Флуоресцентные методы обнаружения

Описаны методы количественного флуориметрического определения бериллия, галлия, индия, таллия, рения, циркония, селена в минеральном сырье. Кроме того, описаны флуоресцентные методы обнаружения и определения V, W, Ge, Y, Li, Mo, Nb, S , Ta, Te, Ti, Th, U, Zr, лантанидов. [c.31]

Флуоресцентные методы обнаружения [c.268]

Не надо думать, что на сегодняшний день все проблемы аналитической химии решены с применением в атомно-флуоресцентном анализе лазерных источников возбуждения. Несмотря на достигнутые очень хорошие пределы обнаружения элементов для реальных образцов, проблемы атомизации пробы, стабильности лазерных источников, технической эксплуатации лазеров, дезактивации возбужденных состояний и т. п. не позволяют еще считать атомно-флуоресцентный метод анализа наиболее широко применяемым методом для решения всех возникающих задач. [c.133]

Атомно-флуоресцентный метод позволяет определять 10 —10 г вещества в самых разнообразных объектах, а также локальные концентрации в светящемся облаке [158, 159]. В этом методе может быть использована бездисперсионная аппаратура. Для получения атомного пара применяют пламенные и непламенные атомизаторы, в качестве источника света — ксеноновые лампы СВД (предел обнаружения натрия 8 10 г). Лазерное возбуждение атомов натрия в пламени позволило определить на фоне загрязнений атмосферы 10 атомов в 1 см . Для наблюдения флуоресценции натрия используют чаще всего резонансные дублеты 589,0—589,6 и 330,23— 330,30 нм. [c.133]

Особенно перспективно применение в качестве источника света лазеров на красителях непрерывного действия, а также лазеров с оптической накачкой с длительностью импульсов 10 °—10 с. При определении натрия атомно-флуоресцентным методом (предел обнаружения 0,2 мгк/л) с применением лазеров на красителях с перестраиваемой частотой линейность градуировочного графика наблюдается в пределах 5 порядков [906]. На аналитический сигнал не влияют флуктуации интенсивности лазера благодаря насыщению электронных переходов. [c.134]

Флуоресцентный метод позволяет определять 1,9-10 —3,8--10 % натрия с относительным стандартным отклонением 0,02 для концентрации натрия 1,9-10 % и 0,06 — для концентрации натрия 1,9-10 % предел обнаружения натрия 8-10 % [656]. [c.136]

Морин применяли для обнаружения молибдена флуоресцентным методом [753]. [c.104]

Флуоресценция находит значительное приложение в аналитической практике, так как ряд органических соединений и комплексов ионов металлов значительно флуоресцируют даже присутствуя в незначительных количествах. Поэтому флуоресцентный анализ позволяет обнаруживать и определять ряд веществ при очень низкой концентрации. Рамановская спектроскопия находит применение преимущественно при изучении строения соединений и сравнительно редко используется как метод обнаружения и количественного определения вещества. [c.170]

Таблица 1.12. Пределы обнаружения и воспроизводимость атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцентного методов анализа

Чувствительный метод обнаружения пептидов основан на интенсивной флуоресценции продукта конденсации первичной аминогруппы с нингидрином и фенилацетальдегидом [12]. Флуоресцентный метод в 10—100 раз чувствительнее по сравнению с колориметрическим. Важным преимуществом является также отсутствие реакции с аммиаком и более интенсивная флуоресценция пептидов по сравнению с аминокислотами при разных значениях pH. [c.395]

Например, определение содержания витамина В в молоке и использование флуоресцентного метода в геолого-поисковой работе для обнаружения залежей нефти — оба эти анализа, несмотря на свое внешнее различие, должны быть отнесены к одному и тому же тину в обоих случаях но флуоресценции вещества обнаруживают его присутствие и определяют содержание. Биолог же, который изучает скорость циркуляции крови в теле путем впрыскивания кролику в ухо флуоресцентного раствора и наблюдения промежутка времени, по истечении которого флуоресценция обнаруживается в крови другого уха, и геолог, устанавливающий, есть ли связь между природными водоемами путем подкрашивания флуоресцеином воды в одном из них, — оба исследователя тоже используют по существу один и тот же прием, но уже иной, резко отличный от упомянутого выше. Классификация многообразных применений люминесцентного анализа по признаку используемых приемов (независимо от того, какова цель и объект исследования) облегчит специалисту любой области выбрать задачи, для разрешения которых люминесцентный метод может оказаться более эффективным, чем другие методы, а ири проведении анализа поможет правильно использовать соответствующий прием, правильно вести наблюдения. [c.59]

Рис. Х.29 иллюстрирует исследование, в котором описан анализ очень узкой фракции ксиленолов (полученной перегонкой) для обнаружения в ней серусодержащих соединений и других нефенольных компонентов. Совер-щенно ясно, что такой анализ невозможно осуществить одним только методом ТСХ (левая часть пластинки) или с помощью газовой хроматографии. В то же время с помощью комбинированной системы ТСХ/ГХ удалось идентифицировать более 42 компонентов. Полученные результаты облегчают дальнейшие анализы методом ИК-спектроскопии, комбинированных систем типа ГХ/МС и др. [90]. Особенно часто используют ТСХ при определении ПАУ спектрально-флуоресцентным методом или с помощью комбинаций ТСХ/ТСХ/ГХ/ПИД и ТСХ/ТСХ/ГХ/МС [129].

Метод отличается высокой чувствительностью, и его можно применять для открытия подавляющего большинства катионов. В частности, флуоресцентным методом можно открыть серебро, таллий, ртуть, свинец, кадмий, висмут, мышьяк, олово, теллур, ванадий, цирконий и др. Так, например, теллур может быть обнаружен по исчезновению красной флуоресценции родамина в нейтральном или кислом растворе. Открываемый минимум [c.125]

Комплекс характеризуется интенсивным поглощением в области 600 нм. Этот чувствительный и селективный метод применен для определения молибдена в почвах и растениях. При использовании спектрофотометрического и флуоресцентного методов предел обнаружения молибдена составляет 0,1 и 0,05 мкг соответственно. [c.112]

Атомно-флуоресцентный метод анализа пока еще мало применяют для аналитических целей, так как достигаемые пределы обнаружения лишь в немногих случаях превосходят таковые для атомной абсорбции [311]. В частности, для определения ртути предложен атомно-флуоресцентный метод с применением низ- [c.211]

Кроме описанных выше методов используют также и другие физико-химические и химические методы обнаружения ионов. Из физико-химических методов рас--смотрим флуоресцентный и полярографический методы, [c.233]

Флуоресцентная реакция германия с антраценовым синим несколько специфичнее аналогичной цветной реакции (стр. 296) и позволяет открывать германий в растворах с отношением А Ge 2. Чувствительность флуоресцентного и колориметрического методов обнаружения германия антраценовым синим примерно одинакова. [c.298]

Чем объясняется низкий предел обнаружения флуоресцентного метода анализа [c.365]

Флуоресцентные методы также применяли при анализе следов после предварительного концентрирования. В работе [13] сообщалось об обнаружении различных металлов в коцентра-циях ниже 1 мкг/мл рентгеновским методом после 90 мин электролиза на катоде из пиролитического графита. Пиролитический графит можно расщеплять на очень тонкие пластинки, которые удобно устанавливать в рентгеновскую аппаратуру кроме того, углерод имеет малый атомный номер и практически не дает фонового излучения. [c.242]

Эта глава посвящена в основном теории и аналитическим результатам, полученным при применении импульсных лазеров на красителях в комбинации с пламенами и электротермическими атомизаторами, обычными в атомно-флуоресцентной спектроскопии. Возбуждение флуоресценции непрерывными лазерами описано в гл. 8. Характеристики флуоресцентного метода с лазерным возбуждением обсуждаются в аспекте процессов возбуждения и дезактивации возбуждения (разд. 4.2 и 4.3), эффектов насыщения для двух- и трехуровневых систем (разд. 4.4), влияния плотности падающего излучения источника на форму градуировочного графика (разд. 4.5) и возможности локального измерения таких физических параметров, как температура, квантовый выход, а также концентрации (разд. 4.6). Общие узлы установок для атомно-флуоресцентной спектроскопии, используемых различными авторами, рассмотрены в разд. 4.7, а аналитические результаты описаны в основном в виде достигнутых пределов обнаружения по отношению к водным растворам в разд. 4.8. Читателю можно также рекомендовать две обзорные статьи [7, 8], касающиеся общих вопросов применения в аналитической спектроскопии перестраиваемых лазеров па красителях, включая флуоресцентные методы анализа. [c.192]

Многие окрашенные соединения бериллия флуоресцируют при облучении ультрафиолетовым светом методы обнаружения, основанные на флуоресцентных реакциях, отличаются очень высокой чувствительностью. [c.37]

Поскольку флуоресцентный метод может дать сведения о внутренних реологических характеристиках высокомолекулярных соединений в конденсированном состоянии, он оказывается особенно полезным для изучения термических переходов в полимерах. Для этой цели используется аурамин О или любой другой из приведенных на рис. 105 флуорохромов. Этим методом [38] изучали термические фазовые переходы пленок поливинилового спирта. Наряду с хорошо известным переходом при 80° был обнаружен другой переход при 50°, который на основании ИК-спектров приписан изменениям в водородных связях. Переход при 80°, проявляющийся при изучении [c.183]

Теоретический предел обнаружения атомно-флуоресцентного метода, определяемый только неустранимым дробовым шумом 01 (фликкер-шум может быть доведен до уровня меньшего дробового шума), оценивали по формуле [c.52]

Описан прямой атомно-флуоресцентный метод определения ртути в горных породах и лунном реголите с применением импульсной термической атомизации при селективном испарении ртути в атмосферу аргона из малых навесок проб в виде порошков. Предел обнаружения по критерию 38 .0 для навески пробы 5 мг составляет 8-10- %. Приведена зависимость относительного и абсолютного стандартных отклонений от концентрации. Относи- [c.362]

Повреждение зерна клопо м-ч еренашкой [201. Наблюдения над пшеницей, пораженной клоном-черепашкой, проведенные в ФИАН с целью изыскания быстрого флуоресцентного метода обнаружения поврежденных зерен, показали, что последние во многих случаях светились ярче однако изменение флуоресценции связано с уколом вредителя лишь коспегтпо и обусловливается механическим повреждением [c.229]

Флуоресцентный метод обнаружения и определения бериллия при помощи 2-(о-ок-сифепил) бензтиазола. [c.106]

Флуоресцентный метод обнаружения хинина. Остаток в чашке растворяют в 4—5 мл 0,1 н. серной кислоты. При наблюдении в ультрафиб летовых лучах раствор флуоресцирует ярким голубым светом. Чувствительность реакции при визуальном наблюдении 8-4-10 г/мл сульфата хинина. При добавлении к кислому раствору по каплям 0,1 п. раствора щелочи интенсивность голубого свечения ослабевает и при pH около [c.239]

Для определения ртути после ее восстановления хлоридом олова предложен атомно-флуоресцентный метод с применением низкотемпера-рного пропан-воздушного пламени [12]. Флуоресценция паров ртути возбуждается также излучением ртутной лампы при 184,9 и 253,7 нм 1131. В этом случае предел обнаружения метода достигас т К) %. [c.249]

Массманном [1322] проведено сравнение атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцентного методов с применением графитовой кюветы и установлено, что предел обнаружения ЗЬ атомно-флуоресцентным методом несколько выше, чем атомно-абсорбционным. Коэффициент вариации в обоих случаях одинаков. [c.95]

Отмечается, что параллельно с потерей биологической активности (хемиотераиевтического действия) изменяются и флуоресцентные свойства желтый цвет флуоресценции переходит в синий у ауреомицина и в зеленоватый у террамицина надо думать, что это связано с изменением структуры их молекул. В 1957 г. для количественного определения ауреомицина использована его деградация щелочью [26]. В работе [27] описан флуоресцентный метод количествеиного онределения ауреомицина в крови и моче. Для обнаружения стрептомицина в количествах порядка 1 у мл [c.202]

Зачастую химизм связывания флуорохрома с клетками, их структурами или какими-либо веществами совершенно не ясен, но тем не менее и в этих случаях флуоресцентный метод ввиду высокой чувствительности и специфичности остается лучшим методом обнаружения и анализа различных тонких особенностей объекта. Так, несколько лет назад было обнаружено, что хромосомы человека и многих других организмов неравномерно окрашиваются но длине некоторыма флуорохромами, в первую очередь акрихином и акрихин-ипритом [c.293]

Как указывалось ранее, плодовый уксус всегда содержит небольшое количество органических оксикислот лимонной, винной, гликолевой и других. Общий метод обнаружения этих кислот основан на их способности образовывать с цирконием в аммиачных растворах растворимые комплексные соли и на возможности обнаружения после подкисления даже малых количеств замаскированного циркония по флуоресцентной реакции с морином (стр. 582) Для этого необходимо поступать следующим образом. К 1—2 каплям уксуса добавляют каплю 1%-ного раствора хлорида циркония 2гС14 и небольшой избыток аммиака. Смесь нагревают и филь труют. К фильтрату добавляют каплю 0,05%-ного раствора морина в ацетоне и каплю концентрированной соляной кислоты. При наличии оксикислот в ультрафиолетовом свете появляется зеленовато-желтая флуоресценция. [c.684]

Ю 5—10 %, для Ад и С(1— 10 %). Высокая плотность атомных паров, получаемая при импульсном термическом испарении в холодную зону поглощения обеспечивает получение такл<е высокой чувствительности при атомно-флуоресцентном методе анализа (до 10 —10 %) (табл. 4.2). Локализация паров в нагретой зоне поглощения увеличивает чувствительность определения на полпорядка и более в зависимости от элемента. Так, предел обнаружения Сс1 и Ад достигает 5-10 %, Мп 4-10 %, Аи — 3-10-8%. [c.204]

Эффективность применения в атомной флуоресценции метода периодического сканирования непрерывного спектра ксеноновой лампы ЛКСШ-200 на частоте 410 Гц для подавления влияния фликкер-шума рассеянного света была оценена на примере определения таллия, серебра, и висмута в горных породах. При сканировании непрерывного спектра пределы обнаружения этих элементов атомно-флуоресцентным методом в 5—8 раз ниже, чем без сканирования спектра. Так, чувствительность определения Ад (328,1 нм) без сканировния 1,0-10 %, а со сканированием 7,0-10 %, которая в то же время намного меньше, чем с применением ламп с полым катодом (1,0-10 %). Аналогичное явление наблюдается для В1, Т1, РЬ, однако для Мп 403,1 нм) получается чувствительность большая со сканированием (8,Ы0 8%), что можно объяснить хорошей компенсацией фликкер-шумом зоны поглощения. [c.208]

Более низкий предел обнаружения ртути достигнут в недисперсионном атомно-флуоресцентном методе, позволяющем анализировать пресные и морские воды без предварительного концентрирования [459]. В данном методе пары ртути выделяются из водных растворов химическим восстановлением боргидридом натрия и поступают с помощью газа-носителя аргона в зону возбуждения флуоресценции. Флуоресценция паров ртути возбуждается излучением 184,9 и 253,7 нм ртутной лампы низкого давления, питаемой от высокочастотного генератора. Этот способ определяет высокую эффективность возбуждения флуоресценции паров ртути и дает возможность работать без дополнительной монохроматизации излучения. Предел обнаружения предлагаемого метода 10 %. [c.212]

Определение следов загрязняющих веществ в окружающей атмосфере рассмотрено в разд. 8.3.6. Такую же важную и интересную проблему ставит обнаружение следов веществ в растворах. В этой области важную роль играют флуоресцентные методы в конденсированной фазе применение лазерного возбуждения в флуоресцентном анализе некоторых образцов значительно повышает чувствительность. В большинстве случаев возбуледение проводят при одной длине волны, а свечение наблюдают совсем при другой. Путем тщательного подбора системы фильтров, чтобы отделить испускаемый свет от возбуждающего, удается существенно уменьшить влияние рассеянного лазерного излучения, а используя высокоинтенсивное лазерное возбул(дение, достичь большого увеличения чувствительности. [c.580]

Другим полезным методом обнаружения соединений на хроматограммах, предложенным Кирхнером и сотр. [3, 46], является применение флуоресцирующих слоев. Под действием УФ-облучения такой слой ярко флуоресцирует. Если же на слое присутствуют соединения, поглощающие в УФ-области, то они обнаруживаются в виде темных пятен на флуоресцирующем фоне. Чтобы получить флуоресцирующий слой, к адсорбенту добавляют по 1 % каждого из флуоресцирующих неорганических соединений, использовавшихся Сизе [47, 48] в колоночной хроматографии, а именно сульфида цинка (№ 62 Ои Роп1) и силиката цинка (№ 609 той же фирмы). Рейтсема [49] предложил в качестве флуоресцентной добавки родамин 60, а Шталь [50] готовил суспензии адсорбентов в 0,04 %-ном водном растворе флуоресцеина. Однако до сих пор лучшие результаты были получены с неорганическими флуоресцирующими добавками. В некоторых случаях флуоресцирующие реагенты [c.220]

Скополамин определяют количественно флуоресцентным методом [93], скополамин и гиосциамин [94] — прямым денсито-метрическим методом. Кокаин удалось отделить от атропина, гомоатропина и гиосцина [95], а также от кодеина, героина, 6-моноацетилморфина, морфина и хинина [96]. Разработаны методы обнаружения метаболитов кокаина в моче (см., например, работы [97—100]). [c.433]

Применяемый нами атомизатор с локализацией паров в нагретой зоне поглощения [6] для атомно-абсорбционного метода анализа позволяет определять до 10" % ртути из навески 15 мг. Это дало возможность разработать атомно-флуоресцентный метод прямого определения ртути в породах с использованием импульсной термической атомизации при селективном испарении ртути в атмосферу аргона из малых навесок проб (2—5 мг) в виде порошков с пределом обнаружения 8 10" % (Зях.о-критерий, гдвJ Зх.о — величина стандартного отклонения холостого опыта). [c.47]

При определении ртути в горных породах для градуировки установки применяли международные стандарты, содержание ртути в которых равно (в %) А0У-1 (андезит) 4-10 ЮТЗ-1 (дунит) 8 10 08Р-1 (гра-нодиорит) 2 10" 0-2 (гранит) 3,9 10 У-1 (диабаз) 1,1-10 0-1 (гранит) 2,45 10" [8, 9]. Градуировочный график приведен на рис. 3. На рис. 4 приведена экспериментальная зависимость стандартного отклонения 5 и относительного стандартного отклонения 8 определения ртути в горных породах из навески 5 мг. Значения отклонений вычислены на основании 40 повторных измерений каждой концентрации. Распределение шумов атомно-флуоресцентного определения малых количеств ртути близко к нормальному. Зависимость 5 = / (с), как известно, содержит всю информацию о пределе обнаружения, оцененном по любому критерию [10, 11]. Из кривой 1 рис. 4, следует, что предел обнаружения ртути атомно-флуоресцентным методом из навески 5 мг составляет 8 х X 10 % по Зкх.о-критерию. Относительное стандартное отклонение на уровне предела обнаружения 8г = 0,30 (вероятность пропуска и ложного обнаружения ртути равна 0,07). [c.48]

С дальнейшим увеличением угла до 0,1 теоретический предел обнаружения снижается несколько быстрее экспериментального, а для углов п/4я > 0,1 экспериментальный предел обнаружения остается практически неизменным в связи с возрастающей ролью фликкер-шума (см. кривую 1 рис. 6, а). Из-за роста фликкер-шума предел обнаружения атомно-флуоресцентного метода при использовании интерференционного фильтра (йУ4л = 0,13) вместо монохроматора (пропускаемость фильтра и монохроматора на длине волны аналитической линии 253,7 нм примерно одинакова) снижается всего в 4 раза (вместо 13 раз). Из кривой 1 рис. 6, а, ясно, что бесполезно стремиться к увеличению углов больше 0,1 при существующей величине фликкер-шума. [c.53]

Снизить предел обнаружения можно и путем увеличения потока от источника резонансного возбуждения Ф . Автор работы [16] считает, что предел обнаружения атомно-флуоресцентного метода анализа неограниченно снижается с увеличением потока. На наш взгляд, это необносно-ванное высказывание. Рассчитывая пределы обнаружения для различных величин потоков Ф по формулам (9) и (10), мы получили, что при малых световых потоках 10 — 10 лм наблюдается линейное снижение предела обнаружения с увеличением потока и совпадение теоретического и экспериментального пределов обнаружения (см. кривые 1 ж 2 на рис. 6,6). Однако дальнейшее увеличение потоков до 10 лм приводит уже к незначительному снижению экспериментального предела обнаружения, а начиная с потоков > 10" лм экспериментальный предел обнаружения не снижается. На рис. 6, б вертикальной чертой отмечена величина рабочего потока увеличение потока от источника возбуждения до 10 лм позволило бы снизить экспериментальный предел обнаружения всего лишь в 4 раза. Следует также заметить, что предел обнаружения ртути может быть ограничен фликкер-шумом излучения источника возбуждения. [c.53]