динитрофенилгидразин натрий

Определение функциональных групп с помощью качественных химических реакций. Если после выхода компонента из колонки провести качественную реакцию, то полученный результат в сочетании с данными по удерживанию может служить основой как для групповой, так и для индивидуальной идентификации. На выходе из катарометра (или перед входом в пламенноионизационный детектор, куда поступает лишь часть потока) с помощью игл или другим способом части элюента подаются в сосуды, содержащие реактивы на определенные классы соединений, или на ленты, пропитанные реактивами. Окрашивание какого-либо реактива позволяет отнести вещество к группе определенной химической природы, а для индивидуальной идентификации используют, например, график, связывающий удерживание с числом углеродных атомов для сорбатов установленного гомологического ряда. Таким способом определяют содержащиеся в пробе до 20—100 мкг спирты (реактив — смесь бихромата калия с азотной кислотой), альдегиды и кетоны (2,4-динитрофенилгидразин), сложные эфиры (гидроксамат железа), меркаптаны, сульфиды и дисульфиды (нитропруссид натрия), непредельные и ароматические соединения (смесь формальдегида с серной кислотой) и т. д. Для более детальной идентификации функциональных групп используют реакции с несколькими реактивами. [c.191]

На альдегвды и кетоны — реакция с солянокислым гидроксиламином, реакция с водным раствором 2,4-динитрофенилгидразина, с реактивом Фелинга, реакция с щелочным раствором нитропруссида натрия, [c.280]

Альдегид )с=о а) 2,4-Динитрофенилгидразин б) Гидрохлорид гидроксиламина в) Гидросульфит натрия [c.209]

Наиболее часто используют реагент Карра-Прайса (ОР-5), т. е. насыщенный раствор хлорида сурьмы(III) или сурьмы(V) в хлороформе. Этот реагент дает хорошие результаты, особенно при обнаружении А -стероидов, образующих окрашенные пятна, в основном красно-оранжевые. Распространен следующий метод обнаружения хроматограмму выдерживают в атмосфере паров иода или опрыскивают раствором иода в петролейном эфире или водным раствором иодида калия. В последнем случае некоторые стероиды, например холевая кислота, кортизон и др., образуют синие пятна. Соединения с карбонильными группами, особенно сопряженными с двойной связью, можно обнаружить с помощью динитрофенилгидразина (ОР-27). А -З-Кетостероиды можно обнаружить по их флуоресценции после опрыскивания раствором гидроксида натрия и нагревания или, еще лучше, по [c.117]

Если вместо каждых 35 г уксуснокислого калия взять 10 г едкого натра и раствор, прокипятив 5 мин., не отфильтровывать от соли, получается 70%-ный выход динитрофенилгидразина качество его хуже, че.м у продукта, получаемого при работе с уксуснокислым калием. [c.230]

Так, реакция фенола с формальдегидом (см. стр. 315, р/С фенола равно 9,9) действительно достигает максимальной скорости при pH 10 и быстро падает при более высоких или более низких значениях pH. Точно так же взаимодействие семикарбазида (р/С 3,6) с фурфуролом протекает быстрее всего при pH 3,5, а с ацетоном при pH 4,5. Некоторое различие связано с тем, что происходящее во второй стадии реакции отщепление воды также влияет на скорость реакции. Поэтому для превращения карбонильных соединений в семикарбазоны наилучшим реагентом является хлоргидрат семикарбазида с ацетатом натрия, в то время как кислотность чистого хлоргидрата оказывается слишком большой. В случае гораздо менее основного 2,4-динитрофенилгидразина уксусная кислота (р/С 4,76) оказывает лишь слабое каталитическое действие, а сильными катализаторами являются минеральные кислоты. [c.371]

Реактивы Гидросульфат натрия, бензальдегид, ацетофенон, солянокислый семикарбазид, 2, 4-динитрофенилгидразин, солянокислый гидроксиламин, соляная кислота, раствор гидроксида натрия, ацетат натрия, этиловый спирт, серная кислота. [c.166]

В некоторых случаях приходится использовать два или большее число реактивов. Так, например, и альдегиды, и кетоны дают положительную реакцию на 2,4-динитрофенилгидразин, и для того, чтобы отличить их друг от друга, используют реактив Шиффа. Меркаптаны, сульфиды и дисульфиды дают положительные реакции на нитропруссид натрия, и этот реактив можно применять для обнаружения этих соединений в смеси с другими соединениями. Если же необходимо обнаружить каждое из них в отдельности, то для меркаптанов можно использовать уксуснокислый свинец, а для того, чтобы отличить сульфиды от дисульфидов, — изатин. [c.358]

В трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), растворяют 10,1 г 2,4-динитрохлорбензола (синтез см. стр. 150 вызывает ожоги кожи правила работы см. стр. 268) в 50 мл этилового спирта. Затем в реакционную смесь прибавляют раствор, полученный смешением 30 мл этилового спирта, 25 мл воды, 5,7 г ацетата калия (или 4,7 г ацетата натрия) и 3 г 70—807о-ного гидразингидрата (см. примечание). Кипятят содержимое колбы с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1 ч. Основная масса 2,4-динитрофепилгидразина выпадает в течение первых 10 мин. По окончании кипячения смесь охлаждают в ледяной воде, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают сначала 10 мл теплого (60 °С) этилового спирта (для удаления непрореагировавшего 2,4-динитрохлорбензола), а затем 10 мл нагретой до 80—90 воды и сушат на воздухе. Выход 6 г (60% от теоретического) т. пл. 190—192°С (с разл,). Препарат может быть перекристаллизован из н-бутилового спирта (30 мл на 1 г 2,4-динитрофенилгидразина). [c.183]

Альдегиды и кетоны Фенилгидразин 2,4-Динитрофенилгидразин Раствор бисульфита натрия Иод и гидроксид натрия Гидрохлорид гидроксиламина [c.158]

Общая методика восстановления кетонов и альдегидов по Меервейну — Понндорфу Верлею (табл. 158). В хорошо высушенном приборе для перегонки с 60-сантиметровой колонкой Вигре (удобно использовать насадку Хана, см. рис. 59) нагревают 0,2 моля карбонильного соединения с 0,2 моля изопропилата алюминия (см. разд. Е) в виде 1 М раствора в абсолютном изопропиловом спирте. Температуру нагревательной бани поддерживают таким образом, чтобы за 1 мин отгонялось примерно 5 капель смеси изопропиловый спирт — ацетон. Насадку Хана заполняют этанолом. Для контроля за ходом реакции через несколько часов время от времени отбирают несколько капель дистиллята и встряхивают с 5 мл раствора 2,4-динитрофенилгидразина (0,1 г в 100 мл 2 н. соляной кислоты) о присутствии ацетона свидетельствует помутнение или образование осадка. Если проба дает отрицательный результат, то нагревают еще 15 мин с полным возвратом дистиллята и повторяют пробу. При повторном отсутствии помутнения большую часть изопропилового спирта отгоняют в слабом вакууме, к остатку добавляют по 500 г льда на каждый моль взятого для реакции изопропилата алюминия и гидролизуют 550 мл охлажденной льдом 6 н. серной или соляной кислоты. Экстрагируют эфиром, эфирный слой промывают один раз водой, сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют, а осадок перекристаллизовывают или перегоняют. [c.198]

По истечении срока инкубации в обе пробирки добавляют по 3 капли раствора трихлоруксусной кислоты и встряхивают. При этом белки осаждаются и действие альдолазы прекращается. Для гидролиза фосфорных эфиров триоз в пробирку добавляют по 12 капель раствора едкого натра и оставляют их на 10 мин. Затем добавляют в каждую пробирку по 12 капель раствора динитрофенилгидразина и помещают пробирки в водяную баню на 10 мин при 37° С. Вынув пробирки из бани, доводят объем жидкости в каждой из них раствором едкого натра до 3/4 объема пробирки. Сопоставляют окраску жидкостей в опытной и контрольной пробирках. [c.178]

Так, скорость реакции фшола с формальдегидом (р/Са фенола 9,9) действительно максимальна при pH 10 и быстро падает при более низких значениях pH. Точно так же взаимодействие семикарбазида (р/Са 3,6) с фурфуролом и ацетоном протекает быстрее всего при рН 4. Поэтому для превращения карбонильных соединений в семикарбазоны наилучшим реагентом является хлоргидрат семикарбазида в присутствии ацетата натрия, в то время как кислотность чистого хлоргидрата оказывается слишком большой. В случае гораздо менее основного 2,4-динитрофенилгидразина уксусная кислота (рАа, 4,76) оказывает лишь слабое каталитическое действие эффективными катализаторами -являются минеральные кислоты. [c.56]

По-видимому, восстановление борогидридом натрия—хороший способ для определения хинонного кислорода, и можно надеяться, что результаты, полученные при помощи этого метода, дадут более точные значения. Рис. 2 показывает зависимость между общим содержанием кислорода в образце и содержанием хинонного кислорода. Для отдельных образцов могут наблюдаться отклонения от линейной зависимости, но в среднем 18% всего кислорода в исследованных сажах находится в виде хинонного кислорода. Бензильный кислород также восстанавливается борогидридом натрия, но результаты опытов каталитической гидрогенизации и опытов с 2,4-динитрофенилгидразином показывают, что хинонные группы восстанавливаются быстрее, чем бензильные. [c.82]

Соединение алифатического ряда А представляет собой бесцветную, нерастворимую в воде жидкость. Молекулярная масса А равна 123. При кипячении А с водным раствором гидроксида натрия образуется раствор смеси двух веществ Б и В. Раствор Б дает кремовожелтый осадок с нитратом серебра. Соединение В может быть отогнано из раствора. Это вещество образует йодоформ при обработке иодом и гидроксидом натрия и окисляется хромовой кислотой до соединения Г. Г также образует йодоформ и реагирует с 2,4-динитрофенилгидразином, но не реагирует с реактивом Толленса. Идентифицируйте соединения А — Г и напишите уравнения всех упомянутых реакций. [c.762]

МР найдена равной 21,72, вычисленное значение равно 21,68. Карбонильная группа отсутствует реакция с нейтральным или кислым 2, 4-динитрофенилгидразином была отрицательной присутствие первичной нитрогруппы доказано растворением вещества в 10-процентном растворе едкого натра и образованием с нитритом калия и соляной кислотой нитроловой кислоты. [c.218]

Техника выполнения опыта. В колбу для перегонки емкостью 100 мл помещают 0,5 г образца р-кетоэфира, добавляют 50 мл 5%-ной сериой кислоты, кладут несколько кусочков пористого фарфора или пемзы ( кипелок ) н смесь осторожно нагревают до кипения. Собирают 6—8 мл дистиллата и делят его на три части. Одну часть обрабатывают гипоиодитом натрия (опыт 10), вторую — 2,4-динитрофенилгидразином (опыт 6), а третью проверяют на присутствие спирта (R OH) действием аммонийгексанитратоцератного реагента (опыт 2). [c.194]

Кристаллическое нейтральное соединение А содержит азот и остается неизменным при гидролизе разбавленными кислотами и основаниями. Это вещество дает отрицательные реакции с ацетилхлоридом, бромом в четыреххлористом углероде, раствором гипоиодита натрия и реактивом Толленса, медленно реагирует с динитрофенилгидразином и восстанавливает реактив Толлеиса после обработки цинком и хлоридом аммония. [c.565]

Отличительной особенностью аддуктов ОЭ и ОП является снижение их растворимости при повышенных температурах (относительно комнатной температуры). При определенной температуре растворы алкоксилатов становятся мутными, что можно соотнести с содержанием ОЭ или ОП. Если выявлено низкое молярное содержание этоксилатов, то анализ проводят в системах вода-спирт, в противоположном случае — для обнаружения точки помутнения ниже 100 ° С необходимо использовать водные растворы натрий хлорида [61]. Из-за нестрогого контроля за условиями протекания реакции в ходе алкоксилирования могут образовываться карбоксильные группы. Число карбоксильных групп определяется по интенсивности образования окрашенного комплекса с 2,4-динитрофенилгидразином. Степень точности определения при фотометрическом анализе на длине волны 480 нм составляет 10 ррт (как для ацетальдегида) [62]. [c.131]

Бромтимоловый синий водорастворимый, гидразин сульфат, 2,4-динитрофенилгидразин, мо-ноиодуксусная кислота, натрия гидрокарбонат, натрия сульфат безводный, о-фруктозо-1,6-ди-фосфорной кислоты дибариевая соль [c.381]

Сухая смесь Кг 1 о, ь-аспараги-новая кислота (1,33 г) или ь-аспарагиновая кислота (0,665 г), а-кетоглутаровая кислота (0,073 г), натрия гидрофосфат безводный (0,40 г) или 12-еодный (1,009 г), калия дигидрофосфат (0,07 г) 2) сухая смесь Л" 2 о, ь-аланин (0,89 г) или ,-а-аланин (0,445 г), (х-кетоглутаро-вая кислота (0,073 г), натрия гидрофосфат взводный (0,40 г), калия дигндрофос )ат (0,07 г) 3) натрия гидроксид 4) 2,4-динитрофенилгидразин 5) лимонная кислота 6) феноловый красный 7) натрия пируват 8) хлороформ 9) толуол 10) анилин И) калия гидроксид [c.382]

Так, например, различные амины титруют тетрафенилбор-натрием с ртутно-капельным или графитовым электродом, фенолы и ароматические амины — раствором бихромата калия или сульфатом четырехвалентного церия с платиновым электродом, альдегиды и кетоны — динитрофенилгидразином с ртутно-капельным электродом, полисахариды титруют иодом с платиновым электродом и др. [c.139]

В работе [2] были специально изучены различные качественные реакции с целью их применения для идентификации алифатических альдегидов в хроматографических фракциях, выделенных после газохроматографического разделения. В качестве наиболее подходящих реактивов авторы рекомендуют этанольпый раствор 2,4-динитрофенилгидразина (определяемый минимум 0,08— 0,05 мкл) и раствор, приготовляемый растворенным в. 500 мл воды 0,5 г фуксина, 9 г бисульфита натрия и 10 мл [c.168]

ПО карбонильной группе при действии таких реагентюв, как 2,4-динитрофенилгидразин и боргидрид натрия (рис. 9.13). [c.214]

С волнистые линии в структурных формулах показывают, что конфигурация неизвестна) под действием метилата натрия в метиловом спирте превращается в чистый Д -окталин, о чем свидетельствует его неспособность к образованию аддукта с 2,4-динитробензолсульфохло-ридом, с которым -окталин образует аддукт желтого цвета (т. пл. 143 °С). Бесцветный 9-хлор-1-оксиминодекалин (т. пл. 127 °С), взаимодействуя с 2,4-динитрофенилгидразином, дает производное 1-кето-Д -окталина (красные кристаллы, т. пл. 267 °С) [c.459]

Концентрированный спиртовой экстракт из водоросли дает осадок с рейнекатом аммония МН4[Сг(ЫНз)2(5СМ)4]. Из этого экстракта были получены сульфат, хлорид и хлоро-платинат, а затем и пикрат. Расщепление соляной кислотой привело к чистому хлориду С5Нп02С15. Этот хлорид оказался оптически неактивным и при обработке холодным раствором едкого натра разлагался с выделением диметилсульфида. Он обладал кислотными свойствами и не реагировал с 2,4-динитрофенилгидразином, что не позволяло придавать [c.46]

Под слоем эфира (высушенного над натрием) в ступке растирают в порошок куски алюмогидрида лития (2,9 г 0,076 моля избыток 33%) и смывают суспензию сухим эфиром в трехгорлую колбу (всего 100 мл эфира). Собирают прибор, как показано на рис. 57, и включают мешалку. Из капельной воронки добавляют раствор 10 г (0,076 моля) перегнанного коричного альдегида в 75 мл сухого эфира с такой скоростью, чтобы эфир в колбе слегка кипел. Через 10 мин. после окончания прибавления охлаждают колбу водой со льдом и осторожно добавляют 12 мл воды при перемешивании смеси, чтобы разложить избыток реактива. Затем добавляют 95 мл 10%-ной серной кислоты. Отделяют эфирный слой и экстрагируют водный слой эфиром два раза по 30 мл. Соединенные эфирные растворы сушат над безводным сульфатом натрия и перегонкой под оони-женны М давлением выделяют гадрокоричный спирт (т. кип. 120— 121713 мм выход 8—9 г). Проводят реакцию с 2,4-динитрофенилгидразином, чтобы убедиться в отсутствии коричного альдегида. [c.138]

Раствор 2,4-динитрофенилгидразина готовят, растворяя 0,2 г его в теплой концентрированной еоляной кислоте. К раствору прибавляют 0,4 г ацетата натрия и смесь. снова нагревают. Этот реактив испытывают в реакциях с изопропиловым спиртом и полученным ацетоном, прибавляя по 2 капли указанных веществ к 1 мл реактива. [c.254]

Установите структуру вещества С6Н12О4, 1 моль которого при действии металлического натрия выделяет 2 моля водорода, а при действии йодной кислоты (или тетраацетата свинца) образует только один продукт С3Н4О2. Это последнее вещество реагирует с динитрофенилгидразином, а при окислении дает вещество С3Н4О4, легко теряющее углекислый газ при нагревании. [c.157]

Ход определения. В пробирку помещают 2 капли уксусного ангидрида или хлористого ацетила и 2 капли (или 2 мг твердого) испытуемого вещества. Если испытуемое вещество нерастворимо в уксусном ангидриде, то добавляют несколько капель нитромстана или нитробензола. Затем вносят в качестве катализатора 4 капли хлорного олова, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. В случае стирола реакцию ведут в присутствии фосфорной кислоты [5]. Добавляют несколько кусочков льда и 10 капель насыщенного раствора бикарбоната натрия и экстрагируют полученный кетон диэтиловым эфиром. После отгонки растворителя остаток обрабатывают 1 ил раствора 2,4-динитрофенилгидразина (10 г 2,4-динитрофенилгидразона в смеси из 850 мл метанолу и 170 мл соляной кислоты). Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водным раствором соляной кислоты и растворяют в этиловом спирте. Несколько миллилитров этого раствора приливают к 2 лгл 2 н. спиртового раствора едкого кали. Появление яркого — от красного до пурпурного — окрашивания указывает на образование 2,4-динитрофенилгидразона, а следовательно, и кетона. Для иден- [c.176]

Напишите схемы получения а) ж-нитрофенола изж-динитро-бензола б) нитрила /г-нитробензойной кислоты из бензола в) нитрила л-толуиловой кислоты из толуола г) ле-дибромбензола из п-нитроанилина д) анти-и-метоксифенилдиазотата натрия из анизола е) 2,4-динитрофенилгидразина из бензола. [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология