Алюминий, определение в силикатах

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Адсорбирующее твердое вещество, или адсорбент, обычно представляет собой чрезвычайно пористый материал — твердую пену с весьма большой внутренней поверхностью. Для промышленного использования при различных адсорбционных процессах разработаны многочисленные виды твердых материалов, отличающихся весьма высокой пористостью, каждый из которых обладает особым сродством и адсорбирует те или иные газы или пары. В промышленности в качестве адсорбентов применяют различные глины, уголь, активированные угли, гели, окись алюминия, силикаты и смолистые материалы [24]. Обычно эти материалы имеют зернистую форму и характеризуются способностью избирательно адсорбировать пары определенных веществ. Многие промышленные адсорбенты, как отбеливающая глина, боксит, обработанные кислотой глины, костяной уголь и синтетические смолы, широко применяются в различных отраслях промышленности, папример, для очистки нефтяных масел, очистки сахара, очистки и умягчения воды, водоподготовки и извлечения токсических веществ. Но такие адсорбенты [c.40]

Еще более широкие возможности открывает варьирование состава минералов в силу их исключительного многообразия. Кварц и силикаты, слагающие подавляющее большинство-пород, содержат в основном связи Si—О и связи катион — кислород атомы алюминия могут быть катионами или заменять Si. Эти связи играют различную роль при разрушении силикатных минералов разных структурных типов [275]. В кварце и каркасных силикатах (полевых шпатах) обязательно рвутся силоксановые связи в цепочечных и ленточных си-ликатах возможно скольжение и разрыв по определенным плоскостям, образованным только связями Ме—О в островных силикатах связи Si—О—Si отсутствуют. Перечисленные связи различаются по геометрическим параметрам (длина, валентные углы), распределению электронной плотности и энергии связи колебания этих величин для отдельных классов силикатов имеют более узкие пределы, [276]. Важно, что во всем диапазоне изменений полярности связей Si—О они остаются существенно ковалентными, несмотря на большую разницу [c.93]

Двуокись кремния значительно отличается от активной окиси алюминия (например, у АЬОз) по растворимости катионов тяжелых металлов. Растворимость в -окиси алюминия значительна, а в двуокиси кремния весьма мала так, растворимость железа (HI) в двуокиси кремния не превышает 0,1% [89]. Это различие, по-видимому, обусловлено присутствием в решетке у-окиси алюминия определенного количества вакантных мест. Однако это не означает, что при получении катализаторов, нанесенных на двуокись кремния, силикаты металлов образоваться не могут. Некоторое количество таких силикатов осаждается на носитель уже на стадии пропитки (из-за их образования в результате некоторой растворимости двуокиси кремния, особенно в щелочных растворах) и значительно большее количество образуется в результате прямого взаимодействия при прокаливании. Если в качестве носителя используется активная окись алюминия, аналогичные процессы приводят к образованию алюминатов, и обсуждаемые ниже данные показывают, что алюминаты образуются значительно легче, чем силикаты. При этОхМ протекают следующие реакции [c.215]

Предложен ряд методов комплексометрического определения алюминия в силикатах титрованием избытка комплексона П1 раствором цинка по дитизону. По одному из них железо и титан предварительно осаждают в виде купферонатов [1244]. [c.199]

Определение алюминия в силикатах, содержащих больше 5% [c.489]

Выплавка стекла. Стекло может быть прозрачным или полупрозрачным, бесцветным или окрашенным. Оно является продуктом высокотемпературного переплава смеси кремния (кварц или песок), соды и известняка. Для получения специфических или необычных оптических и других физических свойств в качестве присадки к расплаву или заменителя части соды и известняка в шихте применяют другие материалы (алюминий, поташ, борнокислый натрий, силикат свинца или карбонат бария). Цветные расплавы образуются в результате добавок окислов железа или хрома (желтые или зеленые цвета), сульфида кадмия (оранжевые), окислов кобальта (голубые), марганца (пурпурные) и никеля (фиолетовые). Температуры, до которых должны быть нагреты эти ингредиенты, превышают 1500 °С. Стекло не имеет определенной точки плавления и размягчается до жидкого состояния при температуре 1350—1600 °С. Энергопотребление даже в хорошо сконструированных печах составляет около 4187 кДж/кг производимого стекла. Необходимая температура пламени (1800— 1950 °С) достигается за счет сжигания газа в смеси с воздухом, подогреваемым до 1000 °С в регенеративном теплообменнике, который сооружается из огнеупорного кирпича и нагревается отходящими продуктами сгорания. Газ вдувается в поток горячего воздуха через боковые стенки верхней головки регенератора, которая является основной камерой сгорания, а продукты сгорания, отдав тепло стекломассе, покидают печь и уходят в расположенный напротив регенератор. Когда температура подогрева воздуха, подаваемого на горение, снизится значительно, потоки воздуха и продуктов сгорания реверсируются и газ начнет подаваться в поток воздуха, подогреваемого в расположенном напротив регенераторе. [c.276]

Описан газохроматографический метод, основанный на разделении производных триметилсилана [14]. В некоторых случаях возможно ионообменное отделение мешающих ионов, предшествующее спектрофотометрическому определению силиката [15]. Кремневую кислоту отделяют от сопутствующих элементов, включая железо, алюминий и уран, пропуская раствор через колонку с катионитом, а затем со слабоосновным анионитом [16]. При этом а-форма кремневой кислоты не задерживается. Предварительно - и у-форму кремневой кислоты необходимо перевести в а-форму. Ионный обмен применяют также для предварительного концентрирования силиката. Показано [17], что эффективность разделения повышается в присутствии HF, поскольку образующийся фторсиликат лучше задерживается анионитом. Затем фторсиликат элюируют борной кислотой. [c.190]

При вычислении количества железа и титана необходимо принять во внимание, что для определения каждого из этих элементов взята десятая часть навески. Содержание окислов железа и титана (в процентах) вычитают из содержания суммы полуторных окислов (также в процентах), найденной весовым путем. Разность представляет собою содержание окиси алюминия в силикате. [c.460]

Критический разбор методов определения алюминия в силикатах I. А. о i п о- [c.566]

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

Исходя из этих соображений, солянокислый раствор силиката перед колориметрированием железа и титана переводят в азотнокислый. Для этого поступают следующим образом. Из мерной колбы с фильтратом, оставшимся после определения кремниевой кислоты, берут пипеткой 50 мл раствора и осаждают гидроокиси железа, титана и алюминия гидроокисью аммония, как описано при определении суммы полуторных окислов. Осадок промывают несколько раз горячей водой и растворяют на фильтре в 25 мл 2 и. азотной кислоты, собирая раствор в мерную колбу (или мерный цилиндр) емкостью 100 мл. После растворения осадка фильтр промывают несколько раз разбавленной азотной кислотой. [c.468]

Таким образом, спекание следует проводить в таких условиях, которые бы благоприятствовали образованию растворимых соединений алюминия и препятствовали возможности перехода кремнезема в раствор. Кроме того, полученные спеки должны легко измельчаться после охлаждения. Измельчение облегчается благодаря аллотропическим превращениям двукальциевого силиката, что сопровождается увеличением мольного объема соединения в два раза. Решающее значение для правильного регулирования режима спекания имеют состав шихты и температура. Для образования нужных соединений обычно устанавливают определенные соотношения компонентов (в молях) [c.485]

В общем количественном химическом анализе глины или бо1 сита определяют общее содержание двуокиси кремния, окислов алюминия и железа, связанной воды и др. На основании такого анализа можно дать характеристику химического состава материала. Однако для более подробной оценки данной глины или боксита важно знать, наиример, какая часть двуокиси кремния входит в состав силикатов и какая часть находится в свободном виде, т. е. в виде кварца. Применяя определенные методы химической обработки глины или боксита, мо кно постепенно переводить в раствор отдельные соединения и, таким образом, выполнить фазовый анализ. [c.13]

ДЦТА использована для определения алюминия в высоколегированных жаропрочных сплавах [600], в медных сплавах [1082], силикатах [704, 1087], хромовых рудах и огнеупорах [507], марганцевых рудах [509], в основных шлаках [509]. [c.81]

Для определения пркмеси алюминия в силикате. магния навеску силиката магния 0,2 г сплавили с содой и после обработки кислотой довели объем раствора водой до 200 мл. Для приготовления коло-риметрируемого раствора аликвотную часть 20 мл после добавления алюминона довели до 50 мл. Оптические плотности этого раствора и раствора с добавкой 5 мл 5-10" Л1 раствора А1С1з, измеренные относительно дистиллированной воды в кювете с толщиной слоя 2 см, были соответственно равны 0,25 и О.,55. [c.65]

При защитном окрашивании стальной поверхности, если покраска должна обеспечить длительную защиту, важно, чтобы прокатная окалина, ржавчина и другие загрязнения были удалены. При ретушировании или перекрашивании предыдущее покрытие, которое было повреждено или отстало от основы, должно быть удалено. Очистку можно производить с помощью скребков, проволочных щеток, шлифования, опескоструивания, травления (на промышленных установках) возможна огневая очистка, за которой следует очистка проволочными щетками. В качестве абразивов для сухой струйной очистки применяют оксид алюминия, силикат алюминия, железный силикат или оливиновый песок, а также стальную дробь или сечку. В прошлом самым распространенным абразивом был кварцевый песок, но теперь его разрешают использовать только при определенных условиях, так как кварцевая пыль может вызывать болезнь, называемую силикозом. Струйная очистка с помощью сжатого воздуха с сухим абразивом является самым распространенным методом подготовки для больших поверхностей под открытым небом. На промышленных установках осуществляют центробежную струйную очистку, при которой быстровращающееся колесо с лопатками выбрасывает абразив на стальную поверхность. В настоящее время начинают широко применять влажную струйную очистку, при которой в струю дроби вводится вода. В отличие от сухой струйной очистки она не дает пыли и в то же время удаляет воднорастворимые поверхностные загрязнения, например хлориды. [c.85]

Первые синтетические ионообменники относились к неорганическим веществам, например полученные Гансом и другими авторами синтетические цеолиты или пермутиты, применявшиеся для уменьшения жесткости воды [4]. Эти соединения представляют собой искугственные алюмосиликаты натрия, в которых натрий может замещаться кальцием при фильтровании жесткой воды через колонку, заполненную пермутитом. Так как этот процесс обратим, то ионообменник после использования можно регенерировать, обработав его насыщенным раствором поваренной соли. Существуют два главных типа пермути-тов плавленые и гелеобразные. Первые получают при сплавлении смеси соды, поташа, полевого шпата и каолина и в принципе они подобны природным цеолитам (гл. 3), но имеют менее упорядоченное строение. Гелеобразные пермутиты можно получать по методу, который позволяет более тщательно контролировать условия протекания реакций, а следовательно, свойства и состав продукта. Согласно этому методу, к кислому раствору сульфата алюминия и силиката натрия прибавляют определенное количество щелочи при этом образуется гелеобразный осадок, при сушке которого получаются частицы неправильной формы, по внешнему виду похожие на силикагель. [c.16]

Важнейшие соединения этого класса — алюмосиликаты (например, нефелин Na [AlSi04]). От алюмосиликатов следует отличать силикаты алюминия, в которых алюминий не входит в каркас и имеет обычно октаэдрическую координацию, например гранат АЬСаз [3104]з. Структура силикатов определяет их свойства. Слоистые силикаты — слюды легко раскалываются на тонкие пластины, т. е. обладают спайностью. Каркасные алюмосиликаты с широкими каналами в структуре называются цеолитами и служат в качестве молекулярного сита, пропускающего молекулы только определенного размера. Кроме того, они играют роль ионообменников — легко обменивают содержаш ийся в них ион натрия на кальций и магний. В этом качестве они прекрасное средство уменьшения жесткости воды. При истощении обменной способности цеолита он может быть регенерирован обработкой 5—10%-ным раствором поваренной соли. [c.139]

При определении содержания железа, титана, алюминия в силикате пробу сплавляют со щелочными плавнями при определении суммы щелочных металлов — спекают с СаО и СаСОз. Способ разложения пробы и переведения ее в раствор определяется также целью анализа и во многом зависит от выбранного аналитического метода. Например, различаются подготовки проб при определении органических соединений в биологических объектах хроматографическими или спектрофотометрическими методами. [c.45]

Золотухин в. К. О прямом определении алюминия в силикатах [тартратно-фторидиым (объемным) методом]. Зав. лаб., 1952, 18, № 5, с. 549—552. Библ. 8 назв. 3987 Золотухин В. К. Об ацидиметрическом определении алюминия. Уч. зап. (Львовск. ун-т). 21. Серия хим, вып. 3, 1952, с. 145— [c.160]

Метод значительно экспресснее, чем классический, длительность которого составляет 2 ч. Поскольку метод применяют в анализе сталей, сплавов и других металлургических объектов, важно знать влияние ионов металлов. Влияние Са, Mg и Fe несущественно [37]. В легированных сталях Мп, Сг, Ni и W (до 20%), Со (до 10%), а также Мо, V и Си (до 5%) не мешают определению [38]. Титан и цирконий мешают, но влияние титана подавляют введением кальция. Сведения о влиянии алюминия противоречивы. По данным работы [37], определению силикатов (125 мг SiOa) не мешает 15—30 мг алюминия. Другие авторы указывают на возможное со-осажденне ионов, которое наблюдается, например, в присутствии гитана. Для предотвращения соосаждения рекомендуют добавлять хлорид кальция [39,40]. Важно, что определению кремния не мешают фториды. [c.194]

При изучении влияния на результаты определения кальция и магния в воде и 1 и. растворе хлористого аммония со стороны фосфатов, алюминия и силикатов установлено 1) NH4 I ослабляет влияние силикатов при определении кальция, но почти не устраняет влияния со стороны фосфатов и алюминия 2) влияние со стороны фосфатов, алюминия и силикатов при определении магния значительно меньше, чем при определении кальция 3) присутствие кальция при определении магния значительно ослабляет влияние силикатов и несколько уменьшает степень влияния фосфатов 4) малые концентрации сульфатов и бикарбонатов (до 400 мкг/мл иона бикарбоната) не оказывают влияния при определении кальция от 8 до 40 мкг/мл и магния от 4 до 20 мкг/мл, но влияние сульфатов имеется. [c.138]

Для фазового анализа широко применяются химические методы. При этом используется обычно различная (избирательная) растворимость отдельных фазовых компонентов материала. Так, например, в фазовом анализе глин определяют содержание глинистого вещества (водного силиката алюминия и железа), полевого шпата (алюмосиликатов ш,елочных или щелочноземельных металлов) и кварца. Сначала глину обрабатывают в определенных условиях соляной или серной кислотой в результате глинистое вещество разлагается, а кварц и полевой шпат остаются без изменения. Отфильтровав раствор солей алюминия и железа, выделившуюся при разложении силиката аморфную кремневую кислоту переводят в раствор, нагревая с раствором соды. Взвесив нерастворимый остаток, можно по потере в весе вычислить количество глинистого вещества. После этого остаток обрабатывают плавиковой или борофтористоводородной кислотой, которые легко разлагают полевой шпат и очень медленно действуют на кварц. [c.14]

Подготовка к сплавлению. Определение кремневой кислоты, окислов железа, титана, алюминия, кальция и магния, а также сульфата, ведут из одной общей навески. Для этого отвешивают на часовом стекле 1,0000 г размельченной высушенной пробы. Затем взвешивают на технических весах 6 г безводной соды или углекислого калия-нат-рия (смесь К2СО3 и Na Oj). Небольшое количество взвешенной соды насыпают в платиновый тигель так, чтобы его дно было покрыто тонким слоем соды. Навеску силиката ссыпают теперь с часового стекла в тигель, сметая кисточкой отдельные крупинки силиката, оставшиеся на стекле. Для удаления последних следов порошка стекло споласкивают содой соду насыпают небольшими порциями на стекло, а затем сметают кисточкой в тигель. [c.462]

Определение полуторных окислов. Фильтрат, после отделения SiO , разбавляют водой в мерной колбе емкостью 250 мл до метки и тщательно перемешивают. Для определения суммы полуторных окислов (Fe O., Al O , TiOJ отбирают в стакан пипеткой 100 мл фильтрата. Раствор нагревают до кипения и ссаждают гидроокиси железа, алюминия и титана небольшим избытком гидроокиси аммония. Необходимо иметь в виду, что большей избыток гидроокиси аммония вреден, так как вызывает частичное растворение гидроокиси алюминия (с образованием алюмината или коллоидного раствора). Кроме того, из-за наличия в аммиаке примеси карбоната в осадок может перейти немного кг ль-ция. Поэтому к раствору силиката перед осаждением гидратов приливают 2—3 капли метилоранжевого или метилкрасного и затем гидроокись аммония приливают только до перехода окраски индикатора из красной в желтую. В остальном техника осаждения ничем не отличаетсяот описанной в 39. [c.467]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Прибор для определения электропроводности растворов. Стаканы на 50 мл. Сахар (порошок). Поваренная соль кристаллическая. Ацетат натрия. Хлорид аммония. Цинк гранулированный. Индикаторы лакмусовая бумага, спиртоной раствор фенолфталеина, метиловый оранжевый. Спирт метиловый. Глюкоза. Окись кальция. Полупятиокись фосфора. Растворы соляной кислоты (2 и 0,1 н.), серной кислоты (2 и 4 н., 1 1), уксусной кислоты (2 и 0,1 н., концентрированный), едкого натра (2 и 4 н.), трихлорида железа (0,5 н.), сульфата меди (II) (0,5 н.), дихлорида магния (0,5 н.), сульфата натрия (0,5 н.), силиката натрия (0,5 н.), хлорида бария (0,5 н.), хлорида кальция (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), иодида калия (0,1 н.), карбоната натрия (0,5 н.), хлорида аммония (0,5 н.), перманганата калия (0,5 н.), сульфата калия (0,5 н,), трихлорида алюминия (0,5 н.), хлорида цинка (0,5 н.), аммиака (0,1 н.), ацетата натрия (2 н.). [c.55]

В присутствии силикатов, фосфатов, арсенатов, мшибдатов и вольфраматов образуются основные соли соответствующих кислот. Фтор-ион действует на А1 (ОН)з растворяюще. При одновременном введении аммиака и фторида образуется не А1(0Н)з, а основной фторид алюминия [622, 812]. В присутствии боратов осадок содержит труднорастворимые бораты алюминия и щелочноземельных металлов [643, 741]. Перед осаждением алюминия бораты удаляются кипячением раствора с соляной кислотой и метанолом [ 11681. По данным Красновски [902], до 30% боратов все же ие мешают определению алюминия, при его содержании до 10%. При осан<дении нз растворов, содерн ащих хром, рядом авторов рекомендовалось окислять хромдохромата хлорной, бромной водой [1232] или же персульфатом. Однако хромат-ион также соосаждается в большей или меньшей степени, в зависимости от условий осаждения. Чем выше pH и чем больше концентрация аммонийных солей, тем меньше соосаждение хромат-иона [309, 368]. Соосажденный хромат-ион вымывается с трудом. Максимальное соосаждение селенат-иона с гидроокисью алюминия имеет место при pH 6—7 и уменьшается с повышением pH [335]. [c.45]

Ряд авторов определяет сумму алюминия и железа и вводит поправку на последнее после определения его в аликвотной части раствора [369, 567, 623, 751]. Метод титрования с дитизоном описан для определения алюминия в сталях, в металлическом уране и его сплавах [833, 1091], в цементе [623], в силикатах и горных породах [223а, 557, 567, 707, 751, 1244, 1288], в кислотных водах [639, 654] и в других материалах. [c.71]

Метод комплексометрического определения алюминия обратным титрованием раствором железа с применением сульфосалициловой кислоты нашел очень широкое применение в лаборатория,х. Его используют для определения алюминия в ферросплавах [160, 588, 589], бронзах [354, 976], в цинковых сплавах [976], в сплавах алюминия с торием [977], с кремнием [161], сурьмой и галлием [104], вшлака.ч [182, 350], в нефелиновых концентратах [138], в глиноземистых материалах [108], в горных породах, силикатах, огнеупорах [267,277, [c.72]