Полимеры, вискозиметр для определения

Определение вязкости растворов полимеров основано на измерении времени истечения жидкостей из капилляра вискозиметра. Расчет проводят по уравнению Пуазейля [уравнение ( .6)1. [c.138]

Вискозиметрический метод определения молекулярных масс не является абсолютным для каждой системы полимер — растворитель следует проводить сопоставление результатов, полученных этим методом, с данными, найденными посредством абсолютных методов — осмометрией или светорассеянием, и применять при этом полимеры, которые имеют очень узкое либо достоверно установленное молекулярно-массовое распределение. Если для данной системы полимер — растворитель установлена зависимость между вязкостью и молекулярной массой, то вискозиметрия является самым простым и быстрым методом определения молекулярных масс. [c.172]

Результаты аппроксимации приведены в таблице 1. Из теории растворов высокомолекулярных соединений известно, что а, = 1/М,, где а, -первый вириальный коэффициент, М, - молекулярная масса полимера. Оценка молекулярной массы полипропилена по а, дает значение 48609 у. е., что близко к значениям, определенным методом вискозиметрии. Коэффициент а = р, (0,5 - х) / М рД где Р, , Рз - плотности растворителя и полимера х - параметр Флори-Хаггинса - молекулярная масса растворителя. [c.112]

Необходимым условием использования уравнения Пуазейля для расчета вязкости является ламинарность движения жидкости в капилляре. Турбулентности потока избегают путем соответствующего подбора диаметра и длины капилляра вискозиметра. В вискозиметрах, применяемых для определения вязкости растворов полимеров, условия течения жидкости в капилляре при обычных перепадах давления соответствуют числам Рейнольдса, меньшим 200. Отклонения от закона Пуазейля возможны также вследствие того, что, строго говоря, растворы полимеров представляют собой неньютоновские жидкости, вязкость которых зависит от скорости их истечения через капилляр. Для того чтобы свести к минимуму этот источник ошибок, для измерений вязкости растворов полимеров принято использовать вискозиметры, время истечения жидкости в которых достаточно велико и составляет 100—200 с. [c.140]

Вискозиметрия является универсальным и доступным методом изменил состояния макромолекул в растворе. Если ставится задача такого типа, например с целью подбора наилучшего растворителя или определения молярной массы полимера, то самым надежным способом исключить всевозможные вторичные эффекты (типа структурирования) является исследование разбавленных растворов. Критерии разбавленности полимерных растворов могут сильно отличаться от критериев для растворов низкомолекулярных веществ. Приведенная выше количественная оценка показала, что концентрация 1 масс. % может оказаться очень большой с точки зрения ее влияния на вязкость растворов. Заранее критерии разбавленности обычно неизвестны. С другой стороны, работа с сильно разбавленными растворами не обеспечивает требуемой точности измерения вклада полимера в вязкость раствора. По этим причинам практически во всех случаях необходимо исследовать концентрационную зависимость вязкости растворов (находить изотермы вязкости) и затем определять значение констант уравнения изотермы при минимальной концентрации путем экстраполяции изотермы к нулевой концентрации полимера. Отсюда следует, что, во-первых, необходимо располагать уравнением изотер.мы вязкости и, во-вторых, коэффициенты этого уравнения должны иметь определенный физический смысл, делающий их значения пригодными для суждения о состоянии полимера в растворе. Таковым является уравнение Эйнштейна [c.741]

Настоящая методика основана на ГОСТ 18249—72 Метод, измерения вязкости разбавленных растворов полимеров . Для определения вязкости разбавленных растворов полимеров применяют, как правило, капиллярные вискозиметры , помещен--ные в термостат. При этом колебания температуры не должны-превышать 0,05 °С, а при повышенных температурах 0,15 °С. Вискозиметр устанавливают вертикально. Термостатирование проводят не менее 15 мин. Время истечения то чистого растворителя должно находиться в пределах 80—150 с. Время истечения раствора для правильного определения [т]] должно составлять (1,2- 1,6)то- Соответственно выбирают концентрацию С полимер, т. е. С[11] должно лежать в пределах 0,15—0,5 (ориентировочно). [c.187]

В области химии полимеров вискозиметрия имеет наибольшее значение (помимо ее применения для контроля производственных процессов) в качестве метода определения молекулярных весов. Когда установлена применимость какого-либо соотношения, такого, как, например, урав- [c.261]

Средневзвешенная молекулярная масса может быть вычислена из данных, полученных при исследовании гидродинамических свойств разбавленных растворов полимеров (вискозиметрия, диффузия, ультрацентрифугирование), а также их оптических свойств (светорассеяние). Для молекулярных масс, определенных гидродинамическими методами, характерна существенная зависимость полученных значений Му, от степени полидисперсности высокомолекулярного соединения и от применяемого растворителя. Отсюда возникает возможность оценки полидисперсности по результатам изучения гидродинамических свойств в различных растворителях. Применение гидродинамических способов определения Му, требует предварительной калибровки по молекулярным массам. Метод светорассеяния является абсолютным. [c.31]

Опыт 2. Определение относительной вязкости раствора. Пользуются вискозиметром Оствальда (рис. 38). Сначала измерить время истечения чистого растворителя. Для этого 5 мл растворителя залить в широкое колено вискозиметра, погруженного в водяной термостат (стакан с водой). Выдержать в нем при нужной температуре (посмотреть в таблице температуру, при которой определена к данного полимера и данного растворителя) не менее [c.158]

Определение молекулярного веса полимеров проводится по сложной методике и требует продолжительного времени, поэтому в производственной практике для характеристики молекулярного веса полиамидов используется метод определения относительной (т]отн) или удельной (т]уд) вязкости раствора полимера в определенных растворителях. Относительная вязкость представляет собой частное от деления вязкости раствора (г ) на вязкость растворителя (т1о). Относительная вязкость растворов полимеров определяется с помощью специального прибора — вискозиметра Оствальда. На этом приборе замеряется время истечения через капилляр определенного объема раствора (Т) и растворителя (Го). Относительная вязкость рассчитывается по формуле [c.9]

Приборы для определения кривых течения и вязкости расплавов полимеров. Для определения характеристик течения и вязкости неньютоновских жидкостей наиболее часто применяется два типа приборов капиллярные и ротационные вискозиметры. [c.98]

Работу начинают с определения вязкости раствора полимера. В колена б с помощью пипетки наливают 5 мл исходного раствора. После 10—15 мин термостатирования при помощи груши с резиновой трубкой, надетой на колено 5 вискозиметра, засасывают раствор в шарик вискозиметра чуть выше верхней метки. [c.142]

В сухой вискозиметр через трубку 2 вносят градуированной пипеткой (цена деления 0,2 мл) 5 мл раствора полимера (при приготовлении раствора используют переосажденный и высушенный до постоянной массы полимер), помещают вискозиметр в термостат и после термостатирования в течение 10—15 мин определяют время истечения раствора (также не менее 5 раз). Предварительно капилляр 5 и измерительный шарик 4 несколько раз промывают раствором. Исходный раствор должен иметь Т)/т1о 1,5. Если исходный раствор имеет т]/т1о>1,5, то раствор разбавляют в вискозиметре, добавляя определенное количество растворителя. Если т]/т1о< 1,5, то приготавливают более концентрированный раствор. [c.175]

Приборы для определения вязкости называют вискозиметрами. Большинство их можно разделить на две группы капиллярные и ротационные, В капиллярных (рис, 11.4, а) полимер запрессовывается в рабочую камеру / и под давлением плунжера 2 продавливается через капилляр 3, из которого выходит струя 4, диаметр которой несколько больше диаметра капилляра. Увеличивая давление на плунжер, мы измеряем скорость его перемещения и по полученным данным строим кривую течения в координатах,, приведенных на рис. 11.1 или 11.3. Условия сдвига в капиллярном вискозиметре очень близки к условиям, в которых полимер перерабатывается методом литья под давлением или экструзией (шприцеванием), если имеется возможность задать давления в рабочей камере, близкие к производственным. [c.159]

Эластичность в полимере в отличие от низкомолекулярных жидкостей приводит к постепенному нарастанию напряжений. На рис. 11.9 показано, как нарастают напряжения сдвига в системе, когда в ротационном вискозиметре мгновенно задается определенная скорость вращения цилиндра. В низкомолекулярной жидкости, когда эластические деформации отсутствуют, сразу после включения мотора устанавливается предельное напряжение сдвига (показано пунктиром). В расплаве (или растворе) полимера напряжения возникают постепенно в соответствии с постепенным развитием [c.169]

Для определения вязкости растворов полимеров обычно применяют капиллярные вискозиметры типа вискозиметра Оствальда или вискозиметра Уббелоде (рис. У.б). [c.140]

В настоящее время для исследования кинетики адсорбции и равновесной адсорбции применяют разнообразные методы, которые в большинстве случаев аналогичны методам исследования адсорбции низкомолекулярных веществ. Наиболее простой и распространенный метод заключается в смешении навески адсорбента с определенным объемом раствор) полимера известной концентрации. Адсорбционную систему погружают в термостат и выдерживают там до установления равновесия, после чего величину адсорбции определяют по изменению концентрации раствора. При этом изменяют содержание полимера в растворе при постоянных количествах растворителя и адсорбента или количество адсорбента при постоянном количестве растворителя и полимера. Для измерения концентрации растворов используют весовой метод, нефелометрию, НК- и УФ-спектроскопию, вискозиметрию, метод меченых атомов и др. [c.7]

Вязкость растворов полимеров определяется не только молекулярным весом, но и формой молекулы, зависящей от строения полимера (линейность, разветвлен ность), концентрацией раствора и характером взаимодействия полимера с растворителем . Поэтому вискозиметрия не может применяться для определения абсолютных значений молекулярного веса, но простота этого метода приводит к тому, что он широко используется для сравнения свойств разных фракций полисахаридов. В тех слу чаях, когда для полисахаридов хорошо известного типа зависимость вязкости от молекулярного веса установлена эмпирически, метод применим и для непосредственного определения молекулярных весов [c.515]

На практике в качестве растворителя используют муравьиную кислоту или лг-крезол и растворы полимеров с концентрацией 0,005 г/мл. Для определения времени истечения применяют вискозиметры с висящим уровнем типа вискозиметра Уббелоде. Измерения проводят при 25°С. При образовании стабильных растворов изучаемых полиамидов использование данного метода дает воспроизводимые результаты. [c.235]

Методы, использующие так называемый гидродинамический инвариант и полагающие его постоянство по крайней мере в ряду одного полимер-гомолога (сочетание вискозиметрии с определением коэф- [c.321]

Среди методов определения м. м. в физике полимеров имеют значение осмометрия, вискозиметрия и седиментация в центрифуге. Последний метод особенно широко применяется для изуче-нпя биополимеров. [c.79]

Для определения вязкости полимеров применяют различные методы капиллярной вискозиметрии, ротационный, падающего шарика и другие. Наиболее широко применяемым является метод капиллярной вискозиметрии, основанный на измерении времени истечения из вискозиметра растворителя и растворов полимера различной концентрации [37]. [c.127]

Определение среднего значения молекулярных масс (ММ) полимеров и молекулярно-массового распределения (ММР) с использованием вискозиметрии [c.101]

В язкость т] разбавленных растворов полимеров чаще всего определяется в капиллярных вискозиметрах по времени t ламинарного истечения заданного объема V жидкости под действием самого столба жидкости (вискозиметр Оствальда) или определенного давления р, приложенного к одному из колен прибора (вискозиметр Убеллоде). При этом, согласно закону Пуазейля для ламинарного течения в капиллярах, [c.532]

А. Д. Петров и Т. П. Богословская [18] поставили ряд опытов неполной полимеризации в стандартных условиях (при напряжении 7500 в, частоте 1000 герц и длительности 6 час.) некоторых индивидуальных углеводородов. После опытов проводилась отгонка продуктов в температурных границах исходного сырья и остаток принимался за полимеры. В задачу исследования входило определение выходов и температурных коэффициентов вязкости полимеров (масел), получаемых из углеводородов различных классов, а также сравнительная характеристика достоинств как исходного сырья, с одной стороны, фракций нефти, полученных прямой разгонкой и лишенных или почти лишенных олефиновых и ароматических углеводородов, и, с другой стороны, крекинг-нродуктов, характеризующихся высоким содернчанием олефиновых и ароматических углеводородов. Опыты велись со следующими индивидуальными углеводородами октиленом, гексадецепом, кумо-лом, метилнафталином, триметилцнклогексаном, декалином, додеканом. Ставились опыты в простейшей аппаратуре в охлаждаемой водой стеклянной трубке, вмещавшей 35 мл жидкого исходного продукта, который во время опыта находился под вакуумом 45 мм и вспенивался током непрерывно подававшегося водорода. Результаты опытов с индивидуальными углеводородами приведены в табл. 100 (вязкость определялась вискозиметром Оствальда). [c.432]

При больших толщинах локальная вязкость, определенная по производной совпадает с объемным значением, измеренным с помощью обычного капиллярного вискозиметра. При толщинах, меньших соответствующих критических значений, вязкость превышает объемное значение, что следует приписать специфической структуре граничного слоя, возможно, связанной с вертикальной ориентацией цепей полимера. Пониженную вязкость пристенных слоев, очевидно, можно приписать горизонтальной ориентации цепей. Аналогичные результаты были получены ранее для ряда индивидуальных веществ. [c.33]

Вискозиметрия—наиболее простой и доступный метод определения МВ полимеров почти во всей области значений МВ, представляющих практический интерес. Этот метод является косвенным и требует предварительного определения констант в уравнении, выражающем зависимость вязкости от МВ. [c.11]

Для определения вязкости раствора полимера измеряют вре- ( мя истечения т и равных объемов раствора и растворителя через капилляр вискозиметра при заданной постоянной температуре. [c.11]

Для вискозиметрического определения МВ полимера необходимы вискозиметр термостат приспособление для установки вискозиметра градуированная пипетка на 5 мл х делениями на 0,2 мл колбочки с притертыми пробками емкостью 25 мл. [c.13]

Определение молекулярной массы полимеров вискозиметри-ческим методом. [c.23]

В соответствии с изложенным в части 2.1. эксперимент по определению адгезии проводился в два этапа. Объекты исследований - растворы поливинилацетата (ПВА) и по-лиметилцеллюлозы (ПМЦ) в дистиллированной воде. Средневязкостная молекулярная масса ПВА и ПМЦ по данным капиллярной вискозиметрии 87550 моль и 147000 моль соответственно. У водных растворов с малыми концентрациями полимера, адгезия (поверхностное натяжение) к стеклу измерялась методом сталагмометрии (метод подсчета капель) при условии, если краевой угол смачивания равен нулю. Для определения поверхностного натяжения методом сталагмометрии необходимо определить число капель воды и число капель исследуемой жидкости [И]. Адгезия определялась по уравнению [c.13]

Работа 41. Определение молекулярной массы полимеров вискозиметри [c.215]

Более полную информацию по реологическим свойствам полимеров дает кривая течения, представляющая собой зависимость скорости от напряжения сдвига, полученная при постоянной температуре. На рис. 45 приводятся кривые течения неигапласта, пентона [241] и ряда других полимеров [247], определенные методом капиллярной вискозиметрии. Сравнение текунести материалов показывает, что кривые течения пентапласта и пентона идентичны в интервале четырех порядков скоростей сдвига и почти на протяжении 2,5 порядков напряжений сдвига. Графики течения исследованных полимеров в логарифмических координатах имеют форму пучка параллельных линий. Угол наклона кривых течения образцов лежит в пределах 46—50°, что свидетельствует о близости характера течения к ньютоновскому. [c.70]

Для обеспечения приемлемых характеристик и технологических условий смешения важен выбор исходного полимера с определенной вязкостью. Она обычно определяется по показаниям вискозиметра Муни, полученным при 100 °С, — это обшепринятый критерий, и изготовители сырья оценивают свою продукцию именно по этому показателю. Заметим, однако, что этот прибор работает при очень низких скоростях сдвига, и в современных условиях, когда существует тенденция к ускорению процессов смешения и переработки, требуются более реалистичные данные. Полимерные материалы выпускаются с различными уровнями вязкости (самый распространенный показатель — 50). Для простого смешения и переработки, например, рецептур с большим количеством наполнителя достаточно вязкости порядка 30. Когда переработка требует определенного уровня когезионной прочности, используется материал с показателем около 100. НК, полученный традиционным методом, имеет вязкость по Муни порядка 90 — это значительная величина для нормального прямого смешения, если только не используется специальная рецептура с добавлением масла. Поэтому обычно перед смешением вязкость НК снижают до подходящего уровня с помощью механической обработки или пластикации. Для повышения эффективности переработки в небольших количествах добавляют химические пластификаторы. На рынке известны стандартные малазийские каучуки низкой вязкости — они могут перерабатываться без дополнительной пластикации. [c.127]

В качестве ВМСС были использованы сложные смеси гетероароматических и углеводородных соединений высококипящая прямогонная фракция арланской нефти (температура кипения свыше 673 К, температуры размя1-чения по КиШ 302 К), окисленный битум из смеси западно-сибирских и арланских нефтей БН 90/10 (температура размягчения по КиШ 364 К), остаточный битум БНД 90/130 (температуры размягчения по КиЩ 316 К) (табл. 4.1). Особенностью данных систем является их хорошая совместимость с полиолефинами. В качестве полимерных компонентов использованы образцы изотактическйх полипропиленов (ПП) ТУ 2211-020-00203521096 и полиэтилен высокого давления (ПЭ) марки 10862 ГОСТ 1.6337-72. Молекулярные массы полимеров, определенные капиллярной вискозиметрией в растворах толуола, составили для образцов ПП [c.32]

Методика работы. В два стакана помещают по 50 мл раствора сополимера. Один из стаканов устанавливают на магнитную мешалку и титруют 0,1 н. раствором NaOH последовательно до рН = 7, 8, 9, 10, 11. По достижении каждого значения pH пипеткой отбирают 10 мл раствора и переносят в вискозиметр, установленный в термостате, для измерения вязкости. Через 1—2 мин после термостатирования раствора определяют время его истечения. Определение времени истечения проводят не менее 3 раз и выбирают среднее из полученных значений. Вынимают вискозиметр из термостата, выливают растворитель и заполняют вискозиметр раствором полимера со следующим значением pH раствора. По окончании измерений вискозиметр тщательно моют и изме- [c.160]

Впервые прибор для гель-хроматографического анализа полимеров выпущен фирмой Waters в 1964 году, спустя пять лет после открытия метода. Сегодня жидкостные хроматографы для анализа молекулярно-массового распределения (ММР) полимеров выпускаются во всех промышленно развитых странах, в России известны хроматографы серии ХЖ. К числу последних модификаций зарубежных приборов относится гель-хроматограф фирмы Waters hem. Div. с вискозиметром для определения молекулярной массы, ММР, а также степени ориентации макромолекул. Карусельная конструкция прибора позволяет одновременно испытывать 16 образцов. [c.109]

Фирмой Rosard Pre ision Ltd. сконструирован принципиально новый вискозиметр для определения текучести расплава полимера серии RH-7 [31]. Наличие двух независимых капилляров позволяет одновременно определять текучесть как одно-, так и разнородных полимеров, что заметно повышает производительность реометра, делает более простой и безопасной работу с ним, увеличивает точность и воспроизводимость результатов. [c.452]

Для определения вязкости полимерного расплава применяют вискозиметры двух типов ротационный вискозиметр (или вискозиметр с конусом и пластинкой) и капиллярный вискозиметр (или капиллярный экструзиометр). Капиллярные вискозиметры относительно просты в обращении и, кроме того, их можно применять при высоких напряжениях сдвига, которые часто встречаются на практике. Для характеристики текучести полимеров при испытаниях на капиллярных экструзиометр ах определяют не вязкость расплава г , а количество расплава, протекшее за определенный промежуток времени (10 мин)—так называемый индекс расплава I. Обычно указывают температуру измерения и напряжение сдвига или нагрузку, например 2 (190°С) =9,2 г/10 мин. Это означает, что 9,2 г полимера протекло за 10 мин при 190 °С и нагрузке, равной 2 кгс. [c.89]

После определения количества сухого полимера в каждой фракции в колбах Эрленмейера приготавливают растворы полученных образцов в ацетоне концентрацией 10 г/л. При этом предполагается, что объем образующегося раствора равен объему добавляемого ацетона. Колбы плотно закрывают пришлифованными пробками (нанести немного смазки на верхнюю часть шлифа) и помещают на несколько часов на качалку до полного растворения полимера. С помощью вискозиметра Оствальда (диаметр капилляра 0,3 мм) при 30 °С определяют удельную и характеристические вязкости выделенных фракций, затем по уравнению Шульца-—Блашке (/С=0,27) рассчитывают молекулярные массы фракций (см. раздел 2.3.2.1). [c.132]

Продукты хлорирования ПВХ растворяются во многих органических растворителях [40] и поэтому характеризуются хорошей склеиваемостью [31]. Растворимость ХПВХ в органических растворителях объясняется более слабым, чем в ПВХ, межмолекулярным взаимодействием вследствие нерегулярного распределения атомов хлора вдоль цепи полимера [40]. Об уменьшении межмолекулярного взаимодействия в ПВХ после хлорирования свидетельствуют, в частности, данные по определению параметров растворимости методами турбидиметрического титрования и вискозиметрии [40, 41]. [c.218]

Вискозиметрия разбавленных растворов полимеров представляет интерес как одно из универсальных средств исследования свойств молекулярных клубков, в том числе как способ определения молярной массы по-1шмера. Вискозиметрическое определение молярной массы основано на формуле Куна [г ] = (см. подраздел 3.16). Значения констант АГ и этой формулы приведены в табл. ШЗ.З. [c.821]

Измерение вязкости нормальной жидкости является простей-щим видом самостоятельного реологического исследования, а также составной частью более сложных задач, например определения температурного коэффициента вязкости или молекулярной массы полимера, изучение влияния концентрации раствора, в том числр коллоидного, на вязкость и т. д. Измерения, выполняемые на жидкости с известной вязкостью, проводятся для калибровки вискозиметров. В табл. УП1.1 приведены с этой целью величины вязкости некоторых водно-глицериновых смесей при различных температурах. [c.169]