Железо, определение в силикате

При исследовании фазового состава железосодержащих продуктов затруднительно определять так называемое силикатное железо, т. е. железо, связанное в силикате (фаялите). При этом обычно используют метод селективного восстановления материала водородом, основанным на различной восстановимости окислов железа и силикатов. Установлено что при 600° С и ниже фаялит водородом не восстанавливается, а окислы железа восстанавливаются до металла. Разработанная на основании этих данных методика количественного определения фаялита обладает, однако, рядом недостатков. [c.183]

Усатенко Ю. И. и Булахова П. А. Фотоколориметрический полумикрометод определения железа в силикатах. Зав. лаб., [c.226]

Описан газохроматографический метод, основанный на разделении производных триметилсилана [14]. В некоторых случаях возможно ионообменное отделение мешающих ионов, предшествующее спектрофотометрическому определению силиката [15]. Кремневую кислоту отделяют от сопутствующих элементов, включая железо, алюминий и уран, пропуская раствор через колонку с катионитом, а затем со слабоосновным анионитом [16]. При этом а-форма кремневой кислоты не задерживается. Предварительно - и у-форму кремневой кислоты необходимо перевести в а-форму. Ионный обмен применяют также для предварительного концентрирования силиката. Показано [17], что эффективность разделения повышается в присутствии HF, поскольку образующийся фторсиликат лучше задерживается анионитом. Затем фторсиликат элюируют борной кислотой. [c.190]

Спектрофотометрическому определению силиката в виде желтой кремнемолибденовой кислоты мешают ионы железа(П1) и фосфат-анионы, которые образуют гетерополикислоты. Синее восстановленное соединение кремнемолибденовых комплексов окрашено более интенсивно, но при его использовании мешают хлориды и нитраты. Андерсон [45] удалял примеси, пропуская раствор силиката через колонку с дауэксом 50-Х8 в Н -форме, а затем через колонку с амберлитом 1Н-4В в ОН -форме. Так как кремневая кислота — очень слабая кислота, она не сорбируется слабоосновной смолой. [c.102]

При определении железа в силикатах 0,5 г пробы разлагают смесью, состоящей из 8 мл концентрированной НС1, 1 мл 38 %-ной НР и 2 мл Н.,0, за 2 ч при 200 °С в автоклаве. В таких же условиях разлагают 0,25 г железной руды смесью 4 мл концентрированной НС], 0,5 мл 38 о-ной НР и 1 мл Н. 0. Циркон разлагают фтороводородной кислотой в автоклаве. Пробы, содержащие технические силикаты (Са — Na-стекло, кварц и др.) растворяют за 2,5 ч при 250 "С в автоклаве смесью 14 мл 38 %-ной НР и 35 %-ной на [Д.4,25-Д.4.27]. Л [c.65]

Сведений о потерях элементов при использовании этого метода опубликовано очень мало. Таллий полностью теряется в виде летучих соединений [4.399]. Вероятно, теряется также ртуть, частично селен, мышьяк и галогены. Соединения висмута [4.3631 и меди [4.400] восстанавливаются до металлов и последние сплавляются с платиной. А При сплавлении в графитовых тиглях обнаружены потери кобальта и железа в результате восстановления их соединений до металлов Д. Следует иметь в виду, что платиновые тигли нельзя применять при определении железа в силикатах [4.362], [c.99]

Содержание общего железа в карбонатных породах можно определить таки.м же методом, который применяется при определении железа в силикатах, только на начальной стадии разложения достаточно выпаривания пробы досуха с соляной кислотой. Растворив остаток в разбавленной соляной кислоте, можно выделить нерастворимый материал и разложить его сплавлением с небольшим количеством безводной соды. [c.271]

С. Кумар и В. Синха [70] разработали метод определения микрограммовых количеств титана и железа в силикатах. Метод основан на получении двух четких волн восстановления Ti и Fe в сернокислом растворе, децимолярном по пирофосфату натрия pH раствора 0,5—2. Потенциалы полуволн соответственно равны — 0,55 и — 0,18 в (н.к.э). Определению титана мешают Сг, V, Sb, Мо и большие количества Fe (при соотношении более чем 10 1), которое перед определением можно восстановить порошком металлического алюминия. [c.165]

Для определения железа в силикатах, содержащих титан, необходимо пользоваться висмутовым редуктором, так как при этом титан не мешает определению . [c.363]

Выплавка стекла. Стекло может быть прозрачным или полупрозрачным, бесцветным или окрашенным. Оно является продуктом высокотемпературного переплава смеси кремния (кварц или песок), соды и известняка. Для получения специфических или необычных оптических и других физических свойств в качестве присадки к расплаву или заменителя части соды и известняка в шихте применяют другие материалы (алюминий, поташ, борнокислый натрий, силикат свинца или карбонат бария). Цветные расплавы образуются в результате добавок окислов железа или хрома (желтые или зеленые цвета), сульфида кадмия (оранжевые), окислов кобальта (голубые), марганца (пурпурные) и никеля (фиолетовые). Температуры, до которых должны быть нагреты эти ингредиенты, превышают 1500 °С. Стекло не имеет определенной точки плавления и размягчается до жидкого состояния при температуре 1350—1600 °С. Энергопотребление даже в хорошо сконструированных печах составляет около 4187 кДж/кг производимого стекла. Необходимая температура пламени (1800— 1950 °С) достигается за счет сжигания газа в смеси с воздухом, подогреваемым до 1000 °С в регенеративном теплообменнике, который сооружается из огнеупорного кирпича и нагревается отходящими продуктами сгорания. Газ вдувается в поток горячего воздуха через боковые стенки верхней головки регенератора, которая является основной камерой сгорания, а продукты сгорания, отдав тепло стекломассе, покидают печь и уходят в расположенный напротив регенератор. Когда температура подогрева воздуха, подаваемого на горение, снизится значительно, потоки воздуха и продуктов сгорания реверсируются и газ начнет подаваться в поток воздуха, подогреваемого в расположенном напротив регенераторе. [c.276]

Условия, при которых защита силикатами возможна или оптимальна, не совсем ясны. Очевидно, что определенную роль играют растворенные соли кальция и магния, причем некоторый защитный э(Й)ект можно получить даже благодаря только щелочным свойствам силиката натрия. В присутствии силиката пассивность железа достигается при pH = 10 и сопровождается уменьшением скорости коррозии до 0,1—0,7 г/(м -сут) [131. Гидроксид натрия при чуть больших значениях pH (10—11) также вызывает пассивность с соответствующим падением скорости коррозии. При других условиях (например, при pH = 8) образуется создающая диффузионный барьер защитная пленка, которая, вероятно, состоит из нерастворимого силиката железа, но содержит и 5102. Лабораторные исследования в дистиллированной воде при 25 °С показали уменьшение скорости коррозии железа на 85—90 % при добавлении силиката натрия (5 мг/л в расчете на ЗЮа), обеспечивающего pH = 8 [13]. Однако в водопроводной воде г. Кембриджа (содержание Са 44 мг/л, Mg 10 мг/л, С1" 16 мг/л pH = 8,3) при той же концентрации в ней ЗЮа ингибирующего эффекта не наблюдалось. Если ввести в воду большие количества силиката натрия для достижения значений pH = Юч-П, при которых наступает пассивность железа, то наблюдается заметное уменьшение скорости коррозии. [c.279]

В общем количественном химическом анализе глины или бо1 сита определяют общее содержание двуокиси кремния, окислов алюминия и железа, связанной воды и др. На основании такого анализа можно дать характеристику химического состава материала. Однако для более подробной оценки данной глины или боксита важно знать, наиример, какая часть двуокиси кремния входит в состав силикатов и какая часть находится в свободном виде, т. е. в виде кварца. Применяя определенные методы химической обработки глины или боксита, мо кно постепенно переводить в раствор отдельные соединения и, таким образом, выполнить фазовый анализ. [c.13]

Для фазового анализа применяется ряд физических и химических методов. Наиболее обычным физическим методом фазового анализа металлов и силикатов является микроскопическое исследование. В микроскопическом исследовании металлов обычно предварительно травят полированную поверхность металла тем или другим химическим реактивом для более четкого выделения поверхности раздела отдельных фаз. В результате выявляется определенная структура металла, которую наблюдают под микроскопом. При исследовании различных горных пород применяют, кроме того, разделение измельченной породы на фракции по удельному весу, отделение магнитных минералов (а также частиц металлического железа, внесенного при бурении скважины) посредством магнита (магнитная сепарация) и т. д. В некоторых случаях для целей фазового анализа изучают изменение свойств материалов при нагревании (термографический анализ), применяют рентгеновские и другие методы исследования. [c.14]

Определение кремневой кислоты в виде фтористого кремния. При анализе различных силикатов, руд, шлаков и металлов часто выделяют в нерастворимом состоянии кремневую кислоту и взвешивают. Известно, что силикагель является хорошим адсорбентом. Поэтому естественно, что осадок кремневой кислоты содержит обычно примеси ряда металлов, что часто необходимо учитывать. Так, например, при анализе каолинов, бокситов, сплавов, содержащих кремний, и т. п. осадок кремневой кислоты обычно захватывает значительную часть титана , содержащегося в породе, а также ионы железа, щелочных металлов и других элементов. Поэтому при точных анализах поступают следующим образом. [c.112]

Во многих случаях нет необходимости в пользовании реактивами высокой частоты так, в приведенном выше примере достаточно снизить содержание железа в кислоте в 10 раз, чтобы ошибка от его присутствия не имела существенного значения. При определении двуокиси кремния в силикате примесь железа в применяющейся соляной кислоте, очевидно, не будет оказывать никакого влияния на точность анализа. Поэтому обычно не требуется полного отсутствия примесей в реактивах значительно важнее знать, сколько и каких именно примесей содержится в каждом реактиве и в каждом отдельном случае применять реактив требуемой степени чистоты. [c.140]

Колориметрические методы, применяемые для определения малых количеств железа (меньше 1—2%) в силикатах, сплавах, различных химических реактивах и в других материалах. Чаще всего применяются методы, основанные на образовании роданидных комплексов железа (см. 66, гл. 13). [c.152]

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

При полном анализе силиката вместо потери при прокаливании определяют содержание химически связанной воды и СО содержание щелочных металлов (калия и натрия) определяют в отдельности. Кроме того, определяют содержание закисного железа FeO, а также МпО и Р,0,. В некоторых специальных случаях необходимо определение ряда других элементов, реже встречающихся в значительных количествах, например ZrO Сг.Оз VA, NiO, СоО, ВаО, SrO, ВеО, СиО, F, С1, B.O и др. [c.460]

Сплавление силиката. Для разложения силиката, т. е. для переведения его в растворимые в кислотах соединения, применяют различные способы. Если необходимо определить кремневую кислоту (наряду с другими окислами), то обычно сплавляют силикат с Na. O, или другими, аш,е всего щелочными, плавнями . В тех случаях, когда нет необходимости в определении кремневой кислоты и требуется определить только содержание окисей металлов и других элементов (например, марганца, титана, закисного железа, щелочных металлов, фосфора и др.), нередко применяют разложение плавиковой кислотой. Последний метод описа отдельно в связи с определением щелочных металлов. [c.461]

Присутствие хлоридов в большой концентрации нежелательно при колориметрическом определении железа, так как хлориды связывают железо в комплекс и ослабляют интенсивность окраски роданистого комплекса железа. При колориметрировании солянокислых растворов, для получения правильного результата, необходимо создавать в обоих цилиндрах с исследуемым и стандартным раствором одинаковую концентрацию хлоридов и других посторонних солей. Между тем, при анализе силиката такие одинаковые условия создать трудно, так как количество соляной кислоты, приливаемой для разложения и переведения силиката в раствор, обычно бывает произвольным и точно не учитывается. Поэтому колориметрическое определение железа лучше проводить в азотнокислом растворе. [c.468]

Исходя из этих соображений, солянокислый раствор силиката перед колориметрированием железа и титана переводят в азотнокислый. Для этого поступают следующим образом. Из мерной колбы с фильтратом, оставшимся после определения кремниевой кислоты, берут пипеткой 50 мл раствора и осаждают гидроокиси железа, титана и алюминия гидроокисью аммония, как описано при определении суммы полуторных окислов. Осадок промывают несколько раз горячей водой и растворяют на фильтре в 25 мл 2 и. азотной кислоты, собирая раствор в мерную колбу (или мерный цилиндр) емкостью 100 мл. После растворения осадка фильтр промывают несколько раз разбавленной азотной кислотой. [c.468]

К сухому остатку приливают соляную кислоту и нагревают до полного растворения безводных сернокислых солей. Полученный раствор содержит сернокислые и хлористые соли всех металлов, входивших в состав силиката. В случае необходимости этот раствор можно использовать для определения суммы полуторных окислов, железа, титана, кальция и магния обычными методами, описанными выше, а в фильтрате после отделения магния определить щелочные металлы. [c.470]

Например, Сринивасан рассмотрел доступную информацию о роли кремния в питании растений и пришел к заключению, что силикат в почве способствует поглощению фосфора. В других исследованиях, выполненных этим же автором [128], было показано, что растворимый кремнезем (или силикат-ион) адсорбируется определенными компонентами почвы, в частности глинами. Соотношение между концентрацией и степенью удерживания силикат-иона оказывается логарифмическим, что указывает на наличие адсорбции. Было продемонстрировано, что гели оксида алюминия и оксида железа адсорбировали силикат-ионы почти так же, как и почвы, образуя адсорбционный комплекс, из которого силикат удаляется промыванием с большим трудом. Далее было показано, что в том случае, когда почва обрабатывается растворимым силикатом, фоСфат-ионы адсорбируются менее прочно. Силикагель не адсорбирует фосфат-ионы. Следовательно, ясно, что добавление силиката может привести к определенному эффекту в питании растения, поскольку силикат вытесняет фосфат-ионы, находящиеся в адсорбированном состоянии на поверхности почвы и, таким образом, делает фосфат более доступным для растения. Бастисс [129] также показал, что фосфат-ионы можно освободить из адсорбированного состояния на некоторых почвах посредством добавления растворимого кремнезема. Этот прием особенно эффективен для лате-ритных почв, на которых фосфат-ионы прочно адсорбируются. Последние становятся недоступными для растений из-за образования нерастворимых фосфатов железа и алюминия. В почвах такого типа добавление силиката ведет к вытеснению адсорбированных фосфат-ионов, так что в результате урожаи зерновых удваиваются или утраиваются, если среда щелочная, видоизмененная за счет добавления силиката, и возрастают вплоть до пятикратного размера, если среда нейтральная. Отмечалось также заметное увеличение в растении содержания 8102, Р2О5 и железа. Вытеснение фосфат-ионов из некоторого вида почв силикатом было также продемонстрировано путем измерения изотерм адсорбции [130]. Обработка почв силикатами натрия и калия вела к понижению их способности адсорбировать фосфат из раствора. Вероятно, силикат изолирует активные адсорбционные центры коллоидной системы и сам удерживается более сильно, чем фосфат-ионы. Это приводит к предотвращению адсорбции фосфата. [c.1032]

Железо. Химики-аналитики редко считали нужным прибегать к потенциостатической кулонометрии для определения железа в обычных случаях. Однако Милнер и Эдварс [101] нашли удобным для определения железа в силикатах и некоторых сплавах производить потенциостатическое окисление железа (И) до железа (III) при потенциале 0,665 в в 1 и. растворе НС1 после предварительного перевода всего железа в двухвалентное состояние путем восстановления при потенциале 0,265 в на платиновых электродах. При использовании такой методики удавалось с достаточной точностью определять количества железа порядка мпкрограммов в полевом шпате, доломите, известняке и магнезите. Мейтес [3] использовал потенциостатический метод для количественного удаления железа из растворов электролитов путем выделения его на ртутных катодах при потенциале —1,75 в. [c.56]

Стукалова М. М. Определение закиси железа в силикатах, содержащих небольшие количества сульфидов. М-лы Всес. н,-и. геол. ин-та. Геохимия. 947, сб. 6, с. 22—25. [c.217]

Комплексометрическим определением железа в силикатах подробно занимался также и Сайо [143]. Его метод заслуживает особенного внимания и дальнейшей экспериментальной проверки, так как он позволяет определять алюминий непосредственно тюсле разложения пробы (например, боксита), без отделения железа, титана, марганца, кальция и магния. Автор приводит несколько способов определения алюминия, которые проводятся в общем обратным титрованием в слабокислых растворах в присутствии эриохромцианина Е (см. стр. 364), бензидина или 3,3-диметил-нафтидина в качестве индикаторов (стр. 351). [c.490]

Нитрат ртути (I) 4-10-5 М Fe 3 Ю-5 М Си Электрод Pt, ф=+0,3 В (МИЭ), фон — 0,5—5 и. HaSOi-t-роданид калия Определение железа в силикатах и минеральной воде, можно определять также Си и Fe в одной аликвотной части сумму, в другой — Си, маскируя Fe пирофосфатом 6 [c.148]

Хороший метод выделения незначительных количеств ванадая в определенных случаях основан на том, что из слабокислого раствора (рн около 4—5) извлекают хлороформом соединение ванадия с о-оксихинолином V2 b( 9H5N)4 хром (VI) не извлекается После выпаривания хлороформа остаток можно сплавить с карбонатом натрия и перевести таким образом ванадий в ванадат. Железо (III) и молибден (VI) также извлекаются, и поэтому метод не применим к материалам, содержащим железо. Алюминий, силикат, фосфат, фторид и т. п. не препятствуют извлечению ванадия. Вольфрам, дающий с о-оксихинолином осадок (нерастворимый в хлороформе), должен отсутствовать допустимо его присутствие лишь в очень малых количествах. Об отношении других металлов к о-оксихинолину см. на стр. 117. Некоторые результаты анализа силикатов, приведенные на стр. 166, свидетельствуют об удовлетворительном отделении ванадия от 100—200-кратного количества хрома. [c.161]

Ленин в политетрафторэтиленовых тиглях, поскольку NaOH теряет при нагревании воду и его температура плавления повышается. Л При определении железа в силикатах для разложения пробы сплавлением с гидроксидами лучше применять серебряные тигли, так как железо не восстанавливается и не образует сплавов с серебром. А [c.115]

Сплошность эмалевого покрытия достигается при условии хорошего смачивания расплавленной эмалью твердой поверхности стали. Как установлено [91—93], смачивание неокисленной поверхности стали расплавленными силикатами несовершенно и адгезия их к металлу очень мала (250—300 эрг1см ). Сплошное эмалевое покрытие, обладающее достаточной прочностью сцепления с металлом, удается получить только после образования на поверхности стали пленки окислов железа определенного состава [91—98] и толщины [99—113]. При этом адгезия расплавленных эмалей к металлу возрастает до 500—бООэрг/сж . Поэтому для получения прочного эмалевого покрытия необходимо, чтобы сталь обладала способностью при нагревании до температуры расплавления нанесенного на ее поверхность эмалевого шликера образовывать- окисную пленку соответствующего состава и толщины. Опытами установлено, что максимальной прочностью сцепления с эмалью обладает сталь, которая после нагревания в течение 10 мин. в атмосфере воздуха при температуре 800° образует окисную пленку весом 4—6 мГ/см [112], при температуре 860°—5—6 мГ/см и при 900°—6— 7 мГ/см [109]. Если вес пленки, образованной при 800°, ока- [c.106]

Определению мешают железо при концентрации, превышающей 1 мг/дм растворимые силикаты более 25 мг/дм нитриты. Влияние железа и силикатов устраняется соответствующим разбавлением исследуемой воды. Влияние нитритов при концентрации до 25 мг/дм устраняется добавлением к пробе 0,1 г сульфаминовой кислоты [c.169]

Содержание никеля в основных и ультраосновных породах обычно выше, чем кобальта, однако определенная закономерность в их соотношениях не наблюдается. Обнаружено высокое содержание никеля в метеоритах. Кобальт входит преимущественно в железо-магниевые силикаты изверженных пород, при этом наблюдается закономерное увеличение содержания никеля и кобальта параллельно с увеличением количества магния (Ронов и др., 1955). В гранитных породах содержится небольшое количество кобальта (менее 0,00005 %) так, изверженные породы Америки содержат кобальта 0,5—5 г/т, диабазы — 26—45 г/т (Юнг, 1959). Никель встречается в промышленных сульфидных месторождениях. В зоне гинергенеза он накапливается в виде гидросиликатов, обычно коллоидального типа, отличающихся часто высоким содержанием магния. Наиболее характерный носитель никеля — оливин, некоторые образцы которого содержат до 0,5 % N10 (Санделл, Голдич, 1952). [c.252]

Для фазового анализа широко применяются химические методы. При этом используется обычно различная (избирательная) растворимость отдельных фазовых компонентов материала. Так, например, в фазовом анализе глин определяют содержание глинистого вещества (водного силиката алюминия и железа), полевого шпата (алюмосиликатов ш,елочных или щелочноземельных металлов) и кварца. Сначала глину обрабатывают в определенных условиях соляной или серной кислотой в результате глинистое вещество разлагается, а кварц и полевой шпат остаются без изменения. Отфильтровав раствор солей алюминия и железа, выделившуюся при разложении силиката аморфную кремневую кислоту переводят в раствор, нагревая с раствором соды. Взвесив нерастворимый остаток, можно по потере в весе вычислить количество глинистого вещества. После этого остаток обрабатывают плавиковой или борофтористоводородной кислотой, которые легко разлагают полевой шпат и очень медленно действуют на кварц. [c.14]

Подготовка к сплавлению. Определение кремневой кислоты, окислов железа, титана, алюминия, кальция и магния, а также сульфата, ведут из одной общей навески. Для этого отвешивают на часовом стекле 1,0000 г размельченной высушенной пробы. Затем взвешивают на технических весах 6 г безводной соды или углекислого калия-нат-рия (смесь К2СО3 и Na Oj). Небольшое количество взвешенной соды насыпают в платиновый тигель так, чтобы его дно было покрыто тонким слоем соды. Навеску силиката ссыпают теперь с часового стекла в тигель, сметая кисточкой отдельные крупинки силиката, оставшиеся на стекле. Для удаления последних следов порошка стекло споласкивают содой соду насыпают небольшими порциями на стекло, а затем сметают кисточкой в тигель. [c.462]

Определение полуторных окислов. Фильтрат, после отделения SiO , разбавляют водой в мерной колбе емкостью 250 мл до метки и тщательно перемешивают. Для определения суммы полуторных окислов (Fe O., Al O , TiOJ отбирают в стакан пипеткой 100 мл фильтрата. Раствор нагревают до кипения и ссаждают гидроокиси железа, алюминия и титана небольшим избытком гидроокиси аммония. Необходимо иметь в виду, что большей избыток гидроокиси аммония вреден, так как вызывает частичное растворение гидроокиси алюминия (с образованием алюмината или коллоидного раствора). Кроме того, из-за наличия в аммиаке примеси карбоната в осадок может перейти немного кг ль-ция. Поэтому к раствору силиката перед осаждением гидратов приливают 2—3 капли метилоранжевого или метилкрасного и затем гидроокись аммония приливают только до перехода окраски индикатора из красной в желтую. В остальном техника осаждения ничем не отличаетсяот описанной в 39. [c.467]

При вычислении количества железа и титана необходимо принят1э во внимание, что для определения каждого из этих элементов взята десятая часть навески. Содержание окислов железа и титана (в процентах) вычитают из содержания суммы полуторных окислов (также в процентах), найденной весовым путем. Разность представляет собою содержание окиси алюминия в силикате. [c.469]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология