Калия определение в силикатах

Метод предложен для определения калия в силикатах [2573]. [c.85]

Соли лития и натрия не мешают определению [2434] Метод предложен для определения калия в силикатах Аналогично определяют в присутствии боратного буферного раствора с pH 9 способ позволяет определять 1 мг калия при наличии 17—400 мг натрия [1645] [c.86]

Для определения калия в силикатах был предложен следующий метод Пробу разлагают фтористоводородной и хлорной кислотами, раствор выпаривают до появления паров хлорной кислоты, проводят отгонку, как описано на стр. 824, для полного удаления фтора, выпаривают до удаления воды и большей части хлорной кислоты, после чего в безводном растворе этилацетата осаждают калий в виде его перхлората. То незначительное количество фтора, которое может остаться после двух выпариваний с хлорной кислотой, не мешает определению натрия методом осаждения в виде тройного ацетата. В этом случае отгонку можно опустить и проводить осаждение прямо в водном растворе того остатка, который остается после вторичного обезвоживания с хлорной кислотой. (Последнее надо остановить, когда остаток еще влажный.) [c.1014]

Для определения калия в силикатах обрабатывают навеску анализируемого материала фтористоводородной и серной кислотами, извлекают горячей В одой, фильтруют. Фильтрат И1 промывные воды выпаривают до небольшого объема, добавляют несколько граммов карбоната аммония и выпаривают досуха. Из остатка извлекают карбонаты щелочных металлов многократным промыванием водой. Раствор и промывные воды выпаривают досуха. Остаток перемешивают с 20 мл воды, фильтруют фильтрат подкисляют соляной кислотой, выпаривают остаток хлоридов высушивают и взвешивают [1750]. [c.27]

Хроматографические методы применяются для определения калия в силикатах [2678], стекле [578, 2926], воде [1970, 2143], золе [1149], медикаментах [1734] и других объектах [666, 1182, 2431, 2797, 2846]. [c.144]

Основную массу катализатора образуют алюмосиликат калия и силикат бария. Ими обусловливается определенная внутренняя, структура зерен. [c.178]

Этим методом можно определять калий при концентрации его в растворе до 0,002 М. Большое влияние на характер кривой титрования калия оказывает алюминий магний влияет меньше, а натрий, стронций и барий не влияют на характер кривой. Метод может быть применен для определения калия в силикатах и азотсодержащих удобрениях. [c.514]

При полном анализе силиката вместо потери при прокаливании определяют содержание химически связанной воды и СО содержание щелочных металлов (калия и натрия) определяют в отдельности. Кроме того, определяют содержание закисного железа FeO, а также МпО и Р,0,. В некоторых специальных случаях необходимо определение ряда других элементов, реже встречающихся в значительных количествах, например ZrO Сг.Оз VA, NiO, СоО, ВаО, SrO, ВеО, СиО, F, С1, B.O и др. [c.460]

Выполнение определения. В платиновом тигле берут точную навеску (0,5-0,6 г) тонкого порошка силиката (если нужно, то пробу предварительно растирают в агатовой ступке). Отвешивают на часовом стекле на технических весах 4 г смеси карбонатов натрия и калия (1 1), переносят шпателем около 3/4 этой сме- [c.43]

Определение путем перманганатометрического титрования осадка нитрокобальтиата калия очень часто применяется при анализе минералов и силикатов [57, 140, 1331], почвы [2, 9, 23, 42, 105, 147, 197, 293, 316, 430, 431, 579, 703, 726, 1686, 1890, 2023, 2281, 2456, 2542, 2610, 2630, 2701, 2727, 2818, 2895], стекла [31], цемента [1417], магния и его сплавов [417], удобрений [1100, 2750], растительных объектов [622, 1669, 2701, 2899], золы растений [789, 957, 2023], пищевых веществ [2044], воды и рассолов [41, 83, 281, 1999, 2296], биологических объектов [43, 143, 259, 590, 778, 834, 1020, 1049, 1061, 1172, 1579, 1706, 1780, 1864, [c.71]

Спектральный метод рекомендуется для определения калия в самых разнообразных материалах минералах и рудах [66, 68, 110, 400, 439, 440, 445, 448, 624, 740, 1477, 1817, 2539], силикатах, песке и стекле [88, 118, 212, 428, 461, 469, 1488, 2053, 2227, 2398], удобрениях [7, 388], металлах и сплавах [171, 2852], цементе и огнеупорах [222, 461, 1460, 1503, 1504, 1602, 2058], почве (96, 178, 372, 576, 81, 898, 1152, 1248, 1366, 1497], растительных материалах [156, 372, 576, 626, 1913, 2014, 2059, 2086, 2157, 2840], золе [402, 631, 1329, 1972, 2053, 2106, 2318, 2690], воде [201, 1307], пыли [2362, 2697], солях натрия [232, 399, 677, 2173], солях редких элементов [69, 141], биологических объектах [763, 829, 981, 1108, 1109, 1245, 1395, 1640, 2130, 2225, 2585], растворах солей [4, 402, 448, 574, 601, 1972, 2273, 2413], других объектах [172, 207, 1184, 2250, 2400, 2795]. [c.120]

При анализе глин, гранитоидов и других силикатных пород с различным содержанием основных компонентов кремния, алюминия, железа, кальция и магния и содержанием натрия от 0,5 до нескольких десятков процентов установлено, что кинетика испарения натрия из пробы в дуге переменного тока 5 А, положение градуировочных графиков и точность определения не зависят от валового состава пробы [89]. Не обнаружено также взаимного влияния натрия и калия. При относительно малом содержании щелочных металлов в состав буфера вводят карбонат лития, оксид меди и угольный порошок. При определении натрия в силикатах с содержанием щелочных металлов свыше 8% применяют метод ширины спектральных линий. [c.99]

Для анализа силикатов используют пламенный фотометр фирмы К. Цейсс (модель III) [483], Натрий определяют в пламени ацетилен— воздух. Изучено влияние кальция на эмиссию натрия и установлено, что при содержании кальция 4% необходимо вводить поправку или вводить кальций в стандартные растворы. Изучено также взаимное влияние натрия и калия. Метод перевода силикатов в раствор стандартен, однако не рекомендуется оставлять растворы надолго. Приводятся величины факторов избирательности при определении натрия в минералах эмиссионным методом [402]. [c.156]

Шихту люминофоров до загрузки в тигли тщательно сушат на алюминиевых противнях до пыления, после чего просеивают через сито. Прокаливание производят в закрытых тиглях, которые по окончании процесса извлекают из печи. После просмотра и очистки люминофоров под лампой порошки подвергают специальной обработке с целью создания на частицах поверхностных фосфатных пленок и пленки двуокиси кремния. Обработку производят разбавленными (0,5—0,1%) растворами соответствующих солей для придания порошкам люминофора адгезионных свойств, необходимых при нанесении люминофоров на экраны методом осаждения из разбавленных растворов силиката калия. После промывки и сушки при 150° люминофоры просеивают через сито и смешивают в определенных пропорциях в специальных смесителях. [c.112]

Существует огромное множество неорганических веществ, которые, как кажется с первого взгляда, могли бы выполнять функции ионообменников в определенных экстремальных условиях. К ним относятся прежде всего многочисленные природные минералы с силикатным скелетом, включающие в свой состав наряду с такими типичными для них катионами, как алюминий, кальций, железо, магний и т. д.-, катионы щелочных металлов, чаще всего натрия и калия, наиболее способные к ионному обмену. Не меньшее значение имеют силикаты, в которых способные к обмену ионы водорода находятся в форме гидроксильных групп или ионов гидроксония. [c.5]

Гравиметрический хлороплатинатный метод в разных модификациях применяется для определения калия в силикатах [37, 803, 883, 1346, 1750, 1751, 1905, 2626, 2802], стекле [31, 139, 2856], минералах [19, 20, 299, 1565, 1737, 1785, 1798, 1805, 1932, 2168, 2370, 2566], почвах [119, 138, 1458, 1866, 2168, 2283, 2386, 2604], природных водах [281, 792, 1377, 1754, 1774, 1791, 2647], удобрениях [615, 650, 910, 1097, 1137, 1139, 1177, 1240, 1254, 1293, 1429, 1555, 1583, 1661, 1665, 1736, 1790, 1791, 2033, 2114, 2187, 2217, 2255, 2386, 2452, 2715, 2721, 2761, 2794], растительных объектах [481, 573, 2187, 2494, 2940], золе растений [ИЗО, 1458 1574, 1798, 2723], биологических объектах [1188, 1334, 1500, 2158], солях калия и их растворах [41, 131, 348, 797, 1402, 1403, 1790, 2112, 2639, 2761, 2878], других материалах [50, 354, 1444, 1834, 2235, 2543, 2939] [c.39]

Описываемый метод может быть применен для определения калия в силикатах. Как известно, при анализе силикатов и различных горных пород определение щелочных металлов проводится путем суммарного их выделения в виде хлоридов с последующим определением калия хлороплатинатным или кобальтинитратным методом. Первый из этих методов неудобен из-за высокой стоимости реактива, второй — длителен и недостаточно точен. [c.228]

Классические методы определения содержания натрия и калия в силикатах включают разложение отдельной пробы силиката, последовательное устранение всех мешающих компонентов (кремниевой кислоты и ионов других металлов), после чего определение проводят весовым способом. Наиболее часто разложение пробы проводят методом Лоуренса — Смита, по которому тонкорастер- [c.465]

Нитрат ртути (I) 4-10-5 М Fe 3 Ю-5 М Си Электрод Pt, ф=+0,3 В (МИЭ), фон — 0,5—5 и. HaSOi-t-роданид калия Определение железа в силикатах и минеральной воде, можно определять также Си и Fe в одной аликвотной части сумму, в другой — Си, маскируя Fe пирофосфатом 6 [c.148]

В табл. 7( указаны элементы, в присутствии которых определяют кремний. Создан метод, который применим ко всем перечисленным типам соединений и позволяет определять кремний в веществах, содержащих гетероэлементы. Сущность метода заключается в разложении вещества сплавлением с гидрокси дом калия в никелевой бомбе и последующем спектрофотометрическом определении силикат-иона в виде синего кремниймо-либденового комплекса [290]. [c.167]

Ири помощи описанного метода аналмтик может за один день провести два параллельных определения лития, натрия и калия в силикатах при этом он будет располагать известным количеством свободного времени в процессе упаривания растворов и промывания ко,понок. [c.143]

Подготовка к сплавлению. Определение кремневой кислоты, окислов железа, титана, алюминия, кальция и магния, а также сульфата, ведут из одной общей навески. Для этого отвешивают на часовом стекле 1,0000 г размельченной высушенной пробы. Затем взвешивают на технических весах 6 г безводной соды или углекислого калия-нат-рия (смесь К2СО3 и Na Oj). Небольшое количество взвешенной соды насыпают в платиновый тигель так, чтобы его дно было покрыто тонким слоем соды. Навеску силиката ссыпают теперь с часового стекла в тигель, сметая кисточкой отдельные крупинки силиката, оставшиеся на стекле. Для удаления последних следов порошка стекло споласкивают содой соду насыпают небольшими порциями на стекло, а затем сметают кисточкой в тигель. [c.462]

Щелочные металлы определяют из отдельной навески, так как разложение силиката для определения основных компонентов производится сплавлением с углекислым натрием или КНаСО , и поэтому раствор после отделения содержит много солей натрия и калия. Приведем описание некоторых методов определения щелочных металлов в силикатах. [c.470]

При анализе силикатов, содержащих много калия, необходимо в остатке сульфатов отдельно определить калий и натрий или хотя бы один из них, а затем вычислить содержание другого по разности. Описание л1етода раздельного определения окислов калия и натрия приводится киже. [c.471]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

В России ценные нсследования по аналитической химии выполнил Т. Е. Ловиц Он предложил метод качественного кристаллохимического определения вещества с помощью микроскопа (1798). Т. Е. Ловиц установил, что соляные налеты, получаемые путем выпаривания на стекле капель растворов различных солей, дают картины, характерные и строго индивидуальные для различных видов солей. Он разработал также метод разделения бария, стронция, кальция и нашел, что в абсолютном этиловом спирте ВаСЬ нерастворим, Sr b очень мало растворим, а СаСЬ хорошо растворим. Им был предложен метод растворения силикатов в щелочах В 1800 г. Т. Е. Ловиц указал на различие между карбонатом и гидрокарбонатом калия (К2СО3 и КНСОз), провел многочисленные анализы различных руд и минералов. [c.63]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Прибор для определения электропроводности растворов. Стаканы на 50 мл. Сахар (порошок). Поваренная соль кристаллическая. Ацетат натрия. Хлорид аммония. Цинк гранулированный. Индикаторы лакмусовая бумага, спиртоной раствор фенолфталеина, метиловый оранжевый. Спирт метиловый. Глюкоза. Окись кальция. Полупятиокись фосфора. Растворы соляной кислоты (2 и 0,1 н.), серной кислоты (2 и 4 н., 1 1), уксусной кислоты (2 и 0,1 н., концентрированный), едкого натра (2 и 4 н.), трихлорида железа (0,5 н.), сульфата меди (II) (0,5 н.), дихлорида магния (0,5 н.), сульфата натрия (0,5 н.), силиката натрия (0,5 н.), хлорида бария (0,5 н.), хлорида кальция (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), иодида калия (0,1 н.), карбоната натрия (0,5 н.), хлорида аммония (0,5 н.), перманганата калия (0,5 н.), сульфата калия (0,5 н,), трихлорида алюминия (0,5 н.), хлорида цинка (0,5 н.), аммиака (0,1 н.), ацетата натрия (2 н.). [c.55]

Гравиметрическое определение калия в виде перхлората широко применяется в практике Мы отметим определение калия в следующих объектах силикатах [661, 1674, 1968, 2259, 2904], минералах [127, 1037, 1756, 1885, iM60], почвах [119, 1458, 2283, 2459, 2460], удобрениях [754, 936, 1037, 1292, 1328, 1476, 1853, 1862, 2280, 2283, 2459, 2460, 2659, 2827], огнеупорных материалах [1459], цементе [886, 1955, 2126], сточных водах [1292], растительных материалах [762, 2024, 2581], золе [936, 1328, 1406, 1458, 2704], вине [1077, 2310,2525], биологических объектах [2687 мыле [2543, 2653], солях калия [1618, 1739, 1852, 1885, 203Г других материалах 348, 704, 713, 1044, 1294, 1988, 2449а, 2531, 2632, 2742, 2847] [c.32]

Гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата рекомендуется при анализе минералов [20, 57, 127, 442, силикатов [1015, 1810, 2817], почв [138, 822, 866, 2108<, 2281, 2304, удобрений [2280], воды [281, 380], огнеупорных материалов [1459], растительных [390, 622, 866, 1875, 2182, 2899] и биологических объектов [143, 642, 662, 1018, 1323, 1649, 2289], пищевых продуктов [1592, 2167, 2939], вина [801], соле натрия [771, 1560] и других материалов [22, 154, 169, 365, 535, 2676]. [c.45]

Гравиметрическое определение в виде калий-бортетрафенила применяется при анализе силикатов [I6I2, 2558, 2799, 2958], цемента [889], стекла [314, 948, 979, 1512, 1826, 2958], огнеупорных материалов [979], удобрений [753, 2506, 2596], золы [733], воды 1470, 2620], пороха [1474, 2184], фармацевтических препаратов 1696, 1734], молока [2486], вина [801, 2310], солей натрия [1696, 1719], солей калия [1818] и других объектов [753, 2087, 2249, 2346, 2616, 2880]. [c.50]

Очень много работ посвящено определению калия методом фотометрии пламени в самых разнообразных объектах силикатах [310, 589, 836, 905, 1043, 1047, 1228, 1437, 1490, 1567, 1619, 2343, 2446, 2471, 2536, 2570, 2752, 2814, 2979], минералах и рудах 011, 144, 413, 632, 695, 702, 999, 1064, 1480, 1489, 1747, 1821, 1908, 2166, 2343, 2344, 2772, 2908, 2910], почве [2, 136, 137, 179, 182, 352, 371, 639, 654, 869, 895, 923, 937, 939, 947, 999, 1060, 1205, 1288, 1303, 1373, 1437, 1497, 1513, 1518, 1848, 1922, 1984—1987, 2034, 2078, 2096, 2104, 2148, 2218, 2236, 2268, 2324, 2363, 2515, 2586, 2591, 2625, 2679, 2743, 2788, 2801, 2956], цементе [356, 717, 1174, 1238, 1288, 1863, 2198], угле [1079, 2261], стекле [862, 978, 1228, 1480, 1484, 1491, 1495, 2081, 2251, 2291, 2297, 2299, 2392, 2397, 2635, 2763], огнеупорных материалах [769, 1333, 1771, 2055, 2500, 2807], керамических материалах [997, 2308, 2560], удобрениях [660, 842, 1021, 1086, 1239, 1241, 1310, 1314, 1328, 1851, 1960, 2004, 2239, 24Е0, 2453, 2499, 2547, 2776], золе [550, 630, 824, 1017,- 1328, 1619, 1707, 1851, 2237, 2479, 2500 , воде [173, 181, 772, 809, 964, 1085, 1786, 1970, 1994, 2050, 2245, 2256, 2268, 2670, 2770, 2796, 2879], нефти и нефтепродуктах [225, 990, 1678], реактивах и медикаментах [412, 482, 896, 1087, 1092, 1359, 1441, [c.117]

Навеску 0,7—1,0 г тщательно измельченного силиката в платиновой чашке смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5—10 мл H IO4, 15—20 мл HF и выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Если необходимо, повторяют выпаривание с 5—10 мл HF. После разложения пробы удаляют фторид, добавлением нескольких капель воды и H IO4 и упариванием смеси досуха дважды. Сухие остатки перхлоратов прокаливают в течение часа при 500—550° С, дважды обрабатывают при нагревании 50 мл 2 М НС1, а затем водой, каждый раз. собирая раствор в стакан. Незначительную часть железа и алюминия, перешедших в раствор, осаждают аммиаком, раствор после фильтрования и промывания осадка упаривают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мп. Для определения натрия раствор разбавляют до концентрации 5—50 мкг/мл, стандартные растворы должны содержать калий и кальций в количествах, соответствующих содержанию их в анализируемой породе. Погрешность определения не более 5-6%. [c.157]

Поскольку растворы кремневой кислоты при определенных условиях внезапно превращаются в гель, то в таких случаях можно ожидать значительной теплоты реакции. Однако этого не наблюдается. Турки [142] обнаружил, что в том случае, когда кремневая кислота приготовлялась из силиката натрия и кислоты и полимеризовалась в нейтральном растворе, теплота реакции, исключая теплоту процесса нейтрализации кислоты основанием, составляла около 148 кал/г ЗЮг или 8000 кал/моль. В данном примере исходным веществом служил метаснликат натрия, следовательно, указанное значение теплоты представляет собой всю теплоту, выделяемую при превращении монокремневой кислоты в полимер с высокой молекулярной массой. [c.334]

Например, Сринивасан рассмотрел доступную информацию о роли кремния в питании растений и пришел к заключению, что силикат в почве способствует поглощению фосфора. В других исследованиях, выполненных этим же автором [128], было показано, что растворимый кремнезем (или силикат-ион) адсорбируется определенными компонентами почвы, в частности глинами. Соотношение между концентрацией и степенью удерживания силикат-иона оказывается логарифмическим, что указывает на наличие адсорбции. Было продемонстрировано, что гели оксида алюминия и оксида железа адсорбировали силикат-ионы почти так же, как и почвы, образуя адсорбционный комплекс, из которого силикат удаляется промыванием с большим трудом. Далее было показано, что в том случае, когда почва обрабатывается растворимым силикатом, фоСфат-ионы адсорбируются менее прочно. Силикагель не адсорбирует фосфат-ионы. Следовательно, ясно, что добавление силиката может привести к определенному эффекту в питании растения, поскольку силикат вытесняет фосфат-ионы, находящиеся в адсорбированном состоянии на поверхности почвы и, таким образом, делает фосфат более доступным для растения. Бастисс [129] также показал, что фосфат-ионы можно освободить из адсорбированного состояния на некоторых почвах посредством добавления растворимого кремнезема. Этот прием особенно эффективен для лате-ритных почв, на которых фосфат-ионы прочно адсорбируются. Последние становятся недоступными для растений из-за образования нерастворимых фосфатов железа и алюминия. В почвах такого типа добавление силиката ведет к вытеснению адсорбированных фосфат-ионов, так что в результате урожаи зерновых удваиваются или утраиваются, если среда щелочная, видоизмененная за счет добавления силиката, и возрастают вплоть до пятикратного размера, если среда нейтральная. Отмечалось также заметное увеличение в растении содержания 8102, Р2О5 и железа. Вытеснение фосфат-ионов из некоторого вида почв силикатом было также продемонстрировано путем измерения изотерм адсорбции [130]. Обработка почв силикатами натрия и калия вела к понижению их способности адсорбировать фосфат из раствора. Вероятно, силикат изолирует активные адсорбционные центры коллоидной системы и сам удерживается более сильно, чем фосфат-ионы. Это приводит к предотвращению адсорбции фосфата. [c.1032]

В тех случаях, когда после вышеуказанной обработки все же остается еще неразложившийся остаток, исследуйте его на присутствие сульфатов, фторидов, силикатов и окислов. Пользуясь небольшими порциями остатка, произведите определение сульфат-ионов, как указано в 48, ионов фтора — по 47 и сплнкат-ионов — по 44, в. При обнаружении какого-либо из этих ионов возьмите 10—20 Л1г хорошо промытого и высушенного остатка и сплавьте его с карбонатом натрия, как указано на стр. 125. Более подробные сведения относительно анализа сульфатов, фторидов и силикатов см. Анализ сульфатов (стр. 132), Анализ фторидов (стр. 133), Анализ силикатов (стр. 140). Если же вышеуказанные реакции дали отрицательный результат, то нерастворимый остаток представляет собой окисел или смесь окислов. Сплавьте его с пиросульфатом калия- и исследуйте, как описано в главе Анализ окислов . [c.118]

Некоторые твердые вещества коры также реакционноспособны. Урану (U) и калию (К), элементам, часто встречающимся в гранитных породах, свойственна нестабильность из-за их радиоактивности (см. вставку 2.6). Радиоактивный распад изотопов урана с образованием газа радона (Rn) может быть опасным для здоровья людей, живущих в районах с гранитной материнской породой (вставка 3.2). Некоторые минералы стабильны только в определенных условиях температуры и давления. Например, силикаты, образующиеся глубоко в коре при высоких температуре и давлении, становятся неустойчивыми, когда попадают на поверхность земли в процессе выветривания. Минералы приспосабливаются к новым условиям, чтобы вновь приобрести устойчивость. Приспособление может быть быстрым (минуты) для растворимых минералов, например галита (хлорид натрия, Na l), растворенного в воде, или крайне медленным (тысячи или миллионы лет) при выветривании силикатов. [c.70]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология