнее всего перекристаллизовывать из этилового спирта. В 600 мл кипящего спирта растворяется около 25 г вещества, и выпадает по охлаждении 20 г. Эфир и бензол растворяют гексаметилбензол значительно легче, и поэтому большие количества вещества удобнее перекристаллизовывать из одного из этих растворителей или из смеси одного из них со спиртом. 125 г тщательно отфракционированного гексаметилбензола расплавляют и медленно выливают при помешивании в 1500 мл 95%-ного спирта. Небольшую нерастворившуюся часть переводят в раствор прибавлением около 300 мл горячего бензола, при нагревании на водяной бане и непрерывном помешивании (до полного растворения). Раствор оставляют стоять на ночь при температуре около 25 . Выпавшие кристаллы отсасывают и промывают 95%-ным спиртом в количестве, достаточном, чтобы хорошо их смочить (приблизительно 25 мл). Высушенный продукт весит около 112 г и плавится при 155—159°. [c.258]

В 12-литровую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и трубкой для подвода воздуха, помещают 4100 г (16,4 мол. примечание I) кристаллического медного купороса (примечание 2), 4000 г технического пиридина и 16СЮ г воды. Смесь нагревают на водяной бане при работающей мешалке до полного растворения медного купороса, после чего добавляют 1696 г (8 мол.) бензоина (см. стр. 95 годится неперекристаллизованный продукт) и продолжают перемешивание и нагревание в течение 2 час. Реакционная масса становится темнозеленой, причем расплавленный бензил образует верхний слой. По охлаждении нижний слой спускают, бензил промывают водой и нагревают с 3—4 л 10%-ной соляной кислоты. По охлаждении бензил фильтруют с отсасыванием, промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из четыреххлористого углерода (2 л растворителя на 1 кг бензила). Концентрируя маточный раствор, можно выделить еще некоторое количество бензила. Общий выход перекристаллизованного продукта с т. пл.. 94—95° (примечание 3) составляет 1450 г (86% теоретич.). [c.83]

О С), по охлаждении колбу с содержимым снова взвешивают, ютерю в массе пополняют метиловым спиртом, затем перемешивают фильтруют через бумажный фильтр. 50 мл фильтрата (5 г исход-юго сырья) помещают в колбу вместимостью 100 мл и метиловый пирт отгоняют на водяной бане с вакуумом. Остаток растворителя колбе удаляют продуванием воздуха, Сухой остаток растворяют 20 мл смеси СН,,СООН (лед.) — НС1 (конц.) — Н О (3,5 1 5,5) [ кипятят в колбе с нормальным шлифом вместимостью 100 мл обратным холодильником на солевой бане (69 г хлорида кальция la 100 мл воды) при те.чпературе не выше 120 °С в течение 2 ч. 1о окончании гидролиза из выпавшего осадка проводят извлечение (родуктов гидролиза, дважды добавляя по 20 мл бензола через олодильник при взбалтываиии и нагревании жидкости до кипения, атем горячий раствор переносят в делительную воронку, После )асслоения жидкости бензольное извлечение сливают в колбу [c.54]

После охлаждения к реакционной смеси приливают осторожно и при перемешивании 200 мл воды. Продолжая перемешивание, к смеси прибавляют поташ до насыщения водного слоя. После этого смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют ее эфиром, тремя порциями по 60 мл. Соединенные эфирные вытяжки сушат над твердым едким натром и переносят в обыкновенный прибор для перегонки. Перегонку начинают при нагревании колбы на паровой бане после того как большая часть эфира отогнана, паровую баню удаляют и колбу нагревают горелкой. Перегонку продолжают до тех пор, пока не будет отогнан почти весь пиперидин (т. кип. 106°). По охлаждении остаток в перегонной колбе перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 30—60°) с применением обесцвечивающего угля. В результате получают 30,0 г (717о теоретич.) N-p-нафтилпиперидина в виде кристаллов с кремовым оттенком т. пл. 52—56°. После повторной перекристаллизации из того же растворителя получают кристаллы с т. пл. 56—58° потери при перекристаллизации около 10% (примечание 6). [c.101]

К раствору 0,200 г (0,515 миллимоля) сухого дигидрохолестерина (примечание 1) в 10 мл хлористого метилена в конической колбе емкостью 50 мл прибавляют 0,3 мл катализаторной массы, представляющей раствор 0,0016 мл (0,018 миллимоля) концентрированной борофтористоводородной кислоты (примечание 2) в смеси абсолютного диэтилового эфира и хлористого метилена, взятых в отношении 3 1 (примечание 3). Раствор взбалтывают вручную и к нему прибавляют из бюретки 0,45 М раствор диазометана (примечание 4) в сухом хлористом метилене со скоростью около 2 мл/мин. При соприкосновении с реакционной смесью желтая окраска диазометана быстро исчезает и происходит бурное выделение азота. После прибавления примерно 3 мл раствора диазометана реакция начинает протекать медленно. После добавления всего количества (3,9 мл) раствора диазометана (1,76 миллимоля) (примечание 6) желтая окраска сохраняется еще в течение нескольких минут. Через 1 час реакционную смесь фильтруют, чтобы отделить небольшое количество аморфного полиметилена, который промывают хлористым метиленом. Промывные жидкости присоединяют к основному раствору в хлористом метилене, промывают его 5 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия, тремя порциями по 5 мл воды и сушат над безводным сернокислым натрием. Растворитель удаляют при нагревании на паровой бане в токе азота, под конец применяя вакуум. Кристаллический остаток в количестве 0,207 г (примечание 7) перекристаллизовывают ю мл ацетона в конической колбе на 10 мл. После охлаждения колбы до комнатной температуры прибавляют 0,5 мл метилового [c.182]

В трехгорлую колбу емкостью 1—1,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 26,1 г (0,15 М) 8-нитрохинолина и 400 мл метилового спирта и нагревают на водяной бане до растворения. Добавляют 63,5 г (1,17 М) тонко измельченного хлористого аммония и размешивают при кипении растворителя 15—20 минут. Одновременно приготавливают раствор 152,7 г (0,585 М) кристаллического сернистого натрия (см. примечание 1) в 200 мл метилового спирта при нагревании на водяной бане с обратным холодильником. Полученный горячий раствор сульфида натрия прибавляют через обратный холодильник к хорошо размешиваемой суспензии, находящейся в трехгорлой колбе, от которой временно отставляют баню с горячей водой. Прибавление производят в течение 5—10 минут с такой скоростью, чтобы метиловый спирт спокойно кипел. Затем возобновляют нагрев, кипятят в течение 30 минут и слегка охлаждают. Добавляют через капельную воронку 260 мл разбавленной (1 1) соляной кнслогы до кислой реакции на бумажку конго, отводя выделяющийся сероводород через холодильник в ловушку (см. примечание 2). Снова кипятят 30 мннут. Горячую жидкость фильтруют от осадка серы, осадок промывают горячей водой до исчезновения красного окрашивания промывных вод и отбрасывают его. Фильтрат и промывные воды соединяют, добавляют 8—10 г активированного угля и метиловый спирт полностью отгоняют. Оставшийся водный раствор фильтруют, фильтрат охлаждают на ледяной бане и подщелачивают 20%-ным раствором едкого натра. Выделившийся и затвердевший при охлаждении 8-аминохинолин отфильтровывают, фильтрат экстрагируют эфиром (2 раза по 150 мл) и в экстракте растворяют осадок, Раствор промывают водой, высушивают безводным сульфатом натрия, добавляют 5—7 г активированного угля и оставляют на 8—10 часов (см. примечание 3). Затем уголь отфильтровывают и эфир отгоняют. Остаток перегоняют "в вакууме при 120—123° (5 мм) (см. примечания 4 и 5 Вещество застывает в приемнике в светло-желтую массу. Выход 16—17 г (74—78,6% теор.), т. пл. 64—65° (см. примечания 6-9). [c.87]

Получение /1-(п -метоксифенокси)бензальдегида [69]. К раствору 25,8 г неочищенного п- (л -метоксифенокси) бензгидразида в 200 мл сухого пиридина, охлажденному в бане со льдом, добавляют небольшими порциями 20 г л-толуолсульфохлорида. Смесь оставляют стоять в течение 2 час. при комнатной температуре и затем выливают в охлажденную до 0° 5 н. соляную кислоту, взятую в небольшом избытке. Выход 1-ацил-2-арилсульфонилгидра-зина составляет 34 г (88%). После двух перекристаллизаций из уксусной кислоты вещество плавится при 172—173°. 33,8 г -п-( -метоксифенокси) бензоил-2-(/г-толилсульфонил) гидразина и 150 мл этиленгликоля нагревают на металлической бане до 160°. К горячему раствору прибавляют 17,5 г безводного углекислого натрия. Наступает бурное выделение газа, которое длится около 30 сек. Нагревание продолжают течение еще 30 сек., а затем раствор быстро охлаждают примерно до 100° и разбавляют 1,2 л горячей воды. Смесь экстрагаруют эфиром эфирные вытяжки сушат сернокислым натрием и растворитель отгоняют. Кристаллический остаток представляет собой практически чистый альдегид (15,7 г, 80%). После перекристаллизации из петролейного эфира (т. кип. 60—80°) альдегид плавится при 60,5°. [c.305]

В колбу емкостью 100 мл, соединенную с обратным холодильником, помещают 40 г 1-бром-2,3,4,6-тетра-0-аце-тил-Ь-глюкозы, 12 2 диэтиламина, 20 мл сухого бензола и смесь нагревают при 60° до образования однородного раствора. Полученный раствор оставляют на 32 ч при комнатной температуре, разбавляют равным объемом сухого эфира, а осадок бромистоводородной соли диэтиламина отфильтровывают. Фильтрат промывают 10%-ным раствором серной кислоты, два раза водой и высушивают над хлоридом кальция. Раствор помещают в колбу Вюрца, и растворитель отгоняют при слабом нагревании на водяной бане в вакууме водоструйного насоса, а остаток растворяют в небольшом количестве горячего спирта. После охлаждения спиртового раствора к нему добавляют петролейный эфир до помутнения при охлаждении льдом и потирании стеклянной палочкой выпадают бесцветные кристаллы, 2,3,4,6-тетра-О-ацетил-2-оксиглюкаля, которые отфильтровывают и высушивают. Выход неочищенного продукта 15—17 г (45—51%). Вещество хорошо кристаллизуется из горячей воды или этилового спирта при добавлении воды до помутнения. Т. пл. 61—62°. [c.116]

Смотреть страницы где упоминается термин Растворители и бани для нагревания и охлаждения: [c.514] [c.98] [c.65] [c.78] [c.147] [c.220] [c.231] [c.223] [c.381] [c.443] [c.29] [c.59] [c.73] [c.61] [c.30] [c.62] [c.548] [c.596] [c.400]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология