Кальций, определение в силикате

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

Условия, при которых защита силикатами возможна или оптимальна, не совсем ясны. Очевидно, что определенную роль играют растворенные соли кальция и магния, причем некоторый защитный э(Й)ект можно получить даже благодаря только щелочным свойствам силиката натрия. В присутствии силиката пассивность железа достигается при pH = 10 и сопровождается уменьшением скорости коррозии до 0,1—0,7 г/(м -сут) [131. Гидроксид натрия при чуть больших значениях pH (10—11) также вызывает пассивность с соответствующим падением скорости коррозии. При других условиях (например, при pH = 8) образуется создающая диффузионный барьер защитная пленка, которая, вероятно, состоит из нерастворимого силиката железа, но содержит и 5102. Лабораторные исследования в дистиллированной воде при 25 °С показали уменьшение скорости коррозии железа на 85—90 % при добавлении силиката натрия (5 мг/л в расчете на ЗЮа), обеспечивающего pH = 8 [13]. Однако в водопроводной воде г. Кембриджа (содержание Са 44 мг/л, Mg 10 мг/л, С1" 16 мг/л pH = 8,3) при той же концентрации в ней ЗЮа ингибирующего эффекта не наблюдалось. Если ввести в воду большие количества силиката натрия для достижения значений pH = Юч-П, при которых наступает пассивность железа, то наблюдается заметное уменьшение скорости коррозии. [c.279]

К сухому остатку приливают соляную кислоту и нагревают до полного растворения безводных сернокислых солей. Полученный раствор содержит сернокислые и хлористые соли всех металлов, входивших в состав силиката. В случае необходимости этот раствор можно использовать для определения суммы полуторных окислов, железа, титана, кальция и магния обычными методами, описанными выше, а в фильтрате после отделения магния определить щелочные металлы. [c.470]

Ход анализа. Силикат необходимо растереть в очень тонкий порошок, так как при его прокаливании с ЫН,С1 и СаСО, происходит не сплавление, а только спекание, и поэтому полнота взаимодействия реагируюш,их веществ, а следовательно, и успех определения сильно зависит от степени размельчения материала. Спекание проводят в специальном узком и высоком пальцеобразном платиновом (или никелевом) тигле. Дно тигля покрывают слоем углекислого кальция далее берут навеску силиката (0,5 или 1 г), переносят ее в маленькую чашку и смешивают с таким же количеством хлористого аммония, после чего вносят 7—8-кратное количество углекислого кальция и тщательно перемешивают стеклянной палочкой или пестиком. Смесь переносят в платиновый тигель, сметая мелкие крупинки кисточкой, и покрывают сверху слоем углекислого кальция (около 0,5 г), ополаскивая предварительно им стеклянный пестик и чашечку, в которой приготовлялась смесь. [c.473]

Работа описанными выше методами.довольно длительна. Много времени затрачивается на многократное удаление аммонийных солей, так как присутствие последних мешает количественному отделению кальция и магния. Значительно быстрее можно выполнить определение следующим образом. Силикат разлагают плавиковой кислотой (без приливания серной кислоты). При выпаривании досуха большая часть кремния удаляется в виде щелочные металлы остаются в виде кремнефтористых солей, а остальные—в виде фтористых солей. Остаток обрабатывают водой и гидроокисью кальция. При этом кремнефтористые соли щелочных металлов превращаются в гидроокиси [c.474]

Определенным должно быть также и содержание трехкальциевого силиката, поставляющего при гидратации свободный гидроксид кальция. Важным фактором является повышение плотности бетона, его непроницаемости, достаточное уплотнение бетона, в том числе в конструкции стыков, имеет большое значение. [c.370]

Изменение потенциала цинка в горячей водопроводной воде до —0,3 В и —0,25 В, свидетельствующее о протекании на отдельных участках металлической поверхности коррозионного процесса под анодным контролем, вызвано наличием определенных условий, например присутствием в воде кислорода или бикарбонатов. Введением силикатов или гидроокиси кальция можно предотвратить изменение потенциала цинка. [c.112]

При анализе глин, гранитоидов и других силикатных пород с различным содержанием основных компонентов кремния, алюминия, железа, кальция и магния и содержанием натрия от 0,5 до нескольких десятков процентов установлено, что кинетика испарения натрия из пробы в дуге переменного тока 5 А, положение градуировочных графиков и точность определения не зависят от валового состава пробы [89]. Не обнаружено также взаимного влияния натрия и калия. При относительно малом содержании щелочных металлов в состав буфера вводят карбонат лития, оксид меди и угольный порошок. При определении натрия в силикатах с содержанием щелочных металлов свыше 8% применяют метод ширины спектральных линий. [c.99]

Для анализа силикатов используют пламенный фотометр фирмы К. Цейсс (модель III) [483], Натрий определяют в пламени ацетилен— воздух. Изучено влияние кальция на эмиссию натрия и установлено, что при содержании кальция 4% необходимо вводить поправку или вводить кальций в стандартные растворы. Изучено также взаимное влияние натрия и калия. Метод перевода силикатов в раствор стандартен, однако не рекомендуется оставлять растворы надолго. Приводятся величины факторов избирательности при определении натрия в минералах эмиссионным методом [402]. [c.156]

При определении натрия в золе угля методом атомно-эмиссионной спектрометрии изучено влияние А1, Ге, Mg, силикатов и боратов. Влияние кальция устраняют введением алюминия [840]. [c.159]

Существует огромное множество неорганических веществ, которые, как кажется с первого взгляда, могли бы выполнять функции ионообменников в определенных экстремальных условиях. К ним относятся прежде всего многочисленные природные минералы с силикатным скелетом, включающие в свой состав наряду с такими типичными для них катионами, как алюминий, кальций, железо, магний и т. д.-, катионы щелочных металлов, чаще всего натрия и калия, наиболее способные к ионному обмену. Не меньшее значение имеют силикаты, в которых способные к обмену ионы водорода находятся в форме гидроксильных групп или ионов гидроксония. [c.5]

При исследовании влияния химических реагентов на Р содержание иммобилизованной жидкости в пробах поддерживали постоянным в результате постоянного объема нор в сухих образцах глин. Было установлено, что в водных растворах химических реагентов прочность структур, образующихся при набухании паст глин, зависит в основном от химического состава и концентрации реагента. При величине набухания, большей чем в воде (пептизация глин), сущ(зствует зависимость чем больше набухание, тем меньше величина Р ц. При набухании, меньшем чем в воде, ни влажность, ни ко )ффициент набухания не могут служить однозначными показателями, предопределяющими изменение прочности структуры паст глин. Так, при одинаковых величинах набухания и влажности глинистых паст, набухших в растворах определенных концентраций хлористого натрия, КМЦ-350, хлористого кальция и силиката натрия величина Рщ соответственно равна 482, 153, 247 и 500 гс/см [49]. [c.40]

Имеет значение и требуемая точность анализа. Высокая точность достигается обычно за счет большого увеличения продолжительности анализа, обусловленного проведением многих дополнительных операций. Так, кальций в силикатах нередко определяют после осаждения в виде оксалата кальция в присутствии магния последний в большей или меньшей степени соосаждается с СаСг04. Рели высокая точность не нужна, тогда соосаждением небольших количеств магния можно пренебречь. Наоборот, при очень точных определениях следует уменьшить соосаждение магния, для чего осадок персосаждают, на это затрачивается дополнительное время. [c.36]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Комплексон III [1641, 1642] и оксихинолин [1555] также пре-доТг,ращают резкое снижение фосфатами чувствительности определения кальция. Аналогично фосфат-ион влияет на абсо1)бцию кальция и силикат-ион [6691. Способы устранения Л ешающего действия силикат-иона в основном такие же, как и для других [c.149]

Шайо и Шипош [14] на своем приборе для быстрого термометрического анализа при определении кальция в силикатах использовали в качестве осадителя оксалат калия. Они сообщили, что для силикатов, содержащих [c.76]

Помехи, влияющие на результаты анализа. Наиболее серьезные помехи при пламенно-фотометрических определениях обусловлены химическими процессами в пламени. Примером является влияние фосфата на определение кальция. Фосфаты образуют в пламени труднодиссоциируемые соединения с кальцием. Сульфаты, силикаты и алюминий также влияют па результаты определения кальция и других щелочноземельных металлов. [c.84]

Ход работы. Определение ведут так же, как и для содержания окиси кальция в силикатах (см. 9) из фильтрата после осаждения SiOz, РегОз и АЬОз. [c.88]

Силикаты кальция, определение в портландцементовом клинкере 4883 Силос, определение NH3 в нем 3556 Силумин анализ 3341, 3525, 3593, 3784, 5075, 5708 определение железа 2847, 3807, 4938 кремния 3069, 3306, 3807, 4386 Сильван, определение в воздухе 3080 [c.386]

По резкости перехода окраски (от синей к бесцветной) тимолфталексон превосходит фталеинкомплексон Шварценбаха (см. стр. 293). Тимолфталексон является индикатором, пригодным для определения кальция, стронция и бария в растворах едкого натра [98] (3—10 мл, 1 н. раствора NaOH на 100 мл титруемого раствора). Индикатор практически был использован для определения кальция в силикате кальция. Присутствующее в растворе железо маскируют триэтаноламИ1юм [99]. [c.548]

Метод значительно экспресснее, чем классический, длительность которого составляет 2 ч. Поскольку метод применяют в анализе сталей, сплавов и других металлургических объектов, важно знать влияние ионов металлов. Влияние Са, Mg и Fe несущественно [37]. В легированных сталях Мп, Сг, Ni и W (до 20%), Со (до 10%), а также Мо, V и Си (до 5%) не мешают определению [38]. Титан и цирконий мешают, но влияние титана подавляют введением кальция. Сведения о влиянии алюминия противоречивы. По данным работы [37], определению силикатов (125 мг SiOa) не мешает 15—30 мг алюминия. Другие авторы указывают на возможное со-осажденне ионов, которое наблюдается, например, в присутствии гитана. Для предотвращения соосаждения рекомендуют добавлять хлорид кальция [39,40]. Важно, что определению кремния не мешают фториды. [c.194]

Данная подсубпозиция охватывает продукты, известные в торговле под определенными наименованиями (например, смесь Лэминга). Некоторые из этих продуктов получают в качестве побочных при производстве алюминия из боксита и имеют вид щаровидных гранул ржавого цвета. Эти гранулы состоят из окислов железа, алюминия, кальция и титана, карбоната натрия и кремнезема и являются обычно влажными. Другие продукты состоят из сухого порошка, основу которого составляет окись железа (слегка магнитная), карбонат кальция и силикаты. [c.402]

Термодинамические условия проявления эффекта Ребиндера, по-видимому, выполняются для большинства пар твердое тело — жидкость, контактирующих в природной обстановке. При всем разнообразии этих систем они всегда образованы полярными веществами, часто близки по составу и, кроме того, их поликомпонентность должна давать возможность выбора оптимально взаимодействующих компонентов, обеспечивающих максимальное понижение свободной энергии границ раздела фаз [266]. Количественные оценки оказываются часто затруднительными, так как точные значения свободной поверхностной энергии о известны лишь для отдельных минералов (каменная соль, кальцит). Для кварца и силикатов обычные методы определения о дают завышенные значения [267]. Еще меньше [c.92]

Важнейшие соединения этого класса — алюмосиликаты (например, нефелин Na [AlSi04]). От алюмосиликатов следует отличать силикаты алюминия, в которых алюминий не входит в каркас и имеет обычно октаэдрическую координацию, например гранат АЬСаз [3104]з. Структура силикатов определяет их свойства. Слоистые силикаты — слюды легко раскалываются на тонкие пластины, т. е. обладают спайностью. Каркасные алюмосиликаты с широкими каналами в структуре называются цеолитами и служат в качестве молекулярного сита, пропускающего молекулы только определенного размера. Кроме того, они играют роль ионообменников — легко обменивают содержаш ийся в них ион натрия на кальций и магний. В этом качестве они прекрасное средство уменьшения жесткости воды. При истощении обменной способности цеолита он может быть регенерирован обработкой 5—10%-ным раствором поваренной соли. [c.139]

Цементный камень затвердевшего портландцемента сложен веществами, обладающими определенной химической активностью и склонными к различным химическим реакциям с окружающей средой. Так как по своему характеру продукты гидратации минералов, портлаидцемента представляют собой водные силикаты, алюминаты и ферриты кальция, а также гидроксид кальция, то в целом вещество цементного камня является щелочным по характеру. Большинство соединений в цементном камне устойчиво существуют при значения pH>11 и в присутствии определенной концентрации ионов Са2+. При отсутствии химически агрессивной среды необходимое значение pH и концентрации иоиов Са + обеспечивается существованием в порах цементного камня и у его поверхности (если он находится в воде) насыщенного раствора Са(0Н)2, образующегося в результате растворения небольшой части гидроксида кальция, который выделяется при гидролизе клинкерных минералов. [c.124]

Подготовка к сплавлению. Определение кремневой кислоты, окислов железа, титана, алюминия, кальция и магния, а также сульфата, ведут из одной общей навески. Для этого отвешивают на часовом стекле 1,0000 г размельченной высушенной пробы. Затем взвешивают на технических весах 6 г безводной соды или углекислого калия-нат-рия (смесь К2СО3 и Na Oj). Небольшое количество взвешенной соды насыпают в платиновый тигель так, чтобы его дно было покрыто тонким слоем соды. Навеску силиката ссыпают теперь с часового стекла в тигель, сметая кисточкой отдельные крупинки силиката, оставшиеся на стекле. Для удаления последних следов порошка стекло споласкивают содой соду насыпают небольшими порциями на стекло, а затем сметают кисточкой в тигель. [c.462]

В России ценные нсследования по аналитической химии выполнил Т. Е. Ловиц Он предложил метод качественного кристаллохимического определения вещества с помощью микроскопа (1798). Т. Е. Ловиц установил, что соляные налеты, получаемые путем выпаривания на стекле капель растворов различных солей, дают картины, характерные и строго индивидуальные для различных видов солей. Он разработал также метод разделения бария, стронция, кальция и нашел, что в абсолютном этиловом спирте ВаСЬ нерастворим, Sr b очень мало растворим, а СаСЬ хорошо растворим. Им был предложен метод растворения силикатов в щелочах В 1800 г. Т. Е. Ловиц указал на различие между карбонатом и гидрокарбонатом калия (К2СО3 и КНСОз), провел многочисленные анализы различных руд и минералов. [c.63]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Прибор для определения электропроводности растворов. Стаканы на 50 мл. Сахар (порошок). Поваренная соль кристаллическая. Ацетат натрия. Хлорид аммония. Цинк гранулированный. Индикаторы лакмусовая бумага, спиртоной раствор фенолфталеина, метиловый оранжевый. Спирт метиловый. Глюкоза. Окись кальция. Полупятиокись фосфора. Растворы соляной кислоты (2 и 0,1 н.), серной кислоты (2 и 4 н., 1 1), уксусной кислоты (2 и 0,1 н., концентрированный), едкого натра (2 и 4 н.), трихлорида железа (0,5 н.), сульфата меди (II) (0,5 н.), дихлорида магния (0,5 н.), сульфата натрия (0,5 н.), силиката натрия (0,5 н.), хлорида бария (0,5 н.), хлорида кальция (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), иодида калия (0,1 н.), карбоната натрия (0,5 н.), хлорида аммония (0,5 н.), перманганата калия (0,5 н.), сульфата калия (0,5 н,), трихлорида алюминия (0,5 н.), хлорида цинка (0,5 н.), аммиака (0,1 н.), ацетата натрия (2 н.). [c.55]

В новом пламени — смеси этанола и воздуха — натрий можно определять сразу же после разложения силикатов смесью НР и Н2804, так как не обнаружено влияния железа, кальция и других элементов [99]. В пламени кислород—водород при определении натрия по линии 589,6 нм не наблюдалось влияние лития, магния, меди, бария, стронция, алюминия, циркония и ванадия [1207]. Влияние ванадия не наблюдали также при его содержании до [c.122]

Навеску 0,7—1,0 г тщательно измельченного силиката в платиновой чашке смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5—10 мл H IO4, 15—20 мл HF и выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Если необходимо, повторяют выпаривание с 5—10 мл HF. После разложения пробы удаляют фторид, добавлением нескольких капель воды и H IO4 и упариванием смеси досуха дважды. Сухие остатки перхлоратов прокаливают в течение часа при 500—550° С, дважды обрабатывают при нагревании 50 мл 2 М НС1, а затем водой, каждый раз. собирая раствор в стакан. Незначительную часть железа и алюминия, перешедших в раствор, осаждают аммиаком, раствор после фильтрования и промывания осадка упаривают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мп. Для определения натрия раствор разбавляют до концентрации 5—50 мкг/мл, стандартные растворы должны содержать калий и кальций в количествах, соответствующих содержанию их в анализируемой породе. Погрешность определения не более 5-6%. [c.157]

В результате водного выщелачивания плава литий переходит в раствор, из которого (после удаления кальция) последовательной обработкой серной кислотой и карбонатом аммония можно осадить LI2 O3 [13, 175]. Метод не нащел применения для получения соединений лития, но был использован для разложения силикатов с целью определения в них щелочных металлов [176]. [c.267]

Силикат натрия был и, вероятно, останется в будущем наиболее дешевым источником получения относительно чистой кремневой кислоты, из которой приготовляется силикагель. Однако некоторые природные коллоидные алюмосиликаты, включая определенные разновидности глин, могут под действием кислоты образовывать в виде конечного продукта пористый, гидратированный кремнезем, способный в некоторых случаях формироваться в гель [205]. Подобный исходный материал может стать наиболее важным, если такие глины будут одновременно служить и источником получения алюминия. Кроме того, определенные разновидности ортосиликатных минералов, легко поддающиеся обработке кислотой, могут оказаться выгодными при получении силикагелей. Например, Флениген и Гроус [206] нашли, что высокопористые силикагели с удельной поверхностью 600—900 м /г и очень тонкими порами могут быть приготовлены из волокнистого силиката кальция— волластонита путем растворения минерала в кислоте с последующим гелеобразованием в кислом растворе. [c.699]

Первые синтетические ионообменники относились к неорганическим веществам, например полученные Гансом и другими авторами синтетические цеолиты или пермутиты, применявшиеся для уменьшения жесткости воды [4]. Эти соединения представляют собой искугственные алюмосиликаты натрия, в которых натрий может замещаться кальцием при фильтровании жесткой воды через колонку, заполненную пермутитом. Так как этот процесс обратим, то ионообменник после использования можно регенерировать, обработав его насыщенным раствором поваренной соли. Существуют два главных типа пермути-тов плавленые и гелеобразные. Первые получают при сплавлении смеси соды, поташа, полевого шпата и каолина и в принципе они подобны природным цеолитам (гл. 3), но имеют менее упорядоченное строение. Гелеобразные пермутиты можно получать по методу, который позволяет более тщательно контролировать условия протекания реакций, а следовательно, свойства и состав продукта. Согласно этому методу, к кислому раствору сульфата алюминия и силиката натрия прибавляют определенное количество щелочи при этом образуется гелеобразный осадок, при сушке которого получаются частицы неправильной формы, по внешнему виду похожие на силикагель. [c.16]

В первых работах по изучению явлений ионного обмена в почвах термин <<цеолит использовали неправильно, обозначая им все неорганические ионообменники. В 1845 г. Томпсон [19] провел ряд экспериментов, показавших, что определенные виды почв обладают способностью разлагать и поглощать аммонийные соли. Он обнаружил, что при пропускании раствора сульфата аммония через колонку, набитую почвой, в фильтрате появлялся сульфат кальция, а аммонийные соли поглощались почвой. Впоследствии Уэй [20] показал, что этот эффект связан с присутствием в почвах водных силикатов и что способностью обменивать в почвах кальций обладают только ионы аммония и калия. Уэй приготовил искусственный катионообменник на основе алюмосиликата натрия. Несколько лет спустя Эйхорн [21] опубликовал работу, в которой оп рассмотрел действие разбавленных растворов солей на силикаты и показал обратимость катионного обмена, открытого Уэйем. Эйхорп получил количественные данные о поведении природных цеолитов — шабазита и натролита — при обработке разбавленными растворами солей и обнаружил, что натрий и кальций могут обратимо замещать друг друга. [c.19]