Сера, определение в силикате

Определение серы. В силикатах может присутствовать сульфидная или сульфатная сера. Обычно общее содержание серы в силикатах невелико, и сульфидная сера при сплавлении навески с содой окисляется кислородом воздуха до сульфатной серы. Если предполагают, что силикат содержит много сульфидной серы, то сплавление ведут в присутствии небольшого количества KNO или КСЮ,, которые окисляют двухвалентную серу до шестивалентной. [c.469]

Очень распространенной ошибкой является пересчет результатов определения серы в силикатах, карбонатных породах, глинах и т. п. на 80 вместо 8. Иногда сера может встречаться в обоих состояниях, но чаще она находится в виде сульфида. [c.793]

По данным работ [63, 641, катализатор, дезактивированный окисью кремния, вследствие образования неактивного силиката никеля снова приобретает начальную активность при добавке к конвертируемому газу определенных количеств серы. Авторы установили, что стабилизирующее действие сернистых соединений заключается во взаимодействии их с силикатами никеля с образованием нестойких сульфидов никеля, разлагающихся в процессе конверсии [c.136]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Метод дуги переменного тока использован для определения галлия в солях редких щелочных металлов [502], фосфиде бора [22], свинце [161], сере [505, 507], в рудах и концентратах алюминия, цинка, свинца и меди [125, 185, 1362], бокситах [185], золе углей [185], силикатах [130, 872, 873] и других горных породах 1333], в сернистых (материалах [1333], глинах [1272, 1334], угольном порошке [1286], в олове высокой чистоты [558], металлическом индии [909], г( рючих сланцах [942], двуокиси кремния и кварце [206], селене [506, 508] и в кадмии высокой чистоты (156 [c.159]

Карбонат натрия — один и важнейших реактивов в анализе силикатов — можно иногда достать очень чистым, с содержанием примесей, не превышаюш им 2,5 мг на 20 г (0,012%). Такой реактив надо сохранять для применения его в т(зх анализах, где требуется определение кремнекислоты, алюминия и т. п. При определении других компонентов, например фосфорной кислоты, фтора, серы, можно пользоваться ме ее чистым карбонатом натрия, если он не содержит веш еств, мешающих данному определению, и или совсем не содержит определяемого элемента, или содержит его в таком количестве, которое может быть точно определено и вычтено из результата анализа. Даже в очень чистых препаратах карбоната натрия содержатся небольшие количества фосфата натрия, [c.60]

Нередко делается полный анализ доменных шлаков, который ведут по правилам анализа силикатов. Специального определения требует сера, которая встречается в этих шлаках в виде сернистого бария, кальция и марганца определение производится по сероводородному способу (S с h U 11 е), описанному при чугуне на стр. 181 и сл. [c.59]

Способностью переходить в стеклообразное состояние при определенных условиях обладают не только силикаты, но также и борный ангидрид, фосфаты, сера. Стеклообразное состояние, занимающее промежуточное положение между твердым и жидким, имеет ряд характерных особенностей [c.404]

Первые в СССР малоугловые рентгенограммы были получены сотрудником Лаборатории химии силикатов ИОНХ АН СССР Ю. Г. Соколовым в 1948 г. Но это были рентгенограммы пористых стекол, изготовленных из натриевоборосиликатных путем выщелачивания. Расчеты рентгенограмм с целью определения размеров пор были произведены в соответствии с достигнутым к этому времени уровнем теории РМУ [1—3] и сравнивались с оценками, которые делал С. П. Жданов на основании применения сорбционной методики. В этот период появилась серия статей О структуре натриевоборосиликатных стекол в связи с явлением опалесценции [4], в которых свойства исходных стекол были сопоставлены со структурой получаемых из них пористых и приводились доводы, пока еще качественные, в пользу гипотезы о химически неоднородном строении исходных натриевоборосиликатных стекол. [c.141]

Для определения серы в органических соединениях в субмикроколичествах предложено несколько методов разложения вещества. В первых работах применяли сплавление с натрием как в стеклянных запаянных трубках, так и в никелевых бомбах, но эта методика оказалась непригодной вследствие помех, возникающих при конечном титровании от силикатов или никеля, выщелачивающихся из реакционных сосудов. Изучали также различные методики титрования подробное описание приводится в работе [1]. [c.89]

Сера гаюина, нозеана, лазурита и гипса может быть выщелочена кислотой, бариты же остаются нерастворимыми. С другой стороны, если бы присутствовал растворимый барий (например, в виде карбоната витерита), он привел бы к осаждению эквивалентного количества серы в виде сульфата бария, если для серы применяется кислый метод. Поэтому, выбирая метод определения серы, приходится проявлять осторожность. Гаюин, нозеан и лазурит встречаются чаще в породах, богатых натрием и с малым содержанием кремнекислоты. Первые два минерала вместе со скаполитами являются единственными среди силикатов по вхождению серы в их строение. [c.252]

В неорганическом анализе дистилляционными методами отделяют мышьяк, сурьму и олово в виде галогенидов, хром — в виде Сг02СЬ, осмий и рутений — в виде тетраоксидов. При определении кремния в силикатах его отделяют в виде 51р4. Серу в форме сульфитных и сульфидных ионов обычно выделяют в виде ЗО2 и Н2З после подкисления анализируемого раствора. Галогены можно отогнать из водного раствора в виде свободных элементов (часто после селективного окисления) и галогеноводородов. Из трудно-плавящихся веществ примеси металлов можно выделить в элементарном виде нагреванием при высокой температуре. Наоборот, в легколетучих веществах, (например, кислотах) содержание металлов определяют после полного или частичного отделения основного вещества дистилляцией. Примером использования рассматриваемых методов для очистки веществ служит дистилляция воды — стандартная операция в практике аналитических лабораторий. Методом сублимации можно хорошо очистить иод или некоторые органические соединения (например, 8-гидроксихинолин). [c.80]

Определение серы в силикатах возможно методом рентгеноспектрального анализа по способу внутреннего стандарта [1241]. Измельченную пробу смешивают со смесью, состоящей из Li2 Os и 2% Nb20s, и прессуют в таблетки. Сопоставляют интенсивность линий SKa при 5,373 А и NbLa при 5,725 А. Чувствительность метода 5-10" %. [c.194]

При определении сульфидной серы в силикатах и других природных материалах навеску сплавляют с большим избытком (1 12) смеси МагСОз+КНОз (в соотношении 4 1) и выдерживают в жидком состоянии около получаса. Обычно этого времени достаточно, чтобы окисление было количественным. После охлал -дения расплав обрабатывают горячей водой для извлечения сульфата, раствор подкисляют НС1, разрушая избыток карбоната, и ионы SO4 осаждают и взвешивают в виде BaS04. [c.462]

Через определенное время берут вторую пробу раствора с содержанием 5Юо 5,0 г/л и рН = 4,5 и повторяют всс описанные выше операции. Таким образом, проводят серию измерений с растворами силиката натрия с концентрацией Оа 5,0 г/л при значении рН = 4,5. Аналогичную серию измерений проводят с раствором силиката натрия, концентрация 5 02 в котором равна 10 г/л. Строят график зависимости концентрации активной формы 5102 от времени старения исследуемого )аствора т (промежуток времени от момента уста-новле1шя pH = 4,5 до момента установления рН = 2,5 в пробе исследуемого раствора) (см. рис. 38, а). [c.159]

Скорость гелеобразования. Вот уже в течение многих лет изучается продолжительность времени, требующегося для превращения в гель определенного типа золя кремневой кислоты, который приготовлялся из кислоты и силиката. Принимается, что время гелеобразования обратно пропорционально скорости полимеризации или скорости формирования геля. В серии статей Хард и соавторы [216а] сообщили фактически обо всех факторах, оказывающих влияние на время гелеобразования золей кремневой кислоты, приготовляемых из кислоты и силиката натрия с отношением 5102 Ма20 3,3 1. Необходимо также сослаться на исследование Сена и Гоша [2166], которые, применяя разные кислоты, вывели уравнения, связывающие время гелеобразования с pH, концентрацией и температурой. Как сообщалось в гл. 3, время гелеобразования достигает максимума при значении pH 2. В области pH 3—о время гелеобразования изменяется в прямой зависимости от концентрации ионов Н+ (или в обратной зависимости от концентрации ионов ОН-). В интервале pH 4—9, как показано на рис. 5.16, минимум продолжительности времени гелеобразования наблюдается вблизи области нейтральности. Эти данные основаны главным образом на результатах Меррилла и Спенсера [217]. Ниже будет отмечено, что концентрация ионов натрия, пропорциональная концентрации кремнезема, обеспечивает наиболее быструю скорость процесса гелеобразования при pH 7—8, тогда как в отсутствие солей коллоидный кремнезем превращается в гель наиболее быстро при pH 5—6 (см. гл. 4). Различные кислоты вызывают наибольшую скорость гелеобразования при немного различающихся значениях pH. [c.702]

В обычном ходе анализа сера не создает затруднений, если только она не связана с такими элементами, как барий, свинец или стронций, (которые образуют нерастворимые сульфаты) или не присутствует в больших количествах совместно с кальцием. В первом случае, особенно при наличии бария, сера выпадает в осадок в виде сульфата бария вместе с кремнекислотой. Присутствие сульфата бария в остатке кремнекислоты узнается по характеру этого осадка и по размерам и внешнему виду нелетучего остатка после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами. Если обработка НР -Ь Н2804 опускается, то естественно результаты определения кремнекислоты будзгг повышенными. Если же эта обработка проводится, получаются пониженные результаты для кремне- кислоты, так как при том интенсивном прокаливании, которое требуется для обезвоживания кремнекислоты перед первым взвешиванием, образуется силикат бария. В результате обработки остатка фтористоводородной и серной кислотами перед вторым взвешиванием силикат бария снова переходит в сульфат. [c.793]

С. W. Stoddart [Т. Am. hem. So ., 24, 852 (1902)] получал при определении серы в углях методом Эшка часто повышенное содержание серы, если кремнекислота не была удалена обычным способом. Это, однако, противоречит всему нашему опыту по анализу силикатов, Результаты параллельных определений (проведенных с выделением кремнекислоты и без ее выделения) у нас обычно точно совпадали, а если этого иногда и не было, то более низкие результаты получались иногда при отделении кремнекислоты, иногда же когда кремнекислота не была отделена. Объяснение этому расхождению можно найти в том, что Стоддарт свои растворы подкислял горячими или нри этом применял слишком концентрированную соляную кислоту, вследствие него выпадало немного кремнекислоты. [c.1030]

Экспериментальные трудности при определении явлений превращения под высокими давлениями весьма значительны (см. С. I, 113 и ниже) . Исследования силикатов в этой области имеют, однако весьма большое значение для выяснения условий генезиса магматических систем. Ниггли82 изучал вопрос о существовании критической точки в анизотропной и изотропно фазах. При таких исследованиях можно воспользоваться модельными системами Таммана и Бриджмена Диаграммы (Р—Т) фазовых равновесий построены для многих неорганических и органических веществ с нанесением на них инверсионных кривых. Возможность существования замкнутых полей устойчивости для отдельных модифржаций (моноклинной серы, льда П1) и перехода от монотропной к энантиотропной инверсии под высоким давлением представляет большой интерес для изучающих силикаты . [c.404]

Для исследования были взяты цеолиты типа У, синтезированные различными методами, и цеолит ультрасил (табл. 1). Алюмокремнегели готовили смешением аморфного кремнезема с растворами алюмината и гидроксида натрий (серия I), растворов силиката, алюмината и гидроксида натрия (серия III), растворов силиката, алюмината и серной кислоты (серии II и IV). Алюмогели после смешения продуктов выдерживали 16 ч при комнатной температуре, а затем кристаллизовали при 368 К. Для получения ультрасила алюмокремне-гель готовили смешением алюмината натрия, водного раствора иодида тетра-этиламмония и золя кремнекислоты. Образцы выдерживали 6—144 ч при комнатной температуре (серия V) и нагревали при 438 К от 4 до 20 ч (серия VI). В период выдержки через определенные промежутки времени отбирали пробы, отделяли маточный раствор, отмывали дистиллированной водой от щелочи и сушили при 423 К. Подготовку таблеток и регистрацию ИК-спектров проводили согласно обычной методике на воздухе [111. [c.27]

Золотухин в. К. О прямом определении алюминия в силикатах [тартратно-фторидиым (объемным) методом]. Зав. лаб., 1952, 18, № 5, с. 549—552. Библ. 8 назв. 3987 Золотухин В. К. Об ацидиметрическом определении алюминия. Уч. зап. (Львовск. ун-т). 21. Серия хим, вып. 3, 1952, с. 145— [c.160]

Которых элементов за эти годы изменились и что могут применяться три различные величины калории. При существенном (для данной цели) ра зличии этих значений должен быть предварительно выполнен соответствующий их пересчет. В настоящее время взаимную согласованность значений особенно валено проверять в отношении соединений, содержащих кремний, так как энтальпия образования 5102 (а-кварц) изменилась с 205/с/сал/жолб (1952 г.) сначала до 210 (1956 г.) и позднее до 217,7 ккал/моль (1962 г.), а она входит в качестве составляющей при определении АЯ/, АС/ и 1 Д / многих силикатов, силицидов и других соединений. Необхо-Димо иметь в.виду также, что в качестве базисных стандартных состояний серы, брома, иода и фосфора используются разные состояния, например 5 ромб и 82 (г), разные модификации фосфора. [c.83]

В таблицах, а также далее в тексте встречаются термины аналитическая форма и взвешиваемая форма . Под термином аналитическая форма подразумевают соединение гетероэлемента, образующееся в результате сожжения, по массе которого определяют содержание элемента в анализируемом веществе. Взвешиваемая форма обусловливает привес поглотительного аппарата, контейнера или гильзы. Взвешиваемая форма может не совпадать с аналитической. Например, при определении серы поглощением ее оксидов металлическим серебром серебро окисляется до AgгO, а сера — до 50з. При этом аналитической формой является Ag2S04, но привес определяется массой группы 504, которая и называется взвешиваемой формой . Точно так же для марганца, реагирующего с кварцем, находящимся в контейнере, с образованием силиката МптОю-(5102)х, последнее соединение является аналитической формой марганца, а группа МпуОю — взвешиваемой формой. [c.60]

А1)А12(8104)з] и нозеан растворимы в кислотах эпсомит, глау-берит и ряд нормальных водных сульфатов растворимы в воде некоторые основные водные сульфаты, например алунит К2А1б(ОН)12(504)4, растворимы только в серной кислоте, но при прокаливании отдают воду и трехокись серы. Не касаясь сейчас специальных случаев, рассматриваемых в гл. УП1 (стр. 189), отметим, что определения серы могут быть следующие а) общая сера, включая бариты или целестин и нерастворимые основные сульфаты, т. е. алунит и натроалунит б) кислотнорастворимая сера, преимущественно в сульфидах в) серный ангидрид в растворимых в кислотах сульфатах. Так, если сера в породе присутствует в виде сульфидной формы (в пирите) и в виде нерастворимого барита, можно определить оба вида серы, выполнив определения а и б и взяв их разность. Такое определение обоих типов серы следует проводить, когда известно, что порода содержит как сульфидный минерал, так и значительное количество бария. Тогда можно вычислить, сколько бария присутствует в виде барита и сколько в виде силиката или, возможно, карбоната. Подобные сведения о минерале, в котором находится барий. [c.113]

Определение одного хрома может быть сделано очень быстро первым из приводимых методов, но если требуется определить и )йром и ванадий, процедура становится длительной, занимая в общем три дня даже в том случае, если выпаривание производится в течение ночи. К сожалению, при анализе природных силикатов ванадий имеет гораздо большее значение, чем хром, так что на практике эти два компонента обыкновенно определяются совместно более длительным методом. Присутствие заметного количества хрома обнаруживается по желтой окраске, которую он придает фильтрату после выщелачивания содового сплава водой при определении серы или фтора. Очевидно, эта проба делается более чувствительной, если выпарить раствор до малого объема. [c.122]

Повидимому, видоизмененный автором метод Роуледжа в соединении с методом титрования Хея дает почти полное разрешение вопроса, который долгое время был неразрешим при определении закисного железа в трудно разлагаемых силикатах. Пла-аленне в токе углекислоты связано с некоторым риском при известных условиях высокое содержание FeO может повести к восстановлению двуокиси углерода в окись, но и этого риска можно избежать, пользуясь током азота. Необходимо еще убедиться в поведении серы при плавлении по Роуледжу можно себе представить, что она восстановит значительную часть окисного железа. [c.172]

Хорошо известно присутствие меди в горных породах в виде сульфидов (в халькопирите СпгРегЗз, халькозине СпгЗ и в малых количествах в пирите РеЗг), но факт частого вхождения ее в состав амфиболов, пироксенов, эпидотов и т. п. недостаточо оценен, В роговой обманке, отделенной от амфиболита, автор нашел 0,10% СиО. Если не выделять и не анализировать составляющие минералы, трудно установить минералогическую приуроченность меди в горной породе, когда присутствует сера. Обычно невозможно даже сказать, присутствует ли медь в виде сульфида или силиката, так как 0,04% металлической меди связывают только 0,01% серы в халькозине и 0,02% в халькопирите. Так как метод определения меди гораздо более точен, чем методы определения серы, то неправильно делать вывод при видймом отсутствии или недостатке серы, что медь приурочена к силикатным минералам, если только избыток меди не потребует по крайней мере нескольких сотых процента (или больше) серы. [c.260]

Как указывалось выше, разложение сульфидов металлов можно эффективно проводить азотной кислотой. Некоторые сульфаты также растворимы, хотя барит в основном не разлагается. Такие сульфатсодержащие силикаты, как лазурит, разлагаются полностью. Полного разложения силикатов можно обычно добиться лишь с помощью плавиковой кислоты. Этот метод был применен Вильсоном с сотр. [6] для определения общего количества серы в силикатных породах. Введение хлорной кислоты приводит к полному разложению органического вещества и трудновскрываемых сульфидов. Для ускорения окисления добавляют пятиокись ванадия, проводят его в тефлоновой чашке. [c.394]

Влисидис [8] описал метод определения сульфатной серы в присутствии сульфидной, которую затем определяют по разности. Пробу выщелачивают подкисленным раствором хлорида бария в инертной атмосфере, переводя при этом все сульфаты в сульфат бария. Добавляют хлорид кадмия для осаждения сульфид-ионов. Сульфаты, присутствующие в осадке в виде сульфата бария, затем определяют непосредственным взвешиванием. Сульфатсодержащие силикаты, такие, как лазурит, гельвин и даналит, растворимы в соляной кислоте, и их определение не вызывает трудностей. [c.397]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология