Натрий определение в силикатах

Приготовленный раствор жидкого стекла является одним из гелеобразующих рабочих растворов и поступает на процесс формования катализатора. Перед формованием его еще раз перемешивают воздухом и повторно определяют концентрацию (контрольный анализ). Без контрольного анализа раствор брать не рекомендуется так как при хранении его в емкости (а тем более при длительном хранении) в раствор может попасть вода или растворы другой концентрации, т. е. нормальность рабочего раствора изменится. Качество раствора жидкого стекла устанавливают по плотности и количеству окиси натрия, определенного титрованием. Эти две величины позволяют ориентировочно найти модуль силикат-глыбы. Для точ- [c.38]

В последнее время разработаны методики количественного определения силиката натрия в фильтратах глинистых растворов. [c.204]

При определении натрия в силикатах методом добавок навеску силиката 0,2000 г перевели в раствор и довели его объем до 100 смЗ. В 3 мерные колбы вместимостью 25 см помещали по 10 см анализируемого раствора и, соответственно, во вторую и третью по [c.142]

При анализе глин, гранитоидов и других силикатных пород с различным содержанием основных компонентов кремния, алюминия, железа, кальция и магния и содержанием натрия от 0,5 до нескольких десятков процентов установлено, что кинетика испарения натрия из пробы в дуге переменного тока 5 А, положение градуировочных графиков и точность определения не зависят от валового состава пробы [89]. Не обнаружено также взаимного влияния натрия и калия. При относительно малом содержании щелочных металлов в состав буфера вводят карбонат лития, оксид меди и угольный порошок. При определении натрия в силикатах с содержанием щелочных металлов свыше 8% применяют метод ширины спектральных линий. [c.99]

Показано, что гасящее влияние кислот на эмиссию натрия усиливается в ряду кислот лимонная, азотная, борная, серная, соляная и фосфорная [488]. По данным работы [713], муравьиная и уксусная кислоты повышают интенсивность испускания натрия, винная и лимонная кислоты — снижают. Объясняется это изменением поверхностного натяжения раствора и его влиянием на размер капель аэрозоля. В присутствии 100%-ной уксусной кислоты чувствительность повышается в 5—10 раз. При атомно-абсорбционном определении натрия в силикатах в пламени ацетилен—воздух борная кислота устраняет все влияния [620]. [c.123]

Стандартные методы определения натрия в силикатах — см. стр. 1163. [c.912]

Химическое испытание каустической соды обычно ограничивается определениями общей щелочности и едкого натра (или, правильнее, полезного натрия, включая силикат натрия и алюминат). Кроме того определяют х л о р и с т ы й натрий, сульфат натрия и воду. Остальные примеси, имеющиеся в незначительных количествах, определяют лишь в исключительных случаях, и тогда это делают по методам, приведенным для сырой и готовой соды. [c.338]

Сплавление карбоната натрия с силикатами и другими образцами дает возможность отделить цирконий от фторида, фосфата и сульфата, которые в большинстве колориметрических и флуориметрических методов мешают определению элемента. При окислительных условиях Аз, V, Мо и Сг превращаются в свои высшие окислы и при выщелачивании водой переходят в раствор. Цирконий остается в осадке в присутствии железа, но в его отсутствие (и в отсутствие таких элементов, как титан) большая часть циркония теряется. Добавка железа в количестве, эквивалентном 10 мг РеаОз, достаточна для удержания циркония в остатке (см. стр. 879) . [c.869]

Стандартные методы определения натрия и силикатах—см. стр. 936. [c.733]

Выплавка стекла. Стекло может быть прозрачным или полупрозрачным, бесцветным или окрашенным. Оно является продуктом высокотемпературного переплава смеси кремния (кварц или песок), соды и известняка. Для получения специфических или необычных оптических и других физических свойств в качестве присадки к расплаву или заменителя части соды и известняка в шихте применяют другие материалы (алюминий, поташ, борнокислый натрий, силикат свинца или карбонат бария). Цветные расплавы образуются в результате добавок окислов железа или хрома (желтые или зеленые цвета), сульфида кадмия (оранжевые), окислов кобальта (голубые), марганца (пурпурные) и никеля (фиолетовые). Температуры, до которых должны быть нагреты эти ингредиенты, превышают 1500 °С. Стекло не имеет определенной точки плавления и размягчается до жидкого состояния при температуре 1350—1600 °С. Энергопотребление даже в хорошо сконструированных печах составляет около 4187 кДж/кг производимого стекла. Необходимая температура пламени (1800— 1950 °С) достигается за счет сжигания газа в смеси с воздухом, подогреваемым до 1000 °С в регенеративном теплообменнике, который сооружается из огнеупорного кирпича и нагревается отходящими продуктами сгорания. Газ вдувается в поток горячего воздуха через боковые стенки верхней головки регенератора, которая является основной камерой сгорания, а продукты сгорания, отдав тепло стекломассе, покидают печь и уходят в расположенный напротив регенератор. Когда температура подогрева воздуха, подаваемого на горение, снизится значительно, потоки воздуха и продуктов сгорания реверсируются и газ начнет подаваться в поток воздуха, подогреваемого в расположенном напротив регенераторе. [c.276]

Условия, при которых защита силикатами возможна или оптимальна, не совсем ясны. Очевидно, что определенную роль играют растворенные соли кальция и магния, причем некоторый защитный э(Й)ект можно получить даже благодаря только щелочным свойствам силиката натрия. В присутствии силиката пассивность железа достигается при pH = 10 и сопровождается уменьшением скорости коррозии до 0,1—0,7 г/(м -сут) [131. Гидроксид натрия при чуть больших значениях pH (10—11) также вызывает пассивность с соответствующим падением скорости коррозии. При других условиях (например, при pH = 8) образуется создающая диффузионный барьер защитная пленка, которая, вероятно, состоит из нерастворимого силиката железа, но содержит и 5102. Лабораторные исследования в дистиллированной воде при 25 °С показали уменьшение скорости коррозии железа на 85—90 % при добавлении силиката натрия (5 мг/л в расчете на ЗЮа), обеспечивающего pH = 8 [13]. Однако в водопроводной воде г. Кембриджа (содержание Са 44 мг/л, Mg 10 мг/л, С1" 16 мг/л pH = 8,3) при той же концентрации в ней ЗЮа ингибирующего эффекта не наблюдалось. Если ввести в воду большие количества силиката натрия для достижения значений pH = Юч-П, при которых наступает пассивность железа, то наблюдается заметное уменьшение скорости коррозии. [c.279]

При полном анализе силиката вместо потери при прокаливании определяют содержание химически связанной воды и СО содержание щелочных металлов (калия и натрия) определяют в отдельности. Кроме того, определяют содержание закисного железа FeO, а также МпО и Р,0,. В некоторых специальных случаях необходимо определение ряда других элементов, реже встречающихся в значительных количествах, например ZrO Сг.Оз VA, NiO, СоО, ВаО, SrO, ВеО, СиО, F, С1, B.O и др. [c.460]

Выполнение определения. В платиновом тигле берут точную навеску (0,5-0,6 г) тонкого порошка силиката (если нужно, то пробу предварительно растирают в агатовой ступке). Отвешивают на часовом стекле на технических весах 4 г смеси карбонатов натрия и калия (1 1), переносят шпателем около 3/4 этой сме- [c.43]

Перед началом дозировки силиката натрия (для оценки экономической эффективности ввода силиката натрия) необходимо измерить температурные напоры в сетевых водоподогревательных установках, а в водогрейных котлах — гидравлический напор и температуру уходящих газов. Кроме того, для определения экономической эффективности силикатной обработки необходимо вести учет выходящих из строя участков трубопроводов теплосети и другого оборудования. [c.156]

Образование смешанных гелей происходит там, где взаимодействуют отрицательно заряженные золи кремнекислоты и положительно заряженные гидрозоли глинозема. Осаждение смешанного геля гидрата глинозема и кремнекислоты одновременно сопровождается гелями гидроокиси железа, получаемыми из отрицательно заряженных золей. Состав смешанного осадка определяется в высшей степени изменчивыми факторами, например величиной частиц золей или их электростатическими зарядами, главным образом природой и количеством электролитов, Готтвальд> исследовал процесс осаждения растворов силиката натрия хлоридом или сульфатом алюминия, Штремме изучал реакцию силиката натрия с ацетатом алюминия. Зигмонд смешивал растворы алюмината натрия с силикатом натрия. Хлопьевидные продукты, однако, оказались не определенными стереохнмическими соединениями с простыми типами формул, а изменившимися в широком диапазоне отношений глинозема к кремнезему. Из опытов Зи1 мон-да трудно получить какое-либо представление о ходе реакций этого вида в природе, так как он пользовался только сильнощелочными растворами. [c.296]

Гравиметрический метод определения силиката в виде молибдосиликата хинолиния был применен после предварительного отделения фосфата в виде молибдофосфата аммония [5]. Метод, пригодный для определения 0,2—2 мг каждого аниона, использован в элементном органическом микроанализе. При определении миллиграммовых содержаний кремнийорганических соединений пробу сплавляют с пероксидом натрия в никелевой бомбе и образующийся силикат определяют гравиметрически в виде молибдосиликата хинолиния [31]. Для наиболее эффективного гравиметрического определения силиката применяют хинолин и 8-гидроксихинолин. [c.192]

При разложении образца могут возникнуть затруднения, если проба содержит значительные количества алюминия, поскольку у него весьма велика способность к комплексообразова-нию. Фториды препятствуют осаждению алюминия в виде гидроксида [4.82]. Они также мешают определению некоторых других элементов, например олова. В [4.83] отмечается мешающее действие фторидов при определении бериллия в силикатах. Погрешность, вызванная летучими соединениями циркония, [4.84] больше чем погрешность, обусловленная комплексообразованием с фторидами. Следует также указать на мешающее действие фторидов при фотометрическом определении титана в виде желтого перо-ксотитаната. Возникают трудности при определении натрия в силикатах, содержащих одновременно большие количества натрия и алюминия, поскольку после разложения пробы в смеси фтороводородной и хлорной кислот, выпаривания раствора до появления паров кислот и растворения остатка в хлороводородной кислоте может образоваться малорастворимый фторалюминат натрия [4.85]. [c.67]

Наиболее часто применяемый метод отделения основан на окислении хрома в щелочной среде с образованием хромата, который остается в растворе, в то время как многие металлы, как, например, железо, титан, марганец, никель и кобальт, выпадают в осадок. Некоторые элементы, остающиеся в растворе с хромом, не мешают дальнейшему колориметрическому определению (алюминий, мышьяк, фосфор), другие же затрудняют процесс определения (уран в хроматном методе, ванадий и большое количество молибдена в дифенилкарбазидном методе). Окисление можно проводить в горячем растворе перекисью натрия, перекисью водорода с едким натром или бромом с едким натром. Окисление можно также осуществить сплавлением с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия (10 ч.) и нитрата калия (1 ч.), а некоторые образцы, например силикаты, анализируют, сплавляя даже с одним карбонатом натрия. При сплавлении марганец окисляется до манганата, который можно восстановить до гидрата двуокиси марганца, добавляя спирт к горячему раствору плава. Хром обычно не остается в нерастворимом остатке после выщелачивания плава карбоната натрия с силикатом, и поэтому повторного сплавления не требуется Следует избегать плавня, содержащего слишком много нитрата, а также очень высокой температуры при сплавлении, так как это может привести к разъеданию платинового тигля и попаданию в раствор небольших количеств платины. [c.347]

Навески около 0,25 г силиката растворяли в платиновом тигле в 2 мл воды затем прибавляли 1 мл 40% НР и 2 мл 35% НВР4 и выпаривали досуха после вторичного выпаривания с 2 каплями НР и 1 мл НВР4 осадок сушили при 160° С до постоянного веса. Вес осадка ЫаВр4 равнялся 100,25% + 0,00% от вычисленного. По-видимому, истинная систематическая ошибка определения меньше чем 0,25%, поскольку определение натрия в силикате сульфатным методом могло дать несколько пониженное значение. [c.83]

Двуокись кремния SiO 2 в виде песка или кварца используется для получения многих важных соединений. При нагревании ее с карбонатом натрия образуется силикат натрия Na2Si03, концентрированный раствор которого известен под названием жидкого стекла, применяемого, в частности, для хранения яиц. Гель кремневой кислоты получается при прибавлении к силикату натрия соляной кислоты в определенных условиях [c.170]

Синтетические моющие средства, особенно соли сульфокислот и алкилсульфлты, пе обладают способностью удерживать смытую грязь в растворе, т. е. способностью предотвращать товторное поглощение волокном окрашенной грязи — свойством, которым мыло обладает в очень высокой мере. Окрашенные загрязнения, состоящие из пыли и прочих неорганических составных частей, частично удерживаются на ткани органическими веществами, именно как жиры, масла и пот. Если эти вещества моющим средством извлекаются из ткани, переходя в эмульгированное состояние, то загрязнения в значительной мере теряют свою связь и также отделяются от волокна и связываются с мицеллами натурального мыла, что препятствует их обратному поглощению волокном. В случае синтетических средств типа солей сульфокислот, у которых вследствие слабовыраженного коллоидного характера мицеллы образуются лишь в меньшей мере, способность удержания смытой грязи в растворе выражена значительно слабее. Синтетические моющие средства обладают большой диспергирующей способностью, в результате чего грязь, переходя в раствор, оказывается сильно диспергированной и в таком виде вновь частично поглощается хлопчатобумажным волокном. Это приводит к тому, что со временем наблюдается посерение белья, которое, правда, становится заметным лишь после повторных стирок. Чтобы предупредить такое посерение белья, необходимо к синтетическим моющим веществам, не обладающим способностью удержания смытой грязи в растворе, прибавлять вещества, способные выполнить роль мицелл мыла. Такие вещества были найдены, -например, в виде тилозы НВК (эфира целлюлозы и гликолевой кислоты, являющегося продуктом реакции алкилцеллюлозы с моно-хлоруксуснокислым натрием — карбоксиметилцеллюлозы), применяемой либо самостоятельно, либо в смеси с силикатом натрия. В настоящее время их прибавляют в определенном количестве к каждому синтетическому моющему средству, особенно к мыльным порошкам. [c.409]

Для определения процентного содержания окиси натрия навеску тонко-растертой силикат-глыбы растворяют при кипячении в дистиллированной воде. Полученный раствор титруют 0,1 н. соляной кдслотой с индикатором метилоранж до перехода окраски пз желтой в розовую. Окись кремния определяют весовым методом, обрабатывая навеску порошка силикат-глыбы соляной кислотой с последующим выпариванием ее для полного перевода соединений кремния пз растворимого состояния в нерастворимое — 8105-НзО. Эту операцию повторяют 2—3 раза, затем раствор фильтруют, а осадок промывают и прокаливают. Определение Ка.,0 длится 3—4 ч, анализ ЗШз — не менее 12 ч, т. е. даже при одновременном определении N3,0 и 810, продолжительность анализа значительная. [c.153]

Опыт показЁгвает, что определенному количеству окиси натрия соответствует вполне определенный модуль. Так как силикат-глыба состоит из двух компонентов (8102 и КагО), если одного компонента больше, другого будет меньше. Между содержанием окиси натрия Na20 в силикат-глыбе и модулем выведена зависимость (см. Приложение, стр. 168). Расхождение в определениях составляет не более 0,02—0,03%, что вполне удовлетворяет технологическим требованиям производства катализаторов и адсорбентов, а время определения сокращается в 4 раза. [c.153]

Важнейшие соединения этого класса — алюмосиликаты (например, нефелин Na [AlSi04]). От алюмосиликатов следует отличать силикаты алюминия, в которых алюминий не входит в каркас и имеет обычно октаэдрическую координацию, например гранат АЬСаз [3104]з. Структура силикатов определяет их свойства. Слоистые силикаты — слюды легко раскалываются на тонкие пластины, т. е. обладают спайностью. Каркасные алюмосиликаты с широкими каналами в структуре называются цеолитами и служат в качестве молекулярного сита, пропускающего молекулы только определенного размера. Кроме того, они играют роль ионообменников — легко обменивают содержаш ийся в них ион натрия на кальций и магний. В этом качестве они прекрасное средство уменьшения жесткости воды. При истощении обменной способности цеолита он может быть регенерирован обработкой 5—10%-ным раствором поваренной соли. [c.139]

При исследовании влияния химических реагентов на Р содержание иммобилизованной жидкости в пробах поддерживали постоянным в результате постоянного объема нор в сухих образцах глин. Было установлено, что в водных растворах химических реагентов прочность структур, образующихся при набухании паст глин, зависит в основном от химического состава и концентрации реагента. При величине набухания, большей чем в воде (пептизация глин), сущ(зствует зависимость чем больше набухание, тем меньше величина Р ц. При набухании, меньшем чем в воде, ни влажность, ни ко )ффициент набухания не могут служить однозначными показателями, предопределяющими изменение прочности структуры паст глин. Так, при одинаковых величинах набухания и влажности глинистых паст, набухших в растворах определенных концентраций хлористого натрия, КМЦ-350, хлористого кальция и силиката натрия величина Рщ соответственно равна 482, 153, 247 и 500 гс/см [49]. [c.40]

Щелочные металлы определяют из отдельной навески, так как разложение силиката для определения основных компонентов производится сплавлением с углекислым натрием или КНаСО , и поэтому раствор после отделения содержит много солей натрия и калия. Приведем описание некоторых методов определения щелочных металлов в силикатах. [c.470]

При анализе силикатов, содержащих много калия, необходимо в остатке сульфатов отдельно определить калий и натрий или хотя бы один из них, а затем вычислить содержание другого по разности. Описание л1етода раздельного определения окислов калия и натрия приводится киже. [c.471]

Через определенное время берут вторую пробу раствора с содержанием 5Юо 5,0 г/л и рН = 4,5 и повторяют всс описанные выше операции. Таким образом, проводят серию измерений с растворами силиката натрия с концентрацией Оа 5,0 г/л при значении рН = 4,5. Аналогичную серию измерений проводят с раствором силиката натрия, концентрация 5 02 в котором равна 10 г/л. Строят график зависимости концентрации активной формы 5102 от времени старения исследуемого )аствора т (промежуток времени от момента уста-новле1шя pH = 4,5 до момента установления рН = 2,5 в пробе исследуемого раствора) (см. рис. 38, а). [c.159]

На основании анализа полученных зависимостей делают вывод о влиянии концентрации н pH на скорость процесса старения растворов К1земневых кислот. При этом следует учесть, что концент[)ации с и с 2 на рис. 38 не соответствуют общей концентрации 5102 в исследуемых растворах силиката натрия, так как уже в процессе доведения pH до определенного значения начинается реакция полимеризации. [c.160]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Прибор для определения электропроводности растворов. Стаканы на 50 мл. Сахар (порошок). Поваренная соль кристаллическая. Ацетат натрия. Хлорид аммония. Цинк гранулированный. Индикаторы лакмусовая бумага, спиртоной раствор фенолфталеина, метиловый оранжевый. Спирт метиловый. Глюкоза. Окись кальция. Полупятиокись фосфора. Растворы соляной кислоты (2 и 0,1 н.), серной кислоты (2 и 4 н., 1 1), уксусной кислоты (2 и 0,1 н., концентрированный), едкого натра (2 и 4 н.), трихлорида железа (0,5 н.), сульфата меди (II) (0,5 н.), дихлорида магния (0,5 н.), сульфата натрия (0,5 н.), силиката натрия (0,5 н.), хлорида бария (0,5 н.), хлорида кальция (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), иодида калия (0,1 н.), карбоната натрия (0,5 н.), хлорида аммония (0,5 н.), перманганата калия (0,5 н.), сульфата калия (0,5 н,), трихлорида алюминия (0,5 н.), хлорида цинка (0,5 н.), аммиака (0,1 н.), ацетата натрия (2 н.). [c.55]

Пульну силиката спинца приготавливают в реакторе путем пзаи-модейстния непрерывно подаваемых (н определенном количестне) растворов нитрата свинца и силиката натрия при перемепшвании. Получаемую суспензию силиката свинца непрерывно удаляют через переливную трубу реактора нри перемешивании. [c.338]

Методика обработки пробы воды. В платиновую чашку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления или дистиллят испарителей. При определении общего содержания кремниевой кислоты во всех других случаях (вода котловая, природная, известково-коагулированная, обескремненная магнезиальным способом, умягченная) в чашку помещают такое количество воды, чтобы содержание кремниевой кислоты в пробе не превысило 50 мкг ЗЮ " . После этого в чашку вводят 2 мл содового раствора и выпаривают жидкость досуха на кипящей водяной бане. Сухой остаток прокаливают в несветящемся конусе пламени газовой или бензиновой горелки. Можно пользоваться, например, пламенем пламяфотомера ВПФ-ВТИ, работающего на пропан-воздушной или светильной га-зо-воздущной смесях. Не следует пользоваться пламенем газов с кислородом, так как температура такого пламени выше точки плавления платины. Прокаливание нужно вести в несветящемся конусе пламени во избежание порчи платимы. После сплавления сухого остатка прокаливание прекращают и в остывшую чашку вливают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды. Нагревают жидкость на кипящей водяной бане в течение 5—7 мин, вводят в нее 4 мл 0,1 и. серной кислоты и переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. В чашку вновь вливают 15—20 мл дистиллированной обескремненной воды, нагревают ее 5—7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся силикат натрия. Собранный в мерной колбе раствор, объем которого не должен превышать 40 мл, подготовлен для колориметрического определения общего содержания кремниевой кислоты, что выполняют по методике, изложенной ниже. [c.400]

Получение цеолитов типа молекулярных сит ооновано на осаждении щелочного алюмосиликатного комплекса, получаемого при смешении растворов силиката натрия и алюмосиликата натрия, и последующей кристаллизации осажденного геля в строго определенных условиях. [c.135]

Навеску силиката массой 0,2000 г растворили в смеси H2SO4 и HF, раствор выпарили, остаток обработали хлороводородной кислотой и перенесли в мерную колбу вместимостью 200 см . Определение натрия в пробе проводили методом градуировочного графика. Перед измерением анализируемые растворы разбавляли в [c.141]

Гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата рекомендуется при анализе минералов [20, 57, 127, 442, силикатов [1015, 1810, 2817], почв [138, 822, 866, 2108<, 2281, 2304, удобрений [2280], воды [281, 380], огнеупорных материалов [1459], растительных [390, 622, 866, 1875, 2182, 2899] и биологических объектов [143, 642, 662, 1018, 1323, 1649, 2289], пищевых продуктов [1592, 2167, 2939], вина [801], соле натрия [771, 1560] и других материалов [22, 154, 169, 365, 535, 2676]. [c.45]

Гравиметрическое определение в виде калий-бортетрафенила применяется при анализе силикатов [I6I2, 2558, 2799, 2958], цемента [889], стекла [314, 948, 979, 1512, 1826, 2958], огнеупорных материалов [979], удобрений [753, 2506, 2596], золы [733], воды 1470, 2620], пороха [1474, 2184], фармацевтических препаратов 1696, 1734], молока [2486], вина [801, 2310], солей натрия [1696, 1719], солей калия [1818] и других объектов [753, 2087, 2249, 2346, 2616, 2880]. [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология