Силикаты определение бериллия

Вып. 7 за 1963 г. посвящен методам определения бериллия, бора, германия, золота рения, скандия, тантала и фтора. В вып. 8 за 1965 г., кроме основного материала, дан перечень инструкций по методам анализа минерального сырья, помещенных в первых семи выпусках сборников. Вып. № 9 за 1965 г. посвящен описанию методов ускоренного анализа силикатов на содержание основных породообразующих окислов, а также применению пламенной фотометрии к определению щелочных металлов. [c.62]

Для определения малых количеств может быть также использован флуоресцентный метод, основанный на реакции с морином. Этот метод, рекомендованный для определения бериллия в горных породах и силикатах 145, 46], позволяет проводить определение при низком содержании бериллия, начиная от 0,001% как и в других случаях, избирательность реакции повышается применением трилона Б. В последнее время ведутся поиски новых флуоресцентных реакций на бериллий [47]. [c.82]

Фосфаты, фториды и бораты не оказывают влияния на определение бериллия, силикаты также не мешают, если не вызывают помутнения раствора. Допустимо присутствие только очень незначительных количеств хроматов, так как они ослабляют или гасят флуоресценцию соединений бериллия, по-видимому, за счет поглощения ультрафиолетового света. [c.277]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Остаток, полученный после выщелачивания карбонатного плава водой, растворяют в соляной кислоте и в дальнейшем поступают, как при анализе силикатов, или в соответствии с тем, что указано для определения кремния, алюминия, бериллия, титана, циркония, редкоземельных металлов, щелочноземельных металлов и магния, если те или иные из этих элементов не. определялись из отдельных навесок пробы. [c.625]

Определение с фтороборной кислотой. Метод основан на действии фтороборной кислоты, которая растворяет многие силикаты, но разрушает кварц так слабо, что на ее действие можно ввести соответствующую поправку. В течение 2—8 дней достигается количественное разложение волластонита, биотита, ортоклаза, альбита, мусковита, пироксена, андалузита, кордиерита, талька, амфибола и цоизита. Полностью не разлагаются форстерит, гранат, дюмортьерит, силлиманит, берилл и циркон. [c.933]

Обширный обзор по геохимии бериллия был составлен Гольдшмидтом и Петерсом [6], показавшими, что бериллий более распространен в кислых, нежели в средних породах, и что в щелочных породах, таких как нефелиновые сиениты, он концентрируется наиболее сильно. Такое распределение находится в полном соответствии с малым ионным радиусом (0,34 A) и малой валентностью бериллия, что приводит к обогащению им в процессе поздней кристаллизации. Указанные авторы полагают, что бериллий замещает кремний (ионный радиус 0,39 A) в решетке силикатов. Гольдшмидтом и его сотрудниками в разное время содержание бериллия в литосфере было определено двумя различными величинами. Первая, основанная главным образом на определении этого элемента в гранитах и габбро Германии, равнялась приблизительно 2 г/т бериллия (или 5 г/т ВеО) 16]. Вторая, основанная на определении содержания бериллия в смеси глинистых сланцев, равнялась 6 г/т бериллия (15 г/т ВеО) [5]. Последнее значение предпочиталось Гольдшмидтом, о чем свидетельствует тот факт, что он использовал эту цифру в своей сводке о распространенности этого элемента [4]. [c.13]

Как сообщалось выше [6], изучаемые газово-жидкие включения, как в берилле, так и в кварце, являются очень подвижными при комнатной температуре, что в совокупности с характером кривых нагревания для растворов, результатами опытов по замораживанию, исчезновением одной из жидких фаз трехфазных включений и критическими превращениями определенно указывает на то, что включения в берилле в одних пегматитах представляют собой водные растворы, в других же они имеют аналогичный характер, но более богаты углекислотой. Включения не обладают свойствами, которых надо было ожидать от растворов, богатых силикатами. [c.42]

В тех же самых гидротермальных жилах, где был обнаружен миларит, был найден еще один листоватый цеолитоподобный минерал, который по данным спектрально-аналитического, химического и оптического исследований также был определен как редкий силикат бериллия—бавенит, который для Тюрингии, а в то время и для Германии, являлся новым. В пегматитах он, как позднее образование, имеет большей частью форму маленьких квадратных табличек, а в гидротермальных жилах встречается частично в виде листоватых, частично в виде волокнистых выделений. Последние собраны в пучки, которые вновь крестообразно сращены друг с другом. [c.100]

Установлено, что измерение одной спектрограммы дает возможную ошибку в 25%, а среднее при измерении четырех спектрограмм понижает ошибку примерно до 5%. Для сравнения заметим, что в 0,5 г силиката можно определить никель и кобальт колориметрически с чувствительностью в 1 г/г и с ошибкой около 10%, если содержание этих металлов в силикате равно 10 г/г. Флуоресцентным методом можно обнаружить в силикатах даже 2 г/г бериллия. Для определения в силикатах лития и лантана нет чувствительных колориметрических методов. [c.23]

Сендэл [326, 46] пользуется методом, основанным на флюоресценции моринового лака бериллия в растворе едкого натра и особенно пригодным для определения следов бериллия в силикатах. Таким путем он нашел в гранитах 0,0005—0,001 % Ве и утверждает, что при этих условиях элемент может быть определен с точностью до 0,0001%. [c.140]

При pH 6—7 ацетилацетонат алюминия полностью экстрагируется диэтиловым эфиром. После реэкстрагирования алюминия 6N НС его определяли весовым оксихинолиновым методом с относительной ошибкой 0,4%. При pH 6—7 не экстрагируются многие составные компоненты силикатов. Экстрагируется 3% кобальта и хрома, однако эти элементы в силикатах содержатся в небольших количествах и не мешают определению. Бериллий сопровождает алюминий. Алимарину и Гибало [141 удалось отделить бериллий от алюминия экстракцией ацетилацетоната бериллия при pH 9 [c.179]

В рудах с низким содержанием бериллия ( 0,001%) бериллий определяют с морином после выделения его с фосфатом ти-хана в качестве коллектора [561]. При определении бериллия в силикатах, глинах, а также окислах, фосфатах и в сплавах Силл и Уиллис [322] отделяют его от мешающих элементов экстракцией в виде ацетилацетоната в хлороформ в присутствии комплексона III или диэтилентриаминпентауксусной кислоты (ДТРА). Флуориметрическое определение рекомендуется ими в [c.122]

Спектры ЯМР Ве бериллосиликата со структурой ZSM-11 состоят из одного сигнала, химический сдвиг которого по сравнению со спектром ЯМР Ве в бе-риллате натрия составляет 5.8 м. д. Характер спектра отличается и от спектра оксида бериллия. Интенсивность этого сигнала пропорциональна количеству Ве в силикате, определенному химическим анализом. В работе [4] было сделано предположение, что основная часть Ве + в синтезированных силикатах фиксирована в кристаллическом кремнекислородном каркасе. [c.118]

Введение в пробу веществ, приводящих при нагревании к образованию легколетучих соединений определяемых примесей, дает возможность вести испарение при более низкой температуре. Для этой цели применяли СЙВгг и 2пЛа [241], при определении А1 и Мп в СзОв — угольный порошок [223]. Разработан метод определения бериллия [201] (1-10 г) отгонкой при нагревании его фторида и последующим спектрографическим анализом конденсата. Отгоняющийся фторид бериллия конденсируется на алюминиевом колпачке, который затем служит одним из электродов при получении искровой спектрограммы. Метод позволяет определить менее 0,2-10 г бериллия в окисных минералах силикатах, бокситах, фосфатах, а также во фторидах и металлах (Ре, Си и N1). [c.35]

Определение содержания бериллия в основном пегматите и силикатах. Навеску 0,5 г соответствующей породы сплавляют в течение 40 мин в платиновом тигле с шестикратным количеством карбоната калия (натрия) на пламени газовой горелки. Охлажденный плав выщелачивают в платиновую чашку 10 мл воды и, накрыв чашку часовым стеклом, осторожно добавляют 20 мл концентрированной НС1. Полученный раствор упаривают до минимального объема, слегка охлаждают и приливают по 5 мл концентрированной H2SO4 и HF. Раствор упаривают до обильных белых паров и к остатку приливают 3 мл HF. Затем производят двухкратное упаривание с серной кислотой для полного удаления фтора и сухой остаток обрабатывают 15 мл разбавленной НС1 (1 2). Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, отбирают порции по 10 мл и в них производят выделение бериллия ацетилацетоном и карбонатом кальция. Подготовленные растворы для конечного определения бериллия переводят в мерные колбы емкостью 25 мл, разбавляя до метки гликолевым буфером, и отбирают аликвоты объемом 1 мл каждый, в которые добавляют по 3—4 капли 0,05%-ного спиртового раствора морина и титруют 0,001—0,002 н. раствором сульфосалицилата натрия. [c.225]

При разложении образца могут возникнуть затруднения, если проба содержит значительные количества алюминия, поскольку у него весьма велика способность к комплексообразова-нию. Фториды препятствуют осаждению алюминия в виде гидроксида [4.82]. Они также мешают определению некоторых других элементов, например олова. В [4.83] отмечается мешающее действие фторидов при определении бериллия в силикатах. Погрешность, вызванная летучими соединениями циркония, [4.84] больше чем погрешность, обусловленная комплексообразованием с фторидами. Следует также указать на мешающее действие фторидов при фотометрическом определении титана в виде желтого перо-ксотитаната. Возникают трудности при определении натрия в силикатах, содержащих одновременно большие количества натрия и алюминия, поскольку после разложения пробы в смеси фтороводородной и хлорной кислот, выпаривания раствора до появления паров кислот и растворения остатка в хлороводородной кислоте может образоваться малорастворимый фторалюминат натрия [4.85]. [c.67]

Миллер и Чалмерс [9701 использовали ацетилацетон для отделения алюминия от других элементов при микроанализе силикатов (из навесок 10 мг). При pH 6—7 ацетилацетонат алюминия полностью экстрагируется диэтиловым эфиром. После реэкстрагирования алюминия НС1 его определяли весовым оксихинолиновым методом с относительной ошибкой 0,4%. При pH 6—7 не экстрагируются многие составные компоненты силикатов. Экстрагируется —3% кобальта и хрома, однако эти элементы в силикатах содержатся в небольших количествах и не мешают определению. Бериллий сопровождает алюминий. Алимарину и Гибало [141 удалось отделить бериллий от алюминия экстракцией ацетилацетоната бериллия при pH 9 [c.179]

Метод дает воздюжность быстро и непосредственно анализировать твердые и жидкие вещества без их разрушения со сравнительно высокой точностью (порядка 1—5 отн. %). Один из недостатков метода — относительно пизкаячувствительность. При-люняют его главным образом для экспрессного контроля иро-дуки,ии различных производств. Чаще всего в анализах используют спектро.метр с кристаллом LiF. Метод был применен для определения марганца и других элементов в горных породах и морских осадках [1062, 1289, 1459, 1.534[, шлаках и угольной золе [423, 1455], терефталевой кислоте [813[, цеолитах [1032], рудах [2611, окисных включениях в сталях [9531, сплавах [711, 8371, бериллии [8811, сталях [1228], чугуне [7121, бензине [1095], сплавах марганца с РЗЭ [11271, силикатах [11361, молибдене и его соединениях [1442]. [c.115]

Ю. И. Усатенко и Г. Е. Беклешова воспользовались именно этим обстоятельством и распространили на цирконий разработанный ими индикаторный метод титрования фторидом при строго определенной кислотности раствора (pH 2,2 в начале титрования) выпадает осадок NaaZrFe, после чего титрант — фторид — начинает связываться с железом (III), специально добавляемым в качестве индикатора , и сила тока, обусловленная восстановлением железа, начинает падать. Аналогичное титрование описано выше для алюминия и бериллия (см. соответствующие разделы). Цирконий названные авторы определяли в силикате циркония следующим методом. [c.355]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Кобленц отличал конституционную воду от воды, связанной с кристаллами (кристаллизованной), по разностям Б характерных инфракрасных частотах молекул воды и гидроксильных группах. Полосы поглощения в инфракрасной части спектра воды и гидроксильных групп очень удобны для отличия гидратов со свободносвязанной с кристаллом водой от гидроксильных групп, которые прочно связаны в кристаллической структуре. Матосси и Брондер продемонстрировали наличие гидроксильных связей в берилле и слюде с помощью наблюдений в инфракрасном спектре. Определение полос в коротковолновой части инфракрасного спектра, однако, не всегда достаточно надежно вследствие близости полос других силикатов, что затрудняет решение вопроса о том, с каким родом воды мы имеем здесь дело (например в случае слюд). [c.655]

Мешающее влияние различных ионов изучали, вводя их в анализируемый раствор. При определении 2—40 мкг F- в растворе могут присутствовать следующие соли и ионы в количествах, не превышающих указанные ниже 1,0 г КС1, 5,0 г Na 104-H20 100 мг бромата, бромида, иодида, нитрата, нитрита, селената и тетрабората, 10 мг сульфата, 1 мг ацетата, цитрата, силиката и тартрата, 100 мкг оксалата и фосфата, 10 мкг карбоната и сульфида 1 мг аммония, бария, кальция, лития и магния, 200 мкг хромата, 100 мкг меди(П), марганца(П) и молибдена(VI), 50 мкг хро-ма(1П), 20 мкг бериллия, 10 мкг.церия( ), серебра, титана(1У) и цинка, 5 мкг алюминия, кобальта(II), ртути(II) и никеля, 3 мкг железа(П, III), 2 мкг ванадия(V). [c.348]

Метод пригоден для определения содержания бериллия в рудах, биологических материалах и силикатах. Вместо 1,4-диокси-антрахинона с успехом можно применять 5,8-дихлорхиназарин, нафтазарин, 1-амино-4-оксиантрахинон и 1, 4, 5, 8-тетраоксиантра-хинон. В случае использования нафтазарина и 1, 4, 5, 8-тетраокси-антрахинона pH исходного раствора должен быть 5,6. Люминесценция конечного раствора при применении вышеназванных реактивов розовая. [c.218]

Все основные реакции качественного анализа, за исключением реакций, предусматривающих применение органических реагентов, были разработаны до 1800 г., часто специально для анализа воды. Анализ минералов (а в то время это была область прикладной аналитической химии) начинался с предварительных испытаний с использованием наяльнох трубки, после чего сразу следовали количественные определения. Часто о содержании того или иного элемента судили по форме кристаллов. Исследуя силикаты, обычно определяли кремневую кпслотз/, железо, алюминий, кальцпй и магний. Проверку на присутствие других элементов проводили только в том с.лу-чае, если результаты анализов пе давали в сумме 100%. Аномальное поведение образца в процессе анализа позволяло предположить, что в нем содержится новый, пока неизвестный элемент. Так были открыты хром, бериллий и тантал. Однако даже самые прославленные химики иногда допускали ошибки. Например, Клапрот не обнаружил фосфата в минерале вавеллите из-за того, что неправильно идентифицнровал осажденный фосфат алюминия как гидроокись алюминпя. Эту ошибку впоследствии исправил Й. Н. Фукс [203]. [c.111]

Так, при помощи бензоина можно определять цинк при его содержании 2,5 мкг ъ Ъ мл раствора. При определении цинка с бензоином по Ч. Уайту к 10 мл исследуемого раствора последовательно приливают по 1 мл а) щелочного раствора силиката натрия (0,6 мл 35%-ного раствора силиката в 100 мл 2,5 н. раствора едкого натра)—для создания необходимого значения pH и вязкости раствора б) 4%-ного раствора дитионита натрйя (N328204)—для удаления кислорода из раствора в) 0,3%-ного раствора бензоина в этиловом спирте г) раствора нитрата магния, содержащего 2 г магния на 1 л Н2О,—для создания в растворе взвеси гидроокиси магния, на которой, по мнению Уайта, адсорбируется комплекс цинка с бензоином состава 2п(СдНдС0—СНОНСеНз). В присутствии цинка через 1—2 мин в ультрафиолетовом свете разгорается зеленая флуоресценция. Определению цинка мешают сурьма, бор и бериллий. [c.265]

Отношение карбоната к пробе обычно составляет (4—6) 1 для силикатов, но оно может быть меньшим, если необходимо получить раствор с низкой концентрацией щелочного металла [4.633]. Для железных и марганцевых руд это отношение составляет только (0,6—1) 1 [4.634, 4.6351 и для известково-натриевого стекла (2—3) 1. Отношение (1,2—1,5) 1 рекомендовано для многих силикатов [4.633], 2 1 —для сплавления берилла с карбонатом натрия [4.636], Д 1 4—для сплавления флуорита с карбонатом натрия при определении фтора. Д [c.122]

Определение кремния в различных объектах отличается лишь характером предварительной обработки анализируемого вещества. Метод применен к анализу черных сплавов, силикатов, руд, шлаков, огнеупорных материалов и т.д. /59-77/. Совершенно не мешает определению присутствие болыж количеств соляной, азотной, фосфорной кислот, хлористого калия, хлористого аммония, до I г хлоридов лития, бария, железа, кальция, бериллия, стронция, никеля, кобальта, марганца, цинка, хрома, олова, ртути, молибдата аммония. В присутствии Ю о-ного раствора хлористого кальция не мешают хлориды алюминия, титана и ванадила, цирко-нилсульфат, если их не более 0,5 г. Указанным методом был определен кремний в сотнях образцов пегматитов, в стекле, граните, гнейсах, амфиболитах, кварцево-слюдя<1ых сланцах, сплаве "альси- ер". Среднее квадратичное отклонений полученных результатов от данных весового анализа составляет + 0,24 относительных /77/. [c.11]

Куркуминовый метод благодаря исключительно высокой чувствительности пригоден для определения очень малых количеств бора. Работы по применению куркуминового метода включают определение бора в кремнии ]2, 41—44], хлорсиланах [26, 41, 45], германии [2], уране [35, 46, 47], цирконии и его сплавах [35, 48—50], гафнии и титане 150], никеле [51, 52], стали [5, 35, 53], металлическом натрии [13], бериллии и магнии [35], силикатах ]54], фосфатах [55], почве [56], растительных материалах [32, 56], химических реагентах [57, 58] и морской воде [59]. [c.119]

Локальные факторы действуют в каждой региональной гидрогеохимической зоне и связаны с влиянием распределений Ве в породах, средние концентрации которого составляют 3.8 10" (3,8 мг/кг). Но существую т бериллиевые металлогеНические провинции,, породы которых имеют региональные концентрации Ве, значительно превышающие его кларковые концентрации и достигающие и-10 мг/кг. Еще большие (0,и%) концентрации Ве характерны для зон бериллиевой минерализации, в которых распространены собственные минералы бериллия — силикаты, оксиды и сульфиды. В любой гидрогеохимической зоне подземные воды, формирующиеся в породах с его повышенными концентрациями, могут иметь большие концентрации Ве. Но эта вероятность реализуется только при условии взаимодействия таких бериллиеносных пород со строго определенными геохимическими типами подземных вод. В соответствии с теорией координационных (комплексных) соединений максимальной способностью извлекать Ве из пород и накапливать его обладают кислые и околоней-тральные воды с высокими концентрациями Р" и органических веществ гумусового ряда. В связи с этим с точки зрения решения проблем хозяйственно-питьевого водоснабжения наиболее опасными по отношению к Ве являются [c.111]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология