Хром, определение в силикатах

Выплавка стекла. Стекло может быть прозрачным или полупрозрачным, бесцветным или окрашенным. Оно является продуктом высокотемпературного переплава смеси кремния (кварц или песок), соды и известняка. Для получения специфических или необычных оптических и других физических свойств в качестве присадки к расплаву или заменителя части соды и известняка в шихте применяют другие материалы (алюминий, поташ, борнокислый натрий, силикат свинца или карбонат бария). Цветные расплавы образуются в результате добавок окислов железа или хрома (желтые или зеленые цвета), сульфида кадмия (оранжевые), окислов кобальта (голубые), марганца (пурпурные) и никеля (фиолетовые). Температуры, до которых должны быть нагреты эти ингредиенты, превышают 1500 °С. Стекло не имеет определенной точки плавления и размягчается до жидкого состояния при температуре 1350—1600 °С. Энергопотребление даже в хорошо сконструированных печах составляет около 4187 кДж/кг производимого стекла. Необходимая температура пламени (1800— 1950 °С) достигается за счет сжигания газа в смеси с воздухом, подогреваемым до 1000 °С в регенеративном теплообменнике, который сооружается из огнеупорного кирпича и нагревается отходящими продуктами сгорания. Газ вдувается в поток горячего воздуха через боковые стенки верхней головки регенератора, которая является основной камерой сгорания, а продукты сгорания, отдав тепло стекломассе, покидают печь и уходят в расположенный напротив регенератор. Когда температура подогрева воздуха, подаваемого на горение, снизится значительно, потоки воздуха и продуктов сгорания реверсируются и газ начнет подаваться в поток воздуха, подогреваемого в расположенном напротив регенераторе. [c.276]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Определению мешают многие катионы (алюминия, хрома, урана, меди, цинка, кобальта, никеля и др.), анионы (силикаты, фосфаты) и комплексообразующие вещества (фториды, оксисоединения). [c.243]

Фотометрическое титрование применяют при комплексометрическом определении Са и Мд в воде [78, 79] в клинкерах и цементах [52] в силикатах в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего [36] и др. Этим способом можно титровать с достаточной точностью очень разбавленные, сильно окрашенные, мутные растворы и даже в том случае, когда изменения окраски раствора плохо различаются глазом. Фотометрическое титрование может быть проведено в ультрафиолетовой области спектра [41]. [c.15]

Определению не мешают ионы ацетата, алюминия, аммония, бромида, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, бихромата, фторида, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, двухвалентного марганца, молибдата, никеля, оксалата, перхлората, перманганата, калия, серебра, натрия, сульфата, ванадата и цинка. Мешают ионы силиката, арсената, арсенита, германата и нитрита их следует удалять перед первой экстракцией. Допустимо присутствие не более 200 мкг мл нитрата и 20 мкг мл вольфрамата. [c.22]

Химические помехи являются проблемой при определений большинства элементов в обогащенном топливом пламени воздух— ацетилен. Известно о помехах при анализе молибдена, олова и хрома. Некоторые авторы сообщают о химических помехах, встречающихся при определении марганца и железа в низкотемпературных пламенах, однако при использовании стехиометрического воздушно-ацетиленового пламени помехи наблюдались только от силиката. [c.63]

Будучи превосходным химиком-аналитиком, Ловиц сделал в течение 17 лет своей научной деятельности и множество анализов минералов, солей и других веществ и разработал ряд важных методов качественного и количественного анализа. Он был одним из первых химиков, применивших титрование для определения крепости кислоты, и предложил метод перевода в раствор силикатов путем кипячения их в растворах едких щелочей, взамен громоздкого способа сплавления силикатов с щелочами в серебряном тигле, предложенного Клапротом. Ловиц принял участие в открытии и исследовании ряда новых элементов. Большие заслуги принадлежат ему, в частности, в открытии и изучении свойств стронция и хрома. [c.411]

Примечание. Определению мешают марганец, магний и трехвалентные хром и железо, если они присутствуют в молекулярном отношении к алюминию, превышающем 0,01. Даже меньшие количества сульфата и, особенно силиката, приводят к повышенным результатам в присутствии фосфата получаются пониженные результаты. Кальций, медь и цинк мешают, если пх молярные отношения к алюминию превышают 0,5. [c.230]

В своих исследованиях мы наблюдали, что в хорошо раскисленных сталях метод вакуум-плавления обычно дает по кислороду результаты, близкие к полученным при анализе шлаковых включений. Однако в ряде случаев, по-видимому, когда кислород находится в стали в форме твердого раствора или в виде свободных окислов железа и марганца, не связанных, например, в силикаты, содержание кислорода, определенное анализом шлаковых включений, оказывается меньше, чем найденное по методу вакуум-плавления. Это может быть объяснено растворением закиси железа и закиси марганца реактивом при электрохимической обработке образца. В нашей практике был, например, такой случай. В сварном шве, содержащем 16% хрома, 13% никеля, 2% молибдена, 0,1% углерода и 1,5% марганца но подсчету количества шлаковых включений оказалось всего 0,0045% кислорода, из которого 0,0013% было связано с кремнием, 0,0001% с железом и 0,0031 % с алюминием. Однако механические свойства шва оказались очень невысокими, и было решено определить в нем содержание газов методом вакуум-плавления. Определение кислорода этим путем показало, что его содержится в металле шва 0,0510%, т. е. в 10 раз- [c.170]

Перекись водорода образует желтую окраску с солями урана (VI) в растворе карбоната натрия или аммония. Реакция не особенно чувствительна, однако иногда ее можно применить к фильтрату после осаждения карбонатом натрия или же после сплавления с ним. На этой реакции основан метод определения урана в силикатных породах 1. Предел чувствительности такого метода лежит приблизительно при 0,01% урана. Влияние солей хрома (VI) можно компенсировать, помещая аликвотную часть анализируемого раствора в контрольную кювету фотоколориметра. Соединения молибдена (VI) и ванадия (V) также дают с перекисью водорода желтоватую окраску, однако последняя значительно менее интенсивна, чем образуемая ураном. Соли церия (III, IV) образуют интенсивную желтую окраску с перекисью водорода в карбонатном растворе (стр. 511). Фториды и фосфаты в малых количествах не влияют, однако в больших количествах (около 0,1 г аммониевой соли в 50 мл раствора) уменьшают интенсивность окраски. Силикаты практически не влияют. [c.493]

На Палемонском керамическом заводе (Литовская ССР) эти шламы с 1983 г применяют при производстве глиняной черепицы. Для этого специально оборудован участок приема отходов. Гальванические отходы загружают в контейнеры вместимостью 2 т и централизованно доставляют на завод. Выгрузка контейнеров механизирована. После выгрузки отходов контейнеры и помещение промывают водой, которая стекает в резервуары с отходами. Количество шлама в глиняной смеси 5 % (об.). Подготовка сырьевой смеси шликерная. Формовка изделий пластическая, с предварительной сушкой шликерной шихты во вращающейся сушилке при 600—700 °С. За год принимается 1200 т гальванических отходов. Исследование образцов черепицы, полученных в промышленных условиях, показало, что при повышении температуры начинаются реакции между твердыми веществами и образуются кристаллические силикаты и стекло [45]. При 950 °С часть Na, Са, Zn, d, Ni, Си находятся в форме силикатов, а другая часть растворяется в стеклообразных сплавах. Силикат Сг (III) не образовывается. После прокаливания при 950 °С оксид Сг становится устойчивым, поэтому особое внимание было уделено созданию условий, при которых Сг (III) не переходит в Сг (VI). Оказалось, что ионы Fe , которыми обогащается осадок при очистке сточных вод, предотвращают переход хрома в шестивалентную форму. Кроме того, на определенной стадии создается восстановительная атмосфера в печи. [c.211]

В присутствии силикатов, фосфатов, арсенатов, мшибдатов и вольфраматов образуются основные соли соответствующих кислот. Фтор-ион действует на А1 (ОН)з растворяюще. При одновременном введении аммиака и фторида образуется не А1(0Н)з, а основной фторид алюминия [622, 812]. В присутствии боратов осадок содержит труднорастворимые бораты алюминия и щелочноземельных металлов [643, 741]. Перед осаждением алюминия бораты удаляются кипячением раствора с соляной кислотой и метанолом [ 11681. По данным Красновски [902], до 30% боратов все же ие мешают определению алюминия, при его содержании до 10%. При осан<дении нз растворов, содерн ащих хром, рядом авторов рекомендовалось окислять хромдохромата хлорной, бромной водой [1232] или же персульфатом. Однако хромат-ион также соосаждается в большей или меньшей степени, в зависимости от условий осаждения. Чем выше pH и чем больше концентрация аммонийных солей, тем меньше соосаждение хромат-иона [309, 368]. Соосажденный хромат-ион вымывается с трудом. Максимальное соосаждение селенат-иона с гидроокисью алюминия имеет место при pH 6—7 и уменьшается с повышением pH [335]. [c.45]

При pH 6—7 ацетилацетонат алюминия полностью экстрагируется диэтиловым эфиром. После реэкстрагирования алюминия 6N НС его определяли весовым оксихинолиновым методом с относительной ошибкой 0,4%. При pH 6—7 не экстрагируются многие составные компоненты силикатов. Экстрагируется 3% кобальта и хрома, однако эти элементы в силикатах содержатся в небольших количествах и не мешают определению. Бериллий сопровождает алюминий. Алимарину и Гибало [141 удалось отделить бериллий от алюминия экстракцией ацетилацетоната бериллия при pH 9 [c.179]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

В неорганическом анализе дистилляционными методами отделяют мышьяк, сурьму и олово в виде галогенидов, хром — в виде Сг02СЬ, осмий и рутений — в виде тетраоксидов. При определении кремния в силикатах его отделяют в виде 51р4. Серу в форме сульфитных и сульфидных ионов обычно выделяют в виде ЗО2 и Н2З после подкисления анализируемого раствора. Галогены можно отогнать из водного раствора в виде свободных элементов (часто после селективного окисления) и галогеноводородов. Из трудно-плавящихся веществ примеси металлов можно выделить в элементарном виде нагреванием при высокой температуре. Наоборот, в легколетучих веществах, (например, кислотах) содержание металлов определяют после полного или частичного отделения основного вещества дистилляцией. Примером использования рассматриваемых методов для очистки веществ служит дистилляция воды — стандартная операция в практике аналитических лабораторий. Методом сублимации можно хорошо очистить иод или некоторые органические соединения (например, 8-гидроксихинолин). [c.80]

Анализ материалов, содержащих хром, нельзя проводить пользуясь обычной методикой для силикатов. Наличие хрома мешает определению других компонентов, поэтому его необходимо удалить. Пробу разлагают смесью кислот и после удаления хрома и выделения кремневой кислоты анализируют обычным способом [железо и алюминий определяют комплексометрически кальций — перманганатометрически или комплексометрически магний — комплексометрически (см. стр. 35) [c.90]

Силикат свиица(П) точный состав ие установлен, получают из сурика и кварцевого песка при их сплавлении. Применяют в качестве основы плавких красок по фарфору и другой керамике. Окрашивание возникает в результате взаимодействия при сплавлении основы и хромофора — соединений других металлов, обеспечивающих определенную окраску, например оксид хрома(1П), карбонат кобальта(И). Краску наносят на изделие до или после его глазурирования, изделие высушивают и повторно обжигают, достигается прочное сцепление краски с керамической поверхностью. [c.337]

Разработаны различные экстракционно-фотометрические варианты определения фосфора в виде синего ФМК комплекса, возникающего после обработки экстракта восстановителем. Так, экстракция ФМК эфиром, обработка экстракта раствором двухлористого олова и фотометрирование ФМК сини применены для определения фосфора в присутствии больших количеств ванадпя [130]. Аналогичные методики, отличающиеся только восстановителем или природой экстрагента, описаны для определения фосфора в сталях, чугуне и железных рудах [131] металлическом хроме [132] природных водах [133] для одновременного определения фосфора и кремния [134] разделения и фотометрического оиределения фосфата, арсената и силиката [135, 136]. [c.240]

В прежних работах Рогинского и его сотрудников при изучении газового промотирования показано, что концентрационная изотерма примеси имеет оптимум по каталитической активности. Иначе говоря, очень aлыe количества добавок играют роль промоторов, а дальнейшее увеличение этих добавок отравляет катализатор. В связи с этим нам казалось интересным, на примере контактов шпинельной группы, проследить роль примесей и выяснить их влияние на кинетические особенности изученного нами процесса окисления. В готовые контакты (меднохромовый и магнийхромовый) вводили наиболее устойчивые по отношению к окислению и малолетучие неорганические добавки кислоты и их соли — фосфорная, борная, серная, сернокислый барий, силикат натрия. Готовый хромит пропитывали определенным, заданным количеством добавляемой кислоты, а затем наносили на асбест и сушили при 100°. Концентрацию добавок варьировали от 0.5 до 10% по весу исходного катализатора. Все эти добавки в наших условиях сами по себе практически не катализируют реак-ний окисления углеводородов. [c.287]

Для определения олова и ванадия в кремнийолово- или кремнийванадий-органических соединениях 30—50 мг пробы помещают в термостойкий стакан вместимостью 50 мл, добавляют по 2,5 мл концентрированных серной и азотной кислот, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают на электроплитке до получения прозрачного или желтого (с ванадием) раствора. После охлал деиия раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем до метки водой и фильтруют. Эталоны, содержащие 10—100 мкг/мл кремния, 0,7—1,3 мкг/мл хрома, 50—150 мкг/мл олова и 12,5—150 мкг/мл ванадия, готовят из силиката натрия, хромата калия, металлического олова (после растворения в серной кислоте) и ванадата аммония (в присутствии серной кислоты). Олово и хром определяют в ацетилено-воздушном пламени по линиям Sn 286,3 нм и Сг 357,9 нм, а кремний и ванадий — в пламени ацетилен — оксид диазота по линиям Si 251,6 нм и V 318,5 нм. [c.195]

Ионы алюминия, аммония, кадмия, трехвалентного хрома, двухвалентной меди, кальция, двухвалентного железа, магния, двухвалентного марганца, никеля, цинка, хлорида, бромида, ацетата, цитрата, силиката, фторида, ванадата и бората не мешают. Должны отсутствовать ионы двухвалентного олова, нитрата и арсената. Концентрация трехвалентного железа не должна превышать 200 мкг/мл. Допустимо присутствие не более 10 мкг1мл вольфрамита. Определению мешают двухвалентный свинец, трехвалентный висмут, барий и трехвалентиая сурьма вследствие образования осадка или мути в сернокислых растворах. [c.13]

Максимумы светопоглощения экстрактов в изобутаноле находятся при 625 и 725 ммк. Оптимальные пределы концентрации фосфора составляют 0,2—1,5 мкг1мл. Определению не мешают ионы ацетата, бромида, карбоната, хлорида, цитрата, бихромата, фторида, йодата, нитрата, нитрита, оксалата, перманганата, сульфата, аммония, алюминия, бария, трехвалентного висмута, кадмия, кальция, трехвалентного хрома, двухвалентного кобальта, двухвалентной меди, двухвалентного железа, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентного никеля, калия, серебра, натрия, четырехвалентного тория, уранила и цинка. Концентрация ионов трехвалентного мышьяка, йодида и роданида не должна быть выше 50 мкг/мл, а концентрация силиката или четырехвалентного олова — выше 25 мкг/мл. Опре- [c.15]

Ионы висмута, тория, арсената, хлорида и фторида замедляют развитие окраски. Если они присутствуют в заметных количествах, то для развития максимальной окраски требуется больше времени, например 30 мин. Концентрация ионов арсената не должна превышать 100 мкг1мл, а концентрация ионов хлорида и фторида — 50 мкг1мл. Висмут допустим в концентрации до 400 мкг/мл. Концентрация двухвалентного кобальта не должна превышать 100 мкг/мл, трехвалентного хрома — 10 мкг/мл. Ионы йодида, бихромата и перманганата должны отсутствовать. Четырехвалентный церий, четырехвалентное олово и серебро мешают определению вследствие образования осадка или мути. Когда в анализируемом растворе присутствуют большие количества силиката, хлорида или трехвалентного железа, то рекомендуется предварительное выпаривание с хлорной кислотой до получения почти сухого остатка. При этом удаляются ионы хлорида и происходит дегидратация кремневой кислоты, после чего она может быть отфильтрована. Трехвалентное железо в хлорнокислых растворах поглощает свет при 460 ммк не так сильно, как в солянокислых растворах. Следует также отметить воз-. можность компенсации помех от больших количеств трех-валентного железа путем измерения оптической плотности относительно соответственно разбавленного анализируемого раствора. [c.18]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Хром очень широко распространен в природе. Его местонахождение почти полностью ограничивается ферромагниевыми породами, главным образом с высоким содержанием магния и низким содержанием кремния и, следовательно, изобилующими оливинами, как перидотит и дунит. Он встречается в виде хромита FeGrgOi и пик отита (Fe, Mg) ( r, Al)a04 (хромовой шпинели). Хром находится также в некоторых авгитах, биотитах и оливинах. В горных породах может содержаться до 0,5% СгаОд. В природе известны также немногие хроматы и некоторые содержащие хром силикаты. Однако эти минералы встречаются сравнительно редко. Хром является обычным компонентом многих промышленных продуктов, главным образом чугунов и сталей, которые только в редких случаях не содержат хрома. Поэтому методы его определения имеют важное значение. [c.589]

В тех случаях, когда в силикат включены зерна иного состава, силикат не растворяется полностью в смеси, серной и фтористо-тюдородно й кислот. Для отделения зерен от силиката остаток шлаковых включений после обработки концентрированной соляной кислоты нагревают 2—3 метн. на пламени микрогорелки с 50%-ным раствором щелочи. После такой обработки силикатные оболочки разрушаются. Остающиеся зерна хорошо промывают водой и рассматривают под микроскопом. В отличие от силикатов, имеющих форму длинных палочек, зерна определенной формы не имеют. Зерна сплавляют с углекислым калием-натрием и испытывают на марганец, хром, алюминий, железо (см. выше). [c.241]

Сульфат и нитрат не мешают определению, хлорид и фторид немного завышают результаты анализа. Содержание силиката не должно превышать содержание фосфата. Анионы, образующие со свинцом труднорастворимые соли, менее растворимые, чем сульфат свинца (—Ig ПР-8). должны отсутствовать [молибден (VI), вольфрам (VI) и хром (VI)]. Мешающее влияние карбончта и [c.469]

Германий может быть также определен по разработанному нами [И] дифференциальному фотоколориметрическому методу, основанному на восстановлении германиймолибденового комплекса аскорбиновой кислотой в присутствии ацетона. Другие компоненты в ряде случаев могут быть определены такими же методами, как и при анализе силикатов. Это установлено нами на примере германатов редких земель и германатов кальция, содержащих хром. Осложнений, по-видимому, можно ожидать в случае определения алюминия из-за возможности образования комплексоната германия. [c.298]

Хром (VI). Исследование возможности определения хрома (VI) по окислению железа (II) в смеси плавиковой и серной кислот, марганца (II) в концентрированной фосфорной кислоте и иодистого калия в смеси плавиковой и соляной кислот [14] показало, что во всех трех случаях при соблюдении необходимых условий содержание этого элемента может быть установлено достаточно надежно. Определение хрома (VI) по окислению марганца (II) в фосфорной кислоте не требует применения платины и инертного газа, а сама фосфорная кислота — эффективный растворитель хромсодерн ащих силикатов. Определение хрома (VI) по окислению иодистого калия применимо только к легкоразлагающимся образцам, но дает возможность найти содержание общего хрома из той же навески. [c.299]

Пирютко М. М. Определение содержания шестивалентного хрома в разлагаемых кислотами силикатах. Л., ВИНИТИ, № 3409—71 Деп., 1971, 9 с. [c.301]

Флуоресцентные реакции ряда 2,2-диоксиазосоединений с элементами группы алюминия изучали многие исследователи [93, 107, 128, 197, 312, 360, 365]. Кроме качественных реакций для открытия галлия, условия которых были описаны в ряде работ (табл. IV-7), некоторые из этих соединений были применены и для его количественного определения (табл. IV-8). Реакция понтахром сине-черного (кислотного хром сине-чер-ного) с галлием оказалась значительно менее чувствительной, чем с алюминием [197, 198]. При использовании солохрома красного и черного для отделения галлия от мешающих элементов применена его эфирная экстракция [270] или ионный обмен [268]. Сульфонафтолазорезорцин [120, 128] применен для определения галлия в полупроводниковом кремнии и цинке высокой чистоты [121] и в металлическом германии и его двуокиси германий удаляют путем выпаривания с соляной кислотой, но для устранения потерь галлия во время этой операции в раствор вводят хлорид натрия [119]. Значительно чувствительнее суль-фонафтолазорезорцина синтезированный в ИРЕА реактив лю-могаллион, позволяющий определять галлий в присутствии 100-кратных количеств алюминия [31, 107] при замораживании жидким азотом яркость флуоресценции этого комплекса возрастает в 10 раз [34]. Салицилал-2-аминофенол предложен для открытия галлия в глиноземе, бокситах, силикатах и сфалерите для устранения помех со стороны до 1000-кратных количеств алюминия в раствор вводят фторид или фтороборат натрия, а от больших количеств индия, цинка и окрашенных ионов галлий отделяют посредством эфирной экстракции [308]. К последнему реактиву близки производные резорцилового альдегида [247], формилгидразон которого описан для открытия галлия на бумажных хроматограммах [248]. [c.152]

Методы определения катионов (аммония, меди, железа, хрома, алшиния, кальция, магния) и анионов (хлоридов, суль- тов, фосфатов, орто силикатов, нитритов, нитратов) практически могут быть использованы для анализа поверхностных, оборотных и сточлх вод (после механической и биологической очистки). вовроен удаления мешающих веществ оговорены в каядой методике. [c.589]

Все основные реакции качественного анализа, за исключением реакций, предусматривающих применение органических реагентов, были разработаны до 1800 г., часто специально для анализа воды. Анализ минералов (а в то время это была область прикладной аналитической химии) начинался с предварительных испытаний с использованием наяльнох трубки, после чего сразу следовали количественные определения. Часто о содержании того или иного элемента судили по форме кристаллов. Исследуя силикаты, обычно определяли кремневую кпслотз/, железо, алюминий, кальцпй и магний. Проверку на присутствие других элементов проводили только в том с.лу-чае, если результаты анализов пе давали в сумме 100%. Аномальное поведение образца в процессе анализа позволяло предположить, что в нем содержится новый, пока неизвестный элемент. Так были открыты хром, бериллий и тантал. Однако даже самые прославленные химики иногда допускали ошибки. Например, Клапрот не обнаружил фосфата в минерале вавеллите из-за того, что неправильно идентифицнровал осажденный фосфат алюминия как гидроокись алюминпя. Эту ошибку впоследствии исправил Й. Н. Фукс [203]. [c.111]

При анализе многих силикатов и руд для определения ванадия образец сплавляют со щелочами и выщелачивают водой. При этом наряду с ванадием в раствор переходит также хром в виде хромата желтая окраска последнего мешает определению ванадия. Влияние небольши количеств хрома легко устраняется при- [c.234]

Хороший метод выделения незначительных количеств ванадая в определенных случаях основан на том, что из слабокислого раствора (рн около 4—5) извлекают хлороформом соединение ванадия с о-оксихинолином V2 b( 9H5N)4 хром (VI) не извлекается После выпаривания хлороформа остаток можно сплавить с карбонатом натрия и перевести таким образом ванадий в ванадат. Железо (III) и молибден (VI) также извлекаются, и поэтому метод не применим к материалам, содержащим железо. Алюминий, силикат, фосфат, фторид и т. п. не препятствуют извлечению ванадия. Вольфрам, дающий с о-оксихинолином осадок (нерастворимый в хлороформе), должен отсутствовать допустимо его присутствие лишь в очень малых количествах. Об отношении других металлов к о-оксихинолину см. на стр. 117. Некоторые результаты анализа силикатов, приведенные на стр. 166, свидетельствуют об удовлетворительном отделении ванадия от 100—200-кратного количества хрома. [c.161]

Наиболее часто применямый метод отделения хрома основан на окислении последнего в щелочной среде до хромата, который остается в растворе, в то время как многие металлы — железо, титан, марганец, никель, кобальт и т. п., выпадают при этом в осадок. Элементы, остающиеся вместе с хромом в рас-, творе, частью не мешают дальнейшему колориметрическому определению (алюминий, мышьяк, фосфор), частью же najiy-шают ход определения (уран в хроматном методе, ванадий и большое количество молибдена в дифенилкарбазидном методе). Окисление можно вести в горячем растворе перекисью натрия или перекисью водорода с едким натром. Окислять можно также сплавлением с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия (10 ч.) и нитрата калия (1 ч.), а некоторые образцы, например, силикаты анализируют, сплавляя даже с одним карбонатом натрия. При сплавлении марганец окисляется до манганата, но последний можно восстановить до гидрата двуокиси марганца, добавляя спирт к горячему раствору сплава. Хром обычно не остается в нерастворимом остатке после выщелачивания содового сплава, и поэтому повторное сплавление не требуется. Следует избегать плавня, содержащего слишком много нитрата, а также слишком высокой температуры при сплавлении, так как это может привести к разъеданию платинового тигля и ввести в раствор немного платины. [c.496]

При нагревании до одинаковой температуры давление, создаваемое в трубке при работе с серной кислотой, меньше, чем с хлороводородной, что уменьшает опасность разрушения трубки. Метод разложения под давлением с Н 504 пр11меняют при определении железа (II) в силикатах 1 ферритах 14.2421, хотя некоторое количество железа (II) при этом может окислиться 14.243]. Л Хром-магнетит легко разлагается при наг]. >евании с Н.,504 (1 3) в запаянной стеклянной ампуле, а [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология